分析化学实验思考题答案(供参考)

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析（双指示剂法）

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1

①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-

②V1>0 V2=0时，组成为：OH-

③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-

④V1

⑤V1=V2时，组成为： CO32-

实验六 EDTA标准溶液的配制与标定

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？

用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？

①络合滴定中要求形成的配合物或配离子要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。

②在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。

实验七水的总硬度的测定

1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？

水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。

2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？

因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？

如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+