乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

实验二：乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

一、实验目的

1、学习重结晶的基本原理、用途。

2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。

3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。

4、了解熔点测定的方法和意义。

二、实验原理

重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。。把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系

四、实验装置图

（1）（2）（3）

热滤及减压过滤装置

五、实验流程

时间 实验记录

乙酰苯胺=？ 水=？

观察乙酰苯胺是否完全溶解？ 活性碳=？ 煮沸多少时间？

观察热过滤后溶液的状态？ 冷却结晶方式？

晶体的状态？ 产品重=总重-纸重？ 初熔温度=？

终熔温度=？

六、数据处理

实际产量= 回收率= 熔程=

七、思考题

1．理想溶剂应具备的条件是什么? 2．活性炭使用时应注意什么? 3．抽气过滤时应注意什么?

粗乙酰苯胺 + 水

加热

滤液

滤渣

乙酰苯胺+可溶性杂质 活性碳+不溶性杂质

乙酰苯胺 可溶性杂质

产品回收