邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成与分离
邻硝基苯酚合成工艺
邻硝基苯酚合成工艺以邻硝基苯酚合成工艺为题，我们来探讨一下这个合成过程的具体步骤和原理。
邻硝基苯酚是一种有机化合物，具有重要的工业应用价值。
它可以用作染料、医药中间体和防腐剂等。
邻硝基苯酚的合成工艺相对简单，下面我们来详细介绍一下。
邻硝基苯酚的合成需要苯酚和硝酸作为原料。
苯酚是一种无色结晶体，具有特殊的芳香气味，可从煤焦油中提取得到。
硝酸则是一种无色液体，常用于制药和化工工业中。
将苯酚和硝酸按一定的摩尔比例混合，加入反应容器中。
接下来，需要加入硫酸作为催化剂。
硫酸的作用是加快反应速率，促使苯酚和硝酸发生反应。
在反应过程中，硫酸会与硝酸反应生成硝基硫酸，而硝基硫酸起到了催化作用。
同时，硫酸还能保持反应容器中的酸性条件，有利于反应的进行。
随后，需要对反应容器进行加热。
加热的目的是提高反应速率，加快反应的进行。
当反应温度达到一定程度时，反应会开始进行。
在反应过程中，苯酚中的氢原子将被硝酸中的硝基取代，生成邻硝基苯酚。
这个反应过程是一个烷基取代反应，属于典型的有机合成反应。
反应进行一段时间后，需要停止加热并冷却反应容器。
冷却后，可以观察到反应液中生成了黄色的沉淀物，即邻硝基苯酚。
此时，可以进行分离和提取工作。
常用的方法是用水洗涤反应液，将邻硝基苯酚从反应液中分离出来。
然后，用有机溶剂进行提取，将邻硝基苯酚从水中提取出来。
对提取得到的邻硝基苯酚进行精制和干燥处理。
精制的目的是去除杂质，提高产品的纯度。
常用的方法是用溶剂进行结晶，通过结晶过程将杂质分离出来。
干燥处理则是将结晶得到的邻硝基苯酚去除其中的水分，以提高产品的稳定性和保存性。
通过以上的步骤，我们可以得到高纯度的邻硝基苯酚。
这个合成工艺相对简单，但需要注意控制反应条件，确保反应的进行和产物的纯度。
同时，要注意安全操作，避免发生意外事故。
邻硝基苯酚的合成工艺是一个重要的有机合成反应，具有广泛的应用前景。
它在染料、医药和化工等领域都有重要的用途。
通过不断的优化工艺和改进方法，可以提高邻硝基苯酚的合成效率和产量，促进其工业化生产的发展。
徐寿昌《有机化学》(第2版)配套题库【章节题库】(下册)-第15~20章【圣才出品】
第15章硝基化合物和胺一、填空题【答案】【解析】环己酮与四氢吡咯反应，生成烯胺，烯胺与溴代醋酸乙酯发生烷基化反应，经水解后得到产物。
二、简答题1．根据下列反应写出各化合物的结构。
答：2．以丙酮为唯一有机物合成叔丁胺，并以叔丁胺、苯胺、小于等于2个碳的有机化合物及必要的无机物为原料合成答：3．一个止痛药Methadone合成路线如下：其中，中间体C的合成如下：（1）写出A、B、C的结构。
（2）写出V、W、X、Y、Z的结构。
（3）有生理活性的Methadone为R构型，写出其构型式。
答：4．某同学合成邻硝基苯酚和对硝基苯酚，其反应式如下：合成具体步骤如下：在三颈瓶中加入30 mL水，10.5 mL浓硫酸，11.5g硝酸钠，冷却．另取7g苯酚加入2mL水，温热溶解，放入滴液漏斗内，搅拌下滴加到三颈瓶中，滴加过程中保持反应温度在10～15℃，加完后继续搅拌反应0.5 h，反应完成得到黑色油状物质。
用冷水冷却，倾出酸液，固体用20 mL水洗涤3次，然后水蒸气蒸馏，馏出液冷却后得到黄色固体，干燥，用乙醇－水混合溶剂重结晶，得到黄色晶体A。
在水蒸气蒸馏的残液中，加水至总体积约80 mL，再加入5 mL浓盐酸，0.5g活性炭。
加热煮沸，趁热过滤，滤液加热分批用滴管加入浸入在冰水的烧杯中，边滴加边搅拌，可析出固体，固体干燥后用2％的稀盐酸重结晶。
乙醚提取后的水溶液在搅拌下加入浓盐酸，至刚果红试纸变蓝。
冷却，结晶，抽滤。
粗产品用水重结晶，得到无色晶体B。
请回答：（1）写出产品A和B的名称。
（2）为什么邻硝基苯酚和对硝基苯酚可以用水蒸气蒸馏分离？其原理是什么？（3）请画出水蒸气蒸馏的装置图。
（4）请问水蒸气蒸馏对产物所需要的条件是什么？（5）请问如何判断水蒸气蒸馏A时操作完全？（6）在重结晶A时选用乙醇－水溶液作为重结晶溶剂，请问如何控制溶剂的比例和用量，如何进行操作。
（7）简述重结晶B时的具体操作。
答：（1）A为邻硝基苯酚，B为对硝基苯酚。
醇酚醚精选题及其解
醇酚醚精选题及其解1．命名下列化合物：解 （1）3-甲基-3-戊烯-2-醇 （2）（3s,6E ）-6-辛烯-3-醇 （3）4-硝基苯甲醚 （4）5-硝基-1-萘酚 （5）2，4，6-三硝基苯酚 （6）乙基仲丁基醚 2．解释下列现象：（1） 为什么乙二醇及其甲醚的沸点随分子量的增加而降低？ （2）下列醇的氧化（A ）比（B ）快？（3） 在化合物（A ）和（B ）的椅式构象中，化合物（A ）中的-OH 在e 键上，而化合物（B ）中的-OH 却处在a 键上，为什么？解 （1）醇分子中的羟基是高度极化的，能在分子间形成氢键，这样的羟基越多，形成的氢键越多，分子间的作用力越强，沸点越高。
甲醚的形成导致形成氢键的能力减弱，从而沸点降低。
（2）从产物看，反应（A ）得到的是共轭体系的脂芳酮，而（B ）没有这样的共轭体系。
另外，新制的MnO 2特别适于烯丙醇或苄醇氧化为醛酮，这可能与其机理和产物的稳定性有关。
OH CH 3CH 2CH 3HOH HOHNO 2OHNO 2NO 2O 2NO 2NOCH 3O(1).(2).(3).(4).(5).(6).OHOH22OO(A)(B)CH 2OH CH 2OHCH 2OCH 3CH 2OCH 3CH 2OCH 3CH 2OHb.p.197CC(A)OH(B)OOOH（3）分子（A ）不能形成氢键，羟基处于平伏键最稳定。
分子（B ）由于含氧原子，羟基可以采用形成氢键的构象使分子稳定，只有羟基在直立键上，羟基才可能与氧原子形成氢键。
3．写出下列反应的主要产物：解OHO OOH(A)(B)(1).(CH 3)3CCH 2OHH SO (2).(CH 3)2CC(CH 3)2OH OH+(3).OH H SO(4).OHNaBr,H SO (5).OHHBr(6).OHCH 2Cl 2(7).CH 3C 2H 5HOH PBr (8).OCHCHCH 3(9).A(1)O 3(2)Zn,H 2OB (10).33125(2)H 3O33H IO (11).(12).(13).OH(CH)C CH 24(14).(15).(16).(17).OCH 3OHClCH 3OCH 2CH 2CH 3NaOH,H 2O(CH 3)2CCHCH 3(1).(2).(3).CH 3CC(CH 3)3O(4).CH 3(CH 2)3CH 2BrBr(5).(6).CH 3(CH 2)5CHOHBr CH 3C 2H 5(7).(8)5.3+antiomer4．解释实验中所遇到的下列问题：（1） 金属钠可用于去除苯中所含的痕量水，但不宜用于去除乙醇中所含的水？ （2） 乙醇是制备乙醚的原料，常夹杂于产物乙醚中。
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离
邻硝基苯酚（ortho-Nitrotoluene，简称o-NT）和对硝基苯酚（para-Nitrotoluene，简称p-NT）是由氨基苯环山甲醛异构分解产生的有机化合物，具有对立的构造异构体，成为含有氮的硝基苯烃（nitrotoluene）的重要组成部分。
它们的化学性质大致相似，可以与某些有机溶剂混合，经由多种分离方法分离，得到高纯度的产品。
其中，最常用的分离方法是吸附色谱法。
吸附色谱是一种十分有效的分离技术，主要用于样品中化合物的分离和提纯。
它采用吸附剂与溶液中待分离物质接触，当外加电压或其它形式的外力时，经吸附剂的对物质的吸引作用，使样品中的不同成份分别地从解脱液中迁移到吸附剂表面，实现样品中物质的分离和提纯。
室温下，邻硝基苯酚自解脱液中被吸附剂吸附较容易，而对硝基苯酚的吸附程度却显著低于邻硝基苯酚，从而实现对硝基苯酚与邻硝基苯酚的分离。
特殊情况下，可以在解脱液中加入一定浓度的氢氧化钠，使吸附剂的表面离子交换发生，从而改变其吸附性能，进而改变邻硝基苯酚、对硝基苯酚的吸附程度，最终实现对硝基苯酚与邻硝基苯酚的分离。
此外，邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离还可以使用超声波法等多种分离方法，即使用活性炭的吸附或超声波的振荡氧化法也可以有效分离和提取硝基苯酚。
结合多种分离方法实施分离操作，不仅可以提高生产效率，而且还可以获得更高质量的产品。
总而言之，吸附色谱是分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚最简单有效的方法，还可以用超声波法、活性炭吸附法等多种分离方法来提纯和分离。
分离技术是一门系统学科，只有结合现有的技术和新技术，结合专业的工艺技术，才能更好地实现邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离，以实现更高纯度的产品。
吉林大学有机化学考研题
吉林大学2006年有机化学试题一、选择题（40分，每小题1分）1．2005年Nobel 化学奖授予了在烯烃复分解反应研究方面做出贡献的三位化学家，不是于2005年获得Nobel 化学奖的科学家是：A Y. ChauvinB D.J. CramC R.H.GrubbsD R.R. Schrock 2．如下二醇的立体异构体的数目是：CH 3-CH-CH=CH-CH-CH 3A 3B 4C 6D 8OHOH3．以下化合物中手性碳原子的绝对构型是：3H 2H 5A(2R,3R)B(2R,3S)C(2S,3S)D(2S,3R)H 24．下面哪个化合物不是手性分子：AB 32H 5NNNO 2CO 2HCO 2HNO 2Ph CH 3CH 3Ph CD5．在芳环上的亲电取代反应中，属于邻、对位钝化定位基团的是：A –NOC –CF 3D –CCl 36. 下列化合物不具有芳香性的是：AB C D NH OH O7．(S)-1-氯-2-甲基丁烷发生单氯代反应生成C 5H 10Cl 2，预期能有几个馏分？（B ）A 7个B 6个C 5个D 4个 8．下面物质与B 2-甲基-2-溴丁烷C 2-甲基-3-溴丁烷D 2-甲基-1-溴丁烷9．如下化合物与NBS 反应时被溴代的H 是：CH 3(D)H(C)CH 3H(B)CH 3(A)H10．能够实现如下转变的试剂是：2OH →HOCH 2CH 2CH=CHCHOA KMnO 4/H + C CrO 3/H 2SO 4 D Al(t -BuO)3/CH 3COCH 3 11．2-甲基丁烷经光照与溴反应后，再用Me 3CONa/Me 3COH 处理生成：A CH 2=C-CH 2CH 3B CH 3-C=CHCH 3C CH 3-CH-CH=CH 2CH 3CH 3CH 312．β-甲基萘发生磺化反应的主产物是：ABCDSO 3H CH 3CH 3SO 3HSO 3HCH 3CH 3SO 3H13．化合物2-环丙基丁烷在酸性条件下与水反应生成：A (dl)-4-甲基-3-己醇 C 4-甲基-1-己醇B 甲苯的NBS 溴代反应C 邻硝基氯苯在氢氧化钠作用下生成邻硝基苯酚D 氯苯的硝化反应15．下列化合物酸性最大的是：A BCDOHNO 2CO 2H NO2CO 2HOCH 3CO 2HO 2NNO 2CH 316．甲基苄基醚与过量HI 反应后生成： A PhCH 2OH + MeI B PhCH 2I + MeOH D PhCHO + CHI 317．呋喃甲醛在酸性条件下与2-丁酮反应生成的产物是：ABOOHCOCH 3CH 3OCOCH 3CH 3OCOC 2H 5OOH2H 5CD18．不能与饱和亚硫酸氢钠溶液反应的化合物是：OCHO O AB PhCOCH 3C PhCH 2COCH 3D19．不能发生碘仿反应的化合物是：A CH 3COCH 2CO 2C 2H 5B PhCOMeC PhCHOHMe 20．化合物PhCH=CHCOMe 与等摩尔的(n -Bu)2CuLi 反应后水解生成：A PhCH-CH 2COCH 3B PhCH=CH-C-CH 3C PhCH-CH=C-CH 3C 4H 9-nC 4H 9-nC 4H 9-nOHOH21．下列化合物TM 加热后将生成：CH 2CH 3N +CH 3CH 2CH 2Ph OH -CH 2CH 2CH 3A CH 2=CH 2B CH 3CH=CH 2C PhCH=CH 2TM22．等摩尔HCHO和PhCHO 在浓碱条件下生成：A MeOH + PhCH 2OHB HCOO - + PhCOO -C PhCOO - + MeOH 23．下列化合物TM 在光照下生成：CH 3HCH 3H TMH H CH 3CH 3CH 3CH 3H H CH 3H CH 3H CH 3H CH 3H ABCD24．碱性条件下，水解反应速度最快的是：A Me 2CHCO 2EtB CH 3CO 2EtC Me 3CCO 2Et 25．下列化合物TM 与Mg 在绝对乙醚中反应将生成：Cl BrMgClMgBrClMgBrMgClBrClMgClTM A B C D 26．化合物HC≡C-CH2-CH=CH2与等摩尔HBr反应生成：B BrCH=CHCH2CH2CH2BrD HC≡CCH2CH2CH2Br27．乙基环丙烷发生催化氢化反应后生成：CH3CH3CH23HCH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3HA CH3(CH2)3CH3BC D28．欲完成下列转变应选择的反应条件是：A KIB HIC SOCl2，KI29．化合物TM在酸性条件下加热后生成：HOOC-CH2-CH CH-CH2OOHCOOH COOHTMA HO2CCHCH3B HO2CCHCH2CO2HC CH2CH2CO2HD CH2CH2CO2HHCCO2HCO2H HCCO2HCO2HH2C CO2H H2C CO2H 30．溴代环戊烷被（1）KOH/EtOH；（2）HOBr处理可得到：C D-dl31．化合物TM与MeONa反应生成：OCH3CH3TMCH3CH3CH2OCH3OHCH3CH32OHOCH3HCH3CHOCH3OHCH3HCH3CHOHOCH3CH3A B C D 32．呋喃与马来酸酐混合加热后生成：ABCDO OH H OOOOH H OOO O O O H H OO O OH H33．化合物CH 2=CHCN 与HOCH 2CH 2SH 反应生成：A CH 2=CHCO 2CH 2CH 2SHB CH 2=CHCOSCH 2CH 2SH D HSCH 2CH 2OCH 2CH 2CN34．化合物2,3-二苯基-2,3-丁二醇经H +处理后生成：A BCD 3Ph OHCH 2Ph PhPhCH 3CH 3OH H CH 3PhCH 3PhO Ph PhCH 3CH 3O35．将CH 3CH 2COOH 转变为CH 3CH 2COC 2H 5应用哪种金属有机化合物：B Et 2CuLiC Et 2CdD EtMgBr36．喹啉与氨基钠反应的产物是：AB+NNNH 2NH 2NNH 2N+NN NH 2NH 2H 2NCD37．化合物EtO 2CCH 2CH 2CH 2CH 2CO 2Et 在二甲苯中用金属钠还原后，再用水处理将生成：ABCDO CO 2EtOH OCH 2OHCH 2OH O O38．下列试剂中亲核性强弱顺序正确的是：A MeO ->MeS -; Me 3CO -<Me 2CHO -<MeO -B MeO ->MeS -; Me 3CO ->Me 2CHO ->MeO - D MeO -<MeS -; Me 3CO ->Me 2CHO ->MeO -39. 化合物Et 2CH-CH=CH 2在硫酸催化下与水反应生成：A Et 2CHCH 2CH 2OHB Et 2CHCHCH 3C Et 3COHD EtCH CHCH 3OHOH Et40．下列反应能发生的是：（1）NaNH 2 + RC ≡CH → RC ≡CNa + NH 3 （2）RONa + R ’C ≡CH →R ’C ≡CNa + ROH （3）H 2O + CH 3C ≡A （1）和（2） C （1）、（2）和（3） D （2） 二、填空题（30分，每题2分）写出下列反应的主要产物，如有立体化学问题请注明。
化学实验题第七套题
化学实验题第七套题除去⼄醚中的过氧化物，应选⽤下列哪种试剂？答案Na2SO4FeSO4KI-淀粉Fe2(SO4)3溶液分馏实验中，对馏出速度的要求是：答案2~3秒1滴每秒1~2滴越快越好1~2秒1滴环⼰醇的制备实验中，分离环⼰醇和⽔采取的⽅法是：答案⽔蒸⽓蒸馏常压蒸馏分馏减压蒸馏关于恒沸混合物，下列说法中错误的是：答案具有固定的组成可⽤分馏来进⾏分离平衡时⽓相和液相组成相同下列各组物质中，都能发⽣碘仿反应的是哪⼀组？答案甲醛和丙酮⼄醇和1-丁醇甲醛和⼄醛⼄醇和丙酮欲除去环⼰烷中的少量环⼰烯，最好采⽤哪种⽅法？答案⽤浓硫酸洗涤⽤臭氧氧化分解后分馏⽤浓氢氧化钠溶液洗涤⽤HBr处理后分馏列有机试剂中能使FeCl3显⾊的是：答案⾁桂酸⼄酰苯胺⽔杨酸下列化合物中，碱性最强的是：答案OH-RO-NH2-R-有机化合物的性质主要取决于哪个因素？答案有机化合物分⼦间的聚集状态所含官能团的种类、数⽬和分⼦量构成分⼦的各原⼦间的组成⽐例构成分⼦的各原⼦间的空间排列下列分⼦中哪⼀个不含有离域⼤π键？答案CH3CONH2NO2CO2C=C=CH2H区分邻苯⼆甲酸与⽔杨酸的⽅法是：答案加Na放出H2⽤LiAlH4还原加热放出CO2久置的苯胺呈红棕⾊，⽤哪种⽅法精制？答案⽔蒸⽓蒸馏.活性炭脱⾊过滤蒸馏减压蒸馏实验结束后，拆除装置时，⾸先是：答案关闭冷却⽔移开热源打开安全阀拆除反应瓶以丁酸和⼄醇发⽣酯化反应制备丁酸⼄酯的实验中，加⼊苯的作⽤是：答案作反应物的溶剂带出⽣成的⽔降低反应温度下列说法错误的是：答案有机化合物在⼀定的压⼒下具有⼀定的沸点降低压⼒可降低化合物的沸点共沸物是组成明确的化合物具有固定沸点的液体不⼀定都是纯化合物苯胺-⼄醚溶液中含有微量⽔，可⽤哪种⼲燥剂⼲燥？答案KOHP2O5NaCaCl2下列化合物中，哪⼀个的烯醇式含量⾼？答案CH3COCH3CH3COCH2COCH3CH3COCH2COOC2H5CH3CHO问题18⽔蒸⽓蒸馏时，下列正确的说法是：答案被馏出的有机物在⽔中的溶解度⼩被馏出的有机物在⽔中的溶解度⼤被馏出的有机物饱和蒸⽓压⽐⽔⼩问题19下列化合物在光照下分别与溴的四氯化碳溶液作⽤，反应最快的是：答案苯环⼰烷氯苯甲苯问题20⽤熔点法判断物质的纯度，主要是观察：答案初熔温度全熔温度熔程长短三者都不对问题21鸡蛋⽩溶液与茚三酮试剂有显⾊反应，说明鸡蛋⽩结构中有：答案肽键游离氨基芳环问题22下列化合物，哪⼀个与⽔不相混溶？答案丙酮四氢呋喃吡啶苯⼄酮问题23鉴别⼄酰⼄酸⼄酯和⼄酰丙酸⼄酯可以⽤：答案卢卡斯试剂羰基试剂斐林试剂FeCl3溶液问题24下列四种化合物，哪种酸性最强？答案环戊⼆烯环庚三烯苯问题25下列负离⼦中，亲核性最强的是：答案RCOO-HO-RO-ArO-问题26下列化合物中哪个不发⽣Cannizzaro反应？答案对甲基苯甲醛甲醛⼄醛三甲基⼄醛问题27下列化合物中哪⼀个⽔溶性最⼩？答案(CH3)2NH(CH3)3N(CH3)4N+Cl-CH3NH2问题28与亚硝酸反应能放出氮⽓的是：(C2H5)4N+Br-(C2H5)2NHC2H5NH2(C2H5)3N问题29下列物质不能与Fehling试剂反应的是：答案苯甲醛麦芽糖果糖甲醛问题30下列物质中，不能发⽣碘仿反应的是：答案甲醛丙酮⼄醛⼄醇问题31下列化合物与Lucas试剂反应最快的是：答案仲丁醇环⼰醇苄醇问题32下列哪⼀种化合物能与氯化亚铜氨溶液作⽤产⽣红⾊沉淀？答案苯⼄烯2-丁烯1-丁炔2-丁炔问题33锌粉在制备⼄酰苯胺实验中的主要作⽤是：答案防⽌苯胺被氧化防⽌暴沸防⽌苯胺被还原脱⾊问题34某⼀有机化合物的红外光谱图中，位于2240 cm-1处有⼀尖锐的强吸收峰，试判断该谱带属于何种官能团的特征吸收：答案羰基氰基羟基问题35有机化合物的紫外光谱基于分⼦中电⼦的何种跃迁？答案n→π*和n→σ*π→π*和n→π*π→π*和n→σ*σ→σ*和n→σ*问题36下列化合物中哪⼀个沸点最⾼？答案邻硝基苯酚苯甲醚苯对硝基苯酚问题37顺-2-丁烯与溴加成，下列说法错误的是：答案经过环状溴鎓离⼦历程得到⼀种化合物得到⼆种化合物问题38下列哪⼀种化合物能被⾼锰酸钾氧化？答案⼰⼆酸甲酸苯甲酸丙酸问题39卤仿反应必须在什么条件下进⾏？答案中性溶液质⼦溶剂碱性溶液酸性溶液问题39卤仿反应必须在什么条件下进⾏？答案中性溶液质⼦溶剂碱性溶液答案⼄酰胺甲胺氨吡啶问题41⼲燥含有少量⽔的⼄酸⼄酯，可选⽤的⼲燥剂是：答案⾦属钠氢氧化钠⽆⽔硫酸镁⽆⽔氯化钙问题42苦味酸分⼦中含有哪⼀种基团？答案羰基羧基磺酸基羟基问题43重结晶使⽤活性炭脱⾊时，活性炭应在什么情况下加⼊？答案待固体有机物全部溶解、溶液稍冷后，再加⼊活性炭在溶液沸腾时加⼊与固体有机物充分混合后加⼊到溶剂中制备甲基橙时，N,N-⼆甲基苯胺与重氮盐偶合发⽣在：答案间位对位邻位邻、对位问题45⽤氯苯和镁反应制备苯基氯化镁时，选⽤的溶剂是：答案⼄醚苯四氢呋喃丙酮问题46鉴别⼄醇和丁醇可以⽤下列哪个试剂？答案Tollen试剂I2/NaOH溶液Lucas试剂问题47下列情况下可使⽤⽔蒸⽓蒸馏进⾏分馏的是：答案与⽔能完全互溶的有机化合物不含氢键的有机化合物与⽔不相混溶的有机化合物易挥发的有机化合物问题48下列哪个反应可以使⽤分⽔器来提⾼收率？答案⽤环⼰醇制备环⼰烯⽤正丁醇制备正丁醚⽤⼄醇和⼄酸制备⼄酸⼄酯⽤⼄醇制备⼄醚问题49⼲燥含有少量⽔的苯⼄酮，可选⽤：答案⽆⽔硫酸镁氢氧化钠⾦属钠以S N2机理发⽣亲核取代反应时，最活泼的是哪⼀个化合物？答案Ar-BrCH3BrC2H5Br(CH3)3CBr问题51下列说法正确的是：答案两个熔点相同的化合物⼀定为同⼀物分液漏⽃中的有机层应从上⼝倒出分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚混合物可⽤⽔蒸汽蒸馏蒸馏是收集到的液体具有恒定的沸点，那么这⼀液体是纯化合物问题52酒⽯酸的化学名称是：答案2-羟基丁酸2-羟基丁⼆酸2,3-⼆羟基丁酸2,3-⼆羟基丁⼆酸问题532354问题54下列分⼦中相邻共价键的夹⾓最⼩的是：H2OCCl4NH3BF3问题55鉴别苯酚和环⼰醇可⽤下列哪个试剂？答案FeCl3溶液羰基试剂斐林试剂⼟伦试剂问题56⽆⽔氯化钙作适⽤于⼲燥下列哪类有机物？答案烃、醚醇、酚醛、酮问题57有机实验室经常选⽤合适的⽆机盐类⼲燥剂⼲燥液体粗产物，⼲燥剂的⽤量直接影响⼲燥效果。
苯酚制备邻硝基苯酚和对硝基苯酚
二、实验原理
芳香族硝基化合物一般是由芳香族化合物直接硝化制得的， 根据被硝化物的活性，可以利用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸 的混合酸来进行硝化。
芳香族化合物的硝化反应和卤代反应一样，是一个亲电取 代反应，以苯的硝化为例，它是按下面的历程进行的：
混合酸中浓硫酸的作用主要是有利于硝基离子的生成，因 而提高反应速率
苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和一个对硝基苯酚的混合物由于邻硝基苯酚通过水分子内的氢键能形成螯合环沸点较对位的低在沸水中的溶解度较对位的小得多易随水蒸气蒸发因此可借水蒸气蒸馏将这两个异构体分开
苯酚制备邻硝基苯酚和对硝基 苯酚
小组成员：
一、实验目的
1. 学习芳烃硝化反应的基本理论和 硝化方法，加深对芳烃亲电取代 反应的理解。
苯酚的硝化比苯容易得多，只需要用稀硝酸，在室温下就 可以顺利进行：
苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和一个对硝基苯 酚的混合物，由于邻硝基苯酚通过水分子内的氢键能形成 螯合环，沸点较对位的低，在沸水中的溶解度较对位的小 得多，易随水蒸气蒸发，因此可借水蒸气蒸馏将这两个异 构体分开。
邻硝基苯酚
酚、浓硫酸、95%乙醇、 浓盐酸
• 器材：三口烧瓶、温度计、滴液漏斗、布 氏漏斗、吸滤瓶、水蒸汽发生器、90°弯 管、直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、烧 杯。
四、实验步骤
• 1. 邻硝基苯酚的制备 在100mL三口烧瓶上，装上温度计 和滴液漏斗。从剩余一口加入30mL水，在振荡和冷水浴 冷却下慢慢加入10.6mL（0.19mol）浓硫酸，再加入 11.6g（0.136mol）硝酸钠，加完摇匀后将烧瓶置于冷水 浴中冷却。在小烧杯中加入6.8mL（0.076mol）苯酚，并 加入2mL水，温热搅拌使溶解，冷却后放入滴液漏斗中。 在振荡下自滴液漏斗往烧瓶中滴加苯酚水溶液，其间保持 反映温度在15~20℃。滴加完后，放置半小时并间歇振荡 烧瓶。将得到的黑色焦油状物质用冷水冷却，使油状物凝 成黑色固体，并有黄色针状结晶析出。仔细倾倒去酸液， 固体用水以倾滗法洗涤数次，尽量洗去残余的酸液。
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离
对于分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚，可以采用深度沉淀、液相色谱分离、溶液吸附分离、层析分离等技术。
1. 深度沉淀: 通过控制溶剂温度和pH值，将重金属离子使其以沉淀形式分离出来。
溶质在反应温度上升后，溶质重金属离子以沉淀形式分离出来。
2. 液相色谱分离: 通过改变溶剂的活度和浓度，结合多组份的分离性和浓度，使多种组分同时经过各种溶剂而不同速度的反应，以实现组分的分离。
3. 溶液吸附分离：利用某种物质物理或化学亲和力，依靠亲和分离技术，将目标物结合在光滑表面上，由于杂质物没有显著亲和力，所以邻硝基苯酚和对硝基苯酚之间就可以分离出来。
4. 层析分离：将硝基苯酚和邻硝基苯酚分别加入溶剂，用相应的载体或模板作用，利用载体的吸附作用，使硝基苯酚和邻硝基苯酚在多层析中心中分离出来。
邻硝基苯酚合成工艺
邻硝基苯酚合成工艺引言邻硝基苯酚是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和化学品等领域。
本文将对邻硝基苯酚的合成工艺进行探讨，包括反应机理、反应条件和反应优化等内容。
反应机理邻硝基苯酚的合成通常通过硝基化反应实现。
其反应机理如下：1.硝基化反应：苯酚与硝酸反应生成邻硝基苯酚。
反应条件一般为室温下进行，反应物摩尔比为1:1，反应时间较短。
•反应方程式：C6H5OH + HNO3 → C6H4(OH)(NO2) + H2O•反应机理：硝酸中的H+与苯酚中的-OH基发生酸碱中和反应，生成水，同时苯酚中的氢与硝酸中的硝基发生亲电取代反应，形成邻硝基苯酚。
2.亚硝化反应：邻硝基苯酚与亚硝酸反应生成对硝基邻苯二酚。
反应条件一般为低温下进行，反应物摩尔比为1:1，反应时间较长。
•反应方程式：C6H4(OH)(NO2) + HNO2 → C6H3(OH)(NO2)2 + H2O•反应机理：亚硝酸中的H+与邻硝基苯酚中的-OH基发生酸碱中和反应，生成水，同时邻硝基苯酚中的氢与亚硝酸中的亚硝基发生亲电取代反应，形成对硝基邻苯二酚。
反应条件邻硝基苯酚合成的反应条件对反应产率和产品质量有重要影响。
以下是一些常用的反应条件：1.硝基化反应条件：•反应温度：室温•反应时间：10-30分钟•反应物摩尔比：苯酚:硝酸 = 1:12.亚硝化反应条件：•反应温度：0-10摄氏度•反应时间：2-24小时•反应物摩尔比：邻硝基苯酚:亚硝酸 = 1:1反应优化为了提高邻硝基苯酚合成的反应效率和产率，可以进行反应优化。
以下是一些常用的反应优化方法：1.反应温度的优化：通过调节反应温度，可以实现反应速率和产率的控制。
低温有利于亚硝化反应的进行，而高温可以加快硝基化反应的速度。
2.反应物摩尔比的优化：反应物摩尔比的变化可以对反应平衡产生影响，从而影响反应产率。
通过调整反应物的摩尔比，可以优化反应条件，提高产率。
3.催化剂的添加：在硝基化反应和亚硝化反应中，催化剂的选择和添加可以促进反应进行。
实验三十九邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
实验三十九邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备1. 掌握酚类物质硝化原理和方法；2. 掌握水蒸汽蒸馏的操作。
芳香族硝基化合物一般是由芳香族化合物直接硝化制得的。
根据被硝化物的活性，可以利用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸来进行硝化。
C O NO 2 HNO 3 H 2 S O 4 H2O 50~55 + + 芳香族化合物的硝化反应和卤代反应一样，是一个亲电子取代反应，以苯的硝化为例，它是按下面的历程进行的：混合酸中浓硫酸的作用主要是有利于硝基正离子的生成，因而提高了反应速率。
硝化反应的速率和其他的芳香族亲电子取代反应一样，要受芳环上已有取代基团的影响，芳环上如已有了一个第二类取代基（间位定位基），硝化反应便难于进行，因此可以控制在一元硝化阶段。
如果要在苯环上引入第二个硝基，就需要更为强烈的反应条件。
例如用硝基苯制备间二硝基苯时，通常使用发烟硝酸和浓硫酸的混合酸作为硝化剂，反应温度也要高一些。
NO 2 NO 2 H 2 S O 4 C O NO 2 HNO 3 + 发烟（）浓95 相反芳环上如已有一个第一类取代基（邻对位定位基），使硝化反应容易进行。
例如苯酚的硝化比苯容易得多，只需要用稀硝酸，在室温下就可顺利地进行。
苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物。
由于邻硝基苯酚通过分子内的氢键能形成螯合环沸点较对位的为低，同时在沸水中的溶解度较对位的小得多，易随水蒸汽挥发，因此可借水蒸汽蒸馏来将这两个异构体分开。
HNO 3 + H 2 SO 4 2 NO 2 + + + + H 3 O + HSO 4 - 2 NO 2 + NO 2 H [ ] NO 2 + H + OH NO 2 2 0 OH + HNO 3 NO 2 OH + （稀）℃O N O H O 副反应：OH O O O O [O] (红色）+ 250mL 三颈瓶、滴液漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、热水漏斗、减压抽滤装置、烧杯、锥形瓶等苯酚14.1g、浓硫酸21mL、硝酸钠23g、浓盐酸在250mL 三颈圆底烧瓶中加入60mL 水，慢慢加入21mL 浓硫酸(38g，0.34mol)及23g 硝酸钠(约0.27mol) [注1] ，将烧瓶置于冰水浴中冷却。
两相体系中邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
两相体系中邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备靳通收;刘士江;王宝利【期刊名称】《化学试剂》【年(卷),期】1992(14)1【摘要】硝基苯酚是重要的有机化工原料,可用于染料、药物、炸药和香料的合成。
同时,也可用作比色法测定 pH 时的指示剂。
硝基苯酚的制备方法报道较多,一般是以稀硝酸或硝酸盐为硝化剂对苯酚进行硝化而制取。
但由于硝化剂、溶剂、温度等因素的影响,产率较低,一般在40～50%之间。
1986年 Gaude等对反应条件进行了改进,使产率有所提高,但反应时间长、溶剂的用量大、分离方法复杂。
本工作是在没有相转移催化剂的存在下,于酸性两相体系中(水-乙醚),用硝酸盐为硝化剂对苯酚进行硝化,制得邻硝基苯酚和对硝基苯酚。
本方法具有反应时间短、溶剂的用量少、分离方法简便、产率(60～70%)较高等特点。
【总页数】3页(P55-56)【关键词】硝基;苯酚;制备;两相体系;对硝基【作者】靳通收;刘士江;王宝利【作者单位】河北大学化学系【正文语种】中文【中图分类】O625.613【相关文献】1.全光谱技术同时测定混合物中对-硝基苯酚、邻-硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚 [J], 高玲;任守信2.偏最小二乘—分光光度法同时测定邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚 [J], 李华;田敏3.高效液相色谱法同时测定2,4—二硝基苯酚钾,对—硝基苯酚钾和邻—硝基苯酚钾[J], 李东芹;胡梅4.邻硝基氯苯水解制备邻硝基苯酚的工艺研究 [J], 陈星;王小丽;陈书鸿;崔政;赖庆轲;李廷真5.超高效液相色谱-串联质谱法测定4种浆果中5-硝基邻甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠残留量 [J], 许旭;侯雪;韩梅;邱世婷;毛建霏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
邻、对硝基苯酚的制备
实验四邻、对硝基苯酚的制备课时数：6学时教学目标：通过本项目学习硝化反应，了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法，应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。
教学内容：一、实验目的要求：1、了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法.2、复习水蒸汽蒸馏操作。
二、实验原理：邻硝基苯酚中－NO2与－OH易形成分子内氢键形成稳定六元环，故bp比对硝基苯酚低，水溶性小，挥发性大，能随水蒸汽挥发，故可用水蒸汽蒸馏分离。
三、实验装置：1、水蒸汽蒸馏装置2、简单回流装置3、热滤简易装置：（见重结晶实验教案）四、实验重点：1、学习硝化反应。
2、应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。
（见肉桂酸制备的教案）五、实验注意点：1、苯酚对皮肤有较大腐蚀性，取用注意安全。
加水是为了降低其熔点。
2、控制反应温度：10－15℃，超过20℃会有较多副产物。
3、酚与酸不互溶，续不断摇动使充分接触，以均匀反应，避免局部过热。
4、残酸须倒净洗净，否则水汽蒸馏时，产物会氧化或硝化。
倾倒酸液前，放冷冻箱30min 以上使充分冷却，可看到焦油状液体呈针状晶体析出。
5、洗涤时，用冰水，少量多次，洗至接近中性。
6、水汽蒸馏前，冷凝管中若有邻硝基苯酚析出时，可调小或关闭冷却水，让热蒸汽通过，使其熔化。
7、重结晶邻硝基苯酚：加约10ml 40℃乙醇，溶解后再用温水调至恰好出现浑浊，再加少量乙醇至澄清。
8、反应瓶中残留物含有对硝基苯酚（可由重结晶析出），还有副产物2－4－二硝基苯酚，毒性大，能渗透皮肤吸收，应加稀碱液处理后再倒入废液缸。
8。
实验 邻、对硝基苯酚的制备 P - 广州中医药大学中药学院
2.5.2 基本理：
· 纯水体系
P 总 = P 水 P 水 增大 升温
P 总 = 1atm时，沸腾，100℃
1
· 水+A 混合体系
P总 = PA + P水
P 总 P 水 、P A 均增大 升温
P 总 = 1atm时，沸腾，沸点<100℃
馏出液：含水、A（PA 越大，馏出液中 A 的含量越小）。 2.5.3 装置与基本操作（后述）
2
4.1 逐滴滴入浓硝酸，才能维持温度 5-10℃。 4.2 重结晶：将对位产物粗品放入锥形瓶内，加 20m 2％稀 HClL，并 加热至 80℃，恒温。如不溶，补加 2％稀 HCl 若干，直到溶解为止。 加活性炭脱色，热过滤。
4.3 对位产物重结晶后的滤液，不要倒掉。 4.4 必要时，可以不用石棉网，直接给蒸汽发生器加热。 4.5 反应残液处理：加 10 毫升 1% NaOH 溶液。 4.6 更换接收器时，要注意区别两种液体的颜色差异。 4.7 本实验所用的化学药品均有一定的毒性，请尽量减少污染。
3
附 邻硝基苯酚，有毒，浅黄色针状结晶，有特殊气味，溶于热水、醇、醚、苯、二硫化 碳、碱中，微溶于冷水，随水蒸气挥发。熔点 43-45℃，沸点 214.5℃，密度 1.495g/cm3。 邻硝基苯酚，有毒，无色或浅黄色柱状结晶，易溶于热醇、醚，微溶于冷水。熔点 108-112℃。Ph5.6-7.4（由无色变黄色。）
产量。
2.4 混合物分离：二者熔点、沸点相差很大
化合物 熔点/℃ 沸点/℃
邻硝基苯酚 45
214
对硝基苯酚 114
279
原因
H δ+ O O N O
分子内氢键
HOO
O δ+
网络教育专升本《有机化学》模拟试题_1
网络教育专升本《有机化学》模拟试题一、单选（共20题,共40分）1. 甲基自由基中的碳原子是（）。
（2分）A.sp3杂化B.sp2杂化C.sp杂化D.未杂化标准答案：B2. 下列两种化合物的关系是互为（）。
（2分）A.旋光异构体B.顺反异构体C.构象异构体D.构造异构体标准答案：B3. 下列费歇尔投影式中，互为对映体的是（）。
（2分）A.a和bB.b和cC.c和dD.a和c标准答案：A4. 在浓KOH 醇溶液中，发生消除反应的主产物是（）。
（2分）A. B. C. D.标准答案：B5. 下列碳正离子最稳定的是（）。
（2分）A. B.C. D.标准答案：B6. 下列羰基化合物中，羰基对于亲核加成反应活性最高的是（）。
（2分）A.CH3CHOB.CH3COCH3C.BrCH2CHOD.CH3CH2CHO标准答案：C7. 下列化合物中，即能和三氯化铁水溶液显色，又能发生碘仿反应的是（）。
（2分）A. B.C. D.标准答案：C 8. 下列化合物不属于缩醛或缩酮的是（）。
（2分）A.CH3CH(OCH2CH3)2B. C. D.标准答案：D9. 下列化合物受热最容易脱羧的是（）。
（2分）A. B.C. D.标准答案：B10. 下列化合物中，与乙醇发生酯化反应速率最快的是（）。
（2分）A.CH3COOHB.(CH3)3CCOOHC.(CH3)2CHCOOHD.CH3CH2CH2COOH标准答案：A11. 下列化合物中，与氨水反应速率最快的是（）。
（2分）A.CH3COOHB.CH3COClC.(CH3CO)2OD.CH3COOC2H5标准答案：B12. 下列化合物中，碱性最强的是（）。
（2分）A.环己胺B.吡咯C.吡啶D.苯胺标准答案：A13. 下列化合物中，偶极矩最大的是（）。
（2分）A. B. C.标准答案：A14. 引起烷烃构象异构的原因是（）。
（2分）A.分子中的双键旋转受阻B.分子中单双键共轭C.分子中两个碳原子绕C-C单键作相对旋转D.以上答案都不对标准答案：C15. 下列两种物质发生E2反应相对速率较大的是（）。
（1）酚羟基的反应。
7.2.4酚的化学性质 Chemical Properties of Phenols（1）酚羟基的反应。
a. 酸性。
苯酚（pka=9.95）的酸性比水（pka=15.7）强，但比碳酸（pka=6.3）弱，因此酚羟基上的氢不仅能被活泼金属取代放出氢气，还能与强碱溶液作用生成易溶于水的盐。
而在苯酚钠溶液中通入二氧化碳气体，苯酚即游离出来。
常根据这一特性将酚与羧酸进行区别及用于酚的提纯。
OHNa ONa+CO 2+H 2ONaOHOHONaOHONa+ NaHCO 3酚的酸性因芳环上连接了吸电子基而加强，连接了斥电子基而减弱。
例如：OHOH OHOHOHOHCH 3Cl O 2NNO 2NO 2NO 2NO 2NO 2<<<<<pKa 10.20 9.95 8.11 7.71 4.09 0.38b. 成醚反应。
酚在碱性溶液中同卤代烃（或硫酸酯）反应生成醚，这个方法称为Williamson 合成法。
工业上用2，4-二氯苯酚与对硝基氯苯合成除草醚。
除草醚是浅黄色针状晶体，熔点70～71℃，难溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。
它在空气中稳定，对金属无腐蚀性，对人畜安全。
它对刚萌芽的稗草、鸭舌草、牛毛草等有触杀毒性，是一种常用的稻田除草剂，并适用各种土质和气温。
c. 成酯反应。
酚与醇不同，它与有机羧酸直接酯化生成酯的平衡常数非常小，酚要在碱性条件下与酰氯或在浓H 2SO 4下与酸酐等反应才能生成酯。
例如：乙酰水杨酸（阿司匹林）OCH 3OH 3+OH +C-Cl O+OH+(CH 3CO)2O3OH NaOHCl Cl NO 2Cl+O Cl NO 2Cl +d. 与FeCl 3的呈色反应。
凡是含有烯醇型结构的化合物都能FeCl 3的产生呈色反应。
酚与FeCl 3显色反应较复杂，不同的酚显示不同的颜色，常用于区别酚类化合物。
如表7.3。
表7.3不同的酚与FeCl 3反应产生的颜色关于所生成的有色物质的结构，一般认为是生成酚铁配合物。
邻硝基苯酚和对硝基苯酚合成与分离
邻硝基苯酚和对硝基苯酚合成与分离实验三邻硝基苯酚和对硝基苯酚合成与分离⼀、实验⽬的：⑴了解⽔蒸汽蒸馏的原理和意义。
⑵掌握⽔蒸汽蒸馏的操作步骤。
⼆、实验原理：⑴⽔蒸汽蒸馏的原理见本章2.2.3.1⑵反应式：o2H2O C6H5OH22HNO3p-NO2C6H5OH-NO2C6H5OH三、仪器与药品⑴仪器⽔蒸汽发⽣器500ml三⼝瓶250ml锥形瓶克⽒蒸馏头直型冷凝管T形管。
⑵药品苯酚14.10g(0.15mol) 硝酸钠23g(0.27mol) 浓硫酸21ml(0.34mol) 活性碳四、实验步骤⑴合成：在500ml三颈瓶中，加⼊60ml⽔，再慢慢加⼊21ml浓硫酸及23g硝酸钠。
将圆底烧瓶置于冰⽔浴中冷却。
在⼩烧杯中称取14.10g苯酚，再加⼊4ml⽔，温热搅拌⾄溶，冷却倒⼊滴液漏⽃中。
搅拌下缓慢滴⼊苯酚⽔溶液，保持体系温度15－20℃。
滴加完毕保温搅拌1⼩时。
此时得到⿊⾊焦油状物，⽤冰⽔冷却使成固体，⼩⼼倾去酸液，油状物⽤⽔洗涤数次。
⑵分离：按图2-8所⽰安好装置，加热产⽣⽔蒸汽，待⽔蒸汽连续均匀时关闭T形管，使蒸汽进⼊三颈瓶。
将油状物⽔蒸汽蒸馏⾄冷凝管⽆黄⾊油状物为⽌，冷却后得到的黄⾊固体为邻硝基苯酚，因为邻硝基苯酚可形成分⼦内氢键，沸点相对较低，可被⽔蒸汽带出。
产量4.0～4.5g，产率19%～22％。
⑶提纯：残液加⽔⾄150ml，加浓盐酸10ml和适量活性炭，加热煮沸10min，趁热过滤。
滤液再脱⾊⼀次，冷却得到对硝基苯酚。
约5.0～6.0g，⽤稀盐酸重结晶，产量3.5～4.0g，产率17～19％，五、注意事项：若有酸存在，⽔蒸汽蒸馏会使苯酚进⼀步硝化，因此在操作前应尽量将酸去除。
六、思考题：⑴本实验有那些可能的副反应？如何减少这些副反应的发⽣？⑵试⽐较苯、硝基苯、苯酚硝化的难易程度，并解释原因。
⑶⽔蒸汽蒸馏的原理是什么？被提纯物质应具备哪些条件才能⽤此法加以提纯？。
有机化学复习题(2012期末考试)答案
一、推断化合物的结构1、 一个化合物A ，最简式为C 3H 4，相对分子质量为120，经测定，分子中含有苯环。
A 经硝化得到两个一硝基化合物，将它们分别在碱性KMnO 4溶液中加热氧化，除去MnO 2沉淀，再酸化，分别得到沉淀B 和C 。
B 和C 提纯后测得熔点相同，B ，C 混合后熔点仍不变。
试推断A ，B ，C 的结构式并写出有关反应式。
结构式：A ：C 2H 5H 3C B 、C （同一物质）：COOHNO 2反应式：C 2HH 3CCH 3C 2H 5NO 2+CH 3C 2H 5NO 2[O]COOHCOOHNO 2+COOH COOH NO 22、 有一化合物分子式为C 7H 6O 3（Ⅰ），能与NaHCO 3作用，与FeCl 3水溶液有颜色反应，与乙酸酐作用生成C 9H 8O 4（Ⅱ），与CH 3OH 能生成C 8H 8O 3（Ⅲ），（Ⅲ）只有一种一硝基衍生物，试推测（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅲ）的结构，并写出各有关反应式。
结构式：(Ⅰ)：COOHHO(Ⅱ)：COOHH 3COCO(Ⅲ)：COOCH 3HO反应式：HO COOCH 3HOH 3NaCO 3COONaHO CH 3OHCOOCH 3HOO 2N (Ⅰ(Ⅲ )CO)2O(Ⅱ)3、 化合物A （C 4H 9O 2N ）有旋光性，能与HCl 作用生成盐酸盐，能与HNO 2作用放出N 2。
A 经水解得氨基酸B （C 3H 7NO 2）和甲醇。
B 具有旋光性，与HNO 2作用得到乳酸。
试写出A ，B 的结构式及有关反应式。
结构式：A ： *CH 3CHCOOCH 3NH 2B ：*CH 3CHCOOH2反应式：**CH 3CHCOOCH 3NH 2CH 3CHCOOHNH 2HNO 2HNO 2CH 3CHCOOCH 3OH+ N (A)(B)2O /H +CH 3CHCOOH OH CH 3CHCOOCH 3NH 3+Cl -+ CH 3OH(乳酸)+ N **4、 某化合物A 经测定含C 、H 、O 、N 四种元素，A 与NaOH 溶液共煮放出一种刺激性气体，残余物经酸化后得到一个不含氮的物质B ，B 与LiAlH 4反应后得到C ，C 用浓H 2SO 4处理后得到一烯烃D ，该烯烃的相对分子质量为56，经臭氧化并还原水解后得到一个醛和一个酮。
邻硝基苯酚合成工艺
邻硝基苯酚合成工艺以邻硝基苯酚合成工艺为题，本文将介绍邻硝基苯酚的合成工艺过程。
邻硝基苯酚是一种重要的化学品，广泛应用于染料、医药和农药等领域。
它具有抗菌、抗氧化和抗炎等多种生物活性，因此在医药和农药领域有着广阔的应用前景。
邻硝基苯酚的合成工艺主要通过硝化反应来实现。
硝化反应是一种将硝酸与有机物反应生成硝酸酯的化学反应。
邻硝基苯酚的合成工艺中，需要将苯酚与浓硝酸反应生成邻硝基苯酚。
具体的合成工艺如下：准备好苯酚和浓硝酸。
苯酚是一种无色结晶体，可以通过苯的氧化反应得到。
浓硝酸是一种常见的无机酸，具有强氧化性。
在反应容器中加入苯酚，并逐渐加入浓硝酸。
反应容器需要具有耐腐蚀性能，通常选用玻璃或不锈钢材料。
然后，将反应容器置于冰水混合物中，控制反应温度在0-5摄氏度。
这是因为硝化反应是一个放热反应，控制温度可以避免反应过程过热。
接下来，慢慢滴加浓硝酸到苯酚中。
滴加速度需要适当控制，以保证反应的顺利进行。
滴加完毕后，继续搅拌反应物，促进反应的进行。
反应结束后，将产物进行分离和纯化。
可以采用萃取、结晶等方法对产物进行纯化。
纯化后的邻硝基苯酚可以用于制备染料、医药或农药。
需要注意的是，硝化反应是一种危险的化学反应，需要在合适的实验条件下进行。
操作人员应该具备化学实验的知识和经验，并严格遵守安全操作规程。
总结起来，邻硝基苯酚的合成工艺主要包括苯酚与浓硝酸的反应、冷却控制、滴加反应和纯化等步骤。
这一工艺能够高效地合成邻硝基苯酚，为其广泛应用提供了重要的原料。
在实际应用中，还需要进一步研究和改进合成工艺，以提高产率和纯度，满足不同领域的需求。
2009-2010学年第二学期有机化学实验笔试试卷(1)
（C）氢氧化钠不能促使反应中间体水解
（D）氢氧化钠会中和乙酐
29. 进行水蒸气蒸馏时，溜出液中的油珠是：（
）
（A）乙酸酐
（B）乙酸钾 （C）肉桂酸 （D）苯甲醛
30. 本实验中，如加入无水丙酸钾、苯甲醛和丙酸酐进行反应，则得到的产物结构式应该是：（ ）
( A)
CHO
( B)
CH2CH2COOH
CH3
中，正确的操作是：（ ）
（A）蒸馏前不要忘了加入 2～3 颗沸石，以防暴沸。
（B）搭好装置并检查系统不漏气后开启冷凝水，然后开始加热，最后开启真空泵减压。
（C）在减压蒸馏之前必须用简单蒸馏法蒸去低沸点的组分。
（D）减压蒸馏需中断时，首先应先解除真空。
7. 苯酚很容易硝化，与冷的稀硝酸作用，即生成邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物，你认为能很好分离
四、综合分析题（20分）
1. 粗品中含有黄色杂质，故粗品为黄色。该杂质也溶于乙醇，所以溶液也呈黄色。乙醇是三苯甲醇 的良溶剂，配制的溶液浓度又太低，所以冷却后不见有晶体析出。水是三苯甲醇的不良溶剂，所以滴入 数滴水后有少量三苯甲醇的晶体析出而使溶液变得浑浊。当加入的水较多时就有较多的三苯甲醇晶体析 出，静置后沉于瓶底。同时黄色杂质也是不溶于水的，当水加多时它也会析出并附着于三苯甲醇的表面 上，所以沉于瓶底的三苯甲醇仍为黄色。由于杂质的沉淀，溶液中不再含有黄色杂质，所以溶液就变清 了。
25. 在蒸馏四氯化碳时，往往会收集到一个 66~68℃的馏分（四氯化碳的沸点是 76.8℃），其 原 因 可 能是 ：
（）
（A）干燥不彻底，水与四氯化碳形成的共沸物
（B）未反应的苯甲酸未除尽
（C）干燥不彻底，苯甲酸乙酯与四氯化碳形成的共沸物 （D）苯甲酸乙酯分解的产物
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成与分离
一、实验目的
• 1、学习芳烃硝化反应的基本理论和硝 化方法 • 2、加深对芳烃亲电取代反应的理解 • 3、掌握水蒸气蒸馏技术.
二、实验原理
本实验利用苯酚硝化而得到邻硝基苯 酚和对硝基苯酚的混合物，芳香族硝基 化合物一般是由芳香族化合物直接硝化 2 H2O p -NO2C6H5OH o -NO2C6H5OH 2 C6H5OH 2 HNO3 制得的。根据被硝化物的活性，可以 利 用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸来 进行硝化。
四、实验步骤
1、在100 ml三口烧瓶上,配置搅拌器,温度计 和滴液漏斗(参见图). 先加入20 ml水,然后,在搅拌下慢慢加入 6 ml 浓硫酸. 用硝酸钠或硝酸钾和稀硫酸的 苯酚的熔点为41℃, （注意:只可将浓硫酸沿容器壁往水中慢慢倾 混合物代替稀硝酸以减少苯酚被， 室下呈固体态,量取时 倒,切不可颠倒次序!） 并有利于增加对硝基苯酚的产量 可用温水浴使其熔化. 。 硝酸氧化的可能性 苯酚中加入少许水可 2、取下滴液漏斗,趁酸液尚在温热之时,自反应 降低熔点,使其在室温 瓶侧口加入7g硝酸钠,使其溶入稀硫酸中.装上滴 下即呈液态,有利于滴 液漏斗,将反应瓶置入冰水浴中,使混合物冷却至 加直到冷凝管中无 黄色油滴馏出为止.在水蒸气蒸馏过程中,黄色的 邻-硝基苯酚晶体会附着在冷凝管内壁上,可以通 过间或关闭冷却水龙头,使热蒸汽将其熔化而流出.
7、将馏出液冷却过滤,收集浅黄色晶体,即得邻 -硝基苯酚产物.凉干后称量,测熔点并计算产率. （注意:邻-硝基苯酚容易挥发,应保存在密闭的 棕色瓶中. 邻-硝基苯酚mp45℃,有特殊的芳香 气味.） 8、向水蒸气蒸馏后的残余物中加水至总体积为 50 ml,并加入 3 ml浓盐酸和 0.5 g活性炭,煮沸 15 min, 用预热过的布氏漏斗过滤,滤液经冷却析出对-硝基 苯酚.过滤干燥后称重,测熔点并计算产率. （对-硝基苯酚为淡黄或无色针状晶体,无气 味,mpll2～113℃.） 9、如果实测熔点偏低,可以用乙醇-水混合溶剂对产物进行重 结晶:加少量乙醇于盛有一硝基苯酚的圆底烧瓶中,配置回流 冷凝管,加热回流,再补加乙醇直到产物全部溶解于沸腾的乙醇 中.然后,逐滴加入热水(60℃左右),直到乙醇溶液中正好出现混 浊为止.再加几滴乙醇,使混浊液刚好澄清.静置冷却至室温,过 滤即得产物,凉干后测熔点.
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四、实验步骤
1、在100 ml三口烧瓶上,配置搅拌器,温度计 和滴液漏斗(参见图). 先加入20 ml水,然后,在搅拌下慢慢加入 6 ml 混并。合有硝浓（倒用物利酸硫注,切硝代于氧酸意不酸替增化.:可只钠稀加的苯室可苯颠可或硝对可酚下用酚倒将硝酸硝能的呈温中次浓酸以基性熔固水加序硫钾减苯点体浴入!酸和少酚）为态使少沿稀苯的4,其许容量硫酚产1熔水℃器取酸被量化可,壁时的，.往水中慢慢倾 2瓶液、侧漏取口斗下加 ,将滴入反液7应漏g硝瓶斗酸置,趁钠入酸,冰使液水其尚浴溶降下加在中入低即和温,稀熔呈反使热硫点液应混之酸,态合使时中,物有其,自.冷装利在反却上于室应至滴滴温 20℃.
ppt制作：方案设计：
一、实验目的
• 1、学习芳烃硝化反应的基本理论和硝 化方法
• 2、加深对芳烃亲电取代反应的理解
• 3、掌握水蒸气蒸馏技术.
二、实验原理
本实验利用苯酚硝化而得到邻硝基苯 酚和对硝基苯酚的混合物，芳香族硝基
2 C6H5O化 制H合 得2物 的HN一 。O般根3 是据由被p-N芳硝O香化2C6族物H5O化的H合活o物性-N直，O2C可接6H以硝5O化H利2H2O
1、用冰水浴控制反应温度在10-150C之间，若反应温 度超过200C，硝基苯酚可继续硝化或被氧化，使产量 降低。
2、用水蒸气蒸馏分离邻、对硝基苯酚时，邻硝基苯酚 蒸完的标志为冷凝管中无黄色溜出液。
3、粗产物邻硝基苯酚用乙醇-水混合溶剂重结晶。用稍 过量的乙醇加热使之溶解，得到的滤液放入通风橱中， 让其挥发，然后缓慢滴入水可得到纯净的、晶型较好的 邻硝基苯酚，若加水速度过快，所得到的邻硝基苯酚晶 型不好。
8、向水蒸气蒸馏后的残余物中加水至总体积为 50 ml,并加入 3 ml浓盐酸和 0.5 g活性炭,煮沸 15 min, 用预热过的布氏漏斗过滤,滤液经冷却析出对-硝基 苯酚.过滤干燥后称重,测熔点并计算产率. （对-硝基苯酚为ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ黄或无色针状晶体,无气 味,mpll2～113℃.）
9、如果实测熔点偏低,可以用乙醇-水混合溶剂对产物进行重 结晶:加少量乙醇于盛有一硝基苯酚的圆底烧瓶中,配置回流 冷凝管,加热回流,再补加乙醇直到产物全部溶解于沸腾的乙醇 中.然后,逐滴加入热水(60℃左右),直到乙醇溶液中正好出现混 浊为止.再加几滴乙醇,使混浊液刚好澄清.静置冷却至室温,过 滤即得产物,凉干后测熔点.
6、对油状混合物作水蒸气蒸馏,直到冷凝管中无 黄色油滴馏出为止.在水蒸气蒸馏过程中,黄色的 邻-硝基苯酚晶体会附着在冷凝管内壁上,可以通 过间或关闭冷却水龙头,使热蒸汽将其熔化而流出.
7、将馏出液冷却过滤,收集浅黄色晶体,即得邻 -硝基苯酚产物.凉干后称量,测熔点并计算产率. （注意:邻-硝基苯酚容易挥发,应保存在密闭的 棕色瓶中. 邻-硝基苯酚mp45℃,有特殊的芳香 气味.）
3、称取 4.7 g苯酚[.1],与 lml温水混合,并冷却至室 温. （注意:苯酚有腐蚀性,若不慎触及皮肤,应立刻用肥 皂和水冲洗,再用酒精棉擦洗.）
4.在搅拌下,将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入反应瓶 中,用冰水浴将反应温度维持在20℃左右（注意:在 非均相反应体系中,保持良好的搅拌能够显著地加 速反应.）
其中进行水硝基酚在残余混 蒸气蒸馏时,会因长时间高 温受热而发生进一步硝化 或氧化.因此,一定要洗净粗 产物中的残酸.
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用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸来 进行硝化。
三、实验仪器、试剂
• 1、仪器：100ml三口烧瓶 磁力搅拌器 回流冷凝管 温 度计 布氏漏斗 水浴锅 30 mL圆底烧瓶 100 mL恒压滴 液漏斗 球形冷凝器 100mL、 50 mL三角瓶各一个
• 2、试剂：苯酚 4.7g(0.05 mol) 硝酸钠 7g(0.08 mol) 浓硫酸(d=1.83) 11g(6 ml,0.11 mol) 浓盐酸 3 ml 活性炭约 1.0g
4、由于邻硝基苯酚有很大的挥发性，所以不能在干 燥箱中干燥，应该保存在密闭容器中。