现代材料分析方法优秀课件
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吸收电子的应用：可进行微区成分分析。
吸收电子的成像分辨率低，一般为100～ 1000nm。
9
吸收电子像
10
四、特征x射线
定义：原子内层电子受到激发后，在能级跃迁 过程中直接释放的，具有特征能量和波长的x 射线称为特征x射线。 应用：进行成分分析和晶体结构研究。
分辨率低比较低，为100～1000nm。
5
二、背散射电子
定义：被固体样品中的原子核或核外电子反弹 回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射 电子和非弹性背散射电子。
弹性背散射电子：被样品中原子核反弹回来，
散射角大于90度的入射电子。电子能量基本不
损失，可达数千到数万电子伏特。
非弹性背散射电子：入射电子和样品原子核外
电子撞击后产生的非弹性散射。若这些电子经
现代材料分析方法优秀课件
概述
成像原理：不采用电磁透镜放大成像，而是 利用细聚焦电子束在试样表面上扫描时激发 出来的各种物理信号来调制成像； 特点：分辨本领高、放大倍数连续可调、样 品制备简单；
功能：观察材料断口和显微组织三维形态， 进行材料表面成分分析。
2
3
6.1 电子束与固体样品作用时
产生的信号
cos
α为入射电子束与试样表面法线的夹角。
28
入射电子束与试样表面法线间夹角愈大， 二次电子产额愈大。
二次电子成像原理图
29
二次电子形貌衬度示意图 30
扫描电镜应用
SEM广泛应用于水泥、陶瓷、金属、复合材 料研究中，主要有以下几方面：
(1)断口分析 直接观察。低、高倍观察分析，显示断口
形貌特征，揭示断裂机理；
20
6.3 扫描电镜的主要性能
一、放大倍数
M Ac As
式中：M－放大倍数； As－入射电子束在试样上的扫描幅度； Ac －显像管电子束在荧光屏上的扫描幅度。
目前SEM的放大倍数为20～20万倍。
21
二、分辨本领
微区成分分析：能分析的最小区域； 成像：能分辨两点之间的最小距离。
图像分辨本领表示方法有两种： ① 两相邻亮区中心距离的最小值； ② 暗区宽度的最小值。
(b) 6000×
α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b) 34
钛酸铋钠粉体的六面体形貌
35
多孔SiC陶瓷的二次电子像
36
氟-羟磷灰石由六方柱为主组成的完好晶形，晶体端面 上可见熔蚀坑
(2)显微组织观察 分析组成相的形成机理和三维立体形态
特征。 31
扫描电镜结果分析示例
抛光面
β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电 子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔 出现象，晶粒表面光滑，还可以看到 明显的晶界相。
33
粉体形貌观察
(a) 300×
22
分辨本领的决定因素：
①入射束在样品中的扩 展效应导致相互作用体 积产生，以及信号产生 的深度和广度。
23
②操作方式及成像信号的影响：体积的形状 和大小决定了各种物理信号的深度和广度， 不同信号调制的扫描像有不同的分辨本领。
③样品原子序数的影响：原子序数愈大，电 子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率 愈低。
24
各种物理信号的分辨率
信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 透射电子
X射线 俄歇电子
分辨率(nm) 5~10
50~200 100~1000
0.5~10 100~1000
5~10
发射深度(nm) 5~10
100~1000
500~5000 0.5~2
25
6.4 表面形貌衬度原理及其应用
二次电子成像原理
样品在电子束的轰击下产生的各种物理信号
4
一、二次电子
二次电子定义：在入射电子束作用下被轰击出 来并离开样品表面的核外电子称为二次电子。 来自百度文库次电子特点：距样品表面 5～10nm 深度范 围激发出来的低能电子（<50eV）； 二次电子应用：对样品表面状态非常敏感，
能有效显示样品表面的微观形貌。
由于二次电子的产生与原子序数无关， 不能用于定性分析（成分分析）。
12
六、透射电子
定义：若被分析的样品很薄，则一部分入射电 子能透过样品，这部分电子称为透射电子。 应用：可进行样品的微区成分分析。
13
其它物理信号
除了上述六种信号外，固体样品中还会 产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电动 势等信号，这些信号经过调制后也可以用于 专门的分析。
14
6.2 扫描电镜的构造 和工作原理
多次散射后仍能反弹出样品表面，就形成非弹
性背散射电子。
6
背散射电子的应用：由于背散射电子的多少 与构成样品的原子序数有关，原子序数愈大， 背散射电子数量愈多，因此不仅可进行形貌 分析，也可以进行成分分析。
7
背散射电子的成 像分辨率较低， 50～200nm
8
三、吸收电子
吸收电子定义：入射电子进入样品后，经多 次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品 吸收，不能逸出表面，这部分电子称为吸收 电子。
11
五、俄歇电子
定义：激发态的原子体系，释放能量的形式不 是以X射线形式，而是把空位层内的另一个电 子发射出去，这个被电离出来的电子具有特征 能量，称为俄歇电子。
应用：距试样表面1nm深度范围内逸出来的， 因此可进行表层成分分析。
一个原子中至少要有三个以上电子才能产生 俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。
26
二次电子信号强度与试样原子序数没有关 系，但对微区表面的几何形状很敏感，是试样 表面倾角的函数。表面微区形貌差别实际上就 是其对入射电子束的倾角不同，电子束在试样 上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强 度的差别，在图像中形成显示形貌的衬度。
27
二次电子的产额与电子束入射角度的关系为： SE产额 1
扫描电镜构造：由电子光学系统，信号收集 处理、图像显示和记录系统，真空系统系统 三部分组成。
15
扫描电子显微镜结构原理方框图
16
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
17
一、电子光学系统
电子光学系统组成：包括电子枪、电磁透镜、 扫描线圈、样品室。
18
样品室
19
二、信号收集和图像显示系统
▪ 镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步 扫描，荧光屏上的亮度根据样品上被激发出 来的信号强度来调制，由检测器接收的信号 强度随样品表面状态不同而变化，由信号检 测系统输出的反映样品表面状态特征的调制 信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅 与样品表面特征一致的放大的扫描像。
吸收电子的成像分辨率低，一般为100～ 1000nm。
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吸收电子像
10
四、特征x射线
定义：原子内层电子受到激发后，在能级跃迁 过程中直接释放的，具有特征能量和波长的x 射线称为特征x射线。 应用：进行成分分析和晶体结构研究。
分辨率低比较低，为100～1000nm。
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二、背散射电子
定义：被固体样品中的原子核或核外电子反弹 回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射 电子和非弹性背散射电子。
弹性背散射电子：被样品中原子核反弹回来，
散射角大于90度的入射电子。电子能量基本不
损失，可达数千到数万电子伏特。
非弹性背散射电子：入射电子和样品原子核外
电子撞击后产生的非弹性散射。若这些电子经
现代材料分析方法优秀课件
概述
成像原理：不采用电磁透镜放大成像，而是 利用细聚焦电子束在试样表面上扫描时激发 出来的各种物理信号来调制成像； 特点：分辨本领高、放大倍数连续可调、样 品制备简单；
功能：观察材料断口和显微组织三维形态， 进行材料表面成分分析。
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6.1 电子束与固体样品作用时
产生的信号
cos
α为入射电子束与试样表面法线的夹角。
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入射电子束与试样表面法线间夹角愈大， 二次电子产额愈大。
二次电子成像原理图
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二次电子形貌衬度示意图 30
扫描电镜应用
SEM广泛应用于水泥、陶瓷、金属、复合材 料研究中，主要有以下几方面：
(1)断口分析 直接观察。低、高倍观察分析，显示断口
形貌特征，揭示断裂机理；
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6.3 扫描电镜的主要性能
一、放大倍数
M Ac As
式中：M－放大倍数； As－入射电子束在试样上的扫描幅度； Ac －显像管电子束在荧光屏上的扫描幅度。
目前SEM的放大倍数为20～20万倍。
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二、分辨本领
微区成分分析：能分析的最小区域； 成像：能分辨两点之间的最小距离。
图像分辨本领表示方法有两种： ① 两相邻亮区中心距离的最小值； ② 暗区宽度的最小值。
(b) 6000×
α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b) 34
钛酸铋钠粉体的六面体形貌
35
多孔SiC陶瓷的二次电子像
36
氟-羟磷灰石由六方柱为主组成的完好晶形，晶体端面 上可见熔蚀坑
(2)显微组织观察 分析组成相的形成机理和三维立体形态
特征。 31
扫描电镜结果分析示例
抛光面
β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电 子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔 出现象，晶粒表面光滑，还可以看到 明显的晶界相。
33
粉体形貌观察
(a) 300×
22
分辨本领的决定因素：
①入射束在样品中的扩 展效应导致相互作用体 积产生，以及信号产生 的深度和广度。
23
②操作方式及成像信号的影响：体积的形状 和大小决定了各种物理信号的深度和广度， 不同信号调制的扫描像有不同的分辨本领。
③样品原子序数的影响：原子序数愈大，电 子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率 愈低。
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各种物理信号的分辨率
信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 透射电子
X射线 俄歇电子
分辨率(nm) 5~10
50~200 100~1000
0.5~10 100~1000
5~10
发射深度(nm) 5~10
100~1000
500~5000 0.5~2
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6.4 表面形貌衬度原理及其应用
二次电子成像原理
样品在电子束的轰击下产生的各种物理信号
4
一、二次电子
二次电子定义：在入射电子束作用下被轰击出 来并离开样品表面的核外电子称为二次电子。 来自百度文库次电子特点：距样品表面 5～10nm 深度范 围激发出来的低能电子（<50eV）； 二次电子应用：对样品表面状态非常敏感，
能有效显示样品表面的微观形貌。
由于二次电子的产生与原子序数无关， 不能用于定性分析（成分分析）。
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六、透射电子
定义：若被分析的样品很薄，则一部分入射电 子能透过样品，这部分电子称为透射电子。 应用：可进行样品的微区成分分析。
13
其它物理信号
除了上述六种信号外，固体样品中还会 产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电动 势等信号，这些信号经过调制后也可以用于 专门的分析。
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6.2 扫描电镜的构造 和工作原理
多次散射后仍能反弹出样品表面，就形成非弹
性背散射电子。
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背散射电子的应用：由于背散射电子的多少 与构成样品的原子序数有关，原子序数愈大， 背散射电子数量愈多，因此不仅可进行形貌 分析，也可以进行成分分析。
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背散射电子的成 像分辨率较低， 50～200nm
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三、吸收电子
吸收电子定义：入射电子进入样品后，经多 次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品 吸收，不能逸出表面，这部分电子称为吸收 电子。
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五、俄歇电子
定义：激发态的原子体系，释放能量的形式不 是以X射线形式，而是把空位层内的另一个电 子发射出去，这个被电离出来的电子具有特征 能量，称为俄歇电子。
应用：距试样表面1nm深度范围内逸出来的， 因此可进行表层成分分析。
一个原子中至少要有三个以上电子才能产生 俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。
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二次电子信号强度与试样原子序数没有关 系，但对微区表面的几何形状很敏感，是试样 表面倾角的函数。表面微区形貌差别实际上就 是其对入射电子束的倾角不同，电子束在试样 上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强 度的差别，在图像中形成显示形貌的衬度。
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二次电子的产额与电子束入射角度的关系为： SE产额 1
扫描电镜构造：由电子光学系统，信号收集 处理、图像显示和记录系统，真空系统系统 三部分组成。
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扫描电子显微镜结构原理方框图
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扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
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一、电子光学系统
电子光学系统组成：包括电子枪、电磁透镜、 扫描线圈、样品室。
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样品室
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二、信号收集和图像显示系统
▪ 镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步 扫描，荧光屏上的亮度根据样品上被激发出 来的信号强度来调制，由检测器接收的信号 强度随样品表面状态不同而变化，由信号检 测系统输出的反映样品表面状态特征的调制 信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅 与样品表面特征一致的放大的扫描像。