己内酰胺的制备说课讲解

己内酰胺的制备
环己酮肟的制备
一实验目的
学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法
二实验原理：
三主要试剂：盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 mL, 25 mmol).
四实验步骤：
在50 mL的烧杯内将2.5 g盐酸羟胺溶解于7.5 mL 水中（可以微微加热）。

然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。

将2.7 mL环己酮加入 50 mL 的圆底烧瓶中，加入4.0 mL乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。

加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。

将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。

测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 ºC）。

五注意事项
1. 反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。

己内酰胺的制备
一、实验目的
1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理；
2、掌握Beckmann重排反应历程；
3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。

二、实验原理
肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。

这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。

不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。

在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。

该反应是立体专一性的。

三、主要仪器试剂
仪器：50 mL圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等
药品：环己酮肟(自制) (5 g)；85%硫酸溶液(5 mL)
四、实验步骤
1、投料：在400 mL烧杯中加入5 g环己酮肟和5 mL 85%的硫酸，搅拌溶解。

2、反应：小火加热至反应开始（有气泡生成，110-120 ℃），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。

3、冷却：在冰水中冷却至5 ℃以下。

4、调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性，控温20 ℃以下。

PH值7—9，滴加时间约为30 min左右。

5、萃取：加6-7 mL水溶解固体，每次用5 mL的四氯化碳萃取三次，合并有机层。

6、干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。

7、蒸馏：蒸出多余的四氯化碳，大约剩5 mL左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在60 ℃下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。

8、抽滤：冷却后抽滤。

用石油醚洗涤一次。

9、性质和结构测定：对产品进行熔点测定和红外测定，并设计实施性质检验方法。

五、注意事项及关键
1、控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化；
2、肟要干燥，否则反应很难进行；
3、温度上升到110~120，当有气泡产生时，立即移去火源，
六、思考题
1、环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠？
2、为什么要加入20%氨水中和？
3、滴加氨水时为什么要控制反应温度？
4、粗产品转入分液漏斗,分出水层为哪一层应从漏斗的哪个口放出？。