工业用二甲基乙酰胺2-11页

稳定亮绿色为终点，所消耗标准滴定溶液体积不做记录。
移取 100ml 实验室样品于上述锥形瓶内，并保持氮封，用甲醇钠异丙醇标准滴定溶液滴至蓝色
消失，呈稳定的亮绿色为终点，记录消耗的甲醇钠标准滴定溶液的体积。
4.8.1.5. 结果计算
酸度（以乙酸计）的质量分数ω4，数值以%表示，按式（3）计算
ω4
=
(1V0100)cM ������������
4.2. 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求示，均 GB/T 601、GB/T
603 的规定制备。
4.3. 外观
于 50ml 具塞比色管中，加入 50 实验室样品，在充足的光线下轴向观察。
4.9. 碱度的测定
4.9.1. 方法原理 在非水系统中，用对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液滴定一定量的样品，以四溴酚酞乙酯指示剂指示
滴定终点。
4.9.2. 试剂 4.9.2.1. 异丙醇
4.9.2.2. 对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液：c(C7H8O3S)=0.01mol/L，制备及标定见附录 C。
4.9.2.3. 四溴酚酞乙酯指示剂 称取 0.30 g 四溴酚酞乙酯，精确至 0.001 g，置于干燥玛瑙钵中，加入数毫升异丙醇，将试剂
4.4.2.2. 氢气：体积分数大于 99.50%，经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.4.2.3. 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.4.3. 仪器
4.4.3.1. 气相色谱议：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的规定，线性
范围满足分析要求。
Leabharlann Baidu
4.4.3.2. 色谱工作站。
4.4. 二甲基乙酰胺含量的测定
4.4.1. 方法原理
采用气相色谱法，在选定的色谱工作条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中的各组分分离，
用火焰离子化检测器（FID）检测，采用校正面积归一法定量，减去用卡尔·费休容量法测得的水
份，得到二甲基乙酰胺含量。
4.4.2. 试剂
4.4.2.1. 氮气：体积分数大于 99.95%，经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.5. 色度的测定
按 GB/T 3143 的规定进行。
4.6. 水分的测定
按 GB/T 6283-2008 中第 8 章的规定进行
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0020%。
4.7. 铁含量的测定
按 GB/T 3049 的规定进行
4.7.1. 试验溶液的制备
4.8.1.2.3. 百里酚蓝指示剂：1.0g/L 甲醇溶液。
称取 1.0 百里酚蓝，精确至 0.01 研钵中，用移液管移取 0.5 mol/L 甲醇钠溶液搅拌、研磨，
直至溶解。定量转移该溶液到 1L 容量瓶内，并用甲醇稀释至刻度。如果溶液变黄色，滴加 0.01
mol/L 甲醇钠甲醇溶液，直至获得蓝色。
×
100
(3)
式中: V1---试料消耗甲醇钠异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； c----甲醇钠异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V----试料的体积的数值，单位为毫升（ml） M----乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ mol）（M＝60.05）； ρ---二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/ml）（ρ＝0.94）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0002%。 4.8.2. 水介质自动电位滴定仪法 4.8.2.1. 方法原理 样品的酸度用 PH 复合电极，在氮气保护下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定一定体积的样品。
4.4.3.3. 微量注射器：1μL。 4.4.4. 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录 A 中图 A.1 和
表 A.1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件也可使用。
2
HG/T 4470-2012
项目 固定相 毛细管色谱柱 柱箱温度/℃ 汽化室温度/℃ 检测室温度/℃ 载气（氮气）流量/(ml/min) 燃气（氢气）流量/(ml/min) 助燃气（空气）流量/(ml/min) 分流比 进样量/
表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 参数
PEG-20M 30m×0.32mm×1.0μm(柱长×柱内径×液膜厚度) 初始温度 140℃，保持 4min，以 20℃/min 升温至 230℃，保持 5min
225 265 1.0 35 350 30:1 0.2
4.4.5. 分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表 2 所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分峰面
3. 要求
3.1. 外观：透明液体、无可见杂质。
3.2. 工业用二甲基乙酰胺应符合表 1 所示的技术要求
1
HG/T 4470-2012
项目
二甲基乙酰胺，ω/% 色度/（Hazen）单位铂-钴色号 水，ω/% 铁，ω/(mg/kg) 酸度（以乙酸计），ω/% 碱度（以二甲胺计），ω/% 电导率（25℃）/（μS /cm） 4. 试验方法
相对分子质量：87.12（按 2007 年国际相对原子质量）
2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190
危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
积和其校正因子，采用校正面积归一化法定量。
校正因子的测定见附录 A 的 A.3
4.4.6. 结果计算
二甲基乙酰胺的质量分数ω1，数值以%表示，按式（1）计算
ω1＝������1������1 (100 − ω2)
(1)
������������������������������
式中：
A1-----二甲基乙酰胺色谱峰的面积；
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰 啉分光光度法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen）单位铂-钴色号
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
表 1 技术要求
优等品
≥
99.90
≤
5
≤
0.010
≤
0.050
≤
0.0030
≤
0.0001
≤
0.05
指标 一等品 99.80
5 0.030 0.050 0.0050 0.0003 0.10
合格品 99.5 10 0.030 0.050 0.0100 0.0005 0.20
4.1. 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
������1-----二甲基乙酰胺的校正因子； ������������-----组分 i 色谱峰的面积；
������������-----组分 i 的校正因子； ω2---4.6 中测得的试样中水的质量分数的数值，数值以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%。
(4)
式中:
V----试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
c----氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 5.00-试料的体积的数值，单位为毫升（ml）
M----乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ mol）（M＝60.05）；
ρ---二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/ml）（ρ＝0.94）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0003%。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
4.8.1.3. 仪器
4.8.1.3.1. 滴定管：容量为 10 ml，分度值 0.05 ml。
4.8.1.3.2. 锥形瓶：250 窖，带氮气吹管。
4.8.1.4. 分析步骤
量取约 50 ml 实验室样品，置于锥形瓶（4.8.1.2.3）中，加 1 百里酚蓝指示剂，向瓶内给氮气
吹扫锥形瓶内空气，使瓶内充满氮气，并保持，用 甲醇钠异丙醇滴定溶液滴定试样至黄 色，呈
4.8.1. 非水介质酸度滴定法（仲裁法）
4.8.1.1. 方法原理
在氮气保护下，以百里酚蓝作指示剂，用甲醇钠异丙醇标准滴定液滴定一定体积的样品。
4.8.1.2. 试剂
4.8.1.2.1. 氮气：体积分数大于 99.5%。
4.8.1.2.2. 甲醇钠异丙醇标准滴定溶液：c(CH3ONa)=0.01mol/L，制备及标定见附录 B。
研磨至完全溶解。以异丙醇作溶剂，充分混合。将溶液转移到干燥的 1000 ml 常量瓶中，用异
丙醇稀释到刻度，摇匀。 4.9.3. 仪器
滴定管：容量为 10 ml，分度 0.05 ml。
4.9.4. 分析步骤 移取 100 实验室样品，加入到清洁、干燥的 250 锥形瓶中，加入 1.0 四溴酚酞乙酯指示剂，用对甲
式中：
m---从标准曲线上查得的试液溶液中铁的质量，单位为微克（μg）；
V---试料的体积的数值，单位为毫升（ml）；
ρ—二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/ml）（ρ＝0.94）。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值小于 0.010mg/kg
4.8. 酸度的测定
HG/T 4470-2012
工业用二甲基乙酰胺
1. 范围 本标准规定了工业用二甲基乙酰胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于二甲胺和冰乙酸合成的工业用二甲基乙酰胺。 本标准交不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关的规定 分子式：C4H9NO 结构式：
4
HG/T 4470-2012
4.8.2.2. 试剂
4.8.2.2.1. 氮气：体积分数大于 99.5%。
4.8.2.2.2. 氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.01mol/L。
配制方法：用 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液稀释 10 倍
4.8.2.3. 仪器
4.8.2.3.1. 自动电位滴定仪：自动电位滴定仪或相当精度的其他仪器。
量取 50ml 实验室样品于烧瓶中，在通风橱内用旋转蒸发器加热试样至完全蒸干，残渣用 1mL 盐酸
溶液（1+1）溶解，作为试验溶液。
4.7.2. 结果计算
铁的质量分数ω3，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2）计算
3
HG/T 4470-2012
ω3= ������
(2)
������������
苯磺酸异丙醇标准滴定溶液滴定到淡蓝色为终点，记录消耗的对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液的体
积。 4.9.5. 结果计算
碱度（以二甲胺计）的质量分数数值以%表示，按式（5）计算
ω5 = (1V0200)cM × 100 ������������
(5)
5
HG/T 4470-2012
式中: V2---试料消耗对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； c----对甲苯磺酸异丙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V----试料的体积的数值，单位为毫升（ml） M----二甲胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ mol）（M＝45.08）； ρ---二甲基乙酰胺的密度，单位为克每毫升（g/ml）（ρ＝0.94）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.000 05%。 4.10. 电导率的测定 4.10.1. 仪器 电导率仪：具有温度自动补偿功能的电导率仪。 4.10.2. 分析步骤 取适量实验室样品于干净、干燥的烧杯中，按所用电导率仪说明书的规定进行测定。 结果表示 电导率以微西门子每厘米（μS /cm）表示 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.01μS /cm。 5. 检验规则 5.1. 本标准检验分类为出厂检验和型式检验。 5.1.1. 表 1 技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常生产情况下，每六个月至少进行一次型式检 验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。 a）更新关键生产工艺； b）主要原料有变化； c）停产以恢复生产； d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e）合同规定 5.1.2. 表 1 技术要求中的外观、二甲基乙酰胺含量、色度、水分、酸度、碱度、电导率为出厂检验项目。 5.2. 工业用二甲基乙酰胺以同等质量的均匀产品为一批，或以一贮槽、一槽罐的产品量为一组批。 5.3. 工业用二甲基乙酰胺采样方法按 GB/T 3723、GB/T 6680 的规定执行。取样时应采取措施防止可能 带入的水分或可能导致样品电导率变化。 5.4. 工业用二甲基乙酰胺采样单元数应符合 GB/T6678-2003 中 7.6.1 的规定。采样应满足检验、留样所 需量，混合均匀后，等量分装入两个清洁干燥 、密封良好的小口螺口玻璃瓶配 塑料内塞或葡萄糖瓶 配葡萄糖瓶塞，瓶上标签应注明名称、批号、取样时间、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验使用， 另一瓶留样备查。 5.5. 检验结果的判定按 GB/T 1870 中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准 要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样 进行复检，重新检验的结果即使 只有一项指标不符合 本标准要求，则整批产品产品为不合格产品。 6. 标志、包装、运输和贮存 6.1. 标志 6.1.1. 工业用二甲基乙酰胺的包装容器上应有牢固的标志，内容包括：
4.8.2.3.2. PH 复合电极。
4.8.2.4. 分析步骤
称取 5.00 实验室样品于滴定杯中，加蒸馏水至 100，置于电位滴定仪上，在氮气保护下，用氢
氧化钠标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。
4.8.2.5. 结果计算
酸度（以乙酸计）的质量分数ω4，数值以%表示，按式（4）计算
ω4 = (10V00)cM × 100 5.00������