高考化学化学实验物质制备与工艺流程分析型实验题复习

第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装 置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找 出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析 每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息 作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和 化学基础知识作出正确答案。
典例 (2013·山东理综，30)
H2SO4(aq)
物TiOSO4易水解。
简要工艺流程如下：
流程图信息：试剂
A的作用是将溶液
中的Fe3＋转化为
Fe2＋。
①试剂A为_______。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃
左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率 降低，原因是___________________。
问题信息：①解释TiO2
的回收率，联系题干信
CCl4(g)，C为核心反应装
置，D为冷凝装置，E为干
燥装置，防止空气中的水
蒸气进入。
有关物质性质如下表：
物质 CCl4 TiCl4
熔点/℃ －23 －25
沸点/℃
其他
76 与TiCl4互溶
遇潮湿空气产
136
生白雾
表格信息：根据CCl4 和TiCl4的沸点可知在 冰水中都会液化，分 离可用蒸馏。
仪器A的名称是________。装置E中的试剂是
方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。
[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图 (部分夹持和加热仪器未画出)。
[分析交流] (1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_A__。 解析 采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关， 方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。
②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋， 滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所 以当加入KSCN后，显微红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所 以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。
答案 (1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或 蒸馏) (2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振 息，从水解的视角。
荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加
②Fe2＋的检验方法；含
H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的 Fe2＋的溶液蒸干后变为
杂水质充离分子洗是涤，__煅__烧__后__获。得这的种HTi2OT2iO也3会即发使黄用，Fe2O3。
(2)①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋ 6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入 Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高， TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉 淀，在过滤时，造成钛损失。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂
质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3(s)＋H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋
TiOSO4(aq)＋2H2O(l) 水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
=9=0=℃==
H2TiO3(s)＋
百度文库题干信息：Fe2O3 杂质可溶于硫酸； FeTiO3酸溶后的产
________。反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药 问题信息：回答操作顺序， 品、通N2一段时间后点燃酒精 联系题干信息和装置特点 灯。反应结束后的操作包括： 知，N2必须进行干燥处理( ①停止通N2 ②熄灭酒精灯 干燥管)；然后通过N2排除 ③冷却至室温。正确的顺序为 系统内的空气(O2)，点燃 ________(填序号)。欲分离D中 酒精灯，使反应发生；为 的液态混合物，所采用操作的 了防止倒吸，反应结束后，
第2讲 物质制备与工艺流程分 析型实验题
第十章 化学实验热点
热点一 物质制备实验题 热点二 化工流程中的实验分析 练出高分
热点一 物质制备实验题
物质制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为 背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大， 能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题 的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 解答此类试题的一般程序是
审题指导
题干信息：反应条件是无
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料， 水无氧，因而要先排空气，
又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)=△==
且要保持反应装置内干燥。 装置图信息：A的作用是
TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制干燥氮气，B处产生
备TiCl4，实验装置示意图如下：
(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓 氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是
_E__→__D_→__B_→__C___( 填 △
字
母
)
。
获
得
N2
的
反
应
原
理
是
_2_N_H__3＋__3_C__u_O_=_=_=_=_=__3_C_u_＋__N_2_＋__3_H_2_O___(写反应方程式)。
解析 方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通
入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固
题组一 气体制备方案探究
递进题组
1.N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室 制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流 与讨论。
[查阅资料]N2的制法有下列三种方案： 方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。 方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活 性铜粉。
发黄的杂质是____________(填化学式)。
解析 (1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安 装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件， N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空 气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结 束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在 D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏 的方法分离。