Q_JYSW-019-2019有机酸企业标准

Q/JYSW
湖南江渔生物技术有限公司
企业标准
Q/JYSW-2019水产用复合有机酸
2019-10-24发布2019-10-28实施
湖南江渔生物技术有限公司发布
前言
本标准根据GB/T1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写》的规则起草。

本标准于2019年10月24日首次发布。

本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。

在此期间若有新的该类产品国家标准、行业标准发布实施，则本标准自行作废。

本标准由湖南江渔生物技术有限公司提出并起草。

本标准主要起草人：伍秋福、胡亚洲。

水产用复合有机酸
1范围
本标准规定了有机酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。

本标准适用于本公司生产的以甲酸、柠檬酸、乳酸、乙酸为原料加高分子凝聚剂和絮凝剂，稳定剂、水为原料制取的水质改良剂。

2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB191包装储运图示标志
ＧＢ／Ｔ６０１—２００２化学试剂标准滴定溶液的制备
ＧＢ／Ｔ６０２—２００２化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
ＧＢ／Ｔ６０３—２００２化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
ＧＢ／Ｔ６６７—２０３化工产品采样总则
ＧＢ／Ｔ６６８０—２００３液体化工产品采样通则
ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析实验室用水规格和试验方法
GB/T23877溶液中乳酸、甲酸、柠檬酸、乙酸的测定高效液相色谱法
JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则
《中国兽药典》重金属检查法、砷盐检查法
2005年国家质量监督检验检疫总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3产品分类和代号
产品分类和代号见表1。

表1产品分类和代号
通用名称商品名产品代号适用范围
水产用复合有机酸复合有机酸-25WFJYJ006-1水产养殖水体
水产用复合有机酸复合有机酸-50WFJYJ006-2水产养殖水体
水产用复合有机酸复合有机酸-95WFJYJ006-3水产养殖水体
4要求
4.1感官
无色透明液体、淡黄色液体或淡蓝色液体，有酸香气味。

4.2技术指标见表2
表2技术指标
项目复合有机酸-25复合有机酸-50
甲酸，%≥15≥30
柠檬酸，%≥1≥2
乙酸，%≥2≥4
乳酸，%≥1≥2
其他酸≥5≥10
总酸（乳酸计），%≥25≥50
4.3净含量
符合标识标注，偏差符合《定量包装商品计量监督管理办法》之规定。

5采样
5.1组批
原料不变，同一配方同一工艺同一生产日连续生产的产品为一个批次。

a)采样
按照ＧＢ／Ｔ６６７８—２００３的规定进行。

6试验方法
a)感官指标
将样品放置在非直射日光、光线充足、无异味的环境中，用眼观的方法观察其色泽、用鼻嗅的方法检查其气味。

b)乳酸、柠檬酸、甲酸、乙酸
按附录A的规定执行。

c)总酸
称取样品1.000克（精确至0.0002g），按GB/T12456的规定执行，以乳酸计。

d)净含量
按JJF1070的规定执行。

7检验规则
a)检验分类
检验分出厂检验和型式检验。

b)出厂检验
每批产品必须进行出厂检验。

产品交货时应对外包装、标签、感官、总酸进行出厂检验。

出厂检验由本企业化验室进行，需有正式检验报告。

c)型式检验
i.型式检验指对产品质量、包装、标签等全部项目进行检查。

ii.有下列情况之一时必须进行检验。

a)正式生产后，原料配方改变；
b)正式生产后，工艺设备有较大改进；
c)正式生产的产品停产3个月以上，重新恢复生产时；
d)国家质量监督机构或行业主管部门提出进行型式检验要求时；
e)产品批准文号的发放和到期复核时；
f)出厂检验与上次型式检验有较大差异时；
g)型式检验每年至少进行一次。

iii.型式检验由本公司化验室或委托法定饲料质检机构进行。

d)判定规则
符合本标准规定判定产品合格。

有一项指标不符合本标准规定要求，判定产品不合格。

各项技术指标中的极限数值采用修约值比较法。

7.4.1出厂检验与型式检验中有一项指标不符合本标准要求时，再从双倍量的包装中抽取样品进行复检，以复检结
果为准，若仍有一项指标不符合本标准的要求时，则判该批产品为不合格产品。

7.4.2若供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商，或选定法定饲料质检机构按照本标准进行检验和判定，
予以仲裁。

8包装、运输、贮存和保质期
8.1包装
1升包装采用PE塑料瓶进行包装，包装应密封、整洁、防潮、避光。

包装上应按照GB/T191的要求印刷或粘贴明显的包装储运标志。

标签粘贴在瓶身明显处或直接印刷在塑料瓶（桶）上。

8.2运输
运输过程应避免雨雪浸湿，受热受潮；搬运装卸时小心轻放；不得与有毒、有害物品混装、混运。

8.3贮存
存放阴凉、通风处，避免与有毒有害物质混合存放。

8.4保质期
在符合运输、贮存条件下，原包装保质期为24个月。

附录A
（规范性附录）
饲料酸化剂中甲酸、乙酸、柠檬酸和乳酸的测定高效液相色谱法
A.1原理
试样中甲酸、乙酸、柠檬酸和乳酸加水超声提取后，稀释至适当的浓度，用高效液相色谱仪进行测定，外标法计算甲酸、乙酸、柠檬酸和乳酸的含量。

A.2试剂和溶液
本方法所用试剂和水，未注明其要求时，均指分析纯和符合GB/T6682中规定的三级水。

色谱分析中所用水均为符合GB/T6682中规定的一级用水。

A.2.1乙腈：色谱纯。

A.2.2磷酸：色谱纯。

A.2.30.1%磷酸溶液：准确吸取1.0mL磷酸（A.2.2），用符合GB/T6682中规定的一级用水溶解并定容至1000mL。

A.2.4甲酸标准品：含量≥95.0%。

A.2.5乙酸标准品：含量≥90%。

A.2.6丙酸标准品：纯度≥99％。

A.2.7柠檬酸标准品：含量≥99.5%。

A.2.8乳酸标准品：含量≥90%。

A.2.9甲酸标准溶液：称取甲酸（A.2.4）1.0500g（精确至0.0001g，视其含量，折算成100%再称样），置于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。

此时浓度为10mg/mL，贮存于4℃冰箱中，有效期为3个月。

A.2.10乙酸标准溶液：称取乙酸（A.2.5）1.1000g（精确至0.0001g，视其含量，折算成100%再称样），置于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。

此时浓度为10mg/mL，贮存于4℃冰箱中，有效期为3个月。

A.2.11柠檬酸标准溶液：称取柠檬酸（A.2.4）1.0000g（精确至0.0001g，视其含量，折算成100%再称样），置于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。

此时浓度为10mg/mL，贮存于4℃冰箱中，有效期为3个月。

A.2.12乳酸标准溶液制备和标定方法见附录B。

A.3仪器和设备
A.3.1高效液相色谱仪：附紫外检测器或二级管阵列检测器。

A.3.2微孔滤膜：孔径为0.45μm。

A.3.3有机相针式滤器：直径25mm，孔径0.45μm。

A.3.4分析天平:感量为0.0001g。

A.3.5超声波清洗器。

A.3.6实验室常用仪器设备。

A.4测定
A.4.1液相色谱参考条件
色谱柱：C18柱,内径 4.6mm，长250mm，粒径5μm 或性能相当的色谱柱；柱温：35℃；流动相：乙腈（A.2.1）+磷酸溶液（A.2.3）=2.5+97.5(体积比)；流速：1.0mL／min
紫外检测器检测波长：210nm。

进样量：20μL。

A.4.2试样溶液的制备
称取试样约1g(精确至0.0001g)置于100mL 容量瓶中，加入60mL 水，置于超声波清洗器（A.3.5）中提取20min,在提取过程中振摇2次到3次。

冷却至室温，定容，摇匀，静置。

吸取上述提取液10mL，用
有机相针式滤器（A.3.3）过滤，滤液作为试样溶液，供液相色谱测定。

A.4.3色谱分析
量取20μL 标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

A.5结果计算
A.5.1试样中甲酸、乙酸、柠檬酸和乳酸含量以质量分数X 计，数值以（％）表示，按式（A.1）计算
()
1.100m
100 C A X 2
11A A ⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⨯⨯⨯⨯=
式中：A1—样品色谱图中甲酸、乙酸、柠檬酸和乳酸色谱峰的面积；C1
—标准样品的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；
A2—标准品色谱图中甲酸、乙酸、柠檬酸和乳酸色谱峰的面积；
m—样品的质量，单位为毫克（mg)；
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果保留两位有效数字。

A.6允许差
两个平行测定结果相对偏差不大于5%。

附
录
B
（规范性附录）乳酸标准溶液的制备和标定
B.1试剂和材料
B.1.1乳酸：纯度约为90%。

B.1.20.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液：按GB/T601配置和标定。

B.1.31%酚酞指示剂溶液：1g 酚酞溶于60mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。

B.2仪器和设备
B.2.12.1电热套500mL。

B.2.2圆底烧瓶500mL。

B.3制备和标定
称取乳酸约 3.0g 于500mL 圆底烧瓶中，加270mL 水，装上球形冷凝管，接通冷却水，加热回流15h，冷却至室温，移取20mL 溶液，加20mL~40mL 水及0.2mL 酚酞指示剂，用0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液地定制微红色30s 不变色，记录消耗0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（V1）。

乳酸标准储备液的浓度c1，单位为微克每毫升（µg/mL），按式（A.1）计算：
()()1.100008.900
211A V V V c c ⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⨯⨯-⨯=
式中：
c —氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—滴定乳酸溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）mL；V2—空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）mL；V0—乳酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；90.08—乳酸的摩尔质量。

此标准储备液在4℃下可保存三个月。