乙酸乙酯的合成

(4) 由滴液漏斗加入 加热至 蒸馏头管口 3~4 mL混合液 110~125℃ 有液体蒸出
慢慢滴入其余混合液
滴加完毕，继续加热
控制蒸出速度与滴加速度相同1滴/s 并控温110~125℃
130℃, 不再有馏出液 为止
2.试验装置图
粗乙酸乙酯 （含乙酸、乙醇、乙醚、水）
3 .分离提纯
水层
饱和 Na2CO3 洗 有机层
影响收率。
组成%
沸点/℃
70.2
CH3COOC2H5 82.6
C2H5OH 8.4
H2O 9.0
70.4
91.9
__
8.1
71.8
69Biblioteka Baidu0
31.0
__
5. 不能用NaOH代替Na2CO3洗涤醋酸，否则造成酯在强碱 性条件下水解。
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洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。
四、操作步骤
1 合成 （1） 三口烧瓶 15mL 95%乙醇 将烧瓶置于冷水浴中
分批加入15mL浓硫酸 不断摇动烧瓶
加2~3粒沸石
(2)
滴液漏斗
加15mL 95%乙醇 混匀 ，插入三口烧瓶中 15mL 冰醋酸 (漏斗下颈口距瓶底0.5~1cm)
(3) 插入温度计（水银球距瓶底0.5~1cm)
三、实验原理
主反应:
CH3COOH
副反应：
+
CH3CH2OH
浓 H2SO4
110~ 125 ℃
CH3COOCH2CH3
+
H2O
2 CH3CH2OH14浓0~H125S0O℃4 CH3CH2OCH2CH3 + H2O
提高产率的方法:
采用反应物乙醇过量，不断蒸出乙酸乙酯和水的方法。
除杂质：
得到的粗品中含有乙醇，乙酸，乙醚，水 等杂质，须采用
乙酸、乙醇、Na2CO3
乙酸乙酯、乙醇、乙醚、水、Na2CO3（微量） 饱和 NaCl 洗
水层 Na2CO3
有机层 乙酸乙酯、乙醇、乙醚
饱和 CaCl2 洗
水层 乙醇、CaCl2
有机层 乙酸乙酯、水（微量）、 乙醚
无水 Na2SO4 干燥除水
蒸馏 除乙醚 纯乙酸乙酯
(3)称量，计算产率 (4)测定折光率 注：
1.为提高产率，常采用乙醇过量的方法，因乙醇价格便宜。 2.反应温度不得超过125℃ ，否则增加副产物乙醚的量。 3.滴加速度不宜太快，否则反应温度迅速下降，同时乙醇和 醋 酸来不及反应而被蒸出，影响收率。 4.乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸物，因此酯
层中乙醇或水除不干净，会形成低沸点共沸物，从而
乙酸乙酯的合成
b.p77.06℃ d4200.9003 nD201.3723 设计性实验（参考）
一、目的要求
1. 理解酯化反应 原理学习乙酸乙酯的制备方法。 2．进一步掌握蒸馏基本操作及液体化合物折光率的测定方法。 3．学习并掌握分液漏斗的使用，液体化合物的洗涤及干燥等 基本操作。
二、试验仪器
三口烧瓶（250 mL） 蒸馏瓶（50mL） 烧杯 分液漏斗 直形冷凝管 温度计（100℃，150℃） 折光仪 接液管 电热套 蒸馏头 锥形瓶（50 mL， 100 mL） 恒压滴液漏斗