6-丑靖宇-种子处理相关剂型的特性指标20150726

有效成分含量/% 杂质含量/% 水稀释乳液稳定性 持泡性 0 ℃时稳定性
热贮稳定性
应用性能
粉尘脱落 包衣种子干燥情况 包衣种子流动性
种子萌发
标准条件 极端条件
GBT 3543.4-1995
悬浮种衣剂应用性能——脱落率
现有标准中，采用紫外可见 分光光度法测定脱落率
GB/T 17768-1999 NY 619-2002 NY620-2002 NY621-2002
粉尘脱落 1. 2. 药效 职业健康
30 g/L苯醚甲环唑FSC （先正达---敌委丹） VS 3%苯醚甲环唑FSC （沈阳院）
对照（敌委丹）
PF403
悬浮种衣剂包衣外观展示——小麦种子
25 g/L咯菌腈FSC （先正达 – 适乐时） VS 2.5%咯菌腈FSC （沈阳院）
对照（适乐时） PF403
悬浮种衣剂包衣外观展示——大豆种子
安全
• • • 加工者 农民安全 环境安全
降低和种子的生物学反应 •
悬浮种衣剂应用性能——包衣种子流动性测定
悬浮种衣剂应用性能——包衣种子流动性测定
悬浮种衣剂应用性能——包衣种子播种流动性
悬浮种衣剂应用性能——包衣种子播种流动性
单粒
双粒
空粒
悬浮种衣剂应用性能——包衣种子干燥性
悬浮种衣剂的包衣种子的干燥性问题产生的原因主要包括三个方面：
种子处理相关剂型的特性指标
沈阳化工研究院有限公司 丑靖宇 2015.08.21
目 录
1
种子处理相关剂型概况
2
种子处理悬浮剂/悬浮种衣剂检测指标
3
其他种子处理剂检测指标
种子处理相关剂型概况
种子处理剂相关剂型
剂型名称 种子 处理 种子处理可分散粉剂 固体 制剂 种子处理可溶粉剂 种子处理液剂 种子处理干粉剂 代码 DS 定义 可直接用于种子处理的细的均匀粉状制剂 用于水分散成高浓度浆状物的种子处理粉 状制剂 用水溶解后，用于种子处理的粉状制剂 直接或稀释后，用于种子处理的液体制剂 直接或稀释后，用于种子处理的乳状液制 剂 直接或稀释后，用于种子处理的稳定悬浮 液制剂 含有成膜剂，以水为介质，直接或稀释后 用于种子包衣的稳定悬浮液种子处理制剂 稳定的微胶囊悬浮液，直接或者用水稀释 后成悬浮液种子处理制剂
种子处理悬浮剂/悬浮种衣剂
标准中未涉及物性指标（3）
冻融试验
悬浮种衣剂作为水基制剂，其生产后和运输中，无法 保证买方或卖方不把产品暴露在结冻的温度。 水基制剂的结冻，可能导致使人无法预料的、不可逆 的反应，包括无法控制的有效成分的结晶导致体系的稳定 性的破坏。 因此，水基制剂是否具有能够抵御反复结冻和融化的 能力，是应该考虑的一个十分重要的性质。
种子处理悬浮剂/悬浮种衣剂检测指标
种子处理悬浮剂/悬浮种衣剂
FAO与WHO标准 FS 种子处理剂标准不适用于种子包 种子 衣剂或丸粒化制剂。它们包括一 处理 些与使用方式有关的特殊条款。 悬浮 该方法仅涉及制剂性能的检测， 剂 对于应用性能的检测无规定方法 国家/行业标准 FS 区别于悬浮种衣剂， 在于是否有成膜剂的 加入； 国家标准农药剂型名 称及代码中有提及， 详细标准中未提及该 种剂型
FSC GB/T 17768-1999 种子处理剂中 最主流剂型
悬浮 种衣 剂
未提及该种剂型
种子处理悬浮剂/悬浮种衣剂
FAO和WHO中7.32章节——种子处理悬浮剂 项 目 控制指标 给出波动范围 最大不超过测定含量…% ……～…… 最大残留物量…% 留在……μm 试验筛上的残留物最大值为：……％ 1min 后，泡沫量不应超过……mL 在（30±2）℃温度下放臵30 分钟后，至少应有测得有效 成分含量的……％，处于悬浮状态 在（0±2）℃下贮存7 天后，湿筛试验仍应符合标准要求 在（54±2）℃下贮存14 天后，测得的平均有效成分含量 应不低于热贮前测得平均含量的……％；如有要求，下列 项目仍应符合标准要求：生产性杂质、pH 值、倾倒性、 湿筛试验、悬浮率 有效成分含量/% 杂质含量/% pH范围 倾倒性 湿筛试验 持泡性 悬浮率/% 0℃稳定性
WS
SS LS
种子处理乳剂 种子 处理 液体 制剂
种子处理悬浮剂
ES
FS
悬浮种衣剂
种子处理微囊悬浮剂
FSC
CF
种子处理剂重点剂型参考标准
FAO与WHO标准a
种子处理干粉剂 种子处理可分散粉剂 种子处理乳剂 种子处理悬浮剂 悬浮种衣剂 6.20章节 6.12章节 7.22章节 7.32章节 ——
国家/行业标准
热贮稳定性
种子处理可分散粉剂
FAO和WHO中6. 12章节——种子处理可分散粉剂 项 目 控制指标 给出波动范围
有效成分含量/%
杂质含量/%
水分 pH范围 湿筛试验 持泡性
最大不超过测定含量…%
如有要求，最大: ……g/kg ……～…… 留在……μm 试验筛上的残留物最大值为：……％ ……min 后，最大……mL
种子处理悬浮剂/悬浮种衣剂
标准中未涉及物性指标（1）
粒径
与悬浮剂相似，标准中认为，还没有一个国际上可接受 的简单的测定粒径范围的方法。
因此，粒径范围在标准规定中用一些容易量化的参数加以表述和限定
湿筛试验
悬浮率
倾倒性
入水分散性
目前，制剂研发中，粒径大小的变化，基本通过激光粒度仪测定，跟踪其 测定结果，不仅要关注粒径大小范围，还要关注粒径图形分布是否接近正 态，更要关注常温贮存、低温、热贮条件下粒径的变化
润湿性
在不搅拌下，制剂应在……min 内完全润湿
在（54±2）℃下贮存14 天后，测得的平均有效成分 含量应不低于热贮前测得平均含量的……％；如有要 求，下列项目仍应符合标准要求：生产性杂质、pH 值、 湿筛试验
热贮稳定性
种子处理可分散粉剂
FAO和WHO中7. 22章节——种子处理乳剂 项 目 控制指标 给出波动范围 最大不超过测定含量…% 待定 1 min 后，泡沫量不应超过……mL 在（0±2）℃下贮存7 天后，经缓缓摇动后应无可 见的固体颗粒或油状物。 在（54±2）℃下贮存14 天后，测得的平均有效成 分含量应不低于热贮前测得平均含量的……％；如 有要求，下列项目仍应符合标准要求：生产性杂质、 pH 值、乳液稳定性
现有标准方法的改进：溶剂、 波长、内标物等
包衣种子脱落率测定仪 Dust-off，DustMeter
滚筒中摩擦后脱落粉尘
包衣种子粉尘测定
包衣种子脱落率测定仪Dust-off 种子包衣脱落率测试（Dust-off）是一种定性并且定量测试包衣种子脱落率的 工具，其基本原理是让一定量的种子在筒中翻滚相互摩擦，产生的粉尘被气流 带出，被收集在玻璃瓶和滤纸上。通过称量玻璃瓶和滤纸上的粉尘可以量化种子 的脱落率。
350 g/L精甲霜灵ES（先正达 - 金阿普隆） VS 62.5 g/L精甲咯菌腈FSC（先正达 - 亮盾）VS 10%甲霜灵FSC（沈阳院） 对照（金阿普隆） 对照和WHO中6. 20章节——种子处理干粉剂 项 目 控制指标 给出波动范围 最大不超过测定含量…% ……～…… 留在……μm 试验筛上的残留物最大值为：……％
芽率试验（培养皿） 植株生长试验（盆栽）
空白 对照
对照 药剂
OO1# 1:180
OO1# 1:150
OO1# 1:120
包衣种子安全性---芽率试验
悬浮种衣剂包衣外观展示——玉米种子
6%戊唑醇FSC （拜耳 – 立克秀）VS 6%戊唑醇FSC （PF403）
对照（立克秀） PF403
悬浮种衣剂包衣外观展示——小麦种子
种子处理悬浮剂/悬浮种衣剂
标准中未涉及物性指标（2）
粘度
虽然粘度也是一项重要的物理性能，但是没有一个简 单的测定粘度的方法。由于大多数悬浮体系不符和牛顿流 体力学的性质，因此粘度仅是复杂的流变学的一部分。
因此，粘度在标准规定中用以下两个指标，可以充分描述流体性能
倾倒性
入水分散性
目前，制剂研发中，粘度的测定通过旋转粘度计在一定温度、扭矩、转速 下，测定其相对值，一般控制在100~800 cp，均可接受；此外，需关注粘 度在常温贮存、低温、热贮条件下粒径的变化
有效成分含量/% 杂质含量/% pH范围 干筛试验 对种子的附着性
生产商应说明每一批种子上的推荐物质量，试验后保 留在种子上的……最低百分含量
在（54±2）℃下贮存14 天后，测得的平均有效成分 含量应不低于热贮前测得平均含量的……％；如有要 求，下列项目仍应符合标准要求：生产性杂质、pH 值、 干筛试验、对种子的附着性
可部分参照粉剂 HG/T 2467.4-2003 可部分参照粉剂 HG/T 2467.4-2003 可部分参照水乳剂 HG/T 2467.9-2003 —— GB/T 17768-1999b
a. FAO与WHO农药标准制订和使用手册2004 b. GB/T 17768-1999 悬浮种衣剂产品标准编写规范
包衣种子粉尘测定
包衣种子附着率测试
种子处理剂型的发展趋势
FS 悬浮剂
LS
含有机溶 剂水剂
CS 微胶囊 悬浮剂
EC
乳油
种子
• • • • • 种子安全 减少包衣水分 种子储藏安全性 包衣后种子美观
加工
• • • • 减少脱落和粉尘，增强附着力 药剂易于计量和检测 改善和包衣机的适用性 增加包衣均匀度 增加种子流动性
包衣种子安全性---根系健康
包衣种子安全性---根系健康
根视系统 根系 根系扫描仪
Root Scanner Corn Untreated Corn CRUISER + MAXIM XL Corn Untreated Corn CRUISER + MAXIM XL
包衣种子安全性---芽率试验
包衣种子安全性---芽率试验
水基制剂的冻融稳定性试验条件一般为： （20±2）℃ 和（-20±2）℃之间做4个循环，每个循环为结冻18 h， 融化6 h。
种子处理悬浮剂/悬浮种衣剂
标准中未涉及应用性能指标（1）
FAO与WHO标准中，种子处理剂应用性能标准未见涉及； 对种子发芽率的考察，有下述说明： 种子萌芽处理的影响是非常重要的，但它并不是一项标准条款的主 要方面。因为没有一种试验方法适用于所有类型的种子。为了避免 发生不利的影响，使用者应该严格按照生产企业的使用说明书使用 这些剂型，而不应该将这些剂型用于处理对种子萌芽产生的影响还 未确定的种子。
包衣种子粉尘测定
先正达专用包衣种子脱落率测定仪Dust-off测定方法 第1 步： 称200 g （250 mL）种 子放入旋转筒 中；
第2 步： 打开Dust meter测试仪， 设定时间为 5min，气流 为24 L/min；
第3 步： 玻璃瓶 中收集的脱 落定义为 大粒粉尘；
第4 步： 附着在滤 纸上的脱落被 定义为细微粉 尘。
热贮稳定性
种子处理悬浮剂/悬浮种衣剂
GB/T 17768-1999——悬浮种衣剂
项
有效成分含量/% 杂质含量/% pH范围 悬浮率/%
目
≤ ≥ ≥ ≥ ≤
控制指标
—— —— —— 90 99 合格 90 8 合格 合格
筛析(通过44 μm试验筛)/(%) 成膜性 包衣均匀度/% 包衣脱落率/% 低温稳定性 热贮稳定性
1）分散介质水的挥发速度； 2）助剂包括成膜剂、抗冻剂（如乙二醇等）的干燥速度；
3）有效成分的干燥速度（对于有效成分为液体原药的情况）。
解决思路： 1）成膜剂的影响可以通过选用合适的产品有效解决； 2）抗冻剂对于包衣种子干燥性的影响也可以在考察包衣种子含水量的时候 一并解决； 3）有效成分为液体原药的情况，包衣种子的干燥性仍然是行业难题。