5,5-二苯基乙内酰脲的制备

实验流程3

5，5-二苯基乙内酰脲的制备

一、实验原理

二、仪器与试剂

仪器：圆底烧瓶；回流冷凝管；电磁搅拌；电子天平；烧杯；量筒；玻璃棒；减压过滤装置

试剂：二苯乙二酮；尿素；乙醇；30%氢氧化钠溶液；10%盐酸

三、实验步骤

1、配置30%氢氧化钠溶液：称取3g氢氧化钠固体，溶解在7ml的水中，配成溶液。

2、在盛有3ml乙醇的100ml圆底烧瓶中加入0.240g二苯乙二酮、0.123g尿素和0.72ml 30%氢氧化钠溶液。

3、搭好回流装置，在油浴上加热回流2h。

4、回流2h后，进行了点板实验操作，现象：薄层板上没有点出现，但可以确定二苯乙二酮已经反应完全。

5、取出圆底烧瓶，在冰浴上冷却反应混合物。

6、待反应混合物冷却后，倾入盛有25ml水的100ml烧杯中，由减压抽滤出去固体杂质。

7、取滤液，一滴滴地向滤液中滴加稀盐酸，直到PH试纸呈酸性显示，当时滴至

PH=6.

8经过抽滤，收集二苯基乙内酰脲的固体产物，并用20ml水洗涤产物。

9、贴上标签，晾干，称重。

四、实验相关数据

实际产量=0.173g

理论产量=0.288g

产率=0.173/0.288*100%=60.07%

五、实验讨论

在进行实验时，是直接让氢氧化钠和二苯乙二酮等物质混合，因此氢氧化钠对反应物有一定的影响。因为氢氧化钠溶液滴加太快，会导致副反应的发生，使反应物严重变色，有二苯乙炔二脲沉淀生成。由于氢氧化钠的碱性比较强，可以考虑用醋酸钠等碱性较弱的溶剂取代氢氧化钠