阿司匹林肠溶片25mg原始

检验记录单第 2 页

阿司匹林肠溶片

检品编号：（200 ）

批号：

规格：

生产单位：

供样单位：

检验依据：

[性状]

本品为衣片，除去包衣后显色。

外观

（规定应为肠溶衣片，除去包衣后显白色。制剂通则规定片剂外观应完整光洁，色泽均匀。）

规定[鉴别]

取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显色（规定应为紫堇色）。

反应[检查]

游离水杨酸

取本品12片，研细，用乙醇30ml分次研磨，移入50ml量瓶中，充分振摇，用水稀释刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液5ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加临用新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后加水适量使成100ml）3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05%酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，结果供试液的颜色比对照液的颜色。（规定应为不得更深）

规定

释放度

取本品2片，照释放度测定法，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液600ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经120分钟，取溶液10ml滤过，作为供试品溶液（1）。然后加入37O C 的0.2mol/L磷酸钠溶液200ml，

混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8 ±0.05，

继续溶出45分钟，取溶液10ml滤过，作为供试品溶液（2）。取供试品溶液（1），以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280nm的波长处测定吸收度，吸收值不得大于0.05。另取阿司匹林对照品适量，加磷酸钠缓冲溶液（0.05 mol/L）（量取0.2mol/L

磷酸钠溶液250ml与0.1mol/L盐酸溶液750ml，混合，pH值为6.8±0.05）使溶

解，并定量稀释制成每1ml中含50ug 的溶液，作为对照品溶液，取供试品溶液

（2）和对照品溶液，以磷酸钠缓冲液（0.05mol/L）为空白，在265±2nm的波

长处测定吸收度，计算每片的溶出量。限度为标示量的70% ，应符合规定。

[含量测定]

取本品48片，研细，用中性乙醇（酚酞指示液显中性）70 ml，分数次研磨，并移入100 ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗研钵数次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.01mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1 ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4.

仪器：编号：

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）浓度：

消耗氢氧化钠滴定液体积：（1）ml ml= ml

（2）ml ml= ml

空白消耗：

计算：

（1）------------------------------------------------------×100%=

（2）-------------------------------------------------------×100%=

平均：

（规定应为95.0%~105.0%）

规定

检验校对