第36届国际化学奥林匹克竞赛实验题

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为了表征杂化颗粒,将它们从制备的溶液中分离出来,转移到50mL NaOH 水溶液中(NaOH 水溶液的浓度c(NaOH)=0.19mol L -1)。

用200mL 水稀释此溶液。

假设稀释后的新溶液只含杂化颗粒,没有任何额外的钙离子或碳酸根离子。

所有酸性的基团都在参与酸碱平衡。

测得稀释后的新溶液pH 值是12.30。

在电子显微镜下,你只能看到无机颗粒(而非高分子):观测到直径为100nm 球状颗粒。

测得杂化颗粒的摩尔质量(无机和有机部分都算在一起)M =8.01 108g moL -1。

杂化颗粒的电荷Z =-800。

(单位电荷个数)(pK a (COO H,共聚物)= 4.88)
8.4高分子化合物的起始含量为2g,计算在杂化颗粒中含有多少克高分子化合物?
8.5.通过计算判断形成了哪一种碳酸钙的晶型(或变体)。

晶型或变体
Calcite
Vateri te
Aragonite 密度2.71g c m -32.54g c m -32.95g c m -3
第36届国际化学奥林匹克竞赛实验题
1.
2,2-二(对 苯撑氧基乙酸)丙烷[双酚A 二(羧甲基)醚
]的二步合成反应
前言
在第1步反应中,由聚碳酸酯的碱性水解法制备作为反应中间体的双酚A 钠盐,然后加入酸将此钠盐转化
为游离的2,2-二(4-羟苯基)丙烷(双酚A)2,2-bi s(4-hydroxyphenyl)propane (bisphenolA)。

在第2步反应中,双酚A 与氯乙酸钠反应制备酚醚,即双酚A 二(羧甲基)醚,bisphenol A bis(carboxymethyl)ether 。

在每一步反应中,必须分离出产物。

(产品的干燥和称重将由监考老师完成.)
第2步反应的产品由学生本人装到3根熔点测定管中。

(第1步反应的产品由监考老师装到熔点测定管中;)(两步反应产品的熔点均由监考老师测定。

)
在完成第1步反应后,当监考老师收到你的贴有labelled A 的烧杯A 时,你会得到2.00g 的双酚A (bisphenol A)作为第2步反应的起始原料。

在第1张答题纸P1中完成附加问题。

不要将均匀加热板从电磁搅拌器上取下。

实验步骤
第1步聚碳酸酯碱性水解制备双酚A (bisphenol A)
制备:
将已称重的2.54g 聚碳酸酯,4.0g 氢氧化钠和3mL 去离子水加入到一个100mL 带磨口的锥形瓶中。

61 2004年第9期 化 学 教 育
用塑料塞子塞住锥形瓶口,轻轻摇晃锥形瓶以便不让溶液溅到磨口上。

为了内外压力平衡,须不时打开塑料塞子。

随着氢氧化钠的溶解,会观测到有剧烈的放热现象。

摇晃约4分钟后,移去塑料塞子,加入磁子,将锥形瓶放在电磁搅拌器的加热板上,在锥形瓶上插上冷凝管,用一个Teflon 接口连接锥形瓶和冷凝管,将反应装置固定在铁架台上。

接着,搅拌反应液,并从冷凝管的上口处加入20mL 乙醇。

加热反应液,回流60分钟,在加热开始时,将加热开关调至最大,当反应液开始回流后,调低加热速度,使反应液能平稳回流。

在加热过程中,会产生白色固体。

在等待过程中,强烈建议你开始分析化学实验。

分离:
1小时后,停止加热,使反应液冷却到室温,撤去冷凝管,加入25mL 去离子水,将此混合溶液转移到一个400mL 烧杯中,用25m L 去离子水漂洗反应中使用的锥形瓶,将漂洗液并入烧杯中。

接着用去离子水将溶液调至150mL 。

如果反应液不清澈透明,用玻璃毛将其过滤到另一个锥形瓶中。

一边用玻璃棒搅拌溶液,一边慢慢加入15mL 盐酸,有一些油状物或有时有晶状物产生。

为了加快结晶速度,向监考老师索取一些双酚A 的晶种.
用玻璃棒充分搅拌混合溶液,为了使晶体定量析出,持续搅拌直到上层水相变得几乎澄清。

抽滤得到固体粗产品,用10mL 去离子水洗涤固体产品,共洗二次,然后将产品完全转移到已经称重的烧杯A (labelled beaker A)中。

为了干燥和称量,将装有你的产品的烧杯A 交给监考老师。

随后,你会拿到一个装有2.00g 双酚A 的小样品瓶,这是你第2步反应的起始原料。

在将烧杯A 交给监考老师和领取起始原料时,你必须签名。

即使你在第1步反应中没有得到任何双酚A 产品,你也可以将空的烧杯A 交给监考老师,并领取用于第2步反应的起始原料。

第2步双酚A 与氯乙酸反应合成2,2-二(对 苯撑氧基乙酸)丙烷 [双酚A 二(羧甲基)醚]
制备:
在完成第1步实验后,将所有的从监考老师中领取的2.00g 双酚A 放入到一个100mL 带磨口的锥形瓶中。

加入10mL 氢氧化钠sodium-hydroxide 水溶液,1mL 去离子水和1个磁子。

将此锥形瓶放在电磁搅拌器的加热板上,再插上冷凝管,用一个Teflon 接口连接锥形瓶和冷凝管.将反应装置固定在铁架台上。

在平稳搅拌下,加热反应液直到生成清澈透明的溶液。

将加热的电磁搅拌器移去,并撤去冷凝管,再加入5.0g 氯乙酸钠到反应液中。

再在锥形瓶上插上冷凝管,在剧烈搅拌下,加热回流30分钟。

在加热过程中,先生成一清澈透明的溶液。

在某些情况下,有无色固体析出。

如果在此过程中,反应液完全固化,必须停止加热。

然后,从冷凝管上口慢慢加入50mL 乙醇(小心暴沸!),反应液继续搅拌回流5分钟。

等到有白色固体或者晶体析出后即完成制备反应。

分离:
冷却5分钟后,将反应液与50mL 乙醇混合,再将混合液完全转移到烧杯中。

剧烈搅拌反应混合液。

将电磁搅拌器移开,抽滤反应液,不要收集抽滤过程中在母液中析出的固体。

用10mL 乙醇洗涤烧杯.抽滤得到的固体产品用10m L 乙醇洗涤,共洗2次。

(滤液必须倒在有机废液桶中!)
将固体完全转移到一个烧杯中,加入1个磁子,用150mL 去离子水溶解.剧烈搅拌此溶液.大块的固体物用镍勺压碎。

如果溶液不是清澈透明,用已折好的滤纸过滤到一个锥形瓶中。

一边搅拌,一边慢慢加入5mL 盐酸hydrochloric acid,将会有无色固体生成。

抽滤收集粗产品,用10m L 去离子水洗涤固体产品,共洗2次,然后将产品完全转移到已经称重的烧杯B (labelled beaker A)中。

用小镍勺取少量产品,压碎并在干燥板上干燥,将均匀干燥的产品填入到3根熔点测定管中。

为了使产品填充紧密,并有5mm 高,可使用75cm 玻璃管并测量其高度。

将3根熔点管装入试管B the test tube B 中,此试管上已经写好你的参赛号,将装有你的产品烧杯B 和装有3根熔点管的试管一起交给监考老师,在交接时,你必须签名。

62 化 学 教 育 2004年第9期
2.
超导体的定性和定量分析前言
基于镧酸铜(lanthanum cuprate ,La 2CuO 4)超导体一般具有如下组成:La x M (2-x)CuO 4(M =Ca,Sr,Ba)。

本实验题由2部分组成:(1)碱土金属的定性检出(2)镧和铜的定量分析。

尽可能对滴定管准确读数,实验结果写在答题纸上.回答附加问题,准确写出结果。

本实验的定性和定量分析二部分可不分先后。

实验步骤
2.1碱土金属的定性检出(如果通风橱被别人占用,可先做定量分析实验)
在本实验中你必须使用固态的超导体(La x M (2-x)CuO 4),在开始前,必须将镧作为不溶物分离出来,所有上述步骤必须在通风橱进行!
在烧杯中,用大约5mL 高氯酸溶液加热,将所有样品溶解,随后加入5mL 去离子水.冷却该溶液到温热。

加入约5mL 去离子水,然后加氨水直到反应混合物呈碱性,镧以氢氧化物形式沉淀,铜则生成深蓝色四氨合铜配合物.过滤除去沉淀并用少量去离子水洗涤沉淀。

在上述滤液中加入过量的碳酸铵溶液,煮沸混合物数分钟。

碱土金属将作为碳酸盐沉淀,过滤出沉淀并用少量去离子水洗涤沉淀2-3次。

然后将上述沉淀溶解在醋酸中,加入醋酸钠和过量的重铬酸钾溶液,在钡离子存在下,会有黄色BaCrO 4沉淀生成,将混合物煮沸1分钟,过滤除去铬酸钡并用去离子水洗涤滤饼。

(如果没有铬酸钡沉淀,仍然按有该沉淀生成的步骤进行)。

然后加氨水到上述澄清滤液中直到溶液呈碱性,再加入过量的碳酸铵溶液并煮沸混合物数分钟,若有锶和(或)钙离子存在,则有白色碳酸盐沉淀生成。

过滤出沉淀并用去离子水洗涤沉淀2-3次。

然后将上述沉淀溶解在由大约2mL 的去离子水和几滴盐酸所组成的混合溶液中。

将该溶液分装到2支试管中:
向其中1支试管中加入饱和硫酸钙溶液,若有锶离子存在,则有少量的白色硫酸锶沉淀生成,为了加快沉淀产生,可以用玻棒摩擦试管内壁2-3分钟。

向另1支试管中加入硫酸铵溶液,若有锶和(或)钙离子存在,则有白色的硫酸盐沉淀生成,过滤除去沉淀,并用非常少量的去离子水洗涤沉淀。

在上述滤液中加入1mL 草酸铵溶液。

若有钙离子存在,几分钟后则有白色的草酸钙沉淀生成。

超导体母液的制备:超导体溶液(La x M (2-x)CuO 4的HClO 4溶液;存放在贴有标签的容量瓶中,加入去离子水,稀释到250.0mL 体积,从此该溶液被称为 母液 。

2.2 镧和铜总含量的定量测定
移取25.00mL 上述母液到锥形瓶中,加入大约5-6铲勺的醋酸钠(CH 3COONa)和2小勺二甲酚橙指示剂到该溶液中,补充去离子水到体积大约为75mL,在开始滴定前,溶液的pH 值必须在大约p H 6左右,否则需加入更多的醋酸钠.用Na 2-ED TA 溶液滴定该溶液,溶液的颜色将从浅紫色变为明显的浅绿色(其间溶液颜色改变几次),根据需要确定重复本滴定的次数。

2.3 铜含量的定量测定
移取25.00mL 母液到100mL 的容量瓶中,加入去离子水稀释到100.0mL,对于每一次滴定,都移取25.00mL 该溶液到锥形瓶中,加入氢氧化钠溶液,直到溶液显示出碱性反应,在这一过程中,有蓝色沉淀生成,加入硫酸直到蓝色沉淀溶解。

该溶液必须是酸性的(pH 1-2)并会有少量的白色沉淀,加入10mL 碘化钠溶液,摇晃锥形瓶大约1分钟,用硫代硫酸钠溶液滴定该溶液,在临近终点前加入少许淀粉指示剂,在终点时,溶液必须保持无色至少60秒钟,根据需要确定重复本滴定的次数。

本文由北京大学化学段连运教授提供
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