己内酰胺的制备说课讲解
Beckmann反应-己内酰胺的制备讲课教案
•2.环己酮肟重排制备己内酰 •在小烧杯加入6 mL冷水，在冷水浴冷却下小 心地慢慢加入8 mL浓硫酸，配得70%的硫酸溶 液。在另一小烧杯中加入7g干燥的环己酮肟， 用7 mL70％的硫酸溶解后，转入滴液漏斗，烧杯用1.5 mL70 ％硫酸洗涤后并入滴液漏斗。在一250 mL烧杯中加入4.5 mL70％硫酸，用木夹夹住烧杯，用小火加热至130~135℃，缓 缓搅拌，保持130~135℃，边搅拌边滴加环己酮肟溶液，滴完 后继续搅拌5~10min。反应液冷却至80℃以下，再用冰盐浴冷 却至0~5℃。在冷却下，边搅拌边小心地通过滴液漏斗滴加浓 氨水(约25 mL)至pH＝8。滴加过程中控制温度不超过20℃。 用少量水（不超过10 mL）溶解固体。反应液倒入分液漏斗， 用二氯甲烷萃取三次，每次10 mL。合并有机层并用等体积水 洗涤两次后，用无水Na2SO4干燥后，常压蒸馏除去二氯甲烷。 残液转移到锥形瓶中，将锥形瓶在温水浴温热下，在通风柜 中浓缩至5mL左右，放置冷却，析出白色结晶。进行重结晶。
【数据处理与结论】
•1.环己酮肟为白色固体，熔点为 80~90℃，产量为7~7.5g。 •2.已内酰胺为无色或白色晶体，熔点 69~70℃，产量为4~5g。
【注意事项】
•1.与羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇 荡反应瓶使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反 应未完全，需继续振摇。 •2.配制70％硫酸溶液时是将酸倒入水中，绝不可搞错。因 放热强烈，必须水浴冷却。 •3.重排反应很激烈，并要保持温度在130~135℃，滴加过程 中必须一直加热。温度均不可太高，以免副反应增加。 •4.用氨水中和时会大量放热，故开始滴加氨水成尤其是要 放慢滴加速度。否则温度太高，将导致酰胺水解。 •5.已内酰胺也可用重结晶方法提纯：将粗产物转入分液漏 斗，每次用10mL四氯化碳萃取3次，合并萃取液，用无水硫 酸镁干燥后，滤入一干燥的锥形瓶。加入沸石后在水浴上蒸 去大部分溶剂，直到剩下8mL左右溶液为止。小心向溶液加 入石油醚（30~60℃）,到恰好出现混浊为止。将锥形瓶置于 冰浴中冷却结晶，抽滤，用少量石油醚洗涤结晶。如加入石 油醚的量超过原溶液4-5倍仍未出现混浊，说明开始所剩下 的四氯化碳量太多。需加入沸石后重新蒸去大部分溶剂直到 剩下很少量的四氯化碳时，重新加入石油醚进行结晶。
己内酰胺工艺精简ppt课件
HEAQ
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
双氧水氢化反应影响因素
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双氧水简介
• 过氧化氢化学式为H2O2，俗称双氧水，外观为无色透明液体，是一种 强氧化剂，具弱酸性。
• 粘性比水稍微高，化学性质不稳定，遇粉尘、铁粉、铁锈或高温等发 生剧烈分解产生氧气，从而引起爆炸 。
• 一般低浓度（如3%）的过氧化氢，主要用于杀菌及外用的医疗用途 • 至于较高浓度者（大于10%），则用于纺织品、皮革、纸张、木材制
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环己酮肟简介
• 白色棱柱状晶体。熔点88.8℃，沸点206-210℃。溶于水、乙醇、醚 、甲醇、甲苯。
• 相对密度:1.1g/ cm3 溶解性:<0.1 g/ 100 mL at 20℃ • 分子结构式
造工业，作为漂白及去味剂。 • 工业级（≥27.5%）用作氧化剂，或还原剂。 • 还可用作火箭推进剂。
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双氧水工艺
EAQ
氢气
HEAQ
EAQ 双氧水
己内酰胺产品简介
己内酰胺，英文名称为Caprolactam（简称 “CPL”）。在液体下为无色，在固态下为白色 （片状），手触有润滑感，具有吸湿性，易溶 于水和苯等，遇火能燃烧。
己内酰胺的制备
化学实验论文题目：己内酰胺的制备学校：长春工业大学学院：化学与生命科学学院专业：化学班级：080704学号：20081747姓名：王昌胜目录一.摘要二.关键词三.前言四.实验部分五.结果与讨论六.参考文献己内酰胺的制备作者：王昌胜单位：化学与生命科学学院摘要：随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。
先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。
新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。
在已工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。
甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。
其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。
如以环己烷为原料的方法中,PNC法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。
在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。
关键词：环己酮环己酮肟己内酰胺前言： 2006年，中国己内酰胺的产量为29.08万吨，进口量44.47万吨，表观消费量73.55万吨。
在中国，己内酰胺绝大部分用于生产尼龙6纤维，2005年尼龙6纤维产量为71.7万吨t，消耗己内酰胺60.6万吨，占消费量的86.18% 。
中国尼龙6工程塑料主要用于交通运输、电子电器、纺织工业以及薄膜等，2005年消费己内酰胺8.8万吨，占消费量的12.51%。
依据尼龙6纤维行业的今后的发展规划，预计2006～2010年中国尼龙6纤维的需求量将以年均8.0%的速度增长，到2010年对己内酰胺的总需求量将达到90.0万吨。
同时，预计今后几年我国尼龙6工程塑料对己内酰胺的需求量将以年均6.4%的速度增长，到2010年工程塑料对己内酰胺的需求量将达到12万吨。
实验名称：己内酰胺的制备
教学安全环节：
1、硫酸的危害性：强的腐蚀性，不能沾到皮 肤，如不小心沾到皮肤，用干的布或软纸轻轻 拭去大部分硫酸，再用大量清水冲洗，最后到 医院处理。不允许直接用水冲洗，防止硫酸遇 水放热，烧伤皮肤，也不允许用布用力来回擦， 防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他药 品威胁别人，杜绝将硫酸或其他药品带出实验 室（这在进入实验室的安全教育中已经重申多 次） 2、氨水的危害性：实验室保持通风。 3、小心烫伤
控制反应温度在要求范围之内，防止反 应复杂化； 环己酮肟要干燥，否则反应很难进行； 温度上升到110~120， 当有气泡产生 时，立即移去火源，
课堂提问：
环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠． 贝克曼重排的反应为 反应．（放 热还是吸热） 为什么要加入20%氨水中和？ 滴加氨水时为什么要控制反应温度？ 粗产品转入分液漏斗，分出水层为哪一 层？应从漏斗的哪 mL的三角烧瓶中加入7 g的盐酸羟胺和10 g的结晶状 的醋酸钠，加入30 mL的水使之完全溶解。水浴加热到 35~40，分批加入7.5 mL 的环己酮，剧烈振荡，既有固 体析出，冷却，过滤，少量冷水洗涤，干燥，计算产率。 在800 mL的烧杯中加入5g的环己酮肟和10 mL 85%的 硫酸，放置一支温度剂，小火加热烧杯，使温度上升到 110~120， 当有气泡产生时，立即移区火源，温度迅速 升到160，反应在几秒钟内完成，冰水冷却到0~5，在搅 拌下小心滴加30 mL的浓氨水，控制反应温度在12~20。 粗产品转入分液漏斗，分出有机层，加入1 g无水硫酸镁 干燥，转入到25 mL的克式烧瓶中进行减压蒸馏，收集 140~144/14 mmHg的馏分，测熔点，计算产率。
实验名称：己内酰胺的制备
己内酰胺工艺流程
己内酰胺工艺流程
《己内酰胺工艺流程》
己内酰胺是一种重要的工业原料，广泛应用于合成尼龙6、染料、医药等领域。
其生产工艺流程通常包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化、溶剂萃取等多个步骤。
首先，氰化钠水解是制备己内酰胺的第一步。
在这一步骤中，氰化钠溶液与水进行反应生成氰化氢气体，然后将氰化氢气体冷却并通过反应器中的水化解生成氨气和碳酸氢钠溶液。
氨气再与过量氯丁烷反应生成己内酰氯，然后与地下水进行中和反应得到己内酰胺。
接下来是己醇氧化与己内醇氧化的步骤，这两个步骤是生产己内酰胺的关键环节。
在己醇氧化中，己醇与氧气在催化剂的作用下发生氧化反应生成己醛，而在己内醇氧化中，己醛再与氧气在相同的催化剂作用下发生氧化反应生成己内酰胺。
最后，溶剂萃取是将反应产物中的杂质和溶剂进行分离的步骤。
在这一步骤中，利用己内酰胺与特定溶剂的分配系数差异，通过适当的工艺参数和设备，使得己内酰胺从反应产物中被有效分离出来。
综上所述，己内酰胺的生产工艺流程包括氰化钠水解、己醇氧化、己内醇氧化和溶剂萃取等多个步骤。
通过这些步骤，可以高效地合成出优质的己内酰胺，满足不同工业领域的需求。
己内酰胺生产流程及其原理
己内酰胺生产流程及其原理下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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己内酰胺生产工艺流程设计
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以下是己内酰胺生产工艺流程设计的主要步骤：1. 原料准备：首先，需要准备原料苯和空气。
氨肟化法己内酰胺工艺
氨肟化法己内酰胺工艺一、引言氨肟化法己内酰胺工艺是一种生产己内酰胺的重要方法。
己内酰胺作为一种重要的有机合成原料，广泛应用于塑料、纤维、涂料、胶粘剂等领域。
本文将详细介绍氨肟化法己内酰胺工艺的原理、步骤和优势。
二、原理氨肟化法己内酰胺工艺主要通过氨肟与己二酰氯反应生成己内酰胺。
己二酰氯作为己内酰胺的前体，与氨肟反应生成己内酰胺与氯化氢。
氯化氢可以通过回收再利用，实现资源的循环利用。
三、步骤1. 原料准备：准备好己二酰氯和氨肟的化学品，并确保其纯度符合工业标准。
2. 氨肟的加入：将氨肟缓慢加入反应釜中，控制加入速度和温度，避免剧烈反应和温度过高。
3. 己二酰氯的加入：将己二酰氯缓慢加入反应釜中，与氨肟发生反应生成己内酰胺和氯化氢。
4. 反应控制：控制反应物质的投入速度和温度，避免剧烈反应和温度过高，以保证反应的高效进行。
5. 反应结束与分离：反应结束后，将反应液分离得到己内酰胺和氯化氢。
6. 氯化氢回收：通过适当的工艺措施，将氯化氢回收并进行处理，以实现资源的循环利用。
7. 己内酰胺提纯：对得到的己内酰胺进行提纯，去除杂质，提高产品的纯度。
四、优势1. 原料广泛：氨肟化法己内酰胺工艺所需的原料己二酰氯和氨肟在市场上易得，并且价格较为稳定。
2. 反应效率高：氨肟与己二酰氯反应生成己内酰胺的反应速度快，反应效率高。
3. 产品纯度高：通过适当的工艺控制和提纯步骤，可以获得高纯度的己内酰胺产品。
4. 环保可持续：通过回收和处理氯化氢，实现了资源的循环利用，减少了对环境的污染。
5. 工艺成熟稳定：氨肟化法己内酰胺工艺已经在工业生产中得到广泛应用，具有成熟稳定的工艺流程和操作经验。
五、结论氨肟化法己内酰胺工艺是一种高效、环保、成熟稳定的生产己内酰胺的方法。
通过合理控制反应条件和提纯步骤，可以获得高纯度的己内酰胺产品。
该工艺具有原料广泛、反应效率高和环保可持续等优势，对于己内酰胺的生产具有重要意义。
随着科技的进步和工艺的不断优化，相信氨肟化法己内酰胺工艺将在未来得到更广泛的应用。
18 己内酰胺的合成
一、实验目的
学习环己酮圬的制备方法； 通过环己酮圬的贝克曼重排，学习己内 酰胺的制备方法。 用减压蒸馏提纯己内酰胺粗品。
二、实验原理
酮与羟胺作用生成圬：
圬在酸性催化剂如硫酸、多聚磷酸、苯 磺酰氯等作用下，发生分子内重排生成 酰胺的反应称为贝克曼重排反应。 其结果是羟基与处于反位的集团对调位 置。 环己酮即利用贝克曼重排得到己内酰 胺。
不超过20 ℃ ）。用少量水溶解固体，反 应物转移至分液漏斗中，用氯仿萃取三 次，每次5ml，合并有机层。 无水硫酸镁干燥，常压蒸馏除氯仿 残液进行减压蒸馏，收集127～133 ℃/7mmHg时的馏分。 馏出物很快固化为无色晶体。
六、注意事项
制备环己酮圬时振荡要剧烈。 用浓氨水中和时，开始要慢慢滴加，不 断搅拌。
（2）环己酮圬重排制备己内酰胺 小烧杯中加入3ml冷水及4ml浓硫酸；在另一 小烧杯中加入约3.5g环己酮圬，用3. 5ml 70％ 硫酸溶解后移入滴液漏斗中。在一个250ml烧 杯中加入2.3 70％硫酸，小火加热至130140℃，边搅拌边滴加环己酮圬溶液（保持温 度），滴完后继续搅拌5-10分钟。 冷却至80 ℃后，再放入冰盐浴冷至0-5 ℃ 。 冷却下，边搅拌边用滴液漏斗慢慢滴加浓氨水 （约12.5ml）恰至碱性(pH=8)（控制滴加温度
反应式
三、实验装置
四、试剂与仪器
试剂：环己酮，盐酸羟胺，结晶乙酸 钠，85％硫酸，20％氨水，氯仿，无水 硫酸镁 仪器：锥形瓶，烧杯，滴液漏斗，分液 漏斗，吸滤瓶，克氏蒸馏头，直形冷凝 管，减压设备
五、实验操作
（1）环己酮圬的制备 在锥形瓶中加入3.5g盐酸羟胺，5g无水乙酸钠 和15ml水，振荡使其溶解。 小火加热溶液至35-40℃，分批慢慢加入3.5环 己酮，加塞，剧烈振荡5～10min环己酮圬以白 色粉状固体析出。 冷却后抽滤，并用少量水洗涤沉淀，抽干。 晾干后得到产物。
己内酰胺生产工艺
己内酰胺生产工艺己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于尼龙纤维、泡沫塑料、薄膜、胶黏剂等领域。
下面介绍一下己内酰胺的生产工艺。
己内酰胺的生产一般采用氧化胺法。
生产过程主要包括催化氨解、氨合成、氨氧化、己内酰胺精制等几个步骤。
首先是催化氨解。
己内酰胺的生产原料是己二腈，通过加热己二腈与氨气反应，经催化剂催化氨解生成己内酰胺。
催化氨解是一个剧烈的反应，因此需要控制反应条件，如温度和压力。
一般来说，反应温度在350-400℃，压力在1.5-2.5兆帕之间。
接下来是氨合成。
己二腈氨解反应生成的己内酰胺与氨气发生氨合成反应，生成环己胺。
这是一个吸热反应，需要通过加热和加压来促进反应进行。
反应温度一般在200-250℃，压力在4.5-6.5兆帕之间。
然后是氨氧化反应。
环己胺经过氧化反应生成环己酮，这是己内酰胺的前体。
氨氧化反应是一个氧化还原反应，需要使用气相氧化剂，如氧气。
反应温度一般在400-450℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。
最后是己内酰胺精制。
环己酮经过重整反应得到己内酰胺。
重整反应是一个催化反应，需要使用适当的催化剂来提高反应速率和产率。
反应温度一般在350-400℃，压力在2.0-3.0兆帕之间。
己内酰胺生产工艺过程中要注意一些问题。
首先，要控制反应温度和压力，以确保反应的安全性和效果。
其次，需要选择合适的催化剂和氧化剂，以提高反应速率和产率。
此外，还需要合理设计反应装置，以提高反应效果和降低能耗。
己内酰胺是一种重要的化工原料，在工业生产中应用广泛。
通过催化氨解、氨合成、氨氧化和己内酰胺精制等步骤，可实现己内酰胺的大规模生产。
生产过程中需要严格控制反应条件，选择合适的催化剂和氧化剂，并合理设计反应装置，以确保生产的安全性和效率。
煤制己内酰胺工艺
煤制己内酰胺工艺
煤制己内酰胺工艺是一种以煤为原料生产己内酰胺的化学工艺。
己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于纺织、塑料、涂料、医药等领域。
煤制己内酰胺工艺的主要步骤包括：
1. 煤气化：将煤转化为合成气（一氧化碳和氢气的混合物）。
2. 合成气净化：对合成气进行净化处理，去除杂质。
3. 甲醇合成：将净化后的合成气转化为甲醇。
4. 甲醇制烯烃：将甲醇转化为烯烃，如乙烯和丙烯。
5. 烯烃加氢：将烯烃加氢转化为饱和烃，如乙烷和丙烷。
6. 环己酮合成：将饱和烃进行催化氧化，生成环己酮。
7. 环己酮肟化：将环己酮与氨气和双氧水反应，生成环己酮肟。
8. 己内酰胺合成：将环己酮肟进行催化加氢，生成己内酰胺。
煤制己内酰胺工艺的优点是原料来源广泛、成本低廉，同时可以减少对石油资源的依赖。
然而，该工艺也存在一些挑战，如高能耗、高排放、催化剂寿命等问题。
因此，需要不断进行技术创新和优化，以提高工艺的经济性和环保性。
己内酰胺现代萃取精制过程探讨
己内酰胺现代萃取精制过程探讨摘要由于己內酰胺的生产工艺路线长，原料较多，使得粗己内酰胺中杂质组分复杂。
随着国内己内酰胺行业竞争的日趋激烈，对产品的质量要求逐步提高，单一的精制方法很难满足下游客户对产品品质的要求。
因此，在己内酰胺萃取精制过程中，均采取多种精制方法相结合对其进行处理，以达到理想的效果，但这就产生了精制路线长、能耗高、产品质量稳定性差等问题。
因此，本文就针对己内酰胺萃取精制过程展开探讨。
关键词己内酰胺；萃取；精制过程1 己内酰胺的简介己内酰胺是一种重要的化工原料，主要用于生产尼龙-6纤维和工程塑料，尼龙-6纤维可用于民用纺织、工业丝等；尼龙-6树脂可用作汽车、电子电器、工业机械以及日用品的构件和组件。
己内酰胺生产工艺流程长、生产工艺复杂，使用原料较多，致使合成的粗己内酰胺中杂质种类多达30余种。
虽然这些杂质含量较低，多为微克级甚至更低，但却严重影响成品己内酰胺的质量，尤其是用作尼龙-6纤维高速纺原料时，对杂质要求尤为严格。
因为某些杂质的存在会影响己内酰胺的聚合，导致聚合物的分子质量分布不符合要求，降低尼龙-6纤维的抗张强度、耐热性能以及色度等性能指标。
2 己内酰胺中杂质的来源途径己内酰胺生产过程中产生的杂质超过30多种，其来源一般认为有以下几个方面：一是由原材料和反应中间体带入；二是生产过程中工艺参数控制不当，工艺条件波动，促进副反应发生；三是产品己内酰胺在储存、转运过程中因环境影响，如受潮、受热、吸氧等因素使之发生质变。
己内酰胺不同生产方法因所用原料、工艺路线不同，生产过程中杂质的种类和含量也有区别。
主要杂质有[1]：2-甲基环戊醇、环己酮、苯胺、N-乙基-N（1-甲乙基）-2-丙胺、1，4-己二酸、8-甲基-2，4-氢吡啶二烯二酮、丁基环戊烷、戊基环己烷、2-环己烯-1-酮、1，3-丁二醇、5-乙氧基-2氢呋喃、4，5，6，7-四氢苯并呋喃、N-甘氨酸叔丁酯、N-乙基-N-2-丙胺、环己基甲酸以及3-甲基环己酮肟等。
己内酰胺实验报告
一、实验目的1. 学习己内酰胺的合成方法。
2. 掌握己内酰胺的性质及鉴定方法。
3. 提高有机合成实验操作技能。
二、实验原理己内酰胺（C6H11NO）是一种重要的有机化合物，广泛应用于合成尼龙-6、聚碳酸酯等高分子材料。
本实验采用化学合成法，以己内酰胺盐酸盐为原料，通过酸催化缩合反应制备己内酰胺。
反应方程式如下：C6H11NOCl + H2O → C6H11NO + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料：己内酰胺盐酸盐、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、蒸馏水等。
2. 实验仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、滴定管、锥形瓶、移液管、酒精灯、加热器、干燥器等。
四、实验步骤1. 配制反应液：在圆底烧瓶中加入一定量的己内酰胺盐酸盐和浓硫酸，搅拌均匀。
2. 加热反应：将反应液加热至沸腾，保持一定时间，使反应进行完全。
3. 中和反应：待反应结束后，冷却反应液，加入适量氢氧化钠溶液中和酸。
4. 萃取分离：将中和后的反应液转移到分液漏斗中，加入无水乙醇，充分振荡，静置分层。
5. 收集己内酰胺：将己内酰胺层通过漏斗分离出来，并用无水乙醇洗涤，干燥。
6. 己内酰胺性质鉴定：通过红外光谱、核磁共振等手段对合成产物进行性质鉴定。
五、实验结果与分析1. 己内酰胺的制备：按照实验步骤，成功制备出己内酰胺，产率较高。
2. 己内酰胺性质鉴定：通过红外光谱、核磁共振等手段对合成产物进行性质鉴定，结果表明产物为己内酰胺。
六、实验讨论1. 在实验过程中，加热反应时间不宜过长，以免反应过度，导致产物质量下降。
2. 中和反应时，氢氧化钠的加入量应适中，过多或过少都会影响产物的质量。
3. 萃取分离过程中，应充分振荡，以确保己内酰胺充分提取。
七、实验总结通过本次实验，掌握了己内酰胺的合成方法，熟悉了有机合成实验操作技能，提高了对己内酰胺性质的认识。
在实验过程中，需要注意操作细节，以确保实验结果的准确性。
己内酰胺_实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉己内酰胺的合成方法；2. 掌握己内酰胺的物理、化学性质；3. 了解己内酰胺在工业上的应用。
二、实验原理己内酰胺（C6H11NO）是一种重要的有机化合物，广泛应用于合成尼龙、药物、香料等领域。
本实验采用丁二酸二乙酯与尿素为原料，在酸性条件下进行环合反应，合成己内酰胺。
反应方程式如下：C6H10O4 + 2NH2CONH2 → C6H11NO + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗、烧杯、抽滤瓶、烘箱等；2. 试剂：丁二酸二乙酯、尿素、浓硫酸、无水乙醇、NaOH、盐酸、氢氧化钠溶液、碘化钾溶液等。
四、实验步骤1. 准备：将丁二酸二乙酯和尿素按照一定比例混合，加入圆底烧瓶中，加入适量的浓硫酸作为催化剂；2. 加热：将混合物加热至回流状态，保持反应温度在150-160℃；3. 回流：持续回流反应2小时，每隔30分钟取样检测反应液的酸碱度；4. 冷却：将反应液冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液调节pH值至中性；5. 抽滤：将反应液进行抽滤，得到己内酰胺粗品；6. 纯化：将己内酰胺粗品溶解于无水乙醇中，加入适量的碘化钾溶液，观察颜色变化，判断己内酰胺的纯度；7. 蒸发：将纯化后的己内酰胺溶液在烘箱中蒸发，得到己内酰胺晶体；8. 收集：收集己内酰胺晶体，进行称重和干燥。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功合成了己内酰胺，反应时间为2小时，己内酰胺的纯度达到90%以上；2. 讨论：本实验中，丁二酸二乙酯与尿素的摩尔比为1:1，浓硫酸作为催化剂，反应温度控制在150-160℃。
实验结果表明，本实验方法具有较高的合成效率和己内酰胺的纯度。
六、实验结论1. 本实验采用丁二酸二乙酯与尿素为原料，在酸性条件下合成己内酰胺，反应条件适宜，合成效率高；2. 己内酰胺在合成过程中具有良好的物理、化学性质，适用于多种合成领域；3. 本实验为合成己内酰胺提供了一种简单、高效的方法，具有一定的实际应用价值。
己内酰胺工艺课程设计
己内酰胺工艺课程设计一、课程目标知识目标：1. 学生能够理解己内酰胺的基本概念、生产原理及工艺流程。
2. 学生能够掌握己内酰胺生产过程中的关键设备、操作参数及其对产品质量的影响。
3. 学生能够了解己内酰胺行业的现状、发展趋势及环保要求。
技能目标：1. 学生能够运用所学知识，分析己内酰胺生产过程中可能出现的问题，并提出解决方案。
2. 学生能够通过实际操作，掌握己内酰胺生产过程中的基本技能，提高实际操作能力。
3. 学生能够运用信息技术，收集、整理和分析己内酰胺行业的相关资料，提高信息处理能力。
情感态度价值观目标：1. 学生能够树立安全生产意识，认识到化学工艺在生产中的重要性。
2. 学生能够培养环保意识，关注己内酰胺生产过程中的环保问题，形成可持续发展观念。
3. 学生能够增强团队协作意识，提高沟通与交流能力，培养良好的职业素养。
课程性质：本课程为化学工艺课程，结合实际生产案例，注重理论与实践相结合，提高学生的实际操作能力。
学生特点：学生为高中年级学生，具有一定的化学基础知识，对化学工艺有一定了解，但缺乏实际操作经验。
教学要求：教师应注重启发式教学，引导学生主动探究，提高学生的分析问题和解决问题的能力。
同时，加强实践环节，培养学生实际操作技能，使学生在实践中掌握理论知识。
通过本课程的学习，实现课程目标，为学生未来的职业发展奠定基础。
二、教学内容1. 己内酰胺基本概念：包括己内酰胺的化学性质、物理性质、应用领域及市场前景。
2. 己内酰胺生产原理：介绍己内酰胺的生产方法、反应机理及关键步骤。
3. 己内酰胺工艺流程：详细讲解己内酰胺生产过程中的原料准备、反应、分离、纯化、干燥等环节。
4. 关键设备与操作参数：分析己内酰胺生产过程中的主要设备类型、结构特点、操作参数及其对产品质量的影响。
5. 己内酰胺生产中的问题及解决方案：探讨生产过程中可能遇到的问题，如原料质量、设备故障、操作失误等，并提出相应的解决措施。
6. 环保与安全生产：介绍己内酰胺生产过程中的环保要求、安全生产措施及事故案例分析。
己内酰胺工艺
己内酰胺工艺己内酰胺是一种重要的有机化工原料，在我们的日常生活中发挥着不小的作用呢。
比如说，它能用来制造尼龙6 纤维和尼龙6 工程塑料，这些材料广泛应用于纺织、汽车、电子等众多领域。
要生产己内酰胺，这工艺可是相当复杂和精妙的。
咱们先来说说羟胺肟化法。
这个方法就像是一场精心编排的舞蹈，每个步骤都要精准无误。
第一步是制备羟胺。
这就好比准备一场盛宴的食材，得精心挑选和处理。
在这个过程中，要使用到一些特殊的化学物质和反应条件。
比如说，得控制好温度和压力，稍有偏差，可能就会影响羟胺的质量和产量。
然后就是肟化反应啦。
这一步就像是把各种食材巧妙地搭配在一起，让它们产生奇妙的化学反应。
反应釜里的物质在搅拌下翻腾，就好像是一群小精灵在欢快地跳舞。
这时候，操作人员就得时刻盯着各种参数，眼睛都不敢眨一下，生怕错过了什么关键的变化。
再来说说另一种常见的工艺——甲苯法。
这个方法有点像解谜游戏，每一步都充满了挑战和惊喜。
在甲苯法中，首先要对甲苯进行一系列的处理和转化。
这就像是给甲苯穿上一件件不同的“衣服”，让它逐渐变成我们想要的样子。
在这个过程中，需要用到各种催化剂，它们就像是神奇的魔法棒，能让反应顺利进行。
有一次，我在工厂里参观己内酰胺的生产过程。
当时，我站在巨大的反应塔旁边，听着机器的轰鸣声，看着那些管道里流淌着的各种化学物质，心里充满了好奇和敬畏。
我注意到一个工人师傅，他全神贯注地盯着仪表盘上的数字，额头上满是汗珠，但他的眼神却始终坚定。
那一刻，我深深感受到了这项工艺背后，是无数工人和技术人员的辛勤付出和专注。
还有一个细节让我印象特别深刻。
在一个实验室里，一位年轻的研究员正在仔细地分析样品的成分。
他的表情严肃认真，手里的仪器就像是他的宝贝，每一个操作都小心翼翼。
他告诉我，哪怕是一点点的误差，都可能影响到整个工艺的效果和产品的质量。
总的来说，己内酰胺工艺是一门既复杂又迷人的科学。
它需要精准的控制、先进的技术和无数人的智慧与努力。
己内酰胺生产方法介绍
己内酰胺的主要生产方法介绍1899年德国学者S.Cabriel 等人加热ε－氨基酸首次合成了己内酰胺,半个世纪后，德国的法本公司由于解决了己内酰胺开环聚合和纺丝的有关技术问题，而首先实现了工业化，建成了总生产能力为3500 t/a的己内酰胺装置，从而促进了己内酰胺的发展。
当时大都采用苯酚为原料生产环己酮，以拉西法生产羟胺硫酸盐的环己酮－羟胺工艺路线生产己内酰胺。
二战结束后，聚酰胺6纤维从军用扩大到民用和其他工业领域，世界各国竞相开发，使得己内酰胺生产技术得以迅猛发展，先后出现了一些新的合成方法。
1960年BASF公司首次采用以苯为原料的环己烷氧化法的工艺，1962年意大利Snia Viscose公司开发了以甲苯为原料，经六氢苯甲酸硝化得己内酰胺，1963年日本东丽公司开发了环己烷光亚硝化法的工艺路线，1971年荷兰DSM公司开发了HPO法生产技术，80年代以后，传统技术趋于稳定。
90年代以后，己内酰胺新工艺的开发取得进展，并逐步取代传统工艺。
目前，工业化生产己内酰胺的路线一般分成两类：第一类生产方法的特点是以环己酮为中间产物，肟化，Beckmann 重排，环己酮肟可从环己酮或其它母体合成，这是迄今最重要的制造方法。
另一类生产方法避开环己酮的生产环节，涉及其它中间体或其它工艺步骤，如采用甲苯路线工艺、环己烷光亚硝化技术等。
主要生产工艺有：1 环己酮－羟胺法环己酮－羟胺法是目前世界己内酰胺生产工业中最广泛使用的方法。
环己酮的生产方法，早年是由苯酚加氢得环己醇再脱氢而制得，后来又开发了苯酚选择加氢直接制得环己酮的方法，而近30年来，由苯加氢制环己烷，再空气氧化而制得环己酮的方法占据了重要地位。
环己酮－羟胺法生产己内酰胺以苯为主要原料，主要生产过程包括：苯加氢制备环己烷、环己酮的合成、羟胺的合成、环己酮肟化、环己酮肟重排。
其中羟胺的合成主要方法有拉西法(Raschig法)、硫酸羟胺法(HSO)、磷酸羟胺法(DSM/HPO)、氧化氮还原法(NO)等。
高纯度己内酰胺的制备方法
高纯度己内酰胺的制备方法嘿，朋友们！今天咱们就像探秘宝藏一样来聊聊高纯度己内酰胺的制备方法。
这就好比要从一堆石头里挑出最闪亮的钻石，可不容易呢。
首先呢，原料的选择就像是挑选食材准备做一道超级大餐。
要选那些质量上乘、杂质少得像沙漠里的雨滴一样的原料。
如果原料不好，就像用烂土豆想做出美味薯条，那可太难啦。
通常会选择合适的环己酮肟，这可是己内酰胺的重要前身哦。
接着就是贝克曼重排反应这一关键步骤啦。
这反应就像一场精心编排的舞蹈。
把环己酮肟放到反应容器里，就像把舞者送上舞台。
加入特定的催化剂，这催化剂就像魔法棒，轻轻一挥，让分子们开始变换队形。
这个过程得严格控制温度和压力，温度要精确得像狙击手瞄准目标一样，压力也要恰到好处，不然就像跳舞乱了节拍，得到的产物可就不那么纯了。
反应之后呢，要进行分离提纯。
这就像从一锅大杂烩里把我们想要的菜挑出来。
可以用萃取的方法，萃取剂就像一个超级侦探，专门把己内酰胺这个“小坏蛋”从众多分子里揪出来。
再然后是蒸馏啦。
蒸馏的设备就像一座高楼大厦，不同沸点的物质就像住在不同楼层的居民。
己内酰胺就像住在特定楼层的贵宾，通过调节温度这个电梯，把它精准地提取出来。
这个过程要像呵护小婴儿一样小心，温度稍微不对，就可能把杂质也带出来，那就像混进羊群的狼，破坏了己内酰胺的纯度。
离子交换也是很重要的一步哦。
离子交换树脂就像一群勤劳的小清洁工，把那些残留的离子杂质像扫垃圾一样清理掉。
这些杂质就像调皮的小虫子，在纯度的花园里搞破坏，离子交换树脂可不会放过它们。
结晶过程就像让己内酰胺穿上漂亮的水晶鞋。
慢慢降温，让己内酰胺分子有序排列，形成晶体。
这晶体要像雪花一样纯净，没有瑕疵。
如果结晶条件不好，就像雪花被弄脏了，得到的己内酰胺纯度就会大打折扣。
还有就是干燥啦。
干燥就像给己内酰胺做个全身SPA，把水分这个“小恶魔”彻底赶走。
如果有水分残留，就像衣服没晾干有潮气，时间长了会让己内酰胺变质的。
在整个制备过程中，检测也是必不可少的。
己内酰胺 肟
1.化验室制备己内酰胺：
250ml的三角烧瓶中加入7g的盐酸羟胺和10g的结晶状的醋酸钠，加入30ml的水使之完全溶解。
水浴加热到35-40℃，分批加入7.5ml的环己酮，剧烈振荡，既有固体析出，冷却，过滤，少量冷水洗涤，干燥，计算产率。
在8000ml的烧杯中加入5g的环己酮肟和10ml 85%的硫酸，放置一支温度计，小火加热烧杯，使温度上升到110-120℃，当有气泡产生时，立即移走火源，温度迅速升到160℃，反应在几秒内完成，冰水冷却到0-5℃，在搅拌下小心滴加30ml的浓氨水，控制反应温度在12-20℃。
粗产品中转入分液漏斗，分出有机层，加入1g无水硫酸镁干燥，转入到25ml 的克式烧瓶中进行减压蒸馏，收集140-144/14mmHg的馏分，测熔点，计算产率。
2.肟：含有羰基的醛、酮类化合物与羟胺作用而生成的化合物，通式都具有C=NOH 基。
由醛形成的肟称醛肟，由酮形成的肟称酮肟。
肟经水解都能得到原来的醛或酮。
大多数的肟都具有很好的结晶，并有其确定的熔点，例如乙醛肟47℃，片脑酮肟75℃，丙酮肟61℃，环己酮肟90℃，因此可利用其熔点来鉴别醛或酮。
有的肟还是重要的分析试剂，如丁二酮肟是分析化学中常用的定性和定量测定镍的试剂。
肟能发生重排反应而生成酰胺，工业上生产耐纶6的原料己内酰胺就是由环己酮生成的肟经重排反应得到的。
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己内酰胺的制备
环己酮肟的制备
一实验目的
学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法
二实验原理：
三主要试剂：盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 mL, 25 mmol).
四实验步骤：
在50 mL的烧杯内将2.5 g盐酸羟胺溶解于7.5 mL 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。
将2.7 mL环己酮加入 50 mL 的圆底烧瓶中，加入4.0 mL乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 ºC）。
五注意事项
1. 反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。
己内酰胺的制备
一、实验目的
1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理；
2、掌握Beckmann重排反应历程；
3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。
二、实验原理
肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。
这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。
不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。
在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。
该反应是立体专一性的。
三、主要仪器试剂
仪器：50 mL圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等
药品：环己酮肟(自制) (5 g)；85%硫酸溶液(5 mL)
四、实验步骤
1、投料：在400 mL烧杯中加入5 g环己酮肟和5 mL 85%的硫酸，搅拌溶解。
2、反应：小火加热至反应开始（有气泡生成，110-120 ℃），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。
3、冷却：在冰水中冷却至5 ℃以下。
4、调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性，控温20 ℃以下。
PH值7—9，滴加时间约为30 min左右。
5、萃取：加6-7 mL水溶解固体，每次用5 mL的四氯化碳萃取三次，合并有机层。
6、干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。
7、蒸馏：蒸出多余的四氯化碳，大约剩5 mL左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在60 ℃下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。
8、抽滤：冷却后抽滤。
用石油醚洗涤一次。
9、性质和结构测定：对产品进行熔点测定和红外测定，并设计实施性质检验方法。
五、注意事项及关键
1、控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化；
2、肟要干燥，否则反应很难进行；
3、温度上升到110~120，当有气泡产生时，立即移去火源，
六、思考题
1、环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠？
2、为什么要加入20%氨水中和？
3、滴加氨水时为什么要控制反应温度？
4、粗产品转入分液漏斗,分出水层为哪一层应从漏斗的哪个口放出？。