锌镉还原法测定水体中的硝酸盐修订稿
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锌镉还原法测定水体中
的硝酸盐
公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
锌镉还原法测定水体中的硝酸盐
1 适用范围和应用领域
本方法引自908项目海洋化学调查技术规程,适用于近海海水中硝酸盐的测定。
2 方法原理
用锌镉还原法将水样中硝酸根定量地还原为亚硝酸根,水样中的总亚硝酸盐再用重氮-
偶氮法测定,然后对原有的亚硝酸盐进行校正,计算硝酸盐的含量。
3 试剂及其配制
本法所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水或等效纯水。
三氯甲烷(CH
Cl)
3
锌卷:
将纯度为%,厚度为0.1mm的锌片裁成长5 cm、宽6 cm,然后卷成内径为1.5cm的锌卷。
无氮海水
取低氮海水过滤后放置陈化半年后,用孔径为 m微孔滤膜过滤即得。
氯化镉溶液:20%
称取20g氯化镉(CdCl2﹒),溶于蒸馏水中,稀释至100ml,盛于瓶中。。
磺胺溶液:10 g/L
称取5 g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350 mL盐酸溶液(1+6),用水稀释至500 mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。
盐酸萘乙二胺 1 g/L
称取0.5 g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl),溶于500 mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。
硝酸钾标准溶液
3.7.1 硝酸钾标准贮备液:μml/mL
)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取1.011g,硝酸钾(KNO
3
溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。
3.7.2 硝酸钾标准使用液:μml/mL
移取 mL硝酸盐标准贮备溶液于100 mL量瓶中,加水至标线,混匀。临用前配制。
4 仪器和设备
分光光度计
5 分析步骤
标准曲线的绘制
a.)取6个25 ml 容量瓶,分别依次移入硝酸盐标准使用溶液、、、、、 ml,
用盐度为35的人工海水稀释至标线,混匀。此标准溶液系列硝酸盐-氮的浓度分别为0、、、、和μml/L。
b.)将上述标准溶液系列分别全量转移到一组干燥的50 ml 具塞广口瓶重,向
每个瓶中放入一个锌卷,再加入2滴20%的氯化镉溶液,迅速放在振荡器中振荡10 min,振荡后将锌卷迅速取出。
c.)加入 ml 磺胺溶液,摇匀,放置5min,再加入 ml盐酸萘乙二胺,摇匀,放
置15 min,待颜色稳定后,在分光光度计上于543nm处测定其吸光度A
,
s
。
其中空白吸光值为A
b
d.)以吸光值(A s-A b)为纵坐标,浓度(μml /L)为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定
量取 ml 水样于50 ml干燥的具塞广口瓶中,以下按工作曲线绘制的步骤测定水样的吸光度值。根据工作曲线计算水体中硝酸盐的浓度,扣除水样中原有的亚硝酸盐含量,即为实际上水样中硝酸盐的含量。
6 测定的准确度和精密度
准确度:硝酸盐浓度为 mol/L 时,相对误差:%,浓度为 mol/L 时,相对误差:%;
精密度:硝酸盐浓度为 mol/L 时,相对误差:%,浓度为 mol/L 时,相对误差:%;