农药制剂指标的标准测定方法
农药残留限量标准及检测方法(二)
农药残留的前处理及检测一、样品前处理以往的提取和净化方法基本上是加入乙腈后用高速组织匀浆后静止或离心，取上清液浓缩后用固相萃取柱净化，上机测定。
目前应用比较多的前处理方法是QuEChERS 方法，其原理是分散固相萃取，减少了浓缩步骤。
1、分散固相选择取决于基质和分析物▪ MgSO4 在所有净化试剂盒中均含有，起到去除水分的作用▪ PSA* 去除极性的有机酸，一些糖类和脂类▪ C18EC 去除脂类和固醇，类胡萝卜素等▪GCB* 去除色素，如叶绿素（对平面结构药物会有吸附）▪ dispersive-SPE (d-SPE)▪无论是EN 还是 AOAC 方法， C18对净化的影响大于PSA针对不同基质的通用净化包，兼顾净化效果与回收率（1）多数蔬菜和水果: PSA+MgSO4去除极性有机酸, 一些糖和少量脂肪类蔬菜和水果>1% Fat, PSA+C18EC+MgSO4去除极性有机酸，糖类，脂肪, 和一些类固醇（2）带色素的蔬菜和水果：PSA+GCB+MgSO4去除极性有机酸，糖类，少量类胡萝卜素和叶绿素，不能用于平面结构农药含有高水平色素含量的水果和蔬菜:PSA+GCB↑+MgSO4去除极性有机酸，糖类，类胡萝卜素和叶绿素，不能用于平面结构农药（3）带有色素和脂肪的蔬菜和水果: PSA+GCB+MgSO4+C18去除极性有机酸，糖类，脂肪，类胡萝卜素和叶绿素，不能用于平面结构农药1、样品前处理流程2、影响农药回收率的因素▪pH敏感农药：提取液的酸碱度▪碱-不稳定农药▪酸-不稳定农药▪酸性农药▪热不稳定农药：萃取放热影响▪平面结构农药：石墨化炭黑的影响（1）碱-不稳定农药如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵和其它在QuEChERS 提取之后的碱性PSA 净化步骤中不稳定的农药. 考虑到这些农药的稳定性，因此净化后的样品溶液可以使用甲酸/乙酸调节pH 至5来保证这些化合物的回收率.（2）酸-不稳定农药酸-不稳定农药如乙氧喹啉和吡蚜酮，若回收率不理想，可将提取盐中的0.5 g 柠檬酸二钠盐和1g的柠檬酸三钠盐换成 1.5 g柠檬酸三钠盐，同时控制较低的提取温度来提高回收率。
食品中的农药检测技术
食品中的农药检测技术食品安全一直是人们关注的热点话题之一。
农药残留问题是影响食品安全的重要因素之一。
为了保障公众的健康和消费安全，食品中的农药残留水平需要进行准确、高效的检测。
本文将介绍食品中常用的农药检测技术及其应用。
一、色谱技术色谱技术是一种常见且成熟的农药检测方法。
其中气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）是应用最广泛的两种方法。
气相色谱法利用样品挥发性较好的特点，将样品中的农药物质提取后，通过柱塞柱型和色谱柱分离出农药成分，再利用检测器进行检测。
液相色谱法则将样品溶解在溶剂中，通过液相色谱柱将农药成分分离出来。
二、光谱技术光谱技术也是一种常用的农药检测方法，主要包括红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）和质谱检测（MS）等。
红外光谱法通过红外光的吸收和散射特性，分析样品中的农药成分。
紫外光谱法则是利用样品对紫外光的吸收特性，结合农药的特征谱图进行分析。
质谱检测则是利用农药分子的质量-电荷比来进行检测。
三、快速检测技术为了满足迅速、准确检测的需求，发展了一些快速检测技术。
近年来，基于免疫学的快速检测方法逐渐成为研究热点。
例如，酶联免疫吸附测定法（ELISA）利用标记有特定抗体的酶对农药进行检测。
实时荧光定量PCR技术（qPCR）也能够快速检测样品中的农药成分。
四、质量控制与标准在食品中农药残留检测过程中，质量控制和标准非常重要。
准确可靠的农药检测需要标准物质、标准溶液以及标准操作程序作为参照。
国家食品安全标准制定了农药残留的严格要求，并根据食品的类型和用途制定了相应的限量标准。
五、应用与前景农药检测技术在食品安全管理、农药合理使用以及食品国际贸易等方面起着重要作用。
通过有效的农药检测技术，可以提高食品生产和加工环节中对农药使用的监管，保障公众的饮食安全。
未来，随着科学技术的发展，农药检测技术将更加高效、快速、准确，为食品安全提供更强有力的保障。
总结：食品中的农药检测技术是确保食品安全的重要手段之一。
检测农药残留方法
检测农药残留方法
农药残留检测方法有多种，以下列举一些常用的方法：
1. 液相色谱法(HPLC)：通过将样品中的农药萃取出来，然后使用高效液相色谱仪进行分离和定量分析。
2. 气相色谱法(GC)：将样品中的农药通过气相色谱仪进行分离和定量分析，可以结合质谱仪进行结构鉴定。
3. 超高效液相色谱法(UPLC)：与HPLC类似，但是使用更小颗粒的柱，使分离更加快速和高效。
4. 毛细管电泳法(CZE)：使用毛细管电泳技术对样品中的农药进行分离和定量分析。
5. 免疫方法：包括酶联免疫吸附试验(ELISA)和放射免疫分析(RIA)等，通过抗体与农药结合进行定量分析。
6. 质谱法(MS)：与色谱方法结合使用，通过质谱仪对分离的农药进行结构鉴定和定量分析。
以上是一些常见的农药残留检测方法，不同方法适用于不同类型的农药和不同样
品类型，具体选择方法需要根据实际情况进行评估。
农药配方实验步骤
农药配方实验步骤：一、实验材料与方法1.实验材料农药原药；溶剂：二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、无水乙醇、二甲基甲酰胺、N，N-二甲基吡咯烷酮、石油醚等溶剂；乳化剂：11＃（壬基酚乙氧基化物）、12＃（苯酚衍生物乙氧基丙氧基化物）690＃（苯酚衍生物乙氧基化物）、700＃（烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、1600＃(苯酚衍生物乙氧基丙氧基化物)、650＃、670＃；阴离子型助剂：500＃（十二烷基苯磺酸钙）、2000＃（聚醚硫酸盐）苯乙基酚聚氧乙烯醚类：601＃、602＃、603＃、604＃；等乳化剂。
壬基酚聚氧乙烯醚类（NPE）：NP-10蓖麻油聚氧乙烯醚类：EL-40、BY-140吐温系列（聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯）：TWEEN-20,40,60,80司盘系列（失水山梨醇脂肪酸酯）：SPAN-20,40,60,80复配型乳化剂：0201＃，0201B＃，0202＃，0203B＃，0204＃，0205＃，0206＃，0208＃，0238#，8209#，2201#等二、实验方法1.原药溶解度的测定采用《农药剂型加工丛书液体制剂第三版》中所介绍的方法，选用合适的溶剂。
取10个小试管，每个试管中放入(1.2士0.2)g农药原药，用移液管取10ml溶剂分别放入每个试管中，在室温下轻轻摇动，必要时可微热以加速溶解。
如果不能全部溶解，再加溶剂，再次微热溶解，如果还不能全部溶解再加入，重复上述操作，这样直到加至溶剂还不能完全溶解时，弃去，选择另一种溶剂试验，如果在某一溶剂完全溶解时，则将其放入 0℃冰箱，后观察有无沉淀结晶或分层，如无沉淀或分层，仍能全部溶解，则可再加入少量油膏观察，如有沉淀或分层时，再加入该溶剂继续试验下去，直到加至溶剂为止，根据溶解度计算方法记录溶解结果。
根据溶解度大小，设计多个溶剂组合，再考虑成本因素，筛选出合适的溶剂.2.乳化剂的选择将农药原药（占总体积的％）溶解于筛选出的溶剂中（占总体积的％），分别加入供选乳化剂，观察乳化分散性和乳液稳定性。
农药分析
1.农药分析可分为原药和制剂分析以及残留量分析两大类。
前者属于常量分析，后者属于微量分析2.在农药常量分析中，为了获得样品中农药准确含量，方法的准确度（即测量值与真值之比) 与精密度(同一试样重复测定结果的比较)应达到要求，但对灵敏度要求不高。
2、我国目前实行的有三级标准，为国家标准、地方标准和企业标准。
4、气相色谱是流动相为气体(称为载气) 的色谱。
按分离柱不同可分为: 填充柱色谱和毛细管柱色谱: 按固定相的不同又分为: 气固色谱和气液色谱。
5、液相色谱: 流动相为液体(也称为淋洗液)。
按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。
离子色谱: 液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同PH 值的水溶液为流动相。
6、气相色谱仪组成部分: 载(供）气系统、进样系统、色谱柱、检测系统、记录系统、温控系统。
7、用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法:(1)标准偏差(a): 即0.607 倍峰高处色谱峰宽度的一半。
(2) 半峰宽（Y1/2): 色谱峰高一半处的宽度Y1/2-2.354a(3) 蜂底宽(Wb): Wb-4a8、载气种类的选择应考虑三个方面: 载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质9、担体分为: (1) 硅藻土担体: 红色担体、白色担体、灰色担体(2) 非硅藻土担体: 聚四氟乙烯担体、玻璃微球等红色担体: 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
缺点是表面存有活性吸附中心点。
白色担体: 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸纳）。
颗粒硫松，孔径较大。
比表面积较小，机械强度较差。
但吸附性显善减小，适宜分离极性组分的试样。
10、气相色谱内标物满足的条件: (a) 试样中不含有该物质，(b) 与被测组分性质比较接近: (c)不与试样发生化学反应(d）出峰位置成位于被测组分附近，且无组分峰影响。
11、质谱仪的分类: (1) 按用途分: 有机质谱、无机质谱、同位素质谱(2) 按原理分: 单聚焦质谱、双聚焦质谱、四极质谱、飞行时间质谱、回旋共振质谱(3) 按联用方式分，气质联用; 液质联用、质质联用12、质谱仪组成部分真空系统、进样系统、电离源、质量分析器、检测系统13、质量分析器类型（质谱仪中质量分析器的种类）：磁分析器、飞行时间、四极杆、离子抽获等14、有机化合物的紫外一可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果:o 电子、π电子、n电子。
样品检测农药残留的程序和依据
样品检测农药残留的程序和依据农药残留是指在农产品、环境、水体等中留存一定量的农药成分，给人类健康带来不良影响。
因此，对农产品中的农药残留要进行严格的检测。
下面将介绍样品检测农药残留的程序和依据。
一、样品采集和处理。
1、采样。
样品采集的方法越准确、完整，就越能保证检测结果的可靠性和真实性。
采样时应按照相关标准进行操作，首先要准确地选择采样方法和样品类型，以确保所采集到的样品能真实、全面地反映实际情况。
2、处理。
样品的处理流程有采样、保管、处理、测试、分析等环节，需要严格按照相关标准进行操作，以最大化的保障检测结果的准确性和稳定性。
二、检测方法。
检测方法是通过检测样品中的农药成分的含量确定是否超标的方法。
中国农产品中农药最大残留限量标准(CG/T5006-2019)为依据，按照相应的检测方法进行检测。
常见的检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和飞行时间质谱法等。
三、样品检测流程。
1、收集样品并登记信息。
2、样品预处理。
1）在粉碎、研磨等处理前应先将样品分成数份。
2）样品的预处理应考虑到样品本身的性质、分析方法、分析项目和分析结果等因素。
3、提取和浓缩农药残留物。
将样品提取到有机溶剂中，通过溶剂萃取实现农药成分的提取和浓缩。
4、净化和浓缩。
通过柱层析等技术，去除携带杂质的有机溶剂，同时对目标农药进行浓缩。
5、化学分析。
将经过纯化净化流程的样品进行气相色谱质谱联用或高效液相色谱检测等的化学分析过程中，运用相关前处理技术，检测样品中农药成分的含量。
四、总结。
农药残留检测对于食品安全极为重要，这个过程需要采集样品、处理样品和进行检测三个阶段。
检测方法是按照中国农产品中农药最大残留限量标准执行，而检测流程则按照样品采集和处理、提取和浓缩农药残留物、净化和浓缩以及化学分析等阶段进行。
科学严谨的检测流程能够保障农产品的安全和健康。
农药残留检测方法
农药残留检测方法1. 引言农药是现代农业生产中广泛使用的一种化学物质，用于控制害虫和病害，提高农作物产量和质量。
然而，农药使用不当或过量使用可能导致农产品中的农药残留问题，对人类健康和环境造成潜在威胁。
因此，农药残留检测方法的研发与应用对于确保农产品的质量和安全至关重要。
2. 农药残留检测方法概述农药残留检测是通过对农产品中农药残留物进行定性和定量分析的过程。
目前，常用的农药残留检测方法包括色谱法、质谱法、光谱法和生物传感法等。
下面将对其中几种常见的方法进行介绍。
3. 色谱法色谱法是一种常用的农药残留检测方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
其中，气相色谱法和液相色谱法是两种常见的色谱法。
气相色谱法主要用于分析挥发性和热稳定性的农药残留，而液相色谱法适用于分析不挥发性农药残留。
4. 质谱法质谱法是一种常用的农药残留定量分析方法，通过对样品中化合物的质量-电荷比进行检测和分析。
常用的质谱法包括质谱联用技术，如气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用等。
质谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优势，已成为农药残留检测的重要手段。
5. 光谱法光谱法是一种通过测量样品与辐射的相互作用来分析其成分的方法。
常用的光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法和核磁共振光谱法等。
光谱法适用于大部分农药残留物的检测和鉴定，其优势在于非破坏性和无需样品前处理。
6. 生物传感法生物传感法是利用生物感知元件对物质进行检测和分析的方法，常用的生物传感法包括酶传感法和免疫传感法等。
生物传感法具有高灵敏度、高选择性和快速响应等特点，适用于复杂样品中农药残留的检测。
7. 农药残留检测方法的应用农药残留检测方法的应用主要集中在农产品质量监控和食品安全领域。
通过对农产品中农药残留物的检测和分析，可以及时判定农产品是否符合国家和国际标准，确保消费者的健康安全。
8. 农药残留检测方法的发展趋势随着科学技术的不断发展，农药残留检测方法也在不断完善和创新。
农药制剂指标的标准测定方法
4
China Agricultural University
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分特性 有效成分物理性质 合成工艺路线摘要 有效成分最低含量 杂质最高限量 在等于或高于1g/kg 时，提交批量分析报告 低于1g/kg 相关杂质最高限量 毒理学摘要资料 其他
有效成分物理性质--熔点测定
2. 其他方法
方法 毛细管法 金属块毛细管法
温度范围 （K） 估计准确性 （K）
273 到 573
± 0.3
293 到 >573
± 0.5
参考方法 ASTM E 324 GB/T 1602
DIN 53736
考夫勒金属加热条法 293 到 >573
± 1.0
ASTM D 3451
•
4、All that you do, do with your might; things done by halves are never done right. ----R.H. Stoddard, American poet做一切事都应尽力而为，半途而废永远不行6.17.20216.17.202110:5110:5110:51:1910:51:19
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17、儿童是中心，教育的措施便围绕 他们而 组织起 来。上 午8时36 分28秒 上午8 时36分0 8:36:28 21.7.13
• 2、Our destiny offers not only the cup of despair, but the chalice of opportunity. (Richard Nixon, American President )命运给予我们的不是失望之酒，而是机会之杯。二〇二一年六月十七日2021年6月17日星期四
第九章农药理化性能测定法
3．测定手续
(1)初始乳化性：往100 ml量筒中加入30 ±1℃标准硬水至 95ml刻度处，用量筒往水表面慢慢加入5ml乳油样品，盖 好塞子，并立即颠倒量筒一次，30 s后，目测此混合液应 自动形成100 ml均匀乳浊液，无泡沫产生。
(2)停放乳液稳定性：将量筒颠倒10次后，在不受晃动情 况下在30±1℃的恒温水浴中停放24h。在停放30 min， 2h，24h后，观测量筒上层或底部油状物、及膏状物的容 积。
(三)CIPAC(MT 36)乳液稳定性测定方法
国际农药分析协作委员会(CIPAC)
1．仪器 量筒：100 ml，从100ml刻度处至量筒塞底面的 容量不大于40 ml，不小于35ml；恒温水浴：30 ±1℃， 其高度能使水面浸到直立在水浴中后的100 ml量筒的颈部。
2．试剂 标准硬水配制：将1.85g碳酸钙及0.74g氧化镁溶 于最少量的稀盐酸中，多余的盐酸在水浴上蒸发至干，残 留物用100 ml蒸馏水溶解，成为硬水母液。
但也有些农药，在酸性介质中不稳定，例如福美双、 福美锌、退菌特等；遇酸性物质就会分解。
故酸(碱)度是农药质量指标之一。其测定方法如下：
（一）酸、碱滴定法
1．试剂和溶液 丙酮：化学纯；氢氧化钠：分析纯， 0.02mol/L标准溶液；盐酸；分析纯，0.02mol／L标准溶 液：甲基红：0.2％溶液。
2．测定手续
3．仪器和安装 秒表；冷阱；广口保温瓶；冷凝器；圆底 烧瓶；支管蒸馏瓶；干燥塔；玻璃管；温度计。(见图 11—2)。
4．终点的确定 采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至 转变为琥珀色即为终点，如测定有色物质或终点变化不明 显时，应采用永停电位终点法。
农药残留快速检测方法与标准（国家标准）
农药残留快速检测方法与标准（国家标准）中华人民共和国国家标准蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测Rapid determination for organophosphatecarbamate pesticide residues in vegetables2003-08-11发布 2004-01-01实施1 范围本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。
本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。
速测卡法（纸片法）2 原理胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
3 试剂3.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（速测卡）。
3.2 pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4·12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ]，用500mL 蒸馏水溶解。
4 仪器4.1 常量天平4.2 有条件时配备37℃±2℃恒温装置。
5 分析步骤5.1 整体测定法5.1.1 选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上。
5.1.2 取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
5.1.3 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
5.1.4 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。
5.2 表面测定法（粗筛法）5.2.1 擦去蔬菜表面泥土，滴2滴～3滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
5.2.2 取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
【医疗药品管理】50种农药检测方法
共50多种农药产品指标与检测方法而非农残指标勿混淆以下是50多种的农药名称：仲丁威原药、乳油技术要求及分析方法农药增效剂、增效磷乳油技术要求及分析方法莠去津原药、水剂、可湿性粉剂技术要求及分析方法乙酰甲胺磷原药、乳油技术要求及分析方法乙烯利原药、水剂技术要求及分析方法异稻瘟净原药、乳油技术要求及分析方法乙草胺原药、乳油技术要求及分析方法异丙威原药、乳油技术要求及分析方法氧乐果原药、乳油技术要求及分析方法溴氰菊酯乳油技术要求及分析方法溴甲烷原药技术要求及分析方法辛硫磷原药、乳油技术要求及分析方法五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法水胺硫磷乳油技术要求及分析方法杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法杀虫双水剂技术要求及分析方法杀虫单原药技术要求及分析方法三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法三唑磷原药、乳油技术要求及分析方法三乙膦酸铝原药及可湿性粉剂技术要求及分析方法三氯杀螨砜原药技术要求及分析方法三氯杀螨醇原药、乳油技术要求及分析方法三氯杀虫酯原药技术要求及分析方法三环唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法噻嗪酮原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析方法阿维菌素技术指标及分析条件胺菊酯原药技术指标及分析方法百草枯水剂技术要求及分析方法百菌清原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件苯噻酰草胺原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件吡虫啉原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析条件丙溴磷原药及乳油技术要求及分析条件草甘膦原药、可溶性粉剂、水剂技术要求及分析条件赤霉素原药、乳油技术要求及分析方法哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法哒嗪硫磷原药、乳油技术要求及分析方法稻瘟灵原药、乳油技术要求及分析方法敌百虫原粉技术要求及分析方法敌敌畏原油、乳油技术要求及分析方法滴滴涕原药技术要求及分析方法啶虫脒原药、乳油、可湿性分析技术要求及分析方法毒死蜱原药、乳油技术要求及分析方法对硫磷原药、乳油技术要求及分析方法多菌灵原药、可湿性粉剂、悬浮剂技术要求及分析方法多效唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2,4-滴原药技术要求及分析方法2,4-滴丁酯原药、乳油技术要求及分析方法二氯喹啉酸原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2甲4氯钠原药、水剂技术要求及分析方法氟乐灵原药、乳油技术要求及分析方法福美双原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法高效氯氰菊酯、浓剂、乳油技术要求及分析方法禾草丹原药、乳油、颗粒剂技术要求及分析方法农药增效剂、增效磷乳油技术要求及分析方法产品名称增效磷iso-e通用名称类别增效剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2313-1992 农药增效剂增效磷乳油项目指标o,o-二乙基-o-苯基硫代磷酸酯，%(m/m) ≥ 40.0酸度(以h2so4,计), %(m/m) ≤ 0.05水分,% (m/m) ≤ 0.4乳液稳定性(稀释200倍) 合格热贮稳定性1) 合格低温稳定性2) 合格注:1)、2)至少半年检验一次.分析方法gb/hg 2m×2m玻璃柱3%ov-101/chromsorb w-hp 150-180µm柱温:150±5℃汽化:210℃检测:250℃载气(n2):20ml/min内标物:邻苯二甲酸二异丁酯cipac 1.22m×4mm玻璃柱5%ov-101/chromosorb w-hp 80-100目柱温:210℃汽化、检测:250℃载气(n2):50ml/min内标物:邻苯二甲酸二环己酯fao/who其他1m×3mm不锈钢柱5%硅酮ov-1/酸洗101白色担体80-100目柱温:160℃汽化、检测:210℃载气(n2):50ml/min内标物:邻苯二甲酸二辛酯莠去津原药、水剂、可湿性粉剂技术要求及分析方法产品名称莠去津iso-e通用名称atrazine类别除草剂cipac数字代号91标准编号名称技术要求hg2216-1991 莠去津原药项目指标优等品一级品合格品莠去津含量,% ≥ 92.0 88.0 85.0加热减量，% ≤ 3.0 3.0 4.0氯化钠含量，% ≤ 2.0 4.0 5.0hg2204-1991 莠去津水悬浮剂项目指标莠去津含量,%(m/m) 37.0～40.0悬浮率,%(m/m) ≥ 90ph值6.0～9.0热贮稳定性1) 合格注1)为型式检验项目.hg2217-1991 莠去津可湿性粉剂项目指标莠去津含量,% 47.0～50.0悬浮率,%(m/m) ≥ 60润湿时间，s ≤ 120ph值6.0-9.0细度[通过45µm(325目)孔径筛](m/m),% ≥ 95衡释稳定性(20倍)1) 合格热贮稳定性1) 合格注:1)为型式检验项目分析方法gb/hg 2m×4mm不锈钢柱5%xe-60chromosorb waw dmcs 150-180µm柱温:212℃汽化:250℃检测:250℃载气(n2):20ml/min内标物:西草净cipacfao/who 1.8m×4mm玻璃柱3%/carbowax 20m/gas-chrom q 150-200µm柱温:200℃汽化:240℃检测:240℃载气(n2):80-100ml/min内标物:狄氏剂其他norapak c18 150×4mm流动相:甲醇+水=60+40流速:0.7ml/min λ:254nm乙烯利原药、水剂技术要求及分析方法产品名称乙烯利iso-e通用名称ethephon类别植物生长调节剂cipac数字代号373标准编号名称技术要求hg2311-1992 乙烯利原药项目指标一级品合格品乙烯利含量,% ≥ 70.0 60.0酸度(以hci计),% ≤ 15.0 20.0水不溶物,% ≤ 0.2 0.2hg2312-1992 乙烯利水剂项目指标乙烯利含量,,% (m/m) ≥ 40.0ph值0.7～3.0稀释稳定性合格热贮稳定性1) 合格低温稳定性2) 合格注:1)、2)至少半年检验一次.分析方法gb/hg 2m×3mm玻璃或不锈钢柱10%se-30/gas chrom q 150-180µm柱温:160℃汽化:190℃检测:200℃载气(n2):14ml/min内标物:对硝基氯苯cipacfao/who其他ysa8型8020a 4mm分离柱淋洗液:2mmol/l的na2co3+2mmol/l的naoh溶液流速:0.16ml.min异稻瘟净原药、乳油技术要求及分析方法产品名称异稻瘟净iso-e通用名称yprobgenfos 类别杀菌剂cipac数字代号393标准编号名称技术要求hg3285-2002 异稻瘟净原药项目指标异稻瘟净质量分数,% ≥ 90.0水分,% ≤ 0.4酸度(以h2so4计),% ≤ 0.5hg3286-2002 异稻瘟净乳油项目指标50% 40%异稻瘟净质量分数,% ≥ 50.0 40.0水分,% ≤ 0.4酸度(以h2so4计),% ≤ 0.5乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性a 合格热贮稳定性b 合格a 低温稳定性\热贮稳定性试验在正常生产情况下,至少每三个月检验一次. 分析方法gb/hg 2m×4mm不锈钢柱3%苯基硅橡胶/101硅烷化白色担体60-80目柱温:165℃汽化、检测:200℃cipac 同gb/hg近似1.5m×3mm玻璃柱硅油se-30/chromosorb w aw-dmcs 60-80目柱温:165℃汽化:190℃载气(n2):60ml/min内标物:邻苯二甲酸二烯丙基酯fao/who其他①1m×3.32mm玻璃柱5%se-30/chromosorb w aw-dmcs 180-250目柱温:155℃汽化、检测:200℃载气(n2):30ml/min内标物:邻苯二甲酸二烯丙酯②1m×3mm不锈钢柱5%qf-1+5%dc-200/上试102白色硅烷化担体柱温:160-180℃汽化:200℃检测:190℃载气(n2):30ml/min内标物:壬二酸二乙酯③1m×3mm玻璃柱8.5%dexsil 300/chromrosorb waw dmcs 80-100目柱温:174℃汽化:200℃检测:192℃载气(n2):20ml/min内标物:邻苯二甲酸二丁酯乙草胺原药、乳油技术要求及分析方法产品名称乙草胺iso-e通用名称acetochlor类别除草剂cipac数字代号496标准编号名称技术要求hg2465.1-1993 乙草胺原药项目指标优级品一级品合格品乙草胺含量，% ≥ 93.0 90.0 80.0水分，% ≤ 0.3 0.4 0.4酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.1 0.1 0.2hg2465.2-1993 乙草胺乳油项目50%乳油40%乳油乙草胺含量,% 49.0～52.0 39.0～42.0水分% ≤ 0.4 0.4ph值范围5.0～9.0 5.0～9.0乳液稳定性(稀释200倍) 合格合格热贮稳定性试验1) 合格合格低温稳定性试验1) 合格合格注:1)至少每季度检验一次.分析方法gb/hg 2m×3mm不锈钢柱5%se-30/chromosorb w-hp 150-180目柱温:215℃汽化:280℃检测:280℃载气(n2):40ml/min内标物:邻苯二甲酸二正戊酯cipacfao/who其他1）2m×3mm不锈钢柱3%ov-225/chromosorb w aw dmcs0 80-100目柱温:200℃汽化、检测:250℃载气(n2):30ml/min内标物:癸二酸二丁酯2）2m×4mm不锈钢柱5%xe-60/gas chrom q 60-80目柱温:230℃汽化:300℃检测:270℃载气(n2):170ml/min内标物:二苯胺3）1m×3mm玻璃柱5%ov-17/chromosorb w-hp 60-80目柱温:200℃汽化、检测:250℃载气(n2):50ml/min内标物:正二十烷异丙威原药、乳油技术要求及分析方法产品名称异丙威iso-e通用名称isoprocarb类别杀虫剂cipac数字代号396标准编号名称技术要求hg2853-1997 异丙威原药项目指标优等品一等品合格品异丙威含量，% ≥ 98.0 95.0 90.0游离酚(以邻异丙基酚计)含量，% ≤ 0.1 0.5 1.0水分，% ≤ 0.5 1.0hg2854-1997 20%异丙威乳油异丙威含量,% ≥ 20.0水分, % ≤ 0.5酸度(以h2so4计), % ≤ 0.2乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性1) 合格注:1)、2) 至少每季度检验一次.分析方法gb/hg 1m×3mm玻璃柱5%ov-101/chromosorb g aw-dmcs 180-250µm 柱温:150℃汽化、检测:160℃载气(n2):80ml/min内标物:邻苯二甲酸二甲酯cipac 250×4.6mm lichrosorb si 60 7µm流动相:正已烷+四氢呋喃=82+18 流速:3ml/min内标物:2-异丙基苯酚fao/who其他①1m×4mm不锈钢柱7.5%甲基乙烯基硅橡胶/上试101硅烷化酸汽白色担体柱温:150℃检测:190℃汽化:200℃载气(n2)30ml/min内标物:邻苯二甲酸二甲酯②2m×4mm不锈钢柱(u型)7%peg20m/101白色硅烷化担体:40-60目柱温:170℃检测:180℃汽化:230℃载气(n2)35ml/min内标物:正二十二碳烷③1m×3mm玻璃柱5%ov-101/chromosorb g aw dmcs 担体80-100目柱温:155℃汽化:180℃检测:170℃载气(n2):30ml/min内标物:邻苯二甲酸二乙酯氧乐果原药、乳油技术要求及分析方法产品名称氧乐果iso-e通用名称omethoate类别杀虫剂cipac数字代号202标准编号名称技术要求hg3306-2000 氧乐果原药项目优等品一等品合格品氧乐果含量，% ≥ 92.0 80.0 70.0水分，% ≤ 0.2 0.3 0.5酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.5hg3307-2000 氧乐果乳油项目指标有效成分含量/%(m/m) ≥ 40.0水分, % (m/m) ≤ 0.4酸度(以h2so4计), %(m/m) ≤ 0.5乳液稳定性合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性2) 合格注:1)2)为抽检项目分析方法gb/hg 0.65m×2mm玻璃u型柱3%xe-60/102 aw-dmcs 键合处理柱温:150℃汽化:200℃检测:180℃载气(n2)25ml/min内标物:邻苯二甲酸二丁酯cipac 150×3.9mm不锈钢柱c18 5µm流动相:甲醇+水=10+90流速:1.0ml/min λ:220nm溴氰菊酯乳油技术要求及分析方法产品名称溴氰菊酯iso-e通用名称deltamethrin类别杀虫剂cipac数字代号333标准编号名称技术要求gb2801-1996 溴氰菊酯乳油项目指标溴氰菊酯含量,% ≥g/100ml(20℃) ≥ 2.82.5水分,% ≤ 0.5ph值4.0～5.0乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注1当对溴氰菊含量发生争议时,以质量百分比为准.2正常生产时,低温稳定性和热贮稳定性,每3个月至少检验一次.分析方法gb/hg ①1m×mm不锈钢柱5%ov-10vchromosorb waw pmcs 180-250µm 柱温:240℃汽化:270℃室检测:250℃载气(n2):45ml/min②300×4.6mm不锈钢柱porasil 硅胶5µm λ:254nm流动相:异辛烷+二氧六环=94+6 流速:1.0ml/mincipac lichrosorb si 60-5µ 150-180×4.6mm流动相:异辛烷+二氧六环=95+5流速:1～1.6ml/min λ:254nmfao/who 同cipac其他①ywgc18 10µm 250×4.6mm流动相:乙腈+水=75+25流速:1.0ml/min λ:225nm②10m×3.9mm µporasil 不锈钢柱流动相:环乙烷+乙醚=92+8 流速:0.6l/min③1m×4mm不锈钢柱2%ov-101/chromosorb w-aw-dmcs 150-200µm 柱温、汽化:220℃内标物：邻苯二甲酸二辛酯④150×4.4mm nicropak-si-5流动相:95%正庚烷+5%二氧六环流速:1.5ml/min λ:254nm⑤2m×3mm玻璃柱1.5%dc-11+5%qf-1/chromosorb waw dmcs 80-100目柱温:238℃汽化:280℃检测:255℃载气(n2):36ml/min内标物:邻苯二甲酸二癸酯溴甲烷原药技术要求及分析方法产品名称溴甲烷iso-e通用名称melhyl bromide类别cipac数字代号128标准编号名称技术要求gb434-1995 溴甲烷原药项目指标优等品一等品溴甲烷含量，% ≥ 99.5 98.5酸度(以hbr计)，% ≤ 0.02 0.05不挥发物含量，% ≤ 0.03 0.1分析方法gb/hg 2m×4mm不锈钢柱10%聚乙二醇20m/101白色载体60-80目柱温:70℃汽化:100℃检测:100℃载气(h2/he):30ml/min内标物:三氯甲烷辛硫磷原药、乳油技术要求及分析方法产品名称辛硫磷iso-e通用名称phoxim类别杀虫剂cipac数字代号364标准编号名称技术要求gb9556-1999 辛硫磷原药项目优等品一级品合格品辛硫磷含量,% ≥ 91.0 87.0 80.0酸度（以h2so4计）, % ≤ 0.1 0.3 0.4水分，% ≤ 0.1 0.5 0.8氯化物[以（c2g5o）2psc1计]，% ≤ 0.5 1.0 1.5注：氯化物为抽检项目，正常生产时每3个月至少检验一次gb9557-1999 40%辛硫磷乳油项目指标辛硫磷含量,% ≥ 40.0酸度（以h2so4计）, % ≤ 0.3水分,% ≤ 0.5氯化物[(c2h5o)2psc1计], % ≤ 1.0乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注:正常生产时,加速贮存试验,每三个月至少进行一次分析方法gb/hg 150×4.6mm不锈钢柱ywg-ch g8 10µm流动相:甲醇+水=75+25流量:1ml/min λ:254nmcipac 250m×4mm lichrosorb sibo 5µm流动相:正己烷+四氢炔喃=96+4流速:2.0l/min λ:254nmfao/who 同cipac其他①200m×5mm不锈钢柱ywg-ch 10µm流动相:甲醇+水=80+20流速:1ml/min λ:254nm内标物:邻苯二甲酸二丁酯②200m×4.6mmhypersil ods cis 反相键合柱流动相:甲醇+水=77+23流速:1ml/min λ:254nm五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法产品名称五氯硝基苯iso-e通用名称quintonzene 类别杀菌剂cipac数字代号78标准编号名称技术要求hg2460.1-1993 五氯硝基苯原药项目指标优级品一级品合格品五氯硝基苯含量,% ≥ 95.0 92.0 88.0六氯苯含量, % ≤ 1.0 1.5 3.0水分, % ≤ 1.0 1.0 1.5酸度(以h2so4,计) % ≤ 0.8 1.0 1.0hg2460.2-1993 五氯硝基苯粉剂项目指标五氯硝基苯含量,% ≥ 40.0六氯苯含量,% ≤ 1.5水分含量, % ≤ 1.5细度(通过0.074mm)% ≥ 98.0ph值5～6分析方法gb/hg 2m×4mm不锈钢柱10%se-30/chromosorb w aw dmcs 200-250µm柱温:190℃汽化:230℃检测:230℃载气(n2):50ml/min内标物:邻三联苯cipac 1.8m×4mm玻璃柱5%se-30/chromosorb w-dmcs 80-100目柱温:175-180℃汽化:200℃检测:250℃内标物:邻三联苯fao/who其他2m×4mm不锈钢柱7%ov-101/chromosorb w aw dmcs 200-250µm柱温:188℃汽化:220℃检测:200℃载气(n2):30ml/min内标物:邻三联苯速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法产品名称速灭威iso-e通用名称metolcarb类别杀虫剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2850-1997 速灭威原药项目指标优等品一等品合格品速灭威含量,% ≥ 98.0 95.0 90.0游离酚(以间甲酚计)含量,% ≤ 0.1 0.5 1.0水分,% ≤ 0.5 0.5 1.0hg2851-1997 20%速灭威乳油项目指标速灭威含量,% ≥ 20.0水分,% ≤ 0.5酸度(以h2so4计),% ≥ 0.2乳液稳定(稀释200倍) 合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性2) 合格1),2)至少每季度检验一次.hg2852-1997 25%速灭威可湿性粉剂项目指标速灭威含量,% ≥ 25.0ph值范围4～8悬浮率,% ≥ 90.0润湿时间,s ≤ 60细度(通过45µm试验筛).% ≥ 95加速贮存试验1) 合格1)在正常情况下,至少每季度检验一次.分析方法gb/hg 1mm×3mm玻璃柱5%ov-101/chromosorb g aw dmcs 180-250µm柱温:150℃汽化、检测:160℃载气(n2)80ml/min内标物:邻苯二甲酸二乙酯水胺硫磷乳油技术要求及分析方法产品名称水胺硫磷iso-e通用名称isocarbophos optunal类别杀虫剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2199-1991 水胺硫磷乳油项目指标有效成分含量，% ≥ 35.0水分,% ≤ 0.5酸度(以h2so4计),% ≤ 0.3乳液稳定性合格热贮稳定性1) 合格低温稳定性1) 合格注:1)为型式检验项目,检验周期为半年.分析方法gb/hg 1m×3mm玻璃柱5%/ov-3/101硅烷化白色担体180-250µm柱温:210℃汽化、检测:270℃载气(n2):60ml/min内标物:癸二酸二正丁酯cipacfao/who其他甲基硅橡胶5m×0.53mm×2.65µm膜厚,交联石英毛细管柱柱温:165℃(5min) 70℃/min 230℃(5min)载气(n2):50ml/min检测、汽化:250℃内标物:甲基对硫磷杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法产品名称杀螟硫磷iso-e通用名称fenitrothion类别杀虫剂cipac数字代号35标准编号名称技术要求gb13649-1992 杀螟硫磷原药项目指标优等品一等品合格品杀螟硫磷含量，% ≥ 93.0 85.0 75.0酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.3 0.4 0.5水分，% ≤ 0.2 0.2 0.2gb13650-1992 杀螟硫磷乳油项目指标杀螟硫磷含量,,% (m/m) ≥ 45.0酸度(以h2so4计),%(m/m) ≤ 0.3水分, %(m/m) ≤ 0.3乳液稳定性(稀释500倍) 合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性2) 合格注:1)、2)至少半年检验一次.分析方法gb/hg 500×2.2mm不锈钢柱fid5%ov-101/chromosorb w-hp 125-150µm柱温:155℃汽化:220℃检测:250℃内标物:林丹载气(n2):15ml/mincipac 1.83m×2mm玻璃柱fid3%聚苯醚/chromosorb w-hp 75-150µm柱温:110℃汽化:200℃检测:250℃内标物:萤蒽载气(nn):30ml/minfao/who 同cipac其他1）2m×2.2mm玻璃柱7.5%ov-201/chromosorb w-hp 150-180µm柱温:170℃检测:250℃汽化:220℃内标物:癸二酸二丁酯载气(n2)30ml/min fid此外还有两个外标法:①2.1m×3mm玻璃柱2%se-30+3%qf/chromosorb w aw dmcs (60-80目) 气谱②液相150×4.6mm micropak mch-5流动相:甲醇:水=60:40杀虫双水剂技术要求及分析方法产品名称杀虫双iso-e通用名称bisultap类别杀虫剂cipac数字代号472标准编号名称技术要求gb8200-1987odc632-95 杀虫双水剂项目指标有效成分含量,%(m/m) ≥ 18.0 29.0ph值7.0±0.3 7.0±0.3氯化钠,%(m/m) ≤ 12.0 9.0硫代硫酸钠,%(m/m) ≤ 6.0 4.0氯化物盐酸盐,%(m/m) ≤ 0.60 0.60分析方法gb/hgcipacfao/who其他200×4.6mm不锈钢柱lichrosorb rp-18 5µm 流动相：乙腈+水(含0.3223%四丁基溴化铵)=15+85 流量：1.5ml/min λ:242nm杀虫单原药技术要求及分析方法产品名称杀虫单iso-e通用名称monosultap类别杀虫剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2800-1996 杀虫单原药项目指标优等品一等品合格品杀虫单含量，% ≥ 98.0 95.0 90.0氯化钠含量，% ≤ 1.0 3.0 5.0硫代硫酸钠含量，% ≤ 0.5 1.0 1.5加热减量，% ≤ 0.3 1.0 2.0ph值范围4.3-5.5分析方法gb/hg 250×4.6mm不锈钢柱sperisorb c18 10µm流动相:称4.8g kh2po4溶于1l蒸馏水中流速:1ml/min λ:242nm三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法产品名称三唑酮iso-e通用名称tradimefon类别杀菌剂cipac数字代号352标准编号名称技术要求hg3293-2001 三唑酮原药项目指标三唑酮含量，% ≥ 95.0对氯苯酚含量，% ≤ 0.5水分，% ≤ 0.4酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.3丙酮不溶物，% ≤ 0.5注:丙酮不溶物试验,每三个月至少检验一次.hg3294-2001 20%三唑酮乳油三唑酮含量,% ≥ 20.0对氯苯酚含量,% ≤ 0.1水分含量,% ≤ 1.0酸度(以h2so4计),% ≤ 0.4乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注:正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性试验,每三个月至少进行一次。
农药制剂的理化指标
牛顿流体：切应力与剪切速率呈线性关系，用毛细血 管法测定。
非牛顿流体：切应力与剪切速率之间已不在满足线性关 系，用旋转法测定
4、闪点
闪点是指在一稳定的特定空气环境中，可燃性液体表面产生 的蒸汽在试验火焰作用下初次发生闪光时的温度，也就是可 燃液体能放出足量的蒸汽并在所用容器内的液体或固体表面 处与空气组成可燃混合物的最低温度（闭杯法测定）
影响粒径或者雾滴大小的因素，首先是药液的制 剂颗粒或者悬浮颗 粒的大小；其次是喷头的孔径； 再次为喷雾压力大小。
（1）与制剂类型有关，不同农药的粒径是不同的， 如：溶剂（溶质呈分子或离子状）的颗粒直径小 于0.01 um; 悬浮剂的颗粒直径为0.01---0.1μm; 烟剂的颗粒直径为0.1---0.2μm; 乳剂的油珠直 径为0.1---10μm; 粉剂的粉粒直径为25μm。
甘蓝和棉花叶片正面的临界表面张力测定结果
叶片种类 甘蓝 棉花
回归方程
r
y=3.4049-0.0679x 0.9889 0.9889
Y=4.3529-0.0526x 0.9938 0.9938
临界表面张 （mN/m） 35.4
65.7
1.3达到临界胶束浓度的表面张力才有意义
表面活性剂溶液与固体接触时，表面活性剂分子可能在固 体表面发生吸附，使固体表面性质发生改变。 药液在低 于表面活性剂临界胶束浓度（CMC）的情况下，润湿时间 的对数与浓度的对数呈线性关系，浓度越高，润湿性能越 好。当浓度达到CMC时，不再呈线性关系。 达到临界胶束 浓度后，才有药液才能有游离的表面活性剂分子在靶标上 形成界面膜，并通过界面膜在界面上发生吸附，改变界面 状态，从而实现或改善农药剂量传递过程 。 单层吸附 双层吸附 只有当药液中表面活性剂的浓度超过临界胶束 浓度(CMC) 时才能使雾滴迅速被叶片持留。
50种农药检测方法
【分享】50多种农药技术要求与分析方法〖非农残〗（仅作参考）共50多种农药产品指标与检测方法而非农残指标勿混淆以下是50多种的农药名称：仲丁威原药、乳油技术要求及分析方法农药增效剂、增效磷乳油技术要求及分析方法莠去津原药、水剂、可湿性粉剂技术要求及分析方法乙酰甲胺磷原药、乳油技术要求及分析方法乙烯利原药、水剂技术要求及分析方法异稻瘟净原药、乳油技术要求及分析方法乙草胺原药、乳油技术要求及分析方法异丙威原药、乳油技术要求及分析方法氧乐果原药、乳油技术要求及分析方法溴氰菊酯乳油技术要求及分析方法溴甲烷原药技术要求及分析方法辛硫磷原药、乳油技术要求及分析方法五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法水胺硫磷乳油技术要求及分析方法杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法杀虫双水剂技术要求及分析方法杀虫单原药技术要求及分析方法三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法三唑磷原药、乳油技术要求及分析方法三乙膦酸铝原药及可湿性粉剂技术要求及分析方法三氯杀螨砜原药技术要求及分析方法三氯杀螨醇原药、乳油技术要求及分析方法三氯杀虫酯原药技术要求及分析方法三环唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法噻嗪酮原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析方法阿维菌素技术指标及分析条件胺菊酯原药技术指标及分析方法百草枯水剂技术要求及分析方法百菌清原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件苯噻酰草胺原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件吡虫啉原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析条件丙溴磷原药及乳油技术要求及分析条件草甘膦原药、可溶性粉剂、水剂技术要求及分析条件赤霉素原药、乳油技术要求及分析方法哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法哒嗪硫磷原药、乳油技术要求及分析方法稻瘟灵原药、乳油技术要求及分析方法敌百虫原粉技术要求及分析方法敌敌畏原油、乳油技术要求及分析方法滴滴涕原药技术要求及分析方法啶虫脒原药、乳油、可湿性分析技术要求及分析方法毒死蜱原药、乳油技术要求及分析方法对硫磷原药、乳油技术要求及分析方法多菌灵原药、可湿性粉剂、悬浮剂技术要求及分析方法多效唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2,4-滴原药技术要求及分析方法2,4-滴丁酯原药、乳油技术要求及分析方法二氯喹啉酸原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2甲4氯钠原药、水剂技术要求及分析方法氟乐灵原药、乳油技术要求及分析方法福美双原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法高效氯氰菊酯、浓剂、乳油技术要求及分析方法禾草丹原药、乳油、颗粒剂技术要求及分析方法农药增效剂、增效磷乳油技术要求及分析方法产品名称增效磷iso-e通用名称类别增效剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2313-1992 农药增效剂增效磷乳油项目指标o,o-二乙基-o-苯基硫代磷酸酯，%(m/m) ≥ 40.0酸度(以h2so4,计), %(m/m) ≤ 0.05水分,% (m/m) ≤ 0.4乳液稳定性(稀释200倍) 合格热贮稳定性1) 合格低温稳定性2) 合格注:1)、2)至少半年检验一次.分析方法gb/hg 2m×2m玻璃柱3%ov-101/chromsorb w-hp 150-180µm柱温:150±5℃汽化:210℃检测:250℃载气(n2):20ml/min内标物:邻苯二甲酸二异丁酯cipac 1.22m×4mm玻璃柱5%ov-101/chromosorb w-hp 80-100目柱温:210℃汽化、检测:250℃载气(n2):50ml/min内标物:邻苯二甲酸二环己酯fao/who其他1m×3mm不锈钢柱5%硅酮ov-1/酸洗101白色担体80-100目柱温:160℃汽化、检测:210℃载气(n2):50ml/min内标物:邻苯二甲酸二辛酯莠去津原药、水剂、可湿性粉剂技术要求及分析方法产品名称莠去津iso-e通用名称atrazine类别除草剂cipac数字代号91标准编号名称技术要求hg2216-1991 莠去津原药项目指标优等品一级品合格品莠去津含量,% ≥ 92.0 88.0 85.0加热减量，% ≤ 3.0 3.0 4.0氯化钠含量，% ≤ 2.0 4.0 5.0hg2204-1991 莠去津水悬浮剂项目指标莠去津含量,%(m/m) 37.0～40.0悬浮率,%(m/m) ≥ 90ph值6.0～9.0热贮稳定性1) 合格注1)为型式检验项目.hg2217-1991 莠去津可湿性粉剂项目指标莠去津含量,% 47.0～50.0悬浮率,%(m/m) ≥ 60润湿时间，s ≤ 120ph值6.0-9.0细度[通过45µm(325目)孔径筛](m/m),% ≥ 95衡释稳定性(20倍)1) 合格热贮稳定性1) 合格注:1)为型式检验项目分析方法gb/hg 2m×4mm不锈钢柱5%xe-60chromosorb waw dmcs 150-180µm柱温:212℃汽化:250℃检测:250℃载气(n2):20ml/min内标物:西草净cipacfao/who 1.8m×4mm玻璃柱3%/carbowax 20m/gas-chrom q 150-200µm柱温:200℃汽化:240℃检测:240℃载气(n2):80-100ml/min内标物:狄氏剂其他norapak c18 150×4mm流动相:甲醇+水=60+40流速:0.7ml/min λ:254nm乙烯利原药、水剂技术要求及分析方法产品名称乙烯利iso-e通用名称ethephon类别植物生长调节剂cipac数字代号373标准编号名称技术要求hg2311-1992 乙烯利原药项目指标一级品合格品乙烯利含量,% ≥ 70.0 60.0酸度(以hci计),% ≤ 15.0 20.0水不溶物,% ≤ 0.2 0.2hg2312-1992 乙烯利水剂项目指标乙烯利含量,,% (m/m) ≥ 40.0ph值0.7～3.0稀释稳定性合格热贮稳定性1) 合格低温稳定性2) 合格注:1)、2)至少半年检验一次.分析方法gb/hg 2m×3mm玻璃或不锈钢柱10%se-30/gas chrom q 150-180µm柱温:160℃汽化:190℃检测:200℃载气(n2):14ml/min内标物:对硝基氯苯cipacfao/who其他ysa8型8020a 4mm分离柱淋洗液:2mmol/l的na2co3+2mmol/l的naoh溶液流速:0.16ml.min异稻瘟净原药、乳油技术要求及分析方法产品名称异稻瘟净iso-e通用名称yprobgenfos 类别杀菌剂cipac数字代号393标准编号名称技术要求hg3285-2002 异稻瘟净原药项目指标异稻瘟净质量分数,% ≥ 90.0水分,% ≤ 0.4酸度(以h2so4计),% ≤ 0.5hg3286-2002 异稻瘟净乳油项目指标50% 40%异稻瘟净质量分数,% ≥ 50.0 40.0水分,% ≤ 0.4酸度(以h2so4计),% ≤ 0.5乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性a 合格热贮稳定性b 合格a 低温稳定性\热贮稳定性试验在正常生产情况下,至少每三个月检验一次. 分析方法gb/hg 2m×4mm不锈钢柱3%苯基硅橡胶/101硅烷化白色担体60-80目柱温:165℃汽化、检测:200℃cipac 同gb/hg近似1.5m×3mm玻璃柱硅油se-30/chromosorb w aw-dmcs 60-80目柱温:165℃汽化:190℃载气(n2):60ml/min内标物:邻苯二甲酸二烯丙基酯fao/who其他①1m×3.32mm玻璃柱5%se-30/chromosorb w aw-dmcs 180-250目柱温:155℃汽化、检测:200℃载气(n2):30ml/min内标物:邻苯二甲酸二烯丙酯②1m×3mm不锈钢柱5%qf-1+5%dc-200/上试102白色硅烷化担体柱温:160-180℃汽化:200℃检测:190℃载气(n2):30ml/min内标物:壬二酸二乙酯③1m×3mm玻璃柱8.5%dexsil 300/chromrosorb waw dmcs 80-100目柱温:174℃汽化:200℃检测:192℃载气(n2):20ml/min内标物:邻苯二甲酸二丁酯乙草胺原药、乳油技术要求及分析方法产品名称乙草胺iso-e通用名称acetochlor类别除草剂cipac数字代号496标准编号名称技术要求hg2465.1-1993 乙草胺原药项目指标优级品一级品合格品乙草胺含量，% ≥ 93.0 90.0 80.0水分，% ≤ 0.3 0.4 0.4酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.1 0.1 0.2hg2465.2-1993 乙草胺乳油项目50%乳油40%乳油乙草胺含量,% 49.0～52.0 39.0～42.0水分% ≤ 0.4 0.4ph值范围5.0～9.0 5.0～9.0乳液稳定性(稀释200倍) 合格合格热贮稳定性试验1) 合格合格低温稳定性试验1) 合格合格注:1)至少每季度检验一次.分析方法gb/hg 2m×3mm不锈钢柱5%se-30/chromosorb w-hp 150-180目柱温:215℃汽化:280℃检测:280℃载气(n2):40ml/min内标物:邻苯二甲酸二正戊酯cipacfao/who其他1）2m×3mm不锈钢柱3%ov-225/chromosorb w aw dmcs0 80-100目柱温:200℃汽化、检测:250℃载气(n2):30ml/min内标物:癸二酸二丁酯2）2m×4mm不锈钢柱5%xe-60/gas chrom q 60-80目柱温:230℃汽化:300℃检测:270℃载气(n2):170ml/min内标物:二苯胺3）1m×3mm玻璃柱5%ov-17/chromosorb w-hp 60-80目柱温:200℃汽化、检测:250℃载气(n2):50ml/min内标物:正二十烷异丙威原药、乳油技术要求及分析方法产品名称异丙威iso-e通用名称isoprocarb类别杀虫剂cipac数字代号396标准编号名称技术要求hg2853-1997 异丙威原药项目指标优等品一等品合格品异丙威含量，% ≥ 98.0 95.0 90.0游离酚(以邻异丙基酚计)含量，% ≤ 0.1 0.5 1.0水分，% ≤ 0.5 1.0hg2854-1997 20%异丙威乳油异丙威含量,% ≥ 20.0水分, % ≤ 0.5酸度(以h2so4计), % ≤ 0.2乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性1) 合格注:1)、2) 至少每季度检验一次.分析方法gb/hg 1m×3mm玻璃柱5%ov-101/chromosorb g aw-dmcs 180-250µm 柱温:150℃汽化、检测:160℃载气(n2):80ml/min内标物:邻苯二甲酸二甲酯cipac 250×4.6mm lichrosorb si 60 7µm流动相:正已烷+四氢呋喃=82+18 流速:3ml/min内标物:2-异丙基苯酚fao/who其他①1m×4mm不锈钢柱7.5%甲基乙烯基硅橡胶/上试101硅烷化酸汽白色担体柱温:150℃检测:190℃汽化:200℃载气(n2)30ml/min内标物:邻苯二甲酸二甲酯②2m×4mm不锈钢柱(u型)7%peg20m/101白色硅烷化担体:40-60目柱温:170℃检测:180℃汽化:230℃载气(n2)35ml/min内标物:正二十二碳烷③1m×3mm玻璃柱5%ov-101/chromosorb g aw dmcs 担体80-100目柱温:155℃汽化:180℃检测:170℃载气(n2):30ml/min内标物:邻苯二甲酸二乙酯氧乐果原药、乳油技术要求及分析方法产品名称氧乐果iso-e通用名称omethoate类别杀虫剂cipac数字代号202标准编号名称技术要求hg3306-2000 氧乐果原药项目优等品一等品合格品氧乐果含量，% ≥ 92.0 80.0 70.0水分，% ≤ 0.2 0.3 0.5酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.5hg3307-2000 氧乐果乳油项目指标有效成分含量/%(m/m) ≥ 40.0水分, % (m/m) ≤ 0.4酸度(以h2so4计), %(m/m) ≤ 0.5乳液稳定性合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性2) 合格注:1)2)为抽检项目分析方法gb/hg 0.65m×2mm玻璃u型柱3%xe-60/102 aw-dmcs 键合处理柱温:150℃汽化:200℃检测:180℃载气(n2)25ml/min内标物:邻苯二甲酸二丁酯cipac 150×3.9mm不锈钢柱c18 5µm流动相:甲醇+水=10+90流速:1.0ml/min λ:220nm溴氰菊酯乳油技术要求及分析方法产品名称溴氰菊酯iso-e通用名称deltamethrin类别杀虫剂cipac数字代号333标准编号名称技术要求gb2801-1996 溴氰菊酯乳油项目指标溴氰菊酯含量,% ≥g/100ml(20℃) ≥ 2.82.5水分,% ≤ 0.5ph值4.0～5.0乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注1当对溴氰菊含量发生争议时,以质量百分比为准.2正常生产时,低温稳定性和热贮稳定性,每3个月至少检验一次.分析方法gb/hg ①1m×mm不锈钢柱5%ov-10vchromosorb waw pmcs 180-250µm 柱温:240℃汽化:270℃室检测:250℃载气(n2):45ml/min②300×4.6mm不锈钢柱porasil 硅胶5µm λ:254nm流动相:异辛烷+二氧六环=94+6 流速:1.0ml/mincipac lichrosorb si 60-5µ 150-180×4.6mm流动相:异辛烷+二氧六环=95+5流速:1～1.6ml/min λ:254nmfao/who 同cipac其他①ywgc18 10µm 250×4.6mm流动相:乙腈+水=75+25流速:1.0ml/min λ:225nm②10m×3.9mm µporasil 不锈钢柱流动相:环乙烷+乙醚=92+8 流速:0.6l/min③1m×4mm不锈钢柱2%ov-101/chromosorb w-aw-dmcs 150-200µm 柱温、汽化:220℃内标物：邻苯二甲酸二辛酯④150×4.4mm nicropak-si-5流动相:95%正庚烷+5%二氧六环流速:1.5ml/min λ:254nm⑤2m×3mm玻璃柱1.5%dc-11+5%qf-1/chromosorb waw dmcs 80-100目柱温:238℃汽化:280℃检测:255℃载气(n2):36ml/min内标物:邻苯二甲酸二癸酯溴甲烷原药技术要求及分析方法产品名称溴甲烷iso-e通用名称melhyl bromide类别cipac数字代号128标准编号名称技术要求gb434-1995 溴甲烷原药项目指标优等品一等品溴甲烷含量，% ≥ 99.5 98.5酸度(以hbr计)，% ≤ 0.02 0.05不挥发物含量，% ≤ 0.03 0.1分析方法gb/hg 2m×4mm不锈钢柱10%聚乙二醇20m/101白色载体60-80目柱温:70℃汽化:100℃检测:100℃载气(h2/he):30ml/min内标物:三氯甲烷辛硫磷原药、乳油技术要求及分析方法产品名称辛硫磷iso-e通用名称phoxim类别杀虫剂cipac数字代号364标准编号名称技术要求gb9556-1999 辛硫磷原药项目优等品一级品合格品辛硫磷含量,% ≥ 91.0 87.0 80.0酸度（以h2so4计）, % ≤ 0.1 0.3 0.4水分，% ≤ 0.1 0.5 0.8氯化物[以（c2g5o）2psc1计]，% ≤ 0.5 1.0 1.5注：氯化物为抽检项目，正常生产时每3个月至少检验一次gb9557-1999 40%辛硫磷乳油项目指标辛硫磷含量,% ≥ 40.0酸度（以h2so4计）, % ≤ 0.3水分,% ≤ 0.5氯化物[(c2h5o)2psc1计], % ≤ 1.0乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注:正常生产时,加速贮存试验,每三个月至少进行一次分析方法gb/hg 150×4.6mm不锈钢柱ywg-ch g8 10µm流动相:甲醇+水=75+25流量:1ml/min λ:254nmcipac 250m×4mm lichrosorb sibo 5µm流动相:正己烷+四氢炔喃=96+4流速:2.0l/min λ:254nmfao/who 同cipac其他①200m×5mm不锈钢柱ywg-ch 10µm流动相:甲醇+水=80+20流速:1ml/min λ:254nm内标物:邻苯二甲酸二丁酯②200m×4.6mmhypersil ods cis 反相键合柱流动相:甲醇+水=77+23流速:1ml/min λ:254nm五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法产品名称五氯硝基苯iso-e通用名称quintonzene 类别杀菌剂cipac数字代号78标准编号名称技术要求hg2460.1-1993 五氯硝基苯原药项目指标优级品一级品合格品五氯硝基苯含量,% ≥ 95.0 92.0 88.0六氯苯含量, % ≤ 1.0 1.5 3.0水分, % ≤ 1.0 1.0 1.5酸度(以h2so4,计) % ≤ 0.8 1.0 1.0hg2460.2-1993 五氯硝基苯粉剂项目指标五氯硝基苯含量,% ≥ 40.0六氯苯含量,% ≤ 1.5水分含量, % ≤ 1.5细度(通过0.074mm)% ≥ 98.0ph值5～6分析方法10%se-30/chromosorb w aw dmcs 200-250µm柱温:190℃汽化:230℃检测:230℃载气(n2):50ml/min内标物:邻三联苯cipac 1.8m×4mm玻璃柱5%se-30/chromosorb w-dmcs 80-100目柱温:175-180℃汽化:200℃检测:250℃内标物:邻三联苯fao/who其他2m×4mm不锈钢柱7%ov-101/chromosorb w aw dmcs 200-250µm柱温:188℃汽化:220℃检测:200℃载气(n2):30ml/min内标物:邻三联苯速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法产品名称速灭威iso-e通用名称metolcarb类别杀虫剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2850-1997 速灭威原药项目指标优等品一等品合格品速灭威含量,% ≥ 98.0 95.0 90.0游离酚(以间甲酚计)含量,% ≤ 0.1 0.5 1.0水分,% ≤ 0.5 0.5 1.0hg2851-1997 20%速灭威乳油项目指标速灭威含量,% ≥ 20.0水分,% ≤ 0.5酸度(以h2so4计),% ≥ 0.2乳液稳定(稀释200倍) 合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性2) 合格1),2)至少每季度检验一次.hg2852-1997 25%速灭威可湿性粉剂项目指标速灭威含量,% ≥ 25.0ph值范围4～8悬浮率,% ≥ 90.0润湿时间,s ≤ 60细度(通过45µm试验筛).% ≥ 95加速贮存试验1) 合格1)在正常情况下,至少每季度检验一次.分析方法5%ov-101/chromosorb g aw dmcs 180-250µm柱温:150℃汽化、检测:160℃载气(n2)80ml/min内标物:邻苯二甲酸二乙酯水胺硫磷乳油技术要求及分析方法产品名称水胺硫磷iso-e通用名称isocarbophos optunal类别杀虫剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2199-1991 水胺硫磷乳油项目指标有效成分含量，% ≥ 35.0水分,% ≤ 0.5酸度(以h2so4计),% ≤ 0.3乳液稳定性合格热贮稳定性1) 合格低温稳定性1) 合格注:1)为型式检验项目,检验周期为半年.分析方法gb/hg 1m×3mm玻璃柱5%/ov-3/101硅烷化白色担体180-250µm柱温:210℃汽化、检测:270℃载气(n2):60ml/min内标物:癸二酸二正丁酯cipacfao/who其他甲基硅橡胶5m×0.53mm×2.65µm膜厚,交联石英毛细管柱柱温:165℃(5min) 70℃/min 230℃(5min)载气(n2):50ml/min检测、汽化:250℃内标物:甲基对硫磷杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法产品名称杀螟硫磷iso-e通用名称fenitrothion类别杀虫剂cipac数字代号35标准编号名称技术要求gb13649-1992 杀螟硫磷原药项目指标优等品一等品合格品杀螟硫磷含量，% ≥ 93.0 85.0 75.0酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.3 0.4 0.5水分，% ≤ 0.2 0.2 0.2gb13650-1992 杀螟硫磷乳油项目指标杀螟硫磷含量,,% (m/m) ≥ 45.0酸度(以h2so4计),%(m/m) ≤ 0.3水分, %(m/m) ≤ 0.3乳液稳定性(稀释500倍) 合格低温稳定性1) 合格热贮稳定性2) 合格注:1)、2)至少半年检验一次.分析方法gb/hg 500×2.2mm不锈钢柱fid5%ov-101/chromosorb w-hp 125-150µm柱温:155℃汽化:220℃检测:250℃内标物:林丹载气(n2):15ml/mincipac 1.83m×2mm玻璃柱fid3%聚苯醚/chromosorb w-hp 75-150µm柱温:110℃汽化:200℃检测:250℃内标物:萤蒽载气(nn):30ml/minfao/who 同cipac其他1）2m×2.2mm玻璃柱7.5%ov-201/chromosorb w-hp 150-180µm柱温:170℃检测:250℃汽化:220℃内标物:癸二酸二丁酯载气(n2)30ml/min fid此外还有两个外标法:①2.1m×3mm玻璃柱2%se-30+3%qf/chromosorb w aw dmcs (60-80目) 气谱②液相150×4.6mm micropak mch-5流动相:甲醇:水=60:40杀虫双水剂技术要求及分析方法产品名称杀虫双iso-e通用名称bisultap类别杀虫剂cipac数字代号472标准编号名称技术要求gb8200-1987odc632-95 杀虫双水剂项目指标有效成分含量,%(m/m) ≥ 18.0 29.0ph值7.0±0.3 7.0±0.3氯化钠,%(m/m) ≤ 12.0 9.0硫代硫酸钠,%(m/m) ≤ 6.0 4.0氯化物盐酸盐,%(m/m) ≤ 0.60 0.60分析方法gb/hgcipacfao/who其他200×4.6mm不锈钢柱lichrosorb rp-18 5µm 流动相：乙腈+水(含0.3223%四丁基溴化铵)=15+85 流量：1.5ml/min λ:242nm杀虫单原药技术要求及分析方法产品名称杀虫单iso-e通用名称monosultap类别杀虫剂cipac数字代号标准编号名称技术要求hg2800-1996 杀虫单原药项目指标优等品一等品合格品杀虫单含量，% ≥ 98.0 95.0 90.0氯化钠含量，% ≤ 1.0 3.0 5.0硫代硫酸钠含量，% ≤ 0.5 1.0 1.5加热减量，% ≤ 0.3 1.0 2.0ph值范围4.3-5.5分析方法gb/hg 250×4.6mm不锈钢柱sperisorb c18 10µm流动相:称4.8g kh2po4溶于1l蒸馏水中流速:1ml/min λ:242nm三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法产品名称三唑酮iso-e通用名称tradimefon类别杀菌剂cipac数字代号352标准编号名称技术要求hg3293-2001 三唑酮原药项目指标三唑酮含量，% ≥ 95.0对氯苯酚含量，% ≤ 0.5水分，% ≤ 0.4酸度(以h2so4计)，% ≤ 0.3丙酮不溶物，% ≤ 0.5注:丙酮不溶物试验,每三个月至少检验一次.hg3294-2001 20%三唑酮乳油三唑酮含量,% ≥ 20.0对氯苯酚含量,% ≤ 0.1水分含量,% ≤ 1.0酸度(以h2so4计),% ≤ 0.4乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注:正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性试验,每三个月至少进行一次。
125 农药残留量测定法标准操作规程
序页/总页：1/7 ####制药有限公司GMP标准文件目的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。
范围：本公司药材农药残留量的测定。
责任人：质检中心负责人及检验员。
依据：《中国药典》2010年版一部。
内容：1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
2 有机氯类农药残留量测定2.1 仪器与用具：2.1.1 气相色谱仪带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自)。
2.1.2 超声仪。
2.1.3 离心机。
2.1.4 旋转蒸馏发仪。
2.1.5 色谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm)2.1.6 具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。
2.2 试药与试液2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。
(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。
2.1.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
2.3 色谱条件与系统适用性试验2.3.1 SE-54色谱柱：进样口温度：230℃。
检测器温度：300℃，不分流进样。
程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10min。
2.3.2 DB-1701色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。
检测农药残留的方法
检测农药残留的方法
1.色谱-质谱联用法：该方法是目前最常用的农药残留检测方法之一。
它能够快速、准确地检测出农产品中极微量的农药残留，并能够对多种农药进行同时检测。
2. 液相色谱法：该方法利用化学分离技术分离出农产品中的农药成分，并利用检测技术检测出其含量。
该方法适用性广，对多种农药均有检测能力。
3. 免疫学法：该方法是利用免疫学原理，通过与特定抗体结合检测出农产品中的农药残留。
该方法准确度高，但对农药种类的适应性较差。
4. 光谱分析法：该方法利用光谱分析技术检测出农产品中的农药成分，并根据其光谱特征进行识别和定量。
该方法操作简单，但检测结果的准确性较低。
总的来说，不同的检测方法各有优劣，需要根据实际情况选择合适的方法进行检测。
同时，为了保证检测结果的准确性，应该在检测前对样品进行处理，尽可能降低干扰物质的影响。
- 1 -。
农药检测方案
农药检测方案第1篇农药检测方案一、背景随着农业的快速发展，农药在农作物生长过程中发挥了重要作用。
然而，农药的不当使用和残留问题日益引起社会关注，对人类健康和环境造成潜在威胁。
为保障农产品质量安全和公众健康，加强农药残留检测工作至关重要。
二、目标1. 确保农产品质量安全，降低农药残留风险。
2. 提高农药残留检测技术水平，满足监管需求。
3. 规范农药使用，促进农业可持续发展。
三、检测范围1. 农产品：蔬菜、水果、粮食、茶叶等。
2. 农药种类：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等。
四、检测项目1. 农药残留量检测。
2. 农药成分分析。
3. 农药降解产物检测。
五、检测方法1. 高效液相色谱法（HPLC）。
2. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。
3. 酶联免疫吸附法（ELISA）。
4. 快速检测卡法。
六、检测流程1. 样品采集：按照国家标准进行样品的采集、保存和运输。
2. 样品制备：对样品进行研磨、提取、浓缩等处理，制备成检测样品。
3. 检测：采用上述检测方法对样品进行检测。
4. 数据处理：对检测结果进行分析、计算和评价。
5. 检测报告：出具检测报告，内容包括样品信息、检测方法、检测结果等。
七、质量保证1. 严格遵循国家相关法律法规和标准，确保检测工作合法合规。
2. 加强实验室内部质量控制，定期进行仪器设备检定和校准。
3. 培训检测人员，提高业务水平，确保检测结果的准确性和可靠性。
4. 建立完善的质量管理体系，对检测过程进行监督和记录。
八、结果处理1. 检测结果合格的农产品，准予上市销售。
2. 检测结果不合格的农产品，依法进行追溯、查处和销毁。
3. 对农药残留问题突出的地区和企业，加大监管力度，督促整改。
九、宣传与培训1. 加强农药残留检测知识的宣传，提高公众安全意识。
2. 定期组织农药残留检测技术培训，提升检测人员业务能力。
3. 推广农药残留检测新技术、新方法，促进检测技术发展。
十、总结与评估1. 定期对农药检测方案进行总结和评估，不断完善和优化。
农药残留检测仪检测方法步骤
农药残留检测仪检测方法步骤1.选择样品：首先要根据需要选择需要检测的样品，例如水果、蔬菜、大米等。
要确保样品的数量足够以及质量良好，以获得准确的测试结果。
2.样品处理：处理样品的目的是去除样品中的杂质，以确保检测结果的准确性和可靠性。
处理方法包括样品的清洗、粉碎、溶解等。
3.提取：提取是农药残留检测的重要步骤。
提取方法的选择取决于样品的性质和农药的物化性质，通常使用溶剂提取法、超声波提取法等。
提取的目的是将样品中的农药分离出来并转移到溶剂中。
4.浓缩：在提取的基础上，如果农药浓度过低，需要进行浓缩处理。
浓缩的方法有氮吹、旋转蒸发等。
5.净化：净化步骤的目的是去除样品中的杂质，以提高农药残留的检测灵敏度和准确性。
常用的净化方法包括固相萃取、液液分配等。
6.检测：在样品处理完成后，将提取、浓缩和净化后的样品转移到农药残留检测仪中进行检测。
农药残留检测仪通常采用色谱、质谱或者光谱等技术进行检测。
这些技术可以对样品中的农药进行定性和定量分析。
7.数据处理：在完成检测后，需要对检测结果进行数据处理和分析。
根据检测仪的输出结果，可以计算出样品中农药的含量，并进行数据统计和分析。
8.结果报告：最后，根据检测结果生成报告。
报告应包括样品信息、检测方法、检测结果以及可能的风险评估。
同时，还应注意合理使用单位和浓度表示，以便用户理解和参考。
综上所述，农药残留检测仪的检测方法步骤包括样品选择、样品处理、提取、浓缩、净化、检测、数据处理和结果报告。
通过这些步骤，可以对样品中的农药残留进行高效、准确的检测，保证食品和环境的安全。
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式)。
CIPAC方法
我国方法
MT 178 颗粒剂（GR）的耐磨性测定
HG/T 2467.12-2003 农药颗粒剂产品 标准编写规范：4.11 脱落率的测定
MT 178.2 颗粒剂的耐磨性测定用于水 分散后使用的颗粒剂 (WG、SG、EG)
MT 193 片剂易碎性测定
HG/T 2467.19-2003 农药颗粒剂烟片 剂产品标准编写规范：4.11 跌落破碎
有效成分物理性质--熔点测定
1. 毛细管法 按GB 617-88《熔点范围测定通用方法》进行
双浴式熔点测定装置
2021/3/3
b 形管熔点测定装置
8
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分物理性质--熔点测定
2. 其他方法
方法 毛细管法 金属块毛细管法
温度范围 （K） 估计准确性 （K）
273 到 573
适用范围
颗粒剂（GR） CIPAC方法
MT 59.2 (MT 58) 筛析
我国方法
HG/T 2467.12-2003 农药 颗粒剂产品标准编写规范：
4.10 粒度范围的测定
FAO/WHO对颗粒剂通常要求≥85%的量在标称的粒度范围内；我国对 颗粒剂通常要求粒径下限与上限的比不超过1 : 4
2021/3/3
CIPAC方法
我国方法
MT 180 悬乳剂的分散稳定性
HG/T 2467.11-2003 农药悬乳 剂产品标准编写规范：4.11 分
散稳定性实验
FAO/WHO标准要求用CIPAC标准A水和D水稀释样品，在(30±2)℃(除非 有其它特殊温度要求)下测定；我国标准要求用CIPAC标准D水稀释样品， 在室温(23±2)℃下测定
CIPAC方法
我国方法
MT 59.3 湿筛法
MT 182 水分散粒剂（WG）分散后的湿筛试验 MT 182 利用循环水进行湿筛试验 MT 167 水分散粒剂（WG）分散后的湿筛试验
GB/T 16150-1995 农药 粉剂、可湿性粉剂细度 测定方法：2.2 湿筛法
MT 185 湿筛试验，MT59.3、MT167 的修订版（首选） 通常要求湿筛试验（75μm）≥98%
2021/3/3
25
二 农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质 P24
V 乳液稳定性和再乳化性
➢ 目的
保证足够比例的有效成分均匀分散于乳液中，在施药时喷雾药液是一个充分 而有效的混合液。
目的
保证悬浮颗粒的粒径处于一个较窄的范围内，以确保其最佳使用效果及 产品的安全性。
适用范围
多相制剂，如颗粒剂，粉剂，悬浮剂和乳剂等。
CIPAC方法 MT 187 激光粒度分析
我国方法 尚未建立
2021/3/3
21
二 农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质 P17
I 分散度
➢ 目的
保证制剂在用水稀释时容易并迅速地分散。
异构体组成，若有。
分子式。
相对分子量。
2021/3/3
6
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分物理性质
蒸汽压； 熔点，沸点，或者分解温度； 水中的溶解度； 辛醇：水分配系数； 离解性，若有； 水解，光解和其他降解特性。
2021/3/3
7
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
MT194 对于处理过的种子的附着 性
无通用要求。
2021/3/3
我国方法 GB/T 17768-1999 悬浮种衣剂产品标 准编写规范：4.9 成膜性的测定，4.10 包衣均匀度的测定，4.11 包衣脱落率
的测定
20
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P14
VII 粒度范围
2021/3/3
11
二 农药制剂的物理和化学性质
1. 密度性质 P4
假密度
目的
为包装、运输和应用提供信息。当测定用体积（勺或其他容器）而不用重量计量 时，密度指标对固体物质有特殊作用。
适用范围
粉状或颗粒状的制剂。
CIPAC方法 MT33 粉剂的堆密度 MT58.3 颗粒剂无压紧密的表观密度 MT159 颗粒剂的松密度和堆密度 MT169 水分散粒剂（WDG）的堆密度 MT186 表观密度，首选方法
➢ 悬浮剂(SC)≥80%，WP、CS、WG悬浮剂≥60%
2021/3/3
24
二 农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质 P21
IV 分散稳定性
➢ 目的
保证足够比例的有效成分均匀地分散在悬乳液中，在施药时喷雾药液是一 个充分而有效的混合液。
➢ 适用范围
悬乳剂（SE）、乳粒剂（EG）、乳粉（EP）、可分散液剂（DC）和油悬 浮剂(OD)等。
通常要求“几乎无粉尘”或“基本无粉尘”。
2021/3/3
18
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P11
V 抗磨性
目的
保证颗粒状制剂在使用前，仍然是完整的，减少颗粒剂在运输、搬运时磨擦产
生的粉尘带来的风险，同时避免产生的粉尘和（或细粉）对应用和田间的药效
影响。
适用范围
颗粒状制剂（GR、WG 和EG）以及片状剂(DT, WT, ST, 取决于它们的使用方
17
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P10
IV 粉尘
目的
限制颗粒状制剂的粉尘量，在处置和施药时可能将粉尘释放到空气，造 成对用药者的伤害。
适用范围
颗粒剂（GR）、水分散粒剂(WG)、可溶粒剂（SG）
方法
CIPAC方法 MT 171 颗粒状制剂的粉尘测定
我国方法 尚未建立
± 0.5
600 K 以下± 0.5 1273 K 以下± 2.0 600 K 以下± 0.5 1273 K 以下± 2.0
± 0.5
223 到 323
± 3.0DIN Leabharlann 3736ASTM E 537
ASTM E 537 ISO 1392 ISO 2207 ISO 3016
2021/3/3
9
二 农药制剂的物理和化学性质
农药制剂物理性质特殊性
➢ 制剂是农药最终产品； ➢ 农药制剂品种很多，约120种以上； ➢ 农药制剂测定的是多组分组合物所达到的最终结果； ➢ 不同制剂理化性质有其特殊性； ➢ 对农药制剂理化性质测试有多种方法；
2021/3/3
10
二 农药制剂的物理和化学性质
➢ 密度性质 ➢ 表面性质 ➢ 细粒、碎片和附着物性质 ➢ 分散性质 ➢ 溶解和分解性质 ➢ 贮存稳定性 ➢ 流动性质 ➢ 挥发性质
率的测定
无通用要求。
2021/3/3
19
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P13
VI 对种子的附着性
目的
保证给定的剂量保留在种子上并不易剥落，以减少使用时的风险和对田间 药效的负面影响。
适用范围
所有种子处理剂。
CIPAC方法 MT83（种子处理粉剂的种子附着
性试验）可能适用
HG/T 2467.14-2003农药可溶片剂产品 标准编写规范：4.9 崩解时间的测定
➢ 无通用要求。
2021/3/3
23
二 农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质
III 悬浮率
P19
➢ 目的
保证有足够量的活性组分均匀地分布在悬浮液中，在施药时喷雾药液是一
个均匀的混合液。
➢ 适用范围
可湿性粉剂（WP）、悬浮剂(SC)、胶囊悬浮剂(CS)、水分散粒剂(WG)。
我国方法
GB/T 16150-1995 农药粉剂、 可湿性粉剂细度测定方法：2.1
干筛法
2021/3/3
16
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P9
III 粒度范围
目的
保证颗粒剂中有可接受的比例处于适当的粒径范围内，避免产品在运输或 处置过程中大、小颗粒上下分离，确保机械施药时流速均匀。
•通常将国际农药分析协作委员会(CIPAC)提出的方法作为仲裁方法.
2021/3/3
4
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
➢ 有效成分特性 ➢ 有效成分物理性质 ➢ 合成工艺路线摘要 ➢ 有效成分最低含量 ➢ 杂质最高限量 在等于或高于1g/kg 时，提交批量分析报告 ➢ 低于1g/kg 相关杂质最高限量 ➢ 毒理学摘要资料 ➢ 其他
2021/3/3
15
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P8
II 干法筛分
目的
限制未知大小的颗粒物的量。
适用范围
直接使用的粉剂和颗粒剂。
CIPAC方法 MT 59.1 粉剂（DP）
MT 58 颗粒剂(GR) MT170 水分散粒剂(WG)的干法筛分
通常要求干筛试验（75μm）≥95%
4. 分散性质 P19
II 崩解时间和分散度或溶解度
➢ 目的
保证可溶性片剂或分散性片剂在水中迅速崩解，并且制剂能快速溶解并 有良好的分散。
➢ 适用范围
可溶性片剂（ST）和水分散片剂(WT)。
CIPAC 方法
我国方法
制定中
HG/T 2467.14-2003农药可分散片剂产 品标准编写规范：4.9 崩解时间的测定
➢ 适用范围
悬浮剂(SC)、悬浮微囊剂(CS)和水分散粒剂(WG)。
CIPAC方法 MT 160 剂的自发分散性 MT 174 水分悬浮散粒剂的分散性
我国方法
HG/T 2467.13-2003 农药水分散粒剂 产品标准编写规范：4.13 分散性
➢ 无通用要求。
2021/3/3