对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握通过硝化反应制备对硝基苯甲酸的原理和方法。
2、学习重结晶的操作技术，用于提纯有机化合物。
3、熟练掌握有机合成中的加热、搅拌、过滤、干燥等基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，通常通过对苯甲酸进行硝化反应来制备。
硝化反应是向有机分子中引入硝基（NO₂）的反应。
苯甲酸在浓硫酸和浓硝酸的作用下，发生硝化反应，生成对硝基苯甲酸和邻硝基苯甲酸的混合物。
由于对位产物的空间位阻较小，所以对硝基苯甲酸是主要产物。
反应式如下：C₆H₅COOH ＋ HNO₃（浓）→ C₆H₄(NO₂)COOH ＋ H₂O反应结束后，通过调节溶液的 pH 值，使对硝基苯甲酸从混合物中析出，然后经过过滤、洗涤和干燥得到粗产品。
再通过重结晶的方法进一步提纯得到纯品。
三、实验仪器与试剂1、仪器三口烧瓶（250 mL）电动搅拌器温度计（0 100℃）回流冷凝管布氏漏斗抽滤瓶电热套托盘天平2、试剂苯甲酸（分析纯）浓硝酸（分析纯）浓硫酸（分析纯）碳酸钠（分析纯）浓盐酸（分析纯）四、实验步骤1、硝化反应在 250 mL 三口烧瓶中，加入 15 g 苯甲酸和 30 mL 浓硫酸，搅拌使其混合均匀。
将三口烧瓶置于冷水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下，缓慢滴加 20 mL 浓硝酸，控制滴加速度，使反应温度保持在 10 15℃。
滴加完毕后，继续在 15℃左右搅拌反应 1 小时。
2、后处理将反应液倒入 200 mL 冰水中，搅拌，有固体析出。
用碳酸钠溶液调节 pH 值至 7 8，使对硝基苯甲酸完全析出。
抽滤，得到粗产品，用冷水洗涤至滤液呈中性。
3、重结晶提纯将粗产品放入 100 mL 烧杯中，加入适量水，加热至沸腾使固体溶解。
稍冷后，加入少量活性炭，再次煮沸 5 分钟，趁热过滤。
将滤液冷却至室温，有晶体析出。
抽滤，得到纯品，干燥后称重。
五、实验注意事项1、硝化反应是放热反应，滴加浓硝酸时要缓慢，控制反应温度，防止温度过高引起副反应。
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备
目的和要求
掌握芳烃侧链氧化制备芳香酸的原理和方法。 掌握机械搅拌装置的安装及其操作。 巩固重结晶的基本操作。
实验原理
1. 芳香烃的侧链氧化反应
KM nO4 heat PhCO O H
KM nO4 heat
PhCO O H
KM nO4 heat
n o r e a c t io n
芳环上存在卤素、硝基及磺酸基等时并不影响侧链 的氧化。
实验原理
2. 反应式
C H 3 + + N a C r O 4 H S O 2 2 7 2 4 N O 2
C O O H N a S O 2 4 + C r ( S O ) 2 4 3 5硝基苯甲酸
实验原理
3. 机械搅拌装置
机械搅拌器
反应装置
实验用试剂
对硝基甲苯，6 g
冰乙酸，30 mL 二水合重铬酸钠，18 g 浓硫酸，28 mL
实验步骤
250 m L三 颈 瓶 接 球 形 冷 凝 管 、 恒 压 滴 液 漏 斗 及 机 械 搅 拌 装 置 6 g对 硝 基 甲 苯 30 m L冰 乙 酸 30 m L水 1 8 g N a 2 C r 2 O 7 .2 H 2 O 28 m L浓 硫 酸 搅 拌 下 滴 加
滴 完 加 热 微 沸 半 小 时 冷 却 ， 倾 入 100 m L水 中 大 量 固 体 析 出 抽 滤 ， 水 洗 2 -3 次 ， 得 小 片 状 淡 黄 色 晶 体 干 燥 称 重 ， 测 熔 点
产物熔点：239-241℃
注意事项
注意反应的颜色变化。 滴加浓硫酸要注意放热很厉害，先不 加热，滴加完毕后再加热反应。
对硝基苯甲酸的制备2
对硝基苯甲酸的制备2对硝基苯甲酸的制备2硝基苯甲酸（Nitrobenzoic acid）是一种重要的有机化合物，常用于有机合成和医药领域。
硝基苯甲酸的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备方法。
1.苯甲酸硝化法苯甲酸硝化法是制备硝基苯甲酸常用的方法之一、其步骤如下：（1）首先将苯甲酸溶解在苯中，形成苯甲酸的苯溶液。
（2）将硝酸以缓慢滴加的方式加入苯甲酸苯溶液中，并同时加入催化剂，例如硫酸。
（3）调整反应温度和控制滴加速度，使反应进行较快，但不过热。
（4）在反应结束后，加入适量的水，使混合物中的无机酸溶解。
（5）将混合物通过冷却和结晶得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应简单易行，产率较高，但产物晶体质量不稳定。
2.苯甲醛硝化法苯甲醛硝化法也是制备硝基苯甲酸的一种常见方法。
其步骤如下：（1）首先将苯甲醛溶解在硫酸中，形成苯甲醛的硫酸溶液。
（2）将硝酸以缓慢滴加的方式加入苯甲醛硫酸溶液中，并同时加入催化剂，例如硫酸。
（3）调整反应温度和控制滴加速度，使反应进行较快，但不过热。
（4）在反应结束后，加入适量的水，使混合物中的无机酸溶解。
（5）将混合物通过冷却和结晶得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应条件比较温和，产物晶体较稳定，但产物得率较低。
3.苯硝化后酸解法苯硝化后酸解法是一种利用硝基苯的酸解反应制备硝基苯甲酸的方法。
（1）首先将苯溶液与硝酸进行硝化反应，得到硝基苯。
（2）然后将硝基苯与氧化剂反应，使其被氧化成硝基苯甲酸。
（3）最后通过结晶分离得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应条件温和，易于操作，但反应步骤较多，产率较低。
综上所述，硝基苯甲酸的制备方法有很多种，其中苯甲酸硝化法和苯甲醛硝化法是比较常见的方法，它们的产率较高。
若要制备高纯度的硝基苯甲酸，则需要进一步对产物进行提纯处理。
对硝基苯甲酸生产工艺
对硝基苯甲酸生产工艺
硝基苯甲酸是一种重要的化学原料，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
下面是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺：
原料准备：
硝基苯甲酸的生产主要原料是苯甲酸和硝酸。
可选用优质苯甲酸和浓硝酸作为原料。
工艺步骤：
1. 预处理：将苯甲酸加入反应釜中，加热至适当温度，使其变为液体状态。
加入少量的催化剂（例如硫酸），搅拌均匀。
2. 硝化反应：将浓硝酸缓慢地滴加到反应釜中，控制滴加速度和温度，避免产生过剩的硝酸。
同时，采用冷却方式将反应体系的温度维持在适宜范围，通常在充分搅拌的情况下，温度控制在30-40℃较为合适。
硝基苯甲酸的生成过程中伴随着水的生成，有蒸汽产生。
3. 沉淀和分离：完成硝化反应后，将反应釜中的反应液放置一段时间，让产生的硝基苯甲酸逐渐沉淀。
然后通过过滤或离心等方式将产物和液体分离，得到硝基苯甲酸的固体产品。
4. 洗涤和干燥：将硝基苯甲酸的固体产物进行反复洗涤，去除掉残留的杂质和反应介质。
一般可用蒸馏水、醇等溶剂进行洗涤。
然后，将洗净的产物放置在适当条件下进行干燥，得到干燥的硝基苯甲酸产品。
5. 精制和包装：对产物进行进一步的精制处理，以提高产品的纯度。
精制方法可以包括结晶、再结晶、熔融结晶等方式。
最后，将精制后的硝基苯甲酸产品进行包装，以便储存和运输。
以上是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺。
不同生产厂家和生产规模可能会有所不同，具体的工艺参数和条件需根据实际情况进行调整和优化。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备1对硝基苯甲酸的制备1硝基苯甲酸是一种有机化合物，是苯甲酸与硝酸反应生成的产物。
它是一种重要的工业中间体，广泛用于染料、医药、农药等领域。
下面将详细介绍硝基苯甲酸的制备方法及反应机理。
硝基苯甲酸的制备方法有多种，其中一种常用的方法是苯甲酸与浓硝酸反应。
反应条件：1)反应物：苯甲酸、浓硝酸2)溶剂：硝酸和苯甲酸是亲水性物质，常用硝酸为溶剂3)温度：反应一般在室温下进行4)剂量平衡：苯甲酸：硝酸的摩尔比例为1:15)催化剂：可以使用硫酸作为催化剂反应机理：硝基苯甲酸的制备反应是一个亲电芳香取代反应。
具体的反应机理如下：首先，硝酸与硫酸反应生成硝酸根离子(NO3-)，硫酸充当催化剂。
反应方程式如下：HNO3+H2SO4→NO3-+HSO4-然后，苯甲酸通过亲电芳香取代反应与硝酸根离子发生反应，生成硝基苯甲酸。
反应方程式如下：C6H5CH2COOH+NO3-→C6H6NO2COOH+H2O实验操作：1)将所需的苯甲酸称取约摩尔的量，并加入到250mL的烧杯中。
2)再称取约同摩尔的浓硝酸，缓慢地滴加到苯甲酸中。
在反应过程中要保持反应温度稳定，可使用水冷却剂进行控制。
滴加过程中应注意观察反应液的温度，保持室温即可。
3)将反应液转移至水浴中加热，保持加热温度在40-50°C，使反应完全进行。
加热时间通常为1-2小时。
4)反应结束后，将反应液冷却至室温，并加入一定量的蒸馏水进行稀释。
5)将稀释的反应液加入漏斗中并进行提取，使用饱和硝酸盐溶液提取3-4次，使硝基苯甲酸从有机相转移到水相。
6)将水相收集到干净的烧杯中，并加入足量的浓硝酸，以保持硝基苯甲酸的溶解度。
7)然后用浓硫酸将硝基苯甲酸从水中萃取出来，反应生成硝基苯甲酸硫酸盐。
8)通过酸化处理，使硝基苯甲酸硫酸盐转化为硝基苯甲酸。
9)最后用冷水洗涤得到初级硝基苯甲酸产物，然后用醇溶解产物得到纯净的硝基苯甲酸。
需要注意的是，制备硝基苯甲酸时应注意安全操作，避免与浓硝酸直接接触。
对硝基苯甲酸的制备ppt
对硝基苯甲酸的制备ppt
1.硝基苯甲酸的直接硝化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲酸与浓硝酸的反应制备得到。
具体步骤如下：硝酸和苯甲酸按摩尔比1:1混合，加热反应。
反应温度一般控制在
40-60摄氏度之间，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物经冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
2.硝基苯甲酸的硝基还原法：
硝基苯甲酸可以通过硝基苯甲酸的硝基还原得到。
具体步骤如下：
首先，将硝基苯甲酸溶解在醇类溶剂中，例如甲醇或乙醇。
然后，加
入过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反
应时间通常为1-2小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤
得到硝基苯甲酸。
3.硝基苯甲酸的重氮化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲胺的重氮化反应制备得到。
具体步骤如下：首先，将苯甲胺溶解在盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在低温下进行，比如0-5摄氏度，反应时间通常为2-3
小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
4.硝基苯甲酸的氧化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲醇的氧化反应制备得到。
具体步骤如下：
首先，将苯甲醇溶解在硝酸中，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
总之，硝基苯甲酸的制备方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行制备。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告实验报告：对硝基苯甲酸的制备实验目的：1. 学习有机化合物的制备方法，加强化学实验操作技能；2. 熟悉硝化反应的原理及过程；3. 了解对硝基苯甲酸的用途及性质。
实验原理：对硝基苯甲酸（C8H7NO4）是一种有机化合物，在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用。
在本实验中，我们将通过硝化反应制备对硝基苯甲酸。
硝化反应是指能量较低的有机物通过与硝酸反应，在硝化剂的作用下生成较高能量的硝基有机物的化学反应。
硝化反应在有机化学中被广泛应用，其反应中硝酸作为电子接受体，有机物作为电子供体，从而实现单官能团的化合物的氧化。
实验步骤：1. 在通风橱中将苯甲酸溶于浓硫酸中，加热至70℃加快溶解速度；2. 按1：1体积比将混合酸加入冰冷的硝酸中，将混合酸滴加到硝酸中，每滴加入时用玻璃杯自然搅拌30秒左右，直至混合酸滴完为止；3. 水浴加温至80~90℃反应2小时，冷却后加入大量冷水将反应终止；4. 用饱和的碳酸钠溶液将混合酸通入，直至中性；5. 将制得的混合酸经过无水硫酸吸收气体所需量的氮氧化物后，经冷却沉淀、分离、洗净、干燥即可得到对硝基苯甲酸。
实验结果：1. 制得的混合酸为淡红色，反应结束后变为淡黄色；2. 制得的对硝基苯甲酸为黄色晶体，收率为72%。
实验分析：通过本次实验，我们成功地制备了对硝基苯甲酸。
制备过程中，我们仔细控制了酸的比例和反应温度，从而使得反应能够在适当的条件下进行，最终获得了良好的实验结果。
制备出的对硝基苯甲酸表现出了典型的黄色晶体颜色，这证明了产品的纯度较高。
总结：本次实验使我们更深入地了解了硝化反应的原理及过程，并通过实验使我们更加熟练掌握了化学实验操作技能。
对硝基苯甲酸在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用，本次实验为我们今后深入研究该有机化合物提供了基础。
苯佐卡因的合成[1]
![苯佐卡因的合成[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/5f57961052d380eb62946d45.png)
苯佐卡因的合成二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine ）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。
以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。
1、对硝基甲苯 还原 对甲苯胺 乙酰化 对甲基乙酰苯胺氧化 对乙酰氨基苯甲酸 酯化、水解 对氨基苯甲酸乙酯2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 还原 对氨基苯甲酸酯化 对氨基苯甲酸乙酯3、2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 酯化对硝基苯甲酸乙酯 还原 对氨基苯甲酸乙酯三、实验方案与安全注意方法（一） 主反应：CH 3NO 2Fe/HCl NH 2CH 3NH 2CH 3+ (CH 3CO)2O CH 3NHCOCH 3 + CH 3COOHCH 3NHCOCH 3+ 2KMnO 4 + H 2O NHCOCH 3COOH + 2MnO 2 +2KOH + H 2O+ CH 3COOHNHCOCH 3COOH+ CH 3CH 2OH H 2S O 4NH 2 COOCH 2CH 3副反应： COOH NHCOCH 3+ KOHCOOK NHCOCH 3+ H 2O H 2SO 4COOH NHCOCH 3COOKNHCOCH 3++ KHSO 4步骤：（1）对甲基苯胺的制备 在250ml 三口烧瓶上装配电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
向三口瓶中加入10g 细铁屑和90ml 水。
在微微加热和搅拌下，加入浓盐酸（比重1.19）0.9ml 。
然后将9.2g 对硝基甲苯分批加入瓶中，并使反应在90℃进行1.5h [1]。
还原反应完成后，加入0.9g碳酸钠使呈碱性。
然后用水蒸汽蒸馏法[2]蒸出对甲苯胺，后者在充分冷却后结晶析出[3]。
产量：约5g。
纯对甲苯胺为白色片状结晶，熔点44～45℃。
（2）对甲基乙酰苯胺的制备在100ml圆底烧瓶中加入5g对甲苯胺和2.7ml冰醋酸，微热使其溶解。
然后慢慢加入片刻后装上回流冷凝管，将反应物在水浴上加热回流0.5小时。
对硝基苯甲酸的制备（做实验）
对硝基苯甲酸的制备一．药品和试剂：对硝基甲苯6g(0.04mol)，重铬酸钠18g，浓硫酸，15%硫酸溶液，5％的稀硫酸，5%氢氧化钠溶液，冰醋酸，活性炭，冰块；温度计，回流冷凝器，250 mL三颈瓶，电热套，搅拌器，减压抽滤器，滴液漏斗；二．实验步骤：在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入对硝基甲苯6 g、重铬酸纳18 g及30ml冰醋酸和水30mL，开动搅拌，将28mL 浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中。
（注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上），加毕，装上回流冷凝器，加热回流半个小时。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
冷却至室温，加入100ml冰水，有沉淀析出，抽滤，滤饼用水洗涤2-3次。
将滤饼转移到100mL圆底烧瓶中，加入5％的稀硫酸25mL，沸水浴上加热10分钟，冷却到室温后抽滤，（目的是为了除去未反应完的铬盐）。
将滤饼溶于约30mL5％的NaOH中，再加入活性碳0.3g，加热至50℃，温热后，趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）。
将滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15％的硫酸中得浅黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。
熔点236-238℃，产品以乙醇为溶剂重结晶得精品熔点可达239℃。
三；注意事项1. 滴加浓硫酸的速度要均匀且不宜过快（否则烧瓶中有大量白雾甚至出现火花。
如出现上述现象应立即停止滴加硫酸，并用冷水浴冷却烧瓶。
），滴加时间40～60min，反应控制在沸腾下。
2. 浓硫酸滴加完后，缓慢加热时，加热速度与加热温度不宜过快过高（否则会发生冲料现象，并冷凝在管壁上，使产率降低），保持微沸30min。
3. 反应终点的控制：以时间来判断。
4. 用15%硫酸酸化时要明显呈酸性。
抽滤时滤饼要用少量水洗至中性，否则影响产率。
H_2O_2氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸
文章编号 : 100722853 ( 2009 ) 02 20023203H 2 O 2 氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸吉惠杰 ,王悦虹 ,于丽颖(吉林化工学院 化学与制药工程学院 ,吉林 吉林 132022 )摘要 : 以对硝基苯甲醛为原料 ,过氧化氢作氧化剂 ,在甲醇作溶剂的碱性条件下 ,一步反应合成对硝基苯甲酸 . 考察了碱的浓度 、反应温度和物料摩尔比对反应产率的影响 . 实验结果表明 : 氢氧化钾浓度为40% ,反应温度 30 ℃,反应物质的量比 n (对硝基苯甲醛 ) ∶n ( 30 %过氧化氢 ) = 1∶4,对硝基苯甲酸收率达 89%. 通过测熔点 ,红外光谱表征了目标产物对硝基苯甲酸 .关 键 词 : 对硝基苯甲醛 ;氧化 ;对硝基苯甲酸 ;过氧化氢 中图分类号 : O 625. 5文献标识码 : A对硝基苯甲酸 ( PNBA )是一种重要的有机合成中间体 [ 1 ] , 广 泛用 于合 成医 药 、染 料以 及树 脂 生产等工业中 . 如用于医药工业生产盐酸普鲁卡 因 、对氨基苯甲酸 、叶酸 、苯佐卡因 、头抱菌素 V 、 贝尼尔 ;用于染料工业生产活性艳红 M 28B 、活性 红紫 X 22R;以及精细化工产品如滤光剂 、彩色胶片成色剂 、金属表面防锈剂 、防晒剂等 [ 2 ]. 现在工 业上采用的生产对硝基苯甲酸的工艺路线 ,一般 所要求的反应条件较高 ,所使用的催化剂 、溶剂或 氧化剂价格较昂贵 ,有的还会对环境造成很大污 染 ,不但不符合现代环保要求 , 而且生产成本较 高 [ 3～6 ] . 为克服以上缺点 ,本实验探索一种以对硝 基苯甲醛为原料 ,过氧化氢为氧化剂 ,在温和的实 验条件下合成对硝基苯甲酸的方法 .过氧化氢 ,甲醇 ,氢氧化钾 ,以上试剂均为分析纯 试剂 .1. 2 对硝基苯甲酸的合成在装有在装有搅拌器 、50 mL 恒压滴液漏斗 、 球形冷凝管的三口烧瓶中 ,依次加入对硝基苯甲 醛 1. 8 g ( 12 mmo l ) ,甲醇 20 mL ,一定浓度氢氧化 钾溶 液 , 搅 拌 加 热 恒 温 时 滴 加 30 %过 氧 化 氢 溶 液 ,反应 2 h,然后将冷却后的溶液倒入小烧杯中 , 用 15 %盐酸溶液酸化到 pH = 1 ,冷却静置 , 减压 抽滤 ,水洗 ,干燥滤饼 ,称量 ,用数字熔点仪测定熔 点和用红外光谱表征其结构 .2 结果与讨论2. 1 不同碱浓度对反应产率的影响在对硝基苯甲醛与 30 %过氧化氢摩尔比为1 ∶4 ,反应温度为 30 ℃条件下进行反应 ,考察了在不同碱氢氧化钾的浓度下对反应产率的影响 . 实 验结果如表 1所示 .1 实验部分1. 1 试剂与仪器上海物理光学仪器厂 W R S 21数字熔点仪 ; PE 公司 M 21730傅立叶红外光谱仪 . 对硝基苯甲醛 ,表 1 不同碱浓度对反应产率的影响 n (对硝基苯甲醛 ) ∶n ( H 2 O 2 )实验序号反应温度/ ℃碱的浓度/ % 产率/ % 熔点 / ℃1 2 1∶4 1∶4 30 30 10 20 0微量- 238～24131 ∶4 30 30 61. 4238 ～241收稿日期 : 2008 - 12 - 10作者简介 :吉惠杰 ( 1973 - ) ,女 ,吉林省吉林市人 ,吉林化工学院助理实验师 ,主要从事有机合成方面及实验教学研究工作 .24 吉 林 化 工 学 院 学 报 2009 年续表 1n (对硝基苯甲醛 ) :n ( H 2 O 2 )实验 序号反应温度/ ℃碱的浓度/ % 产率/ % 熔点/ ℃ 4 5 1∶41∶430 30 40 50 82. 0 41. 0238～241 238～24161 ∶4 30 60 34. 1238 ～2412. 2 不同反应温度对反应产率的影响氢氧化钾碱的浓度为 40 % , 其 它条 件同 上 , 改变反应温度 ,不同温度对反应产率的影响如表2所示.由表 1 可见 , 氢氧化钾碱的浓度为 40 %时 , 产品的产率较高 ; 提高碱的浓度 ,产率偏低 ,这可能是当碱的浓度较大时 ,对硝基苯甲醛发生了歧 化反应所致 .表 2 不同反应温度对反应产率的影响n (对硝基苯甲醛 ) ∶ n ( H 2 O 2 ) 实验 序号反应温度/ ℃碱的浓度/ % 产率/ % 颜色 熔点 / ℃1 2 3 4 51∶4 1∶4 1∶4 1∶4 1∶42030 40 50 6040 40 40 40 4041. 0 89. 0 89. 0 102. 4 82. 0白色 白色 白色 白色 淡黄238～241 238～241 238～241 238～241 238～241由表 2可知 ,反应温度为 40 ℃时 ,产率较高. 但温度太高 ,反应有副产物或盐类的产生 , 在 50 ℃时导致产率超过 100 % , 可能是在较高温度下 发生了深度氧化所致 .2. 3 不同物料摩尔比对反应产率的影响氢氧化钾碱的浓度为 30 % ,反应温度为 30 ℃ 时 ,改变对硝基苯甲醛与 30 %过氧化氢不同物料 摩尔比 ,探讨不同物料摩尔比对反应产率的影响 见表 3 所示.表 3 摩尔比对产率的影响n (对硝基苯甲醛 ) ∶ n ( H 2 O 2 )实验 序号反应温度/ ℃ 碱的浓度/ % 产率/ % 颜色 熔点 / ℃1 2 3 41∶2 1∶3 1∶4 1∶5 30 30 30 30 40 40 40 40 54. 6 75. 1 89. 0 90. 1白色 白色 白色 白色 238～241 238～241 238～241 238～241238 ～2415 1 ∶6 30 40 90. 8 白色峰 ; 2 555 ～2 961 cm - 1是芳酸二聚体或氢键存在时羧基中 O H 伸缩振动的吸收带 ; 1 544 cm - 1 由表 3可知 ,物料摩尔比为 1 ∶4 目标产物产 率较高 ,继续增加物料摩尔比 ,产率无明显上升 , 考虑到原料的经济价值 ,适宜的醛与过氧化氢的 摩尔比为 1 ∶4为宜 .- 1和 1 352 cm 分别是硝基对称和不对称峰伸缩振 动的吸收峰 ,红外光谱各吸收峰峰型强度位置与标准谱图十分吻合 . 因此 ,可以初步断定此目标产 物为对硝基苯甲酸 .3 产品分析4 结 论对硝基苯甲酸 熔点 文 献值 : 239 ～241 ℃. 用 W R S 21 数 字 熔 点 仪 测 其 熔 点 实 验 值 为 238 ～241 ℃,与文献报道基本吻合 . 产物对硝基苯甲酸的红外光谱图与标准红外光谱图基本一致 . 其中1 608 cm - 1是 芳环 骨 架伸 缩振 动 的特 征吸 收 峰 ;1 687 cm - 1是 芳 酸 中 C O 键 伸 缩 振 动 的 吸 收以对硝基苯甲醛为原料 ,在碱性条件下 ,用过 氧化氢氧化合成对硝基苯甲酸 . 实验结果表明 ,物 料摩尔比 n (对硝基苯甲醛 ) ∶n (过氧化氢 ) = 1 ∶4 ,反应温度 30 ℃,碱浓度 40 % ,对硝基苯甲酸产第 2 期吉惠杰 ,等 : H 2 O 2 氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸25Kazuh iko S, M amo ru H , J unko T, e t a l . H yd r o g en p e r 2 oxide oxida tion of a ldehyde s to ca rb oxylic ac id: an o rg 2 n ic s o lven t 2, ha lide 2 an d m e lta l 2free p r ocedu re [ J ]. Te t 2 rahed r on L e t t . , 2000 , 41: 1439 - 1442.A v e l ino C o r m a , S ava Ib o r ra, M ichae l R e nz, e t a l. O n e 2 po t syn t he s is of p h eno l s fr om a r om a t ic a l dehyde s by 率达到 89 % ,超过了文献报道的结果 . 所得产品 色泽较好 . 该论文所探索的合成路线用 30 %过氧 化氢作为氧化剂 ,副产物只有水 ,无污染易于后处理 ,这就避免了传统合成路线对环境造成污染或 是对设备造成腐蚀等缺点 ,是一条符合现代环保 要求的优良工艺路线 .[ 3 ][ 4 ] B a eye r 2V illig e r oxida t ion w i th H O u s ing wa t e r 2to l e r 2 2 2 an t L e w i s ac i d s in mo l ecu l a r sieve s . Jo u r a l of Ca t a l y 2 sis . 2004 , 221: 67 - 76.邵景景 ,李晓梅 . 相转移催化法氧化法合成苯甲酸[ J ]. 化工时刊 , 2003 , 17 ( 5 ) : 44 - 45.郜广玲 . 绿色催化化学与精细化工 [ J ]. 精细石油化工 , 2001 , ( 4 ) : 54 - 57.参考文献 :[ 5 ] [ 1 ] 于振云 . 对硝基苯甲酸及其衍生物的合成与应用进展 [ J ]. 化工中体 , 2002 ( 20) : 13 - 15.[ 2 ] 夏明芳 ,胡汉松 . 硝酸催化氧化法合成对硝基苯甲酸的研究 [ J ]. 化学工业与工程技术 , 1996 , 17 ( 3 ) : 9- 34.[ 6 ] O x ida t i on of p 2n itroben za ldehyde to p 2n itroben zo ica c id w ith hydrogen perox ideJ I H u i 2ji e , W AN G Yue 2hong, Y U L i 2ying( C o l leg e of Chem ica l and Pha r m a ceu t ica l Enginee r ing, J ilin I n s titu t e of Chem ica l Techn o l og y, J ilin C i ty 132022 , Ch i na )A b s tra c t : P 2n i tr obenz o i c ac i d wa s syn t he s i z ed vi a oxida t i o n of p 2n i tr obenz a l dehyde, u s i ng hyd r ogen p e r oxide a s oxi dan t and m e t hano l a s so l ven t ove r po t a s si um hyd r oxide . The effec t s of po t a s si um hyd r oxi de concen t ra t i o n, the reac t i o n temp e ra t u r e and the mo l a r ra t e t o the p r oduc t s conve r si o n we r e i nve s ti ga t ed. The re s u l ts show tha t the yi e l d of p 2n itr obenz o i c ac i d wa s up t o 89 % unde r the op ti m u m cond iti o n s : the concen t ra t i o n of po t a s si um hyd r oxi de is 30 % , the reac t i o n temp e ra t u r e is 30 ℃ and the reac t i o n mo l a r ra t e is n ( benz a l dehyde) ∶n ( 30 % hyd r ogen p e r oxide ) = 1 ∶4. I n the end, the p r oduc t p 2n i tr obenz o i c ac i d is de t e r m i ned by m e lti ng po i n t and sp e c t ra .Key word s : p 2n i tr obenz a l dehyde; oxi da t i o n; p 2n i tr obenz o i c ac i d; hyd r ogen p e r oxideI R。
对硝基苯甲酸的合成研究
对硝基苯甲酸的合成研究
硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、涂料
等领域。
其合成方法主要有以下几种：
1.碳酸钠法：苯甲酸与硝酸反应生成硝基苯甲酸。
反应方程式为：
C6H5CH2COOH+HNO3→C6H5CH2COOHNO2+H2O。
2.合成氯化物法：苯甲酸与氯化亚铁和次氯酸钠反应，得到硝基苯甲酸。
反应方程式为：
C6H5CH2COOH+FeCl2+NaClO→C6H5CH2COOHNO2+FeCl3+NaCl+H2O。
3.烷基转移法：苯甲醇在氨气存在下被氧化成苯甲醛，再与硝酸反应
合成硝基苯甲酸。
反应过程如下：
C6H5CH2OH+NH3+O2→C6H5CHO+H2O+NH4+。
C6H5CHO+HNO3→C6H5CH2COOHNO2。
4.直接硝化法：苯甲酸和硝酸在硫酸催化下反应即可得到硝基苯甲酸。
反应方程式为：
C6H5CH2COOH+HNO3→C6H5CH2COOHNO2+H2SO4。
以上几种方法各有优缺点，可根据实际需要选择合适的合成方法。
苯佐卡因制备实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和实验步骤。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 通过实验，提高化学实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理苯佐卡因（Ethyl 4-aminobenzoate）是一种非水溶性的局部麻醉药，具有止痛、止痒作用。
其化学结构式为C9H11NO2，分子量为165.19。
苯佐卡因的合成主要通过以下步骤进行：1. 对硝基甲苯氧化生成对硝基苯甲酸。
2. 对硝基苯甲酸与乙醇酯化生成对硝基苯甲酸乙酯。
3. 对硝基苯甲酸乙酯还原生成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵、恒温水浴锅等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化）（1）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
（2）用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸，滴加完毕后，直火加热，保持反应液微沸60-90 min。
（3）冷却后，将反应液倾入80 mL 5%碳酸钠溶液中，搅拌均匀。
（4）用布氏漏斗过滤，收集滤液，用蒸馏水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性。
（5）将滤液转移至烧杯中，加入适量活性炭，搅拌，静置。
（6）过滤，收集滤液，用5%硫酸酸化至对硝基苯甲酸沉淀完全。
（7）过滤，收集滤渣，用蒸馏水洗涤，干燥，得到对硝基苯甲酸。
2. 对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）（1）在100 mL圆底瓶中，加入对硝基苯甲酸和95%乙醇，搅拌溶解。
（2）加入少量浓硫酸，搅拌，加热回流。
（3）反应结束后，冷却，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌均匀。
（4）用布氏漏斗过滤，收集滤液，用蒸馏水洗涤滤渣，直至洗涤液呈中性。
对硝基苯甲酸的制备
实验五对硝基苯甲酸的制备一、实验目的1．了解烷基苯侧链氧化反应制备芳香族羧酸的原理与方法。
1．掌握碱溶酸析、固体有机物分离和提纯的操作方法。
2．掌握通过升华提纯产品的方法。
二、实验原理对硝基苯甲酸由对硝基甲苯的侧链氧化来制备。
该氧化反应是一个强烈放热的多相反应，采用将反应物之一分批少量加入和振荡搅拌的方法，防止局部反应过于激烈。
在粗产物的后处理中，先加NaOH溶液使对硝基苯甲酸转变为钠盐进入溶液，用过滤法除去未反应的对硝基甲苯和铬盐等杂质，然后酸化得到产品。
三、试剂与器材试剂：对硝基甲苯2g (0.015mol)，重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O）6g (0.02mol),浓硫酸（相对密度1.84）10m(约0.18mol)，5%氢氧化钠溶液，15%硫酸。
器材：50mL圆底烧瓶，回流反应装置，布氏漏斗，减压过滤装置，100mL烧杯，温度计等。
四、实验装置回流装置减压抽滤装置五、实验步骤在50mL圆底烧瓶中，加入2g对硝基甲苯、6重铬酸钠和7.5mL水，摇匀。
烧瓶口装上回流冷凝管。
一边振荡反应瓶，一边从冷凝管上口分批加入10mL浓硫酸[1]。
随浓硫酸的不断加入，瓶中反应混合物的温度迅速上升，颜色逐渐变深变黑。
必须严格控制加入浓硫酸的速度，保持反应混合物的温度低于沸腾温度，防止温度过高对硝基甲苯升华而凝结在冷凝管壁上[2]。
待硫酸加完后，将反应瓶在石棉网上用小火加热，使反应混合物轻度沸腾30min，间歇摇动烧瓶。
在反应过程中冷凝管中可能白色的对硝基甲苯析出，这时可适当关小或关闭冷凝水，使其熔融滴下。
反应结束，在反应物冷却后，搅拌下将反应混合倒入10mL水中，再用15mL 水将烧瓶洗净，冷至室温。
减压过滤，尽量压碎粗产物，并用15mL水分两次洗涤滤饼。
将粗产物固体移入100mL烧杯中，加入25mL5%氢氧化钠溶液，在石棉网上小火加热（不超过60℃）使粗产物溶解[ 3]。
冷却后减压过滤。
在搅拌下将滤液慢慢倒入20mL15%硫酸中，既有浅黄色沉淀析出。
对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备
在100ml装有搅拌磁子的三颈瓶中，加入3g对硝基甲苯，9g重铬酸钠粉末及20ml水，装置冷凝管及滴液漏斗。
在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴入12.5ml浓硫酸。
放热反应开始后，温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑。
必要时可用冷水冷却，以免温度过高使对硝基甲苯挥发而凝结在冷凝管壁上。
加完硫酸后，将烧瓶在石棉网上加热，搅拌回流0.5h，反应液呈黑色。
反应过程中，冷凝管可能有白色针状的对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。
待反应物冷却后，在搅拌下加入40ml冰水，立即有沉淀析出。
抽滤，用25ml水分两次洗涤，粗制对硝基苯甲酸为黄黑色固体。
将固体放入盛有15ml 5％硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，将所得的沉淀溶于25ml 25ml 5％氢氧化钠溶液，在50℃温热后抽滤，滤液中加0.5g活性炭煮沸后趁热过滤。
冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30ml 15％硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷水洗涤两次，干燥后称量。
产物已足够纯净，如需进一步提纯，可用乙醇-水重结晶，产品为浅黄色的针状结晶，熔点241~242℃，产量约2g.
纯粹对硝基苯甲酸的熔点为242℃
本实验需4~5h。
实验制备苯佐卡因
苯佐卡因的制备一、实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理对硝基苯甲酸：由对硝基甲苯氧化而得。
对硝基苯甲酸，分子式：C7H5NO4; 相对分子质量: 167.13;外观与性状：黄色结晶粉末，无臭，能升华。
溶解性：微溶于水，溶于乙醇。
遇明火、高热可燃。
受热分解放出有毒的氮氧化物烟气。
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学式为：C9H11NO2；密度 1.17 ；沸点172℃；性状：无色斜方形结晶，无嗅无味；分子量165.19；熔点88-90℃；易溶于醇、醚、氯仿，能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸，很难溶于水。
苯佐卡因的作用：1.紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4％左右。
2. 非水溶性的局部麻醉药。
有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。
1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。
苯佐卡因由硝基苯甲酸乙酯还原而得。
三、实验仪器与药品1、仪器：加热装置1套、搅拌装置1套、抽滤装置1套、油浴加热装置1套、水浴加热装置1套、250 mL 三颈瓶1只、100 mL 圆底瓶1只、分液漏斗1只、大中小烧杯各1只、氯化钙干燥球型冷凝器1只、乳钵1套、温度计1支、玻璃棒1支、PH 试纸2、试剂：重铬酸钠（含两个结晶水）、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%的稀硫酸溶液、15%的稀硫酸溶液、5%氢氧化钠溶液、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、95% 乙醇、碳酸钠、活性炭、氯化钙四、实验方法 （一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL 三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g ，水50 mL ，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g ，用滴液漏斗滴加32 mL 浓硫酸。
对硝基苯甲酸的制备反应机理
对硝基苯甲酸的制备反应机理简介硝基苯甲酸是有机合成中重要的中间体之一，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
它可以通过多种方法制备，其中最常用的方法是硝化苯甲酸。
反应方程式反应方程式如下所示：苯甲酸 + 硝酸 -> 硝基苯甲酸 + 水反应机理硝化是一种亲电取代反应，其机理可分为三个步骤：生成亲电取代试剂、亲电进攻和负离子离去。
1. 生成亲电取代试剂首先，在反应中生成亲电取代试剂，也称为硝化剂。
硝酸是一种强酸，可以与苯甲酸反应生成硝基苯甲酸。
苯甲酸 + 硝酸 -> 硝基苯甲酸 + 水2. 亲电进攻生成的硝基苯甲酸是亲电试剂，可以进攻苯甲酸的酸性碳原子，形成中间体。
中间体的形成是通过硝酸中的硝根离子对苯甲酸中的羧基进行亲电进攻，形成一个C-C 部分被硝基取代的四元离子。
3. 负离子离去在负离子离去的步骤中，中间体的一个氧原子将亲电离子形式脱去，以恢复芳香性。
中间体的负离子离去可以通过质子化或氧负离子离去两种方式进行。
生成产物最终，通过亲电取代反应，硝基苯甲酸生成，其化学结构如下所示： NO2 | C6H5 | COOH反应条件硝化苯甲酸的适宜反应条件是在室温下进行，反应的产物可以通过常规分离技术进行提取和纯化。
实际应用硝基苯甲酸作为中间体，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
例如，它可以被用作制药工业中合成银杏素的原料，也可以用于合成染料和颜料的中间体，还可以用于制备农药等化合物。
总结硝化苯甲酸是制备硝基苯甲酸的一种常见方法，在该反应中，硝酸作为亲电试剂与苯甲酸反应，生成硝基苯甲酸。
该反应是一种重要的有机合成反应，产物广泛应用于制药、染料和农药等领域。
通过对反应机理的深入理解，我们可以掌握该反应的条件和产物特性，更有效地进行相关的有机合成工作。
参考文献： 1. Smith, Michael B.; March, Jerry (2007). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure (6th ed.). Wiley-Interscience. 2. Morrison, Robert Thornton; Boyd, Robert Neilson (1992). Organic chemistry. 3. Clayden, Jonathan; Greeves, Nick; Warren, Stuart; Wothers, Peter (2001). Organic chemistry.。
对硝基苯甲酸的制备新工艺
总第185期2020年第1期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal185No.1,2020科研有羿发/DOI：10.16525/l4-1109/tq.2020.01.01对硝基苯甲酸的制备新工艺王松林，李永祥*，任君(中北大学化学工程与技术学院，山西太原030051)摘要：以对硝基甲苯为主要原料，氯酸钠为氧化剂。
通过一步反应制得对硝基苯甲酸，并详细研究了制备对硝基苯甲酸的工艺，得出最佳工艺条件为：对硝基甲苯与氯酸钠的摩尔比1: 2.5,反应时间4.1h,反应温度80°C〜85°C,得率81.37%；该工艺反应条件温和，得率较高，产生的废液中C1O「可以被还原为CL,再通过电解或者阴离子交换树脂降低CL浓度。
通过熔点测定、薄层色谱分析、红外光谱分析,对制得的对硝基苯甲酸进行了检测分析，其熔点为235.9°C,且纯度较高。
关键词：对硝基甲苯；对硝基苯甲酸；氯酸钠；氧化反应中图分类号：0625.53 文献标识码:A文章编号：1004-7050(2020)01-0001-04对硝基苯甲酸是一种重要的有机中间体，简称PNBA(p-nithbenzoic acid)，淡黄色晶体或粉末，熔点239°C〜242°C,在医药领域有着广泛应用，例如，用于生产盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐，对氨甲基苯甲酸、叶酸、苯佐卡因、退嗽、头抱菌素V、贝尼尔等⑴各种医药品。
它也可以用于生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R、滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等化工产品。
当今，工业上对硝基苯甲酸(PNBA)主要是由对硝基甲苯(PNT)氧化生产的,氧化剂包括高猛酸钾、重锯酸钾、次氯酸钠和硝酸等。
于満等⑵以KMnO4为氧化剂，用相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸，其中，十六烷基三丁基漠化磷的催化效果最好，得率达76.6%。
邵啸等⑶在酸性介质中90°C下以KMnO4.PEG-200为氧化催化体系,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3:1,对硝基苯甲酸得率达47.25%。
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对硝基苯甲酸的制备（预习报告）
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
CH3
2
Na2Cr2O7H
2
SO4
+
+
4
2
++
+
Na2SO4Cr2(SO4)3H2O
5
该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图
反应装置抽滤装置
干燥装置
布氏漏斗
抽
滤
瓶
五、实验流程及步骤
重铬酸钠
15ml
1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。
3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。
(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其
熔融滴下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。
（目的是为了除去未反应完的铬盐）
7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）
8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。
（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。
9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。
六、实验注意事项
1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂
直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。
2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。
3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否
则会引起剧烈反应。
4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。
5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝
基甲苯熔化，进入溶液。
6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。
7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。
七、教学方法
1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。
可组织学生讨论芳环侧链的氧
化方法有哪些？氧化的规律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯
2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施
除了电动搅拌外，还有哪些措施？
3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形
冷凝管的区别。
4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过
来将酸倒入滤液中。
09应化本（2）班
学号：90715055
冯剑。