EDTA测定稀土母液中的稀土总量

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EDTA测定稀土母液中的稀土总量

一.试剂

1.磺基水杨酸100g/L

2.二甲酚橙2g/L (这个必须要,因为这是EDTA滴定分析的指示剂)

3.六次甲基四铵溶液PH为5.5 ,称取200g六次早基四铵于500ml烧杯中,加200ml水溶解,加70ml 1:1的盐酸。用水稀释至1L

4.甲醛溶液1:1的水溶液。

5.EDTA标准溶液0.1mol/L,准确称取75gEDTA于500ml烧杯中,加水溶解,用水定溶于2000ml的容瓶中,(注意:为EDTA配制好是要标定的,但是粗略一点可以不标定,因此称重及定溶是一定要比较准确)。

6.乙酰丙酮

7.NaOH溶液0.1mol/L,称取4g氢氧化钠溶于1000ml水中。(如没有氢氧化钠可用1:10的氨水)。

8.盐酸1mol/L,10ml浓盐酸溶于100ml水中。

二.分析步骤

移取5.00ml溶液(视母液中稀土含量可多取或少取),于250ml三角瓶中,加蒸馏水至50ml,加入2ml磺基水杨酸,2ml乙酰丙酮,2ml甲醛溶液,用1mol/L的NaOH 溶液和1mol/L盐酸调PH至为4.5,加入10ml六次甲基四铵溶液,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由红色刚变为黄色即滴定完成。

三.计算

0.1╳V1

RE= ╳母液中所含稀土的原子量(g/L)

V0

其中,V1:是消耗EDTA的体积

V0:移取母液的体积

注:1.如果母液中的铝很高的话,测定前需要对母液进行一下前处理,要不然结果会偏高。

2.因为稀土有17种元素,所以计算公式中“母液中所含稀土的原子量”要根椐母液中所含有的稀土元素折中计算,如你上次给的母液中有Tb和Dy,那么公式中“稀土母液中的原子量”就是Tb与Dy之间的原子量,也就158.9-162.5 之间。

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