食品分析报告重点梳理

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第一章绪论

1、食品分析的性质?

食品分析——是专门研究各种食品组成成分和有害成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。

2、食品分析的内容?

感官检验、营养成分的检验、添加剂的检验、有毒有害物质的检测

第二章食品分析的基本知识

1、样品的采集

采样——从大量的分析对象中抽取一定具有代表性的一部分,作为分析材料。这项工作叫采样。

采样的原则:第一,代表性: 采集的样品有代表性。第二,适时性: 采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。

采样步骤:分析对象--检样--原始样品--平均样品--分析

检样——由整批物料的各个部分采取的少量样品,称为检样。

原始样品——把所有检样混合在一起称为原始样品。

平均样品——原始样品经过技术处理, 再抽取其中一部分供分析检验的样品称为平均样品。

应一式三份,分别供检验、复验及保留使用。*每份样品数量一般不少于0.5公斤。

采样的一般方法:随机抽样法、代表性法

2、样品的制备

样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程

目的:保证样品非常均匀,每一点都能代表样品。

3、样品的保存

目的:确保样品的适时性.

采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。

保存的原则:干燥,低温,避光,密封。

保存的方法:A. 一般要求:制好的样品应放在密闭、洁净容器内,置于阴暗干燥处保存。按日期、批号、编号摆放,以便查找。

B. 特殊样品特殊保存:易腐败变质的放在0—5℃冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。

C. 长期保存:可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

4、样品的预处理

预处理的目的与要求:1. 把待测组分从样品中分离出来;2. 进一步净化样品提取液——消除干扰因素;3. 对样品进行浓缩,以获得可靠的分析结果。

原则:①消除干扰因素(净化);②完整保留被测组分(分离);③使被测组分浓缩(浓缩);以便获得可靠的分析结果。

方法:1.有机物破坏法;2.蒸馏法; 3.溶剂提取法; 4.色层分离法; 5.化学分离法; 6.浓缩法

有机物破坏法的作用:测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。

空白试验:在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行

实验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果。

消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大。

溶剂抽提法作用:利用样品中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同, 将待测组分与干扰物质分离的方法。

蒸馏法作用:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同进行分离的方法。

色层分离法作用:是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。

化学分离法作用:磺化法和皂化法,去油脂的一种方法,常用于农药分析中样品的净化;沉淀分离法,在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开;掩蔽法,法是利用掩蔽剂与样品溶液中干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定状态,即被掩蔽起来。浓缩的作用:为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。

5、分析方法的评价

如何评价:(三个指标)1. 精密度2. 准确度3. 灵敏度

精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。

反映的是什么:代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。决定精密度的大小:偶然误差

准确度:指测定值X

i 与真实值X

T

的接近程度。

反映测定结果的可靠性。

决定准确度的大小:系统误差

精密度与准确度的关系:准确度高的方法精密度必然高;而精密度高的方法准确度不一定高。

准确度的高低可用误差表示。误差越小,准确度越高。

如何评价准确度:通过测定标准试样的误差,或作回收试验的回收率,以误差和回收率来判断。

回收率: 是用于评价检验方法和测定分析方法准确度广泛采用的方法。

回收试验:在回收试验中,加入已知量的标准物样品,称加标样品。未加标准物质的样品称为未知样品。

处理和测定,按下列公式计算出加入标准物质的回收率。

灵敏度

——指分析方法和仪器所能检测到的最低限度,一般用最小检出量或最低浓度来表示。

6、食品分析的误差与数据处理

误差的来源:系统误差——是由固定的原因造成的,在测定过程中按一定的规律反复出现,有一定的方向性。这种误差大小可测,又称“可测误差”。

偶然误差——由一些偶然的外因引起,原因往往不固定、未知、且大小不一,不可测,这类误差往往一时难于觉察。

控制和消除误差的方法:(一)正确选取样品量(二)增加平行测定次数,减少偶然误差(三)对照试验(四)空白试验(五)校正仪器和标定溶液(六)严格遵守操作规程

分析数据的处理:可疑值的取舍,介绍两种方法:(1)t

i

确定法(2)Q 确定法标准曲线的绘制:最小二乘方回归法

第四章 水分和水分活度值的测定

1、概述

水分的存在形式:1.自由水 2.结合水

性质及如何去除:自由水(游离水)特点:游离水主要存在植物细胞间隙,具有

水的一切特性,也就是说100℃时水要沸腾,0℃以下要结冰,并且易汽化。游

离水是食品的主要分散剂,可以溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除

掉。

结合水 (1)束缚水(机械结合水)这种水是与食品中蛋白质、碳水化合物等

形成结合状态。它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起,故称束缚水。

注意:束缚水不具有水的特性,所以要除掉这部分水是困难的。特点:①不易结

冰(冰点为-40℃)②不能作为溶质的溶剂 (2)结晶水(化学结合水)就是指糖

类、盐结晶时所形成的结合水。是以配价键的形式存在,它们之间结合的很牢固,

难以用普通方法除这一部分水。

2、水分的测定

测定方法:干燥法、蒸馏法、卡尔•费休法

干燥法:常压干燥法 、 减压干燥法

干燥法:干燥法是样品在一定条件下加热干燥,使其水分蒸发,以样品在蒸发前

后的失重来计算水分含量的测定方法。

原理:食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,

使食品中的水分蒸发出来。从而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这

个压差的大小。

适用范围:在95~105℃范围不含或含其他挥发性物质甚微,且对热稳定的各种

食品。

干燥条件:称样量:样品一般控制在干燥后的残留物质量为1.5~3克;固态、

浓稠态样品控制在 3~5 克;含水分较高的样品控制在 15~20 克;

干燥温度:1. 一般控制在95~105℃。对热稳定的谷类等,可提高到

120~130℃范围内进行干燥。2. 对还原糖含量较高的食品,先用低温(50~60℃)

干燥0.5小时,然后再用100~105℃干燥。3.对于高脂肪含量的样品,后一次重

量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。

指标:恒重——最后两次重量之差 < 1~3 mg (2mg )。 基本保证水分蒸发完全。

• 一般水分含量在14%以下时——称安全水分。

• 注意:对于水分含量在16%以上的样品,通常采用二步干燥法进行测定。 水分(%)=

减压干燥法:

原理:利用水的沸点随 P ↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的

真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。

适用范围:适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品

蒸馏法(游离水)

原理:两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组分的沸点,将食品中

的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于

水、有机溶剂密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水水分(%)= •

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