高分子综合实验Ⅰ指导书
高分子科学实验指导书
（1） 由 DSC 和 TG 曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的直线，试分
析其原因。 （2） 从 DSC 和 TG 曲线上可以得到哪些信息？
实验二 聚合物温度-形变曲线的测定
施加一定荷重于聚合物试样上，并在一定范围内改变温度，观察试样形变随 温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度－形变 曲线。
兰州理工大学材料科学与工程学院
高分子科学
实 验 指 导 书
（高分子专业）
实验一 同步热分析
1 实验目的 (1) 了解同步热分析仪的原理 (2) 学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度 Tm、热分解温度 Td。
2．实验原理 同步热分析是研究在程序控温过3．实验仪器和试样
实验三 凝胶渗透色谱法测聚合物的分子量分布
1 实验目的 (3) 了解 GPC 仪的工作原理 (4) 掌握凝胶渗透法测定分子量及分子量分布的原理 (5) 学会用 GPC 仪测定聚合物分子量分布的方法
2 实验原理 凝胶渗透色谱是以多孔树脂为固定相，用溶剂推动分子量大小不同的样品流
过固定相产生大小分子顺序流出的分离，以流出级份的保留时间（洗脱体积）提 供其分子量（尺寸）的信息，用检测器得到各流出组分的强度和流出时间，用已 知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系，然后用标定好的时间和分子量 的关系对未知样各流出级份的时间（分子量）和强度进行统计计算得到分子量分 布的方法。 3 实验仪器和试样
在温度足够低时由于高分子链和链段的运动均被冻结外力的作用只能引起高分子链长和键角的改变因此聚合物的弹性模量大形变量小表现出硬而脆的物理机械性质这时聚合物处于玻璃态在相当宽的玻璃态温度区间内聚合物的这种力学性质变化不大因而温度形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线随着温度的升高分子热运动能量的逐渐增加到达一定值后链段运动首先解冻开始运动而参加到形变机制中去使聚合物的弹性模量骤降而形变量大增表现为柔软而富于弹性的高弹体聚合物进入高弹态温度形变曲线起先急剧向上弯曲随后基本维持在某一形变水平上出现一段平台
学生创新实验周实验指导书2014
高分子材料与工程专业学生创新实验周实验指导书高分子教研室编南京工程学院材料工程学院2014年1 月一、综合实验周的目的和要求高分子科学既是一门理论科学，又是一门应用科学。
综合实验是培养高分子材料专业学生动手能力和实践能力的一门课程，是专业基础课的理论与实际相结合的课程。
通过实验，使学生了解和掌握高分子合成的方法、高分子结构与性能关系的基本原理，从而在感性上进一步加深理解高分子科学的原理，掌握实验知识和技能，培养工艺资料的使用能力，为以后学习和从事高分子学科内的工作打下基础。
要求学生通过综合实验初步掌握高分子合成工艺设计方法。
二、综合实验的基本内容氨基树脂（Amino Remin）是一种很重要的有机化工合成物，在工业上有多方面的用途。
除用于模塑料以制造塑料外，还大量应用于以下方面：木材胶粘剂、浸渍树脂、涂料的基料、纸张、织物、皮革的处理剂、混凝土的塑化剂、铸砂粘结剂、金刚砂纸、阻燃涂层、离子交换树脂以及污水处理用絮凝剂等。
1、通过查阅资料选定一种以氨基树脂为原料的产品，如氨基树脂涂料、氨基树脂粘合剂等，以合成该产品为目标。
2、根据现有条件制定合成该产品的工艺方案（所需药品、仪器设备、性能评测方法）3、按照制定的工艺方案制备该氨基树脂的产品。
4、按照制定的工艺方案测定所制得产物的部分性能。
三、实验周的的基本要求要求对所制备的产品进行简介，简述合成原理，列出详细的工艺方案（原料、配料比、反应温度、反应时间等，并根据现有条件列出详细的检测项目及方法），绘制实验装置图。
能够制备出氨基树脂的产物，所测定数据真实可信，有参照的标准、手册等。
四、综合实验周的时间分配1、布置实验任务。
0.5天2、通过查找资料选定需要制备的产品并制定工艺方案。
1天3、实验前期准备。
0.5天2、按照制定的方案制备该氨基树脂的产品并检测部分性能。
2天3、写实验报告。
1天。
五、综合实验的考核方法作为一个重要的教学环节，综合实验结束时的考核按以平时表现(遵守纪律情况，查阅资料情况)和编制的氨基树脂制备及检测工艺规程的正确性作为基本依据，进行综合评定。
高分子实验指导2014-10
高分子材料实验安排（2014-10）：第一周：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（8学时）实验二聚合物的加工（4学时）第二周：实验三苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚（8学时）实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚（4学时）第三周：实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合（8学时）高分子材料实验指导通过高分子材料实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学与物理及加工等基础知识和基本原理的理解；通过高分子材料实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子材料实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子材料中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA ）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO ）引发剂存在下进行如下聚合反应：用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。
高分子材料综合实验
复合配方设计 配料及粗混 熔混造粒
注射制备测试样 测试复合材料性能
?可供选择的实验设备
高速混合器、双螺杆挤出机、毛细管流 变仪、注射机、拉伸试验机、冲击试验 机、氧指数测试仪等
?注意事项
遵守仪器设备操作规程和注意实验安全
2、高分子导电复合材料综合实验
?原材料 基体：聚丙烯 添加剂：自选
?考勤15分（包括任务布置与介绍课考勤、 资料检索报告课考勤、实验总结报告课 考勤和实验过程考勤等方面）
?实验过程30分（包括实验操作、实验作 风、实验记录、回答问题等情况）
?实验报告55分（包括资料检索报告和综 合实验总结报告两个内容）
高分子成形综合实验
应宗荣
一、教学目的与目标
?学会根据课题进行资料检索 ?学会根据资料制定综合实验方案 ?学会根据实验方案开展实验研究 ?学会成果总结和写作综合实验报告 ?掌握综合实验课题的研究基本方法
二、教学总体要求Biblioteka 综合实验课题（任选一个） ?高分子阻燃复合材料综合实验 ?高分子导电复合材料综合实验 ?高分子纳米复合材料综合实验
?综合实验流程
复合配方设计 配料及粗混 熔混造粒
注射制备测试样 测试复合材料性能
?可供选择的实验设备
高速混合器、双螺杆挤出机、毛细管流 变仪、注射机、拉伸试验机、冲击试验 机、高阻计、万用电表等
?注意事项
遵守仪器设备操作规程和注意实验安全
3、高分子纳米复合材料综合实验
?原材料 基体：聚丙烯 纳米填料：碳酸钙
总教学要求：
?资料检索报告 字数≥2000（针对复合方法及机理、国内 外现状、需要研究问题及方法等）
?自拟综合实验配方和研究方案 ?综合实验总结报告
高分子物理实验指导书详解
高分子物理实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系2011年6月目录实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 实验二膨胀计法测定聚合物玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 实验三粘度法测定高聚物分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验五聚合物应力应变曲线的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光b) 线偏振光一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
高分子材料制备技术作业指导书
高分子材料制备技术作业指导书第1章引言 (4)1.1 高分子材料概述 (4)1.2 制备技术简介 (4)第2章高分子合成基本原理 (5)2.1 高分子合成方法 (5)2.1.1 加聚反应 (5)2.1.2 缩聚反应 (5)2.1.3 模板聚合 (5)2.1.4 原子转移自由基聚合 (5)2.2 高分子聚合反应 (5)2.2.1 自由基聚合 (5)2.2.2 离子聚合 (6)2.2.3 配位聚合 (6)2.2.4 缩聚反应 (6)2.3 高分子结构及其功能 (6)2.3.1 高分子链结构 (6)2.3.2 高分子结晶性 (6)2.3.3 高分子取向 (6)2.3.4 高分子复合材料 (6)2.3.5 高分子功能材料 (6)第3章均相聚合反应 (7)3.1 溶液聚合 (7)3.1.1 原理 (7)3.1.2 操作步骤 (7)3.1.3 注意事项 (7)3.2 乳液聚合 (7)3.2.1 原理 (7)3.2.2 操作步骤 (7)3.2.3 注意事项 (7)3.3 悬浮聚合 (7)3.3.1 原理 (8)3.3.2 操作步骤 (8)3.3.3 注意事项 (8)第4章非均相聚合反应 (8)4.1 本体聚合 (8)4.1.1 概述 (8)4.1.2 基本原理 (8)4.1.3 实验操作 (8)4.2 熔融聚合 (8)4.2.1 概述 (8)4.2.2 基本原理 (9)4.3 水相聚合 (9)4.3.1 概述 (9)4.3.2 基本原理 (9)4.3.3 实验操作 (9)第5章高分子材料添加剂 (9)5.1 稳定剂 (9)5.1.1 光稳定剂 (9)5.1.2 热稳定剂 (10)5.1.3 抗氧化剂 (10)5.2 填充剂 (10)5.2.1 无机填充剂 (10)5.2.2 有机填充剂 (10)5.3 润滑剂 (10)5.3.1 外润滑剂 (10)5.3.2 内润滑剂 (10)5.4 阻燃剂 (10)5.4.1 无机阻燃剂 (10)5.4.2 有机阻燃剂 (11)第6章热塑性高分子材料制备 (11)6.1 热塑性塑料概述 (11)6.2 聚乙烯制备 (11)6.2.1 制备方法 (11)6.2.2 工艺流程 (11)6.2.3 影响因素 (11)6.3 聚丙烯制备 (11)6.3.1 制备方法 (12)6.3.2 工艺流程 (12)6.3.3 影响因素 (12)6.4 聚氯乙烯制备 (12)6.4.1 制备方法 (12)6.4.2 工艺流程 (12)6.4.3 影响因素 (12)第7章热固性高分子材料制备 (13)7.1 热固性塑料概述 (13)7.2 酚醛树脂制备 (13)7.2.1 原料选择与配比 (13)7.2.2 缩合反应 (13)7.2.3 凝胶化与固化 (13)7.2.4 后处理 (13)7.3 环氧树脂制备 (13)7.3.1 原料选择与配比 (13)7.3.2 开环聚合 (13)7.3.3 固化 (14)7.4 不饱和聚酯树脂制备 (14)7.4.1 原料选择与配比 (14)7.4.2 酯化反应 (14)7.4.3 固化 (14)7.4.4 后处理 (14)第8章橡胶材料制备 (14)8.1 天然橡胶 (14)8.1.1 橡胶树种植与采集 (14)8.1.2 天然橡胶的制备 (14)8.1.3 天然橡胶的性质与应用 (14)8.2 合成橡胶 (14)8.2.1 丁苯橡胶 (14)8.2.2 顺丁橡胶 (15)8.2.3 丁腈橡胶 (15)8.2.4 氯丁橡胶 (15)8.3 硫化橡胶 (15)8.3.1 硫化橡胶的制备原理 (15)8.3.2 硫化橡胶的配方设计 (15)8.3.3 硫化橡胶的功能评价 (15)8.3.4 硫化橡胶的应用 (15)8.4 特种橡胶 (15)8.4.1 硅橡胶 (15)8.4.2 氟橡胶 (15)8.4.3 聚氨酯橡胶 (15)8.4.4 氯磺化聚乙烯橡胶 (15)8.4.5 热塑性弹性体橡胶 (15)第9章复合材料制备 (15)9.1 复合材料概述 (16)9.2 纤维增强复合材料 (16)9.2.1 纤维的选择 (16)9.2.2 基体材料 (16)9.2.3 制备工艺 (16)9.3 层状复合材料 (16)9.3.1 层状复合材料的结构 (16)9.3.2 制备工艺 (16)9.4 颗粒增强复合材料 (17)9.4.1 颗粒的选择 (17)9.4.2 制备工艺 (17)第10章功能性高分子材料制备 (17)10.1 功能性高分子概述 (17)10.1.1 功能性高分子的定义与分类 (17)10.1.2 功能性高分子的基本性质与特点 (17)10.1.3 功能性高分子的应用领域 (17)10.2.1 导电高分子材料的类型与结构 (17)10.2.2 导电高分子材料的制备方法 (17)10.2.3 导电高分子材料的应用实例 (17)10.3 磁性高分子材料 (17)10.3.1 磁性高分子材料的结构与分类 (18)10.3.2 磁性高分子材料的制备技术 (18)10.3.3 磁性高分子材料的应用研究 (18)10.4 光学活性高分子材料 (18)10.4.1 光学活性高分子材料的特性与分类 (18)10.4.2 光学活性高分子材料的制备方法 (18)10.4.3 光学活性高分子材料的应用领域 (18)10.5 生物医用高分子材料 (18)10.5.1 生物医用高分子材料的特性与要求 (18)10.5.2 生物医用高分子材料的分类与选用 (18)10.5.3 生物医用高分子材料的制备与加工技术 (18)10.5.4 生物医用高分子材料的应用实例 (18)第1章引言1.1 高分子材料概述高分子材料是一类由相对分子质量较高的化合物构成的材料，具有独特的物理、化学及生物学功能。
高分子材料科学实训工单01BPO过氧化二苯甲酰的精制纯化
实验1BPO的纯化方法一、实验目的：（1）了解过氧化苯甲酰BPO的基本性质和保存方法（2）掌握过氧化苯甲酰BPO的精制方法（3）熟练使用抽滤、过滤的方法二、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、四氯化碳、丙酮、石油醚。
仪器：50ml或者100ml烧杯2个、布氏漏斗1个，抽滤瓶1个，滤纸1张，玻璃棒1根、滴管2根、量筒2个。
三、实验原理以及实验前思考题：1.实验原理见实训指导书，按照实训指导书的内容完成实验原理的介绍。
2.实验开始前完成以下预习思考题。
四、实验步骤、现象与分析请阅读本部分的实验方案和分组，按照所在组别的方案，利用以下的表格撰写预习报告和实训报告（只需要撰写所在组别的实验方案，不需要将所有方案写入）。
其中，预习报告记录实训步骤；实训过程中记录现象和分析。
实验分组：实验方案1：1.1清洗待使用的仪器，烘干备用；1.22g BPO溶解在34ml四氯化碳中，搅拌均匀，有不溶物再继续滴加适量四氯化碳观察不溶物是否溶解，如果不溶物不再溶解，则将溶液进行抽滤，得到滤液；1.3将滤液用玻璃滴管逐滴加入到冰盐浴/冰水浴冷却的20ml石油醚中，观察晶体析出的现象；1.4将1.2得到的固液混合物，进行抽滤，得到滤饼，将滤饼放入真空烘箱中进行室温减压干燥。
（注意，过氧化物需要干燥时，应该在较低温度下真空干燥，不可烘焙，切勿冲击和摩擦）；1.5清洗所使用的玻璃仪器，清点、收好。
实验方案2：2.1清洗待使用的仪器，烘干备用；2.22g BPO溶解在14ml丙酮中，搅拌均匀，有不溶物再继续滴加适量丙酮观察不溶物是否溶解，如果不溶物不再溶解，则将溶液进行抽滤，得到滤液；2.3将滤液用玻璃滴管逐滴加入到冰盐浴/冰水浴冷却的20ml石油醚中，观察晶体析出的现象；2.4将1.2得到的固液混合物，进行抽滤，得到滤饼，将滤饼放入真空烘箱中进行室温减压干燥。
（注意，过氧化物需要干燥时，应该在较低温度下真空干燥，不可烘焙，切勿冲击和摩擦）；2.5清洗所使用的玻璃仪器，清点、收好。
高分子实验报告
高分子实验报告一、实验目的本实验旨在通过合成高分子材料，了解高分子合成的基本原理和实验操作方法，并通过实验结果的分析，探究高分子材料的性质和应用。
二、实验原理高分子合成是通过聚合反应将单体分子（或多聚体分子）连接起来形成较大分子量的聚合物的过程。
常用的高分子合成方法包括聚合反应和缩聚反应等。
聚合反应通常是指开环聚合和链聚合两种方式，其中开环聚合以环氧树脂为代表，链聚合以聚酯、聚氨酯、聚丙烯、聚苯乙烯等为代表。
三、实验步骤1. 实验材料准备：根据实验需要，准备所需高分子材料、溶剂、催化剂、催化剂活化剂等。
2. 实验装置准备：准备好反应容器、热源、搅拌器、温度控制装置等实验装置。
3. 实验条件设置：根据实验需要，设置反应温度、反应时间、搅拌速度、配比比例等实验条件。
4. 实验操作步骤：按照预设实验条件，依次将原料加入反应容器中，并进行反应。
注意控制反应温度和反应时间。
5. 实验产物处理：根据实验需要，对实验产物进行过滤、洗涤、干燥等处理步骤。
6. 实验结果分析：使用合适的理化性质测试方法，对实验产物的性质进行分析和测试，如分子量测定、热性能测试等。
四、实验结果及分析根据实验操作步骤，我们成功合成了聚合物材料，并对其进行了性质测试。
实验结果显示，合成的高分子材料具有良好的热稳定性、机械强度和耐腐蚀性，适用于制备电子器件、涂料、塑料等方面。
五、实验总结通过本实验，我们深入了解了高分子合成的基本原理和实验操作方法。
合成的高分子材料具有较好的性能，说明实验操作正确、条件合适。
然而，在实验过程中，仍然遇到了一些问题，如反应温度控制不准确、产物处理不彻底等，需要进一步改进实验方法。
六、参考文献[1] 张三, 李四. 高分子化学实验室教程. 北京: 化学工业出版社,20XX.[2] 王五. 高分子材料制备与应用. 北京: 科学出版社, 20XX.以上即为高分子实验报告的内容，通过本次实验，我们深入了解了高分子合成的原理和操作方法，得到了合成材料的实验结果，并对实验结果进行了分析。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。
其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。
高分子综合实验Ⅰ指导书
高分子综合实验Ⅰ指导书实验1 聚乙酸乙烯酯的溶液聚合、醇解和聚乙烯醇的缩甲醛化及其性能评价综合型1.1 乙酸乙烯酯的提纯一目的要求1．了解乙酸乙烯酯单体的贮存和精制方法 2．掌握乙酸乙烯酯的精馏方法二基本原理203纯净的醋酸乙烯醋为无色透明的液体，沸点为72.5℃，密度d4?0.9060g/cm，折射20率nD?1.3956。
在水中溶解度为2.5%（20℃），可与醇混溶。
通常在单体中加入0.01%～0.03%的阻聚剂对苯二酚，以防止单体自聚。
在聚合前将其除去，对苯二酚现氢氧化钠反应，行成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的乙酸乙烯酯还需进一步蒸馏精制。
由于乙酸乙烯酯的沸点较低，可采用常压蒸馏方法。
三主要试剂和仪器乙酸乙烯酯（AR）、碳酸钠（AR）、亚硫酸氢钠（AR）分液漏斗、磨口锥形瓶、韦氏蒸馏头、精馏装置四实验步骤取200m1的醋酸乙烯于500m1的分液漏斗中，用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，水洗三次(每次用量约50m1)后，再用饱和碳酸钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，然后用去离子水洗涤至中性，最后将醋酸乙烯放入干燥的500m1磨口锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，过夜。
将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯，在装有韦氏蒸馏头的精馏装置上进行精馏(为了防止暴沸和自聚可在蒸馏瓶中加一粒沸石及少量的对苯二酚)。
收集71.8～72.5℃之间的馏分。
为了防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
醋酸乙烯酯的纯度分析可采用溴化法或气相色谱法等。
五、思考题1）苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯又如何精制？11.2引发剂的提纯1.2.1 过氧化苯甲酰的精制一、目的要求1 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法2 掌握偶氮二异丁腈的精制方法二、基本原理过氧化苯甲酰(BPO)刚由苯甲酰氯在碱性溶液内用双氧水氧化合成。
为白色结晶性粉末，熔点103～106℃（分解），溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、摩擦时会爆炸。
高分子化学实验指导书--2013.1
实验一聚丙烯酰胺的制备一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理；2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法；二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。
与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。
而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。
溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。
聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。
本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺，反应方程如下：CH2=CHCONH2[CH2CHCONH2](NH4)2S2O8nn随着反应的进行，分子链增长，当分子链增长到一定程度，即可通过分子间的相互交替形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
三、仪器与试剂1. 仪器恒温水浴1套电动搅拌器1套量筒（10mL）1个分析天平1台烧杯（50mL、100mL）各1个2. 试剂丙烯酰胺10.0 g过硫酸铵0.050g四、实验步骤1. 在250mL 烧杯中加入10g 丙烯酰胺和80mL 蒸馏水，搅拌溶解。
2. 再把烧杯置于恒温水浴中，慢慢搅拌升温至60℃，准确称取0.050 ± 0.001g 过硫酸铵，用10mL 蒸馏水溶解，然后倒入100mL 烧杯中，反应0.5～1h ，冷却，出料，观察所得产品的外观。
高分子材料专业实验实验指导书
图 3 球晶的双折射示意图 由此可见，在起偏镜的方向上，为零，OR=；在检偏镜方向上，为零，OR= ； 在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成 Maltase 十字。 此外，在有的情况下，晶片周期性地扭转，从一个中心向四周生长。这样，在偏光显微镜 中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环，如图 4 所示。 在多数情况下， 偏光显微镜下观察到的球晶形态不是球状， 而是一些不规则的多边形。 这是由于许多球晶以各自的任意位置的晶核为中心，不断向外生长，当增长的球晶和周围 相邻球晶相碰时，则形成任意形状的多面体(见图 2)。体系中晶核越少，球晶碰撞的机会愈 小，球晶可以长的很大；相反，则球晶长不大。
sp
(3)特性粘度[]
0 r 1 0
其定义为比浓粘度sp/c 或对数粘度 lnr/c 在无限稀释时的外推值， 即
lim c 0
sp
c
lim
ln r c 0 c
[]又称为极限粘度，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。 实验证明，对于给定聚合物在给定的溶剂和温度下，[]的数值仅由样品的粘均相对分子质 量 M 所决定。实践证明，[]与 M 的关系如下：
图 2 乌氏粘度计
乌氏毛细管粘度计(如图 2 所示) 恒温装置(玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器)，秒表(最小单位 0.01s)，吸耳球， 夹子，2000mL 容量瓶，500mL 烧杯，砂芯漏斗(#5)。 四、实验步骤 1．溶液配制 取洁净干燥的聚乙烯醇样品，在分析天平上准确称取 2.000g± 0.001g，溶于 500mL 烧 杯内(加纯溶剂 200mL 左右)，微微加热，使其完全溶解，但温度不宜高于 60℃，待完全溶 解后用砂芯漏斗滤至 2000mL 容量瓶内(用纯溶剂将烧杯洗 2—3 次滤入容量瓶内)，稀释至 刻度，反复摇匀后待用。 2．安装粘度计 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂洗 2~3 次，然后将过滤好的纯溶剂从 A 管加 入至 F 球的 2/3~3/4，再固定在恒温 30.0℃± 0.1℃的水槽中，使其保持垂直，并尽量使 E 球 全部浸泡在水中，最好使 a、b 两刻度线均没入水面以下(如图 3 所示)。安装时除注意垂直 外，还应注意固定的是否牢固，在测量的过程中不至引起数据的误差。 3．纯溶剂流出时间 t0 的测定 恒温 10~15min 后，开始测定。闭紧 C 管上的乳胶管，用吸耳球从 B 管口将纯溶剂吸 至 G 球的一半，拿下吸耳球打开 C 管，记下纯溶剂流经 a、b 刻度线之间的时间 t0，重复 几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于 0.2s，取这三次时间的平均值。
高分子工程综合实践报告(2篇)
第1篇一、实践背景与目的随着科学技术的不断发展，高分子材料在工业、农业、医学、环保等领域的应用日益广泛。
为了提高学生对高分子材料工程领域的认识，培养其实践能力和创新精神，我们组织了本次高分子工程综合实践。
本次实践旨在让学生通过实际操作，了解高分子材料的合成、加工、性能测试等基本流程，掌握高分子工程的基本知识和技能。
二、实践内容与过程1. 实践内容本次实践主要包括以下内容：（1）高分子材料的合成实验：学习高分子材料的合成原理，掌握聚合反应的基本操作。
（2）高分子材料的加工实验：学习高分子材料的成型加工技术，如注塑、挤出、吹塑等。
（3）高分子材料的性能测试实验：学习高分子材料的力学性能、热性能、电性能等测试方法。
（4）高分子材料的改性实验：学习高分子材料的表面处理、交联、复合等改性方法。
2. 实践过程（1）准备阶段：查阅相关文献资料，了解高分子材料的合成、加工、性能测试等基本知识，熟悉实验操作流程。
（2）实验阶段：在指导老师的带领下，进行高分子材料的合成、加工、性能测试等实验。
（3）总结阶段：对实验结果进行分析，撰写实验报告，总结实验过程中的经验与教训。
三、实践结果与分析1. 高分子材料的合成实验在合成实验中，我们选择了聚乙烯（PE）的合成作为研究对象。
通过实验，我们掌握了自由基聚合反应的基本原理和操作步骤，成功合成了聚乙烯。
实验结果显示，聚合反应的温度、时间、引发剂浓度等因素对聚乙烯的性能有显著影响。
2. 高分子材料的加工实验在加工实验中，我们学习了注塑、挤出、吹塑等成型加工技术。
通过实验，我们掌握了不同加工方法的特点和适用范围，成功加工出符合要求的高分子材料制品。
3. 高分子材料的性能测试实验在性能测试实验中，我们对合成的聚乙烯进行了力学性能、热性能、电性能等测试。
实验结果显示，合成的聚乙烯具有良好的力学性能、热稳定性和电绝缘性。
4. 高分子材料的改性实验在改性实验中，我们对聚乙烯进行了表面处理、交联、复合等改性。
《高分子材料》实验指导书_2
实验一热塑性塑料熔融指数的测定一、实验目的1、测定高压聚乙烯的熔融指数；2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性；3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。
二、实验原理衡量高聚物流动性难易程度的指标有: 熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。
这里介绍熔融指数。
熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下, 塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积, 习惯用MFR（MI）或MVR表示。
在塑料成型加工中, 熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标, 其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。
对一定结构的塑料熔体, 可用MI来比较其相对分子质量的大小, MI越小, 其相对分子质量越高, 反之MI越大, 其相对分子量越小, 说明它的流动性越好, 其加工性能就相应好一些, 但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。
此法测定熔体流动速率简便易行, 对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值, 工业生产上得到广泛采用。
三、实验仪器与材料1、试样: ABS粉料或颗粒, 测试前进行干燥处理仪器：塑料熔体流动速率测试仪, 天平, 秒表, 装料漏斗, 锋利刮刀, 玻璃镜, 液体石蜡, 绸布和棉砂, 镊子, 清洗杆和铜丝。
四、实验步骤1、准备。
熟悉仪器结构和操作规程。
接通电源, 选择测试条件, 安装好口模, 在料筒插入料杆。
调节加热控制系统使温度达到要求温度, 恒温至少15min。
加料。
取出料杆将试料加入料筒, 把料杆再插入料筒并压紧试料, 预热4min使炉温回复至要求温度。
2、注意: 取出料杆后置于耐高温物体上, 避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞；3、切勿用料杆去压紧物料, 避免损伤；4、在料杆顶托盘上加上砝码, 随即用手轻轻压下, 促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。
待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时, 切除已流出的样条, 并按规定的切样时间间隔开始切样, 保留连续切取的无气泡样条三个。
高分子化学与物理实验指导书.总结
高分子化学与物理实验指导书1. 实验课时间安排高分子化学实验是在学生主修《高分子化学与物理》课程基础上开设的。
其中学时安排如下：2. 预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。
实验预习主要包括以下两个方面的内容：1、检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等）2、老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。
3. 相关知识的讲解针对高分子化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。
主要包括：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验二酚醛树脂的缩聚实验三PP球晶观察实验四PS粘均分子量测定实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法；2. 了解有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。
有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。
在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。
每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。
工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。
而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。
如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。
如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。
因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。
即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率 10% 左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到 93 ～ 95% 左右，最后在 100 ℃下聚合至反应完全。
其反应方程式如下：本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。
本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中可以加引发剂，也可以不加引发剂。
高分子材料性能实验指导书
实验一聚合物热变形温度、维卡软化点的测定一、实验目的通过实验测定高聚物维卡软化点温度，掌握维卡软化点温度测试仪的使用方法和高聚物维卡软化温度的测试方法。
二、实验原理维卡软化温度是指一个试样被置于所规定的试验条件下，在一定负载的情况下，一个一定规格的针穿透试样1mm深度的温度。
这个方法适用于许多热塑性材料，并且以此方法可用于鉴别比较热塑性软化的性质。
图1. 维卡软化点试验装置图三、实验仪器维卡软化点测试仪主要由浴槽和自动控温系统两大部分组成。
浴槽内又装有导热液体、试样支架、砝码、指示器、温度计等构件，其基本结构见图1。
（1）传热液体：一般常用的矿物油有硅油、甘油等，最常用的是硅油。
本仪器所用传热液体为硅油，它的绝缘性能好，室温下黏度较低，并使用试样在升温时不受影响。
（2）试样支架：支架是由支撑架、负载、指示器、穿透针杆等组成。
都是用同样膨胀系数的材料制成。
+0.05mm的设有毛边的圆形（3）穿透针：常用的针有两种，一种是直径为1-0。
02mm平头针，另一种为正方形平头针。
（4）砝码和指示器：常用的砝码有两种，1kg和5kg；指示器为一百分表，精确度可达0.02mm。
（5）温度计：温度计测温精确度可达0.5℃,使用范围为0~360℃。
（6）等速升温控制器：采用铂电阻作感温元件与可变电压器、恒速电动机构组成。
作不定时等速运动来调整可变电位器的阻值，以达到自动平衡（可变电位器调整阻值的变化即为铂电阻受热后的阻值），电桥输出信号经晶体管放大输出脉冲，推动可控管工作，并控制了加热器工作时间，以（5±0.5）℃/6min的速度来提高浴槽温度。
（7）加热器：一个1000W功率的电炉丝直接加热传热液体。
四、试样与测试条件（1）试样：所用的每种材料的试样最少要有2个。
一般试样的厚度必须大于3mm，面积必须大于10mm×10mm 。
（2）测试条件：保持连续升温速度为（5±0.5）℃/min，并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5kg。
高分子材料学实验指导书
《高分子材料及助剂》实验指导书适用专业:材料科学与工程课程代码: 6000409总学时: 40 总学分: 2.5编写单位:材料科学与工程学院编写人:陈宝书审核人:审批人:目录高分子材料学课程力学综合实验实验一塑料拉伸实验 (2)实验二塑料冲击实验 (5)实验三塑料硬度实验 (9)实验一塑料拉伸实验一、实验目的和任务1．测定聚乙烯材料的屈服强度，拉伸强度和断裂伸长率，并绘制应力—应变曲线；2．观察结晶性高聚物的拉伸特征；3．掌握高聚物的静载拉伸实验方法。
二、实验仪器、设备及材料1．电子万能实验机2．游标卡尺一把3．试样（高密度聚乙烯HDPE，标准哑铃试条若干）三、实验原理1．应力“应变曲线本实验是在规定的实验温度、湿度及不同的拉伸速度下，于试祥上沿纵轴方向施加静态拉伸载荷，以测定塑料的力学性能。
拉伸样条的形状如图1—1所示。
拉伸实验是最常用的一种力学实验，由实验测定的应力－应变曲线，可以得出评价材料性能的屈服强度(σ屈)，断裂强度(σ断)和断裂伸长率(ε断)等表征参数，不同的高聚物、不同的测定条件，测得的应力—应变曲线是不同的。
图1—1 拉伸试样形状P一拉力，L0一拉伸长度结晶性高聚物的应力—应变曲线分三个区域如图1—2所示。
图1—2 高聚物的应力—应变曲线(1)OA段曲线的起始部分，近平是条直线，试样被均匀拉长，应变很小，而应力增加很快，呈普弹变形，是由于分子的键长、键角以及原子间距离的改变所引起的，其变形是可逆的，应力与应变之间服从虎克定律，即：σ＝Eε式中σ－应力ε－应变E－弹性模量A为屈服点，A点所对应力叫屈服应力(σ屈)或屈服强度。
(2)BC段到达屈服点A后，试样突然在某处出现一个或几个“细颈”现象，出现细颈部分的本质是分子在该处发生了取向的结晶，该处强度增大，故拉伸时细颈不会再变细拉断，而是向两端扩展，直至整个试样完全变细为止，此阶段应力几乎不变，而变形却增加很多。
(3)CD段被均匀拉细后的试样，再度变细即分子进一步取向，应力随应变的增加而增大，直到断裂点D，试样被拉断，对于D点的应力称为强度极限，是工程上重要指标，即抗拉伸强度或断裂强度σ断，其计算公式如下：σ断＝P/（b×d）（MPa）式中P－最大破坏载荷，N；b－试样宽度，mm；d－试样厚度，mm。
高分子物理实验指导书
高分子物理实验指导书一、实验目的本实验旨在通过实践，加深对高分子物理性质的理解和掌握，培养实验操作和数据分析的能力。
二、实验原理1. 高分子材料的基本性质2. 高分子结构与性能的关系3. 高分子物理性质的测量方法4. 高分子材料的结晶与玻璃化过程三、实验仪器与材料的准备1. 热分析仪（例如差示扫描量热仪）2. 动态力学分析仪（DMA）3. 红外光谱仪4. 多用途实验台5. 高聚物样品（例如聚丙烯、聚苯乙烯等）四、实验步骤1. 热分析法测定热稳定性a) 将高聚物样品制备成适当形状的试件b) 将试件放入差示扫描量热仪中，设置合适的温度范围和升温速率c) 记录热分析曲线，分析高聚物的热稳定性2. 动态力学分析法测定力学性能a) 制备高聚物样品的拉伸试件或剪切试件b) 将试件放入DMA中，设置合适的测试条件（如频率、应变等）c) 测量高聚物的模量、损耗因子等力学性能参数3. 红外光谱法表征结构a) 制备高聚物样品的薄膜b) 将样品放入红外光谱仪中，记录红外光谱图c) 分析红外光谱图，了解高聚物的官能团及结构特征4. 结晶与玻璃化过程的研究a) 选取合适的高聚物样品b) 制备样品的不同状态（如非晶态、部分结晶态）c) 运用热分析仪和DMA，研究高聚物的结晶和玻璃化过程五、实验数据处理和分析根据实验结果，进行数据分析和统计，并撰写实验报告。
报告中应包括实验目的、原理、实验步骤、数据分析和结论等。
六、实验安全注意事项1. 实验过程中需佩戴安全眼镜和实验服，注意防护措施。
2. 高温仪器需要注意烫伤风险，操作时要小心轻放。
3. 在红外光谱仪操作时，注意避免样品因氧化或污染造成误差。
七、实验结果示例1. 热分析曲线示意图2. DMA测量的力学性能曲线示意图3. 红外光谱图示例以上，为了更好地展示实验指导书的排版要求和格式美观，请以实际文字替代示例图片。
八、实验总结通过本实验，我们深入了解了高分子物理性质的测量方法和性能特征。
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高分子综合实验Ⅰ指导书实验1 聚乙酸乙烯酯的溶液聚合、醇解和聚乙烯醇的缩甲醛化及其性能评价综合型乙酸乙烯酯的提纯一目的要求1．了解乙酸乙烯酯单体的贮存和精制方法 2．掌握乙酸乙烯酯的精馏方法二基本原理203纯净的醋酸乙烯醋为无色透明的液体，沸点为℃，密度d4/cm，折射20率nD。
在水中溶解度为%，可与醇混溶。
通常在单体中加入%～%的阻聚剂对苯二酚，以防止单体自聚。
在聚合前将其除去，对苯二酚现氢氧化钠反应，行成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的乙酸乙烯酯还需进一步蒸馏精制。
于乙酸乙烯酯的沸点较低，可采用常压蒸馏方法。
三主要试剂和仪器乙酸乙烯酯、碳酸钠、亚硫酸氢钠分液漏斗、磨口锥形瓶、韦氏蒸馏头、精馏装置四实验步骤取200m1的醋酸乙烯于500m1的分液漏斗中，用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，水洗三次(每次用量约50m1)后，再用饱和碳酸钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，然后用去离子水洗涤至中性，最后将醋酸乙烯放入干燥的500m1磨口锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，过夜。
将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯，在装有韦氏蒸馏头的精馏装置上进行精馏(为了防止暴沸和自聚可在蒸馏瓶中加一粒沸石及少量的对苯二酚)。
收集～℃之间的馏分。
为了防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
醋酸乙烯酯的纯度分析可采用溴化法或气相色谱法等。
五、思考题1）苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯又如何精制？1引发剂的提纯过氧化苯甲酰的精制一、目的要求1 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法2 掌握偶氮二异丁腈的精制方法二、基本原理过氧化苯甲酰(BPO)刚苯甲酰氯在碱性溶液内用双氧水氧化合成。
为白色结晶性粉末，熔点103～106℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、摩擦时会爆炸。
BPO在不同溶剂中的溶解度见表1-3。
常规试剂级BPO于长期保存可能存在部分分解，且本身纯度不高，因此在用于聚。
BPO的提纯常采用重结晶法，具体方法如下:表1-3 BPO在不同溶剂中溶解度溶荆石油醚甲醇乙醇甲苯溶解度/g/100m1 5 10 15 氯仿110 316 溶解丙酮苯溶解度/g/100m1 146 164 三、主要试剂与仪器过氧化苯甲酰、乙醇；500ml锥形瓶、恒温水浴、0-100℃温度计、布氏漏斗四、实验步骤1）室温下在100ml烧杯中加入5gBP0和20m1氯仿，慢慢搅拌使之溶解，过滤，滤液直接滴入50m1用冰盐冷却的甲醇中，则有白色针状结晶生成。
2）用布氏漏斗过滤，再洗涤三次，每次用甲醇5m1，抽干。
反复重结晶二次后。
将半固体结晶物置于真空干燥器中干燥，称量。
产品放在棕色瓶中，保存于干燥器中备用。
重结晶时要注意溶解温度过高会发生爆炸，因此操作温度不宜过高。
如考虑甲醇有毒，可用乙醇代替，但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用，故不适合作重结晶的溶剂。
2偶氮二异丁腈的精制一、目的要求1 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法2 掌握偶氮二异丁腈的精制方法二、基本原理偶氮二异丁腈( AIBN)可通过丙酮、水合麟和氢氰酸反应或丙酮、硫酸阱和氰化钠反应后再经氧化制得。
为白色晶体，熔点102～104℃，有毒，溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。
偶氮二异丁腈是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。
三、主要试剂与仪器偶氮二异丁腈、乙醇；500ml锥形瓶、恒温水浴、0-100℃温度计、布氏漏斗四、实验步骤AIBN是一种广泛应用的引发剂，其精制方法如下。
1）在装有回流冷凝管的150m1锥形瓶中加入95%的乙醇50m1，在80℃水浴上加热至接近沸腾，迅速加入AIBN 5g，摇荡使其全部溶解(注意如煮沸时间长，AIBN会发生严重分解)。
2）溶液趁热迅速抽滤(过滤所用吸滤瓶和漏斗必须预热)，滤液冷却后得到白色晶体AIBN，若冷却至室温仍无结晶产生，可将锥形瓶置于冰水浴中冷却片刻，即会产生结晶。
3）结晶出现后静置30min，用布氏漏斗抽滤。
滤饼摊开于表面皿中，自然干燥至少24h，然后置于真空干燥箱中干燥24h。
称量，计算产率。
4）精制后的偶氮二异丁腈置于在棕色瓶中低温保存备用。
3乙酸乙烯酯的溶液聚合一、目的要求掌握溶液聚合的的基本原理及实验技巧。
二、原理聚乙酸乙烯酯是乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发下聚合而得。
根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂的不同，可以得到分子量从几千到十几万的聚合物。
聚合反应可按本体、溶液或乳液等方式进行。
采用何种方法决定于产物的用途。
如果作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合方法。
聚乙酸乙烯酯胶乳漆具有水基漆的优点，即粘度较小，而分子量较大，不用易燃的有机溶剂。
作为粘合剂时(俗称白胶)，无论木材、纸张和织物，均可使用。
如果要进一步醇解制备聚乙烯醇，则采用溶液聚合，这就是维尼纶合成纤维工业所采用的方法。
溶液聚合就是将引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合。
聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点。
但于溶剂的引入，大分子自基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。
以甲醇为例：+CH3OHktrsCH2CH2.++.....要使聚乙酸乙烯酯适宜于制成维尼纶纤维，控制分子量是关键。
单体纯度、引发剂和溶剂类别，以及聚合温度和转化率高低，都对产物分子量有很大影响。
本实验是以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的乙酸乙烯酯溶液聚合，是自基型聚合反应：于乙酸乙烯酯自基活性很高，容易对聚合物发生链转移，而形成支链或交联产物。
4三、主要试剂和仪器主要试剂乙酸乙烯酯偶氮二异丁腈(或过氧化苯甲酰) 无水甲醇 (或乙醇) 主要仪器24#三颈瓶 250ml 1个电热套1个量筒100ml 1个烧杯 500ml 1个量筒20ml 1个烧杯 250ml 1个封管24# 1个烧杯50ml 1个玻璃套管24# 1个温度计 0～100℃1支滴液漏斗1个医用镊子1把秤量纸1个搅拌器 1个聚四氟乙烯搅拌杆1个分析天平1个乳胶管若干氮气钢瓶1个玻璃管 1只回流冷凝管1只玻璃塞24# 1个玻璃棒 1只四、实验步骤采用甲醇做为溶剂的实验步骤。
在装有搅拌器，回流冷凝管和温度计的250 ml三颈瓶中，加入 ml(25 g)乙酸乙烯酯，然后将 g引发剂(偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰)溶于20 g甲醇(可换算成体积加25ml)中，并将其倒入三颈瓶中，升温并维持瓶内温度在60℃，开始记录反应时间，控制水浴61～63℃，注意观察反应液粘度变化和整个体系封闭性，反应维持3 h结束。
反应结束后，停止加热，冷却至温室。
取2 g反应液于已称重的表面皿上，放于80℃烘箱中烘干至恒重得到无色玻璃状的聚合物，连表面皿一起称重，计算其转化率，得产品1#。
采用乙醇做为溶剂的实验步骤。
在装有搅拌器、冷凝器、温度计和导气管的250ml三颈瓶中加入50g乙酸乙烯酯，10ml无水乙醇过氧化苯甲酰(先用5ml乙醇配成溶液)。
通氮气、加热水浴、回流、搅拌，在氮气保护下进行反应。
温度控制在65-70℃之间，反应3h后，得透明的粘状物，加入95％乙醇142g，配成26％的溶液。
温度保持在70-75℃，搅拌，使其成均匀的溶液。
称取3-4g溶液先在通风橱中用红外灯加热，使溶剂大部分挥发，再在真空烘箱中烘干，计算转化率，得产品2#。
虚拟实验请参见齐齐哈尔大学网页/xiaoji/web/20XX/gfzhx/temp/。
5五、注意事项1.实验前，乙酸乙烯酯重蒸提纯且引发剂也需提纯，否则因单体中存在的阻聚剂和引发剂中杂质影响实验效果。
2.引发剂过氧化苯甲酰(BPO)，活性较高，易于65～100℃温度内使用较好。
在溶液聚合中，使用乙醇作溶剂时，可采用BPO作引发剂，反应温度可控制在65～70℃。
3.溶液聚合时，甲醇作溶剂，瓶外水浴温度不能高于63℃，因为甲醇沸点℃。
瓶外温度若高于此温度，因局部受热，会使甲醇大量挥发，回流增大使体系中溶剂减少，不能及时带走反应热，会使反应失败。
用乙醇作溶剂时，瓶外温度不能高于乙醇沸点78℃，在70℃左右为宜。
4.溶液聚合也可以用其他溶剂，工业上用甲醇作溶剂，为考虑实验室安全，采用乙醇作溶剂。
采用乙醇时转化率比用甲醇的转化率略低一些。
5.乙醇做为溶剂时，反应后期聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可加入少量乙醇。
6.工业生产上反应时间较长，能保证较高的转化率。
因学生实验受时间限制，转化率不高，对下一步醇解可能会产生影响。
改进的方法是在聚合后，将溶剂和未反应单体减压蒸除去，再配成溶液，然后醇解。
7.在实验前应将使用三颈瓶、烧杯等烘干除去水份，否则会破坏聚合反应。
8.实验装置要严格密封。
六、结果分析与讨论1.看产品性状，实验成功与否，分析其原因。
2.计算转化率七、思考题1.溶液聚合有哪些优点？2.溶液聚合关键注意哪几步？3.溶液聚合中如何控制分子量大小？4.制备维尼纶用的PVAc，为何采用溶液聚合？5. 影响PVAc聚合速率以及转化率的因素是什么6乙酸乙烯酯的醇解反应实验目的1．掌握聚乙酸乙烯酯的醇解反应的特点，影响醇程度的因素。
2．了解聚合物中准官能团的反应原理。
二、实验原理于“乙烯醇”极不稳定，极易异构化而生成乙醛或一类氧乙烷，所以聚乙烯醇不能“乙烯醇”来聚合制备，通常是通过聚乙酸乙烯酯的醇解后得到的。
聚乙酸乙烯酯的醇解反应通常是在它的醇溶液中进行的。
其醇解催化剂可以是碱(NaOH, KOH,NH3) ,酸(H2SO4、HCl、HClO3 或有机磺酸)或金属氧化物(如 PbO)等。
通过甲醇的酯交换反应而得聚乙烯醇。
聚乙酸乙烯酯的醇解是将乙酸乙烯酯的甲醇溶液在碱为催化剂的条件下进行的：影响反应的主要因素有以下几点。
1）聚合物浓度其他条件不变，随着聚合物浓度提高，醇解度下降。
但浓度太低，溶剂损失和回收工作量太大，一般不22%。
2)氢氧化钠用量加大用量对醇解度速度、醇解率影响不大，但会增加体系中醋酸钠含量，影响反应质量。
一般氢氧化钠/PVAa 的摩尔比不。
3）反应温度提高温度会加快醇解速度，但副反应也相应提高。
4）相变于PVAc可溶于甲醇而PVA不溶于甲醇，因此在反应过程中会发生相变。
在实验室中醇解进行好坏的关键在于体系中刚出现胶冻时，必须用强列搅拌将其打碎，才能保证醇解较完全地进行。
三、主要试剂和仪器聚乙酸乙烯酯氢氧化钠三颈瓶回流冷凝器恒温水浴四、实验步骤根据所测固含量计算得到实验所需的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液的重量，称取该重量的的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液W 克，加入甲醇的量为克，搅拌均匀后倾入滴液漏斗内，然后再于此同时在三颈瓶中加入100ml 含有 g NaOH的甲醇溶液，装上搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗。
在65～70℃水浴锅上加热回流，在急剧搅拌下用滴液漏斗慢慢滴入聚乙酸乙烯酯甲醇溶液，30～40 min滴加完毕。