食药监局：中国食品安全保持总体稳定向好态势

７ ２ ． ８ ８
８ ２ ． ５ Ｏ ７ ９ ． ４ ４ ７ ８ ． ８ ２ ８ ９ ． ５ ９ ９ ４ ． ６ ５
标准工作溶液
＿—
４ ２ Ｏ
—
２
基 质 标准 工作溶液
４
２ ０
３ 结语
２ ． ３ 工 作 曲 线 方 程 及 检 出 限
在不具备气相色谱 串联质谱检测器和液相色
刘慧群， 等： 液相色谱法测定大豆分离蛋 白中的三聚氰胺
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氰胺 含 量 时 ， 必 须考 虑基 质 效应 的影 响 ， 用基 质 匹配
因此可以使用基质匹配标准工作溶液代替标准工作
溶 液进 行定 量计 算 。
标准工作溶液进行定量分析 。
表 １ 基 质 效 应对 三 聚 氰 胺 色 谱峰 面 积 的 影 响
按３ 倍信噪比计算检 出限 ， 以ｌ ０ 倍信噪比计算 定量限。经计算三聚氰胺在大豆分离蛋白中的定量
限为 ２ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 检 出 限为 ０ ． ６ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。
２ ． ４ 加 标 回收 率和 精 密度 试 验
以 大 豆 分 离 蛋 白空 白样 品 （ 经过检测 ， 不 含 有 三 聚氰 胺 ） 作 为测试 样 品 ， 在 ２ ， ４ ， ２ ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ ３ 个 浓 度 水平 上 进 行添 加 回收试 验 ， 按 １ ． ２方法 进 行 提取 、
［ ６］ ＮＹ／ Ｔ１ ３ ７ ２ － ２ ０ ０ ７ 饲料 中三聚氰胺的测定 ［ Ｓ］ ．
于军 介绍 ， 与２ ０ １ １ 年 网络 直报 数据 相 比 ， ２ ０ １ ２年 全 国
食物 中毒报告数量 和 中毒人数 分别减少 ７ ． ９ ％和 １ ９ ． ７ ％； 蔬 菜、 畜产 品和水产 品例 行监 测合 格率 分别 为 ９ ７ ． ９ ％， ９ ９ ． ７ ％和
面 积 为 纵 坐标 ， 绘 制 标 准 曲线 ， 线 性 回归 方 程 、 相 关
白生产企业 的自检要求及检测机构 的检验要求。
参 考 文 献
［ １ ］ 雷淑芳 ， 晁芳芳 ， 张雪苍 ． 大豆分 离蛋 白的生产工艺及其在食品 工业 中的应用 ［ Ｊ］ ． 粮食加工 ， ２ ０ ０ ４ （ ４ ） ： ５ ３ — ５ ６ ． ［ ２］ 曹程明 ， 葛宇 ， 王丁林 ． 食 品及饲料 中三聚氰胺含量及其检测方 法探讨 ［ Ｊ ］ ． 食品科学 ， ２ ０ ０ ９ ， ３ ０ （ ２ １ ） ： ４ ５ ４ ＿ １ ４ ５ ８ ． ［ ３］ Ｇ Ｂ／ Ｔ ２ ２ ２ ８ ８ － ２ ０ ０ ８ 植物源产品中三聚氰胺 、 三聚氰酸一酰胺 、
食 品安全 与民众生活密切相关 ， 近年来 曝光 的一些食 品 安 全事故 使食 品安全 与住房等 成为 中国 民众 最关注 的民生 话 题之一 。于军认 为 ， 中 国的食 品安 全法律 、 法规 体 系不 断 健全 ， 食 品安全监 管体制逐步完 善 ， 监管制度也 日趋严密 ， 建
立 了食 品安全 国家标准 体系 ， 并且参 与国际食 品法典 事务能
食 药监 局 ： 中国食 品 安全保 持 总体 稳定 向好态 势
中国 国家食 品药 品监督管 理总局食 品安 全监管 司负责
人 于军在 上海 举行 的 “ ２ ０ １ ３国际学 生环境 与可 持续发 展大
［ ５ ］Ｇ Ｂ／ Ｔ ２ ２ ３ ８ ８ － ２ ０ ０ ８ 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法［ ｓ ］ ．
力逐步 提高。
等重点 品种综合治 理 ； 同时要督促 企业强化 内部管理 、 加强
食品安全诚信体系建设 。 （ 仪 器信 息网 ）
ຫໍສະໝຸດ Baidu
净化， 在相同条件下测试 ６ 个平行样 ， 测定结果见表 ４ 。 由表 ４ 可知， 三聚氰胺的回收率为 ７ ８ ． ８ ２ ％一 ９ ２ ． ９ ５ ％， 相
对标准偏差小于 ２ ％。
表 ４ 回收 率及 精 密 度试 验 结 果 （ ｎ ＝ ６）
２
１ ． ４ ６ ３ ＿ ３ Ｏ １ ５ ． ８ ９ １ ． ５ ８ ３ ． ５ ８ １ ８ ． ９ ３
系数见表 ３ 。
表 ３ 标准 曲线方程、 相关系数及检 出限
三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定气相色谱 一 质谱法 ［ ｓ］ ．
［ ４］ Ｇ Ｂ／ Ｔ２ ２ ４ ０ ０ － ２ ０ ０ ８ 原料乳 中三聚氰胺快速检测液相色谱法［ Ｓ］ ．
由表 ３ 可知 ， 标准工作溶液和基质 匹配标准工 作 溶 液 的标 准 曲线线 性均 较好 ， 相 关 系数 相差 很小 ，
９ ６ ． ９ ％。
会” 上 发表主 旨演讲时称 ， 中国的食 品安全保 持 了总体 稳定
向好 的态势。
但他也坦 言 ， 目前 中国食 品安全 面临的主要问题是食 品 安全监 管基础 薄弱 ， 存在食 品安全标 准不够完 善 、 专业技术 人员缺 乏等实 际问题 。今 后 中国会 继续深入 开展食 品非法 添加和滥用食 品添加剂 、 “ 地沟油 ” 、 “ 瘦 肉精”等专项治理行 动， 以及乳制 品 、 食 用油 、 肉类 、 酒类 、 食 品添加剂 、 保健 食品
实验 采用外 标法 定量 ， 将浓 度 为 １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 谱 串联质谱检测器的条件下 ， 用液相色谱（ 紫外检测 的三聚氰胺标准储备液用甲醇一 水（ 体积 比 １ ： １ ） 溶 器 ） 法 检测 大 豆分 离 蛋 白中 三 聚氰 胺 的含 量 ， 该 方 液逐 级 稀释 得 到浓 度为 ０ ． ４ ， ０ ． ８ ， ４ ， ８ ， ４ ０ ｍｇ ／ Ｌ的系 法经济 ， 结果准确可靠 ， 能够满足大部分大豆分离蛋 列标 准工作溶液和基质 匹配标准工作溶液 ， 进行色 谱 测定 ， 以质量浓 度（ ｍ ｇ ／ Ｌ） 为横坐标 、 以色谱 峰