环境水样中多氯联苯类化合物的检测
水样品中多氯联苯的前处理研究
水样品中多氯联苯的前处理研究摘要:多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物，而其在环境中含量极低，选择合适的前处理方法，以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集，这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。
本文对当前各种前处理方法进行分析，以获得在不同的实验条件下对PCBs的前处理方法。
关键词：多氯联苯，萃取0 引言多氯联苯(PCBs)是联苯的氯取代物是全球重要的持久性有机污染物(POPS)之一。
环境中的PCB、可通过降水(降雨)、地表径流、污水排放等方式进入自然水体中。
PCBs是憎水化合物，亲脂性强且其蒸汽压低，很难从水体中蒸发，大部分会积累在河流、湖泊等底泥中。
然而底泥中PCB、含量一般只有10-9-10-8 mg/kg级，在水体中含量更低，不易被检出。
因而要对环境中的痕量PCBs实行分析检测，最重要的是对PCBs单体进行富集再分离检测。
由于PCBs的种类繁多，理化性质存在差别，其提取、衍生和测定中均存在较大的困难，选择合适的提取方法对环境中复杂背景下的超痕量PCBs分析具有重要意义。
本文总结了当前PCBs主要的萃取方法和其优缺点。
1 多氯联苯的常见萃取方法环境样品中痕量PCBs的分离富集和提取是对其后续检测的关键因素之一。
常规提取方法有浸渍-振荡法、索氏抽提法、萃取法和超声波提取法。
其中，萃取法如液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取等是人们研究最为广泛的提取方法。
1. 1液液萃取液液萃取法(LLE)是根据相似相容的原理，通过有机溶剂对水样萃取，促使憎水的PCBs加速溶解在有机溶剂中，再与水相分离后，经过净化柱、浓缩等步骤后，实现对PCBs的分离富集的方法。
赵荣飚等[1]利用液液萃取进行提取，硫酸硅胶柱和弗罗里土柱进行净化和分离，毛细管气相色谱分析水中痕量PCBs，平均回收率为82%-115%，检测限为0.009-15.3 ng/L。
液液萃取法具有萃取效率高、操作简单、回收率高等优点，因此如今仍然被很多实验室采用，也是目前较为常见的方法之一。
水中多氯联苯检测质控指标的量化研究
水中多氯联苯检测质控指标的量化研究摘要:本文通过全面合理的调查,对水中多氯联苯测定的检测方法进行筛选,得出液液萃取—气相色谱法和液液萃取—气相色谱/质谱法为其分析主流方法。
并用科学的统计方法进行检验和研究,形成了对平行样测定值相对偏差、空白加标回收率和实际样品加标回收率这三个有效质控量化性指标:在90%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于17.5%,空白加标回收率单为74.0%～111%,实际样品加标回收率为73.0%～114%;在95%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于23.7%,空白加标回收率单为65.6～120%,实际样品加标回收率为67.5%～119%。
关键词:多氯联苯质控指标量化作为持久性有机污染物的多氯联苯(PCBs),既有单个的PCB单体,也有多组分的PCBs商业混合物(即Aroclor)。
水中多氯联苯的测定的前处理方法主要有液液萃取法、微量液液萃取法、连续液液萃取、固相萃取,测定方法主要有气相色谱法(ECD检测器)和气相色谱/质谱分析法(GC/MS)。
SL 495—2010[1]规定了液液萃取法和固相萃取—气相色谱法(ECD检测器)测定水中的多氯联苯;《水和废水监测分析方法》[2](第四版)采用固相萃取/气相色谱质谱法测定水中的多氯联苯;EPA8270c[3]规定了液液萃取、连续液液萃取、固相萃取气相色谱/质谱法测定多氯联苯;EPA8080[4]“和EPA8082[5]中均规定了液液萃取、连续液液萃取、固相萃取气相色谱法测定水中的多氯联苯;EPA505[6]规定了微量液液萃取—气相色谱法测定地表水及水源水中的有机氯农药和多氯联苯;ISO6468:1996(E)[7]方法是用液液萃取/GC—ECD法测定水中含林丹在内的有机氯农药,同时也用于测定PCBs和氯苯类。
本文对全国18个省的23家实验室进行调查,采用液液萃取—GC 法测定多氯联苯的共有10家,液液萃取—GC/MS法的有8家,固相萃取－GC法的有3家,固相萃取—GC/MS法的有2家。
地表水中多氯联苯测定方案工作流程
地表水中多氯联苯测定方案工作流程英文回答：Determining the concentration of polychlorinated biphenyls (PCBs) in surface water is an important task in environmental monitoring and assessment. PCBs are toxic pollutants that can have detrimental effects on humanhealth and the environment. Therefore, it is crucial to develop an effective and reliable method for their analysis.The workflow for the determination of PCBs in surface water typically involves several steps. First, water samples are collected from the target area. These samples should be representative of the water body being assessed and should be taken at different depths and locations to account for any spatial variations in PCB concentrations.Once the samples are collected, they need to beproperly preserved to prevent any degradation or loss of PCBs. This can be achieved by adding a preservative such assulfuric acid or sodium azide to the samples. The preservative helps to maintain the stability of the PCBs during storage and transportation to the laboratory.Next, the samples are subjected to extraction to separate the PCBs from the water matrix. Various extraction methods can be used, such as liquid-liquid extraction,solid-phase extraction, or automated extraction systems. The choice of extraction method depends on factors such as the target analytes, sample volume, and desired detection limit.After extraction, the PCBs need to be purified and concentrated to remove any interfering compounds. This can be achieved through techniques such as column chromatography or solid-phase extraction. The purified extract is then ready for analysis.The quantification of PCBs in the water samples is typically done using gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS). This technique allows for the separation and identification of individual PCB congenersbased on their retention times and mass spectra. The concentration of each congener can be determined by comparing its peak area to that of a known standard.To ensure the accuracy and reliability of the analysis, quality control measures should be implemented. This includes the use of certified reference materials for calibration and the analysis of blank samples to check for any contamination during the analytical process. Additionally, regular calibration checks and instrument maintenance are essential to ensure the proper functioning of the GC-MS system.Overall, the workflow for the determination of PCBs in surface water involves sample collection, preservation, extraction, purification, analysis, and quality control. Each step is essential for obtaining accurate and reliable results. By following this workflow, researchers and environmental analysts can effectively assess the levels of PCB contamination in surface water and take appropriate actions to mitigate any potential risks.中文回答：测定地表水中多氯联苯（PCBs）的浓度是环境监测和评估中的重要任务。
QuEChERS-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯
QuEChERS-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯杨沈丽【摘要】建立了QuEChERS提取和净化,结合气相色谱检测水样中7种指示性多氯联苯的分析方法,研究了水样提取物中基质干扰对水中多氯联苯分析物定性和定量的影响.结果表明,多氯联苯在水样中具有较强的基质干扰作用,定量分析受基质影响大.方法验证了3个加标水平的回收率和精密度,整体回收率在91％～107％,精密度在3.6％～13.4％,在1.0～50.0μg·L-1线性范围内建立标准曲线,相关系数大于0.9989,方法检出限在0.03～0.07μg·L-1,通过3种不同水体的实际样品分析,验证了该方法的实用性.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)005【总页数】4页(P40-43)【关键词】多氯联苯;QuEChERS;水;气相色谱【作者】杨沈丽【作者单位】河南省周口水文水资源勘测局,河南周口 466000【正文语种】中文【中图分类】X832多氯联苯（polychlorobiphenyls,PCBs）是一种具有稳定性、持久性的环境污染物，其代谢产物能长期存在于环境中，并通过大气沉降和土壤流失进入水体环境中[1]，对人体健康产生不良影响，包括致癌性、免疫毒性、神经毒性和内分泌紊乱[2]，引起了世界的广泛关注。
多氯联苯在2001年被《斯德哥尔摩公约》列为第一批持久性的有机污染物，规定全球禁止使用多氯联苯[3]。
然而，因为这些化合物的化学特性，以及过去的广泛应用，已经直接对环境和人类构成了严重的威胁[4]。
为有效的监测和控制环境中的PCBs，国际海洋勘探理事会将PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153和PCB180这7种多氯联苯列为指示性多氯联苯，因为它们在大多数污染样本中有过报道[5]，有助于评价和监测环境中的多氯联苯总量。
水环境是受PCBs影响最大的环境之一，这些低浓度的环境污染物存在会影响生态系统和饮用水的供应[6]，特别是在靠近农业地区和引用水的主要来源地区，监测水质尤为重要[7]。
地表水中多氯联苯测定的工作流程
地表水中多氯联苯测定的工作流程英文回答：To determine the concentration of polychlorinated biphenyls (PCBs) in surface water, a workflow involving several steps is typically followed. The process begins with sample collection, followed by sample preparation, extraction, cleanup, analysis, and finally, data interpretation.Sample collection involves selecting representative sampling sites and collecting water samples using appropriate sampling techniques. The samples should be collected in clean, chemically inert containers to avoid contamination.Next, the collected water samples need to be prepared for analysis. This step involves filtration to remove any particulate matter and pH adjustment if necessary. The pH adjustment is important as it can affect the efficiency ofthe subsequent extraction step.The extraction of PCBs from the water samples istypically done using a suitable organic solvent, such as hexane or dichloromethane. Liquid-liquid extraction orsolid-phase extraction techniques can be employed. The choice of extraction method depends on factors such as the target analyte, sample matrix, and desired sensitivity.Following extraction, a cleanup step is often necessary to remove interfering substances and concentrate the PCBs. This can be achieved through techniques such as gel permeation chromatography, solid-phase extraction, or column chromatography. The cleanup step helps to improvethe selectivity and sensitivity of the subsequent analysis.Once the samples have been prepared and cleaned up, the PCBs can be analyzed. Gas chromatography (GC) coupled with electron capture detection (ECD) or mass spectrometry (MS)is commonly used for PCB analysis. The choice of GC method and detector depends on factors such as the target analytes, sample matrix, and required sensitivity.Data interpretation is the final step in the workflow. The concentration of PCBs in the water samples can be determined by comparing the peak areas or heights of the analytes with those of standard solutions. Calibration curves can be constructed to quantify the PCB concentration in the samples.In conclusion, the workflow for determining PCB concentrations in surface water involves sample collection, preparation, extraction, cleanup, analysis, and data interpretation. Each step plays a crucial role in ensuring accurate and reliable results. By following this workflow, researchers and environmental analysts can assess thelevels of PCB contamination in water bodies and take appropriate measures to protect the environment and human health.中文回答：地表水中多氯联苯（PCBs）的浓度测定通常需要遵循几个步骤。
气相色谱－质谱法测定水中８种多氯联苯
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５２３～５２６收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０５ ２５基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：刘清辉（１９６４－），男，福建莆田人，高级工程师，从事环境有机物分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｌｇｈ２１００＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５２３０４气相色谱－质谱法测定水中８种多氯联苯刘清辉，曹 窸，马 军，李云木子（浙江省地质矿产研究所，浙江杭州 ３１０００７）摘要：以正己烷为提取剂，对水中ＰＣＢ１５、ＰＣＢ２８、ＰＣＢ５２、ＰＣＢ１０１、ＰＣＢ１１８、ＰＣＢ１３８、ＰＣＢ１５３、ＰＣＢ１８０共８种多氯联苯（ＰＣＢｓ）单体经液－液提取、浓缩后，采用气相色谱－质谱联用选择离子扫描法测定，８种ＰＣＢｓ单体的检测限均小于２．５ｎｇ／Ｌ。
低浓度ＰＣＢｓ的回收率为８８．５％～１０４．０％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝５）为３．５％～９．７％；高浓度ＰＣＢｓ的回收率为９０．３％～１０２．０％，相对标准偏差（ｎ＝５）为２．６％～８．３％。
方法具有良好的灵敏度和选择性，适用于批量水样中多氯联苯的测定。
关键词：多氯联苯；水；气相色谱－质谱法中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６２５．２１；Ｐ６４１ 文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ８ＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＬＩＵＱｉｎｇ ｈｕｉ，ＣＡＯＢａｎ，ＭＡＪｕｎ，ＬＩＹｕｎ ｍｕ ｚｉ（ＺｈｅｊｉａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１０００７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｉｇｈｔｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ（ＰＣＢｓ）ｏｆＰＣＢ１５，ＰＣＢ２８，ＰＣＢ５２，ＰＣＢ１０１，ＰＣＢ１１８，ＰＣＢ１３８，ＰＣＢ１５３ａｎｄＰＣＢ１８０ｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｈｅｘａｎｅ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｂｙｅｖａｐｏｒａｔｏｒａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｅＰＣＢｓｗｅｒｅｌｏｗｅｒｔｈａｎ２．５ｎｇ／Ｌ．ＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｂｏｔｈｌｏｗａｎｄｈｉｇｈＰＣＢｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｗｅｒｅ８８．５％～１０４．０％ａｎｄ９０．３％～１０２．０％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆ３．５％～９．７％ＲＳＤ（ｎ＝５）ａｎｄ２．６％～８．３％ＲＳＤ（ｎ＝５），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｇｏｏｄｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＰＣＢｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ；ｗａｔｅｒ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ 多氯联苯（ＰＣＢｓ）具有良好的化学惰性，抗热性、疏水性和脂溶性极强，广泛应用于变压器和电容器内的绝缘介质、热交换剂和润滑剂等［１－２］。
77 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 HJ 715-2014
可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释。4℃以下密封避光保存， 或参考生产商推荐的保存条件。也可使用其它同位素标记替代物。 5.21 替代物标准使用液：ρ=1.0 μg/ml。
用正己烷稀释替代物标准贮备液（5.20）。 5.22 十氟三苯基膦（DFTPP）贮备液：ρ=1000.0 mg/ml，溶剂为正己烷。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
采用液液萃取法或固相萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定 容后经气相色谱-质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定 性，内标法定量。
4 干扰和消除
样品中共存的其它多氯联苯同类物的色谱峰会对目标化合物产生干扰，可选用聚 50% 正辛基/50%甲基硅氧烷色谱柱或其它等效色谱柱进行确认或选用更长的毛细管色谱柱。
1
剂瓶中。 5.8 无水硫酸钠（Na2SO4）：在 450℃下加热 4 h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干 净的试剂瓶中。 5.9 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。 5.10 盐酸：ρ（HCl）=1.18 g/ml。 5.11 盐酸溶液：1+1。 5.12 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。 5.13 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.4 g/ml。
气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯
气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯摘要：本文采用气相色谱-质谱分析方法，研究了7种指示性多氯联苯定量、定性分析，把7种指示性多氯联苯质谱图中最大相对强度的三个特征离子，和相对强度超过30%的离子作为特征峰的选择，将所有特征峰加和，作为测定指示性多氯联苯的含量，此方法可作为生活饮用水标准检验方法有机物指标附录B标准方法的补充说明。
关键词：气相色谱-质谱法；多氯联苯；峰加和Determination of seven indicative polychlorinated biphenyls in water by gas chromatography-mass spectrometrySu Qi 1,Li dan2,Wang niao3 ,（Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000)Abstract: In this paper, gas chromatography-mass spectrometry was used to study the quantitative and qualitative analysis of seven indicative polychlorinated biphenyls. More than 30% of the ions are selected as characteristic peaks, and all characteristic peaks are added together to determine the content of indicative polychlorinated biphenyls. This method can be used as a supplement to the standard method of organic matter index in Appendix B of drinking waterstandard test method.Key words: gas chromatography-mass spectrometry;polychlorinated biphenyls; peak addition在水源地监测项目中，多氯联苯是规定测定项目之一，但目前现有方法都是简单介绍，根据各自的指纹峰，选择几个特征峰用于定量，取这些定量峰定量结果的平均值作为最终定量结果【1】，且缺乏可操作性步骤。
水产品中多氯联苯的检测条件
水产品中多氯联苯的检测条件1.多氯联苯的概述多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCB），又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。
在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子被氯原子置换，一般式为 C12HnCl(10-n)(0≦n≦9)。
依氯原子的个数及位置不同，多氯联苯共有209种异构体存在。
多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。
多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。
多氯联苯是德国人H·施米特和G·舒尔茨在1881年首次合成的。
1892年，美国开始工业生产多氯联苯。
1968年及1979年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。
因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。
多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖计免疫系统。
多氯联苯异构体有209种可能，这些异构体从单个氯原子的取代到全取代十氯联苯。
多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls，以下简称PCBs)是工业合成的产物，同时也是环境持久性污染物之--(Persistent Organic Pollutants简称POPs)。
2001年5月23日，在瑞典首都斯德哥尔摩召开的全球外交全权代表大会，通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(简称《公约》)，至今已有156个国家签署该项国际公约。
《公约》首次确定的POPs包括多氯联苯、艾氏齐lJ(Aldrine)、狄氏剂(Dieldrine)、异狄氏剂(Endrine)、滴滴涕(DDT)、氯丹(Chlordane)、六氯苯(HCB)、灭蚁灵fMirex)、毒杀芬(Toxaphene)、七氯(Heptachlore)、二恶英@CDDs)和呋喃(PCDFs)等12种有机化合物‘”21。
环境水样中多氯联苯类化合物的检测
环境水样中多氯联苯类化合物的检测---应用Sepaths测定多氯联苯类化合物前言：多氯联苯(PCBs)目前已知的有209种同类物,具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性,因此不仅被联合国环境规划署列入第一批持久性有机污染物,也被世界野生动物基金会(WWF)列为67种(类)环境激素中的一种。
目前有关多氯联苯检测的国家标准如下:《海产食品中多氯联苯的测定》(GB/T5009.190-2003)、《纺织品多氯联苯的测定》(GB/T20387-2006)和《饲料中多氯联苯的测定气相色谱法》(GB/T8381.8-2005),目前水中多氯联苯的测定还没有国家或行业的标准方法,甚至尚未出现多个实验室验证,证明是较成熟的统一方法,国内已经开展了一些关于水中多氯联苯测定方法的研究,较为权威的是《水和废水监测分析方法(第四版)中的固相圆盘萃取气相色谱质谱法》。
本文中应用了47mm的C18固相萃取盘,上样速度控制在40-60mL/min之间，在选取的26种同类物质中，结果稳定，回收率良好。
实验部分：1.1仪器与试剂Sepaths全自动固相萃取系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）DryVap多通道定量浓缩系统（Horizon Technology公司，美国波士顿）Aglient7890A(GC)-5975C（MS）（安捷伦气质联用仪）Aglient19091J-433,30m*250um*0.25um（安捷伦气相色谱柱）C18固相萃取盘47mm(Horizon Technology公司，美国波士顿）乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）甲醇（色谱纯，Fischer公司）二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）去离子水1.2样品制备取有代表性的环境水样500mL，加20%甲醇进行样品改性，调pH值到4.5固相萃取步骤如下：收集洗脱液，除水，浓缩至1mL，二氯甲烷定容，待测。
1.3检测仪器的检测条件1.3.1气相色谱条件升温程序：80℃，保持2分钟，8℃/min升至300℃，保持5min。
海洋环境检测1998版 检测 多氯联苯
16 多氯联苯16.1气相色谱法16.1.1适用范围和应用领域本法适用于近岸和大洋海水中多氯联苯含量的测定。
16.1.2方法原理海水样品通过树脂柱，多氯联苯及有机氯农药附着于树脂上。
用丙酮洗脱，正己烷萃取，通过硅胶混合层析柱脱水、净化、分离，浓缩的洗脱液经氢氧化钾-甲醇溶液碱解，浓缩后进行气相色谱测定。
PCBs的分析流程图16.1.3试剂及其配制除非另作说明，本法中所用试剂为分析纯，水为普通蒸馏水通过1300(I)型树脂柱的水或等效纯水。
16.1.3.1国产1300(I)型树脂(相当Ambetlite XAD-2型)把树脂置于20～40目筛网中，用大量自来水冲洗，除去细微悬浮颗粒与无机杂质，依次于索氏提取器中用甲醇、丙酮、甲醇提取各24 h，用水冲净溶剂，并在水中保存。
16.1.3.2无水硫酸钠(Na2SO4)用正己烷(16.1.3.8)索氏提取8 h，凉干后，250℃烘4 h，装在具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。
16.1.3.3中性氧化铝(Al2O3)于800℃活化4 h，冷却后加入5%(W/W)的水，剧烈振摇30 min，装具塞磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。
保存期一个月。
16.1.3.4层析硅胶：100～200目450℃活化8 h，密封于磨口塞玻璃瓶中，置於于干燥器内保存。
使用前，再经130℃烘8h。
16.1.3.5活性炭：粒状，色谱用在280℃烘4 h后，装具塞玻璃瓶中，置于干燥器保存。
16.1.3.60.7μm玻璃纤维膜GF/F型在300℃烘3 h，用干净的铝箔包封，置于干燥器中。
16.1.3.7玻璃纤维依次用10%氢氧化钠溶液与1+1盐酸溶液浸泡，去除无机杂质。
用自来水冲洗至中性后，用蒸馏水涮洗。
于500℃烘4 h，然后用适量正己烷(16.1.3.8)浸泡，凉干后置于玻璃瓶中保存。
16.1.3.8正己烷［CH3(CH2)4CH3，或沸程30～60℃石油醚］在正己烷中加入0.5%(W/V)颗粒氢氧化钾(KOH)，回流4 h以后开始分馏，弃去5%前馏分与10%后馏分，收集67.5～68℃中间馏分。
水中多氯联苯检测方法／液相-液相萃取／气相层析仪／电子捕捉侦
水中多氯聯苯檢測方法／液相－液相萃取／氣相層析儀／電子捕捉偵測器法NIEA W601.52C一、方法概要水樣採用液相－液相萃取法，以正己烷（n－Hexane）或二氯甲烷萃取，萃出液去水濃縮後，經過矽酸鎂除去雜質，收集流洗液並濃縮及定容後，注入氣相層析儀（Gas chromatograph）／電子捕捉偵測器（Electron capture detector），偵測其中之多氯聯苯（Polychlorinated biphenyls, PCBs）含量。
二、適用範圍本方法適用於飲用水水源、飲用水水質、地面水、地下水及廢（污）水中多氯聯苯之檢驗，可偵測0.001 mg/L以上多氯聯苯之水樣。
三、干擾(一) 試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質，可能污染並干擾分析結果，故試藥及溶劑以使用殘量級（Residue grade）為原則。
為確保試藥或溶劑之適用性，必須執行試劑空白樣品分析。
(二) 使用玻璃器皿後，儘速以最後使用的溶劑淋洗，再依序以適當之清潔劑、自來水、不含有機物之試劑水淋洗，晾乾後，在130℃烘箱乾燥數小時，或用甲醇或丙酮淋洗後再晾乾，儲存於乾淨之環境中。
(三) 以烘箱乾燥分析PCBs的玻璃器皿，會增加污染，因PCBs在烘箱內會揮發擴散到其他玻璃容器，因此應格外注意，不可將分析高濃度PCBs樣品與分析微量的玻璃器皿，同時在烘箱內乾燥。
採樣及分析所用之玻璃器皿用後須儘快清洗，使用前，以殘量級正己烷沖洗（亦可以萃取用溶劑沖洗）。
若使用之玻璃器皿有受污染之虞者，則將之置入430℃高溫爐中約30分鐘；定容器皿不可加熱。
(四) 普通柔軟塑膠中，含有不等量的鄰苯二甲酸酯，在操作中易被溶劑和試劑萃出或溶出，故在分析、採樣過程中，避免使用塑膠器皿。
(五) 水樣中其他油溶性雜質亦可能一併萃出，雜質之種類及數量依個別之水樣而異，通常可以矽酸鎂移去，但亦可能需特別之處理。
(六) 萃取過程中發生乳化現象時，可加入適量氯化鈉、攪拌或進行連續式液－液萃取等方式去除乳化。
水质中多氯联苯的分析方法作业指导书
（S1-004 水质中多氯联苯的分析方法1. 目的本 SOP 规定了水质中多氯联苯类的分析过程。
2. 范围适用于实验室地表水、地下水及排放废水中多氯联苯类分析测试项目。
3. 规范性引用文件EPA method 8270d 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 美国环保署方法，《水和废水监测分析方法》(第四版增补版）气相色谱-质谱法(C)，第四篇 第四章 (十六)4. 方法原理采用液液萃取对样品中的多氯联苯（PCBs ）进行提取，萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS ）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷：农残极，DUKSAN 。
5.2 正己烷：农残极，DUKSAN 。
5.3 丙酮：农残极，DUKSAN 。
5.4 PCBs 标准溶液：7 种 PCBs 混标（A ，AE -00059-R1，ρ=10μg/mL ，溶剂为正己烷），包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180，用壬烷稀释到 10μg/mL 作为贮备溶液，用正己烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液。
5.5 PCBs 替代物：四氯间二甲苯（2,4,5,6-Tetrachloro -m -xylene, TCMX ） A ，M -8082-SS -10X ，ρ=1000μg/mL ，溶剂为正己烷）均用壬烷稀释到 100μg/mL 作为贮备溶液；用壬烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6 PCBs 定量标：十氯联苯（2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-Decachlrobiphenyl,PCB209）(A ，C -209S -H -10X ，ρ=1000μg/mL ，溶剂为正己烷），用壬烷稀释到 100μg/mL 作为贮备溶液；用正己烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
GPC净化气相色谱法测定工业废水中多氯联苯诸
GPC净化气相色谱法测定工业废水中多氯联苯诸作者：葛婷婷来源：《西部论丛》2019年第26期摘要：通过对样品前处理条件以及气相色谱条件进行优化，建立了固相萃取-GPC净化-气相色谱法同时测定工业废水中7种PCBs的分析方法。
结果显示，7种PCBs单体在浓度5～200µg/L范围内线性良好，7种PCBs单体的检出限范围为2.412～3.012ng/L，测定下限为9.65～12.05ng/L，纺织厂废水水样中7种PCBs加标回收率实验结果为83%～113%，RSD为6.43%～13.2%，造纸厂废水水样中7种PCBs加标回收率实验结果为78%～109%，RSD为7.56%～15.3%。
关键词：固相萃取;GPC;气相色谱;工业废水;多氯联苯多氯联苯（polychlorobiphenyls，PCBs），是一类由氯原子取代了联苯中氢原子的氯代芳烃化合物，因其具有良好的化学稳定性、阻燃性、导热性、绝缘性曾被广泛生产应用，但PCBs既有激素效应和高毒性，又有强致癌、致畸、致突变的“三致性”[1]，人们认识到其生物毒性后于1974年禁止生产，并于2001年列入《斯德哥尔摩公约》受控名单中，但PCBs是一种持久性环境污染物，能长期存在于环境中，且能远距离迁移，并通过食物链进行富集，对人体健康造成威胁。
水环境是受PCBs影响最大的环境之一，近年来逐渐成为PCBs研究的热点。
水中PCBs 的提取方法主要有液液萃取、搅拌棒吸附萃取、固相萃取等，净化方法主要有浓硫酸净化、凝胶渗透色谱法、柱层析法、固相萃取、吸附剂-离心纯化法等，分析测定方法主要有气相色谱（GC-ECD）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）、气相色谱-离子阱串联质谱法、高效液相色谱（HPLC）法、超高效液相色谱法等，新出现的提取净化方法—QuEChERS提取和净化技术目前也已有发表[2]。
目前，研究人员对水体中的PCBs研究主要集中于地表水、海水、城市污水等，而对工业废水中的PCBs研究较少。
气质联用法测定水中20种多氯联苯化合物
气质联用法测定水中20种多氯联苯化合物摘要：本文采用正己烷液液萃取水中20种多氯联苯化合物，然后经过浓硫酸磺化和弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱-质谱法进行检测。
以PCB77-d6和PCB156-d3为内标，配制7个浓度点做校准曲线，线性相关系数r大于0.995。
当取样量为1 L时，平行测定7个空白加标水样，通过计算标准偏差，得到每种化合物的方法检出限。
方法检出限为0.7 ng/L - 2.5 ng/L。
配制150 ng/L的空白加标样品进行准确度和精密度测定，结果RSD为1.0 % - 6.8 %，平均加标回收率为79.6 % - 127.7 %。
最后对本地区饮用水进行了实样测试，结果目标化合物未检出。
关键词：多氯联苯、气相色谱-质谱法、液液萃取、水质1.前言多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首先合成，1929年美国最先开始生产。
因其良好的物理化学特性，广泛地应用在诸多工业领域。
上世纪50年代开始，许多环境样品中发现了PCBs，但由于数量未知被忽视了。
直到1966年，瑞典科学家测定出了环境样品中PCBs的含量。
同年，日本“米糠油”事件发生，PCBs对环境的污染和人体的危害开始备受人们关注。
通常环境介质中的PCBs含量很低，多为ng级，且成分复杂，因此必要的前处理净化过程和检测方法对准确分离检测PCBs至关重要。
常用的检测方法有气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）[1]和气相色谱-质谱检测法（GC-MS）[2]。
ECD 分析电负性有机化合物最有效，因选择性好，灵敏度高，检测限低等优点，被广泛用于分析各种基质中的PCBs。
[1, 3]然而，ECD响应值不与PCBs浓度成正比，而是与PCBs分子中的氯原子数和取代位置有关。
[4]另外，GC-ECD只能根据PCBs在柱上的保留时间定性。
因此，GC-ECD检测方法在PCBs的定性和定量方面有一定的不足。
环境样品中多氯联苯的分析技术
第33卷第4期2008年4月环境科学与管理ENV IRONM ENTAL SCIENCE AND M ANAG EM ENT Vol 133N o 14Apr .2008收稿日期:2007-11-05基金项目:山东省自然科学基金(Y2006B26);山东省重大科技专项(2006GG1108097-24);山东省农业科学院博士基金(2006YBS024)资助作者简介:杜瑞雪(1983-),女,在读硕士,主要从事环境生物技术及生态修复等方面的研究。
文章编号:1673-1212(2008)04-0149-04环境样品中多氯联苯的分析技术杜瑞雪1,2,范仲学2,蔡利娟2,丁汉凤2,毕玉平2(1.山东师范大学,山东济南250014;2.山东省农业科学院高新技术研究中心山东省作物与畜禽品种改良生物技术重点实验室,山东济南250100)摘 要:作为一种持久性有机污染物,多氯联苯在地球上的分布十分广泛。
然而由于多氯联苯在环境样品中残留浓度低、干扰物质多且组成复杂,必须对环境样品进行预处理。
目前较为常用的含多氯联苯样品的前处理技术有:溶剂萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术和加速溶剂萃取技术等,分析经过技术处理以后的样品常用的方法有化学分析方法和生物分析方法,化学方法包括气相色谱法,气相色谱质谱分析法等;生物方法有生物传感器测定法、表面胞质团共振检测、以Ah 受体为基础的生物分析法和酶联免疫检测法。
中国在这方面的研究投入不够,应加大人力、财力和物力的支持,提高环境样品中多氯联苯的检测水平。
关键词:多氯联苯;危害;前处理技术;分析技术中图分类号:X132文献标识码:AAnal ytical Techn i ques ofPol ych l ori nated b i phenyls i n Environ men tal Sa mplesDu Ruixue 1,2,Fan Zhongxue 2,Cai L ij u an 2,D ing H anfeng 2,BiYuping2(1.Sha ndo ng N or m al Un iversity ,Ji nan 250014,Ch i na ;2.H i gh-Tech Research Cen ter ,Shandong A cade my ofAgri cu lt u r al Sci ences /K ey Laborat or y f or Genetic I mp r ove ment ofCrop A nm i al a nd Poultry of S handong Pr ov i nce ,Ji nan 250100,Ch i na)A b stract :As one of per s i sten t organic pollutants ,Polych l orinated b i phenyls(PCBs)had w i del y d i stri buted i n the world .H o wever ,t he p r etreat m ent ofPCBs i n e nviron mental sa mp les was essential just because of the lo w resi due co ncen tratio n ,i nterf er 2i ng substa nces ,and the c haracteristi cs of co mplex co mpositi on .N o w pretreat ment tec hnol ogics mor e co m mon ly used to sa mp l e w ith PC Bs wer e :so l vent e xtracti on ,soli d-phase extracti on ,soli d-phasem i cro-extractio n ,supercritic al extraction ,m i cr o wave ass i sted extracti on and accel er ated solvent e xtr acti on ,subsequen t analys i s m ethods of sa mp l es containe d c he m i cal anal ysis met h 2ods and b i ological analys i s m ethods ,c he m i cal a nalysis methods i ncl uded GC ,GC-MS and b i ologicalm ethods wer e consist of Biosensor assay ,surf ace p las mon resonance ,b i o l ogical a nalys i s on Ah receptor a nd enz y me linked m i munosor bent assay .Consi d 2eri ng t he i nsufficient input in th i s fiel d ,it i s necessary to increase labor ,fi na n cial a nd material support and enhance t he detectio n l evel ofPCBs i n e nviron mental sa mp l es i n Ch i na .K ey words :pol yc h l ori nated b i phe nyls ;haz ar ds ;pretreat ment technology ;analyti cal techn i que多氯联苯(Polychlori n ated b iphenyls ,PCBs)是一类人工合成的化学性质极为稳定的有机物,其商业性生产始于1930年,至1980年世界各国生产的PCBs 总计近100万吨。
水产品中多氯联苯检测方法的研究
２．１ 净化条件的优化 水产品成分复杂，杂质多，正己烷在对多氯联苯
Ｈｚ １０．３７９－ＰＣＢ２８ １１．２２４－ＰＣＢ５２ １３．７７９－ＰＣＢ１０１ １５．２２８－ＰＣＢ７７
１６．１７９－ＰＣＢ１２２ １６．８４６－ＰＣＢ１１４ １７．６１８－ＰＣＢ１０５
１９１．８４．３８０８－２Ｐ－ＣＰＢＣ１Ｂ２１６３８ ２０．３５１－ＰＣＢ１６７ ２１．３９９－ＰＣＢ１５６ ２２．０３６－ＰＣＢ１８０ ２２．９２３－ＰＣＢ１６９ ２４．５８９－ＰＣＢ１８９
表 ２ 不同回归方程的比较
Table 2 Comparison of different regression equations
Hale Waihona Puke ＰＣＢ１８０ ７２．６ １０２．４ １０５．４ ７７．３ ８５．４ １０１．３ ９８．２
ＰＣＢ１６９ ＰＣＢ１８９ ７３．４ ７３．３ ９８．５ １０５．４ ９８．４ ９３．４ ５５．０ ６９．８ ７６．１ ７７．５ ９２．４ １０１．８ ９５．１ ９８．７
多氯联苯 ＰＣＢ２８ ＰＣＢ５２ ＰＣＢ１０１ ＰＣＢ７７ ＰＣＢ１２３ ＰＣＢ１１８ ＰＣＢ１１４ ＰＣＢ１５３ ＰＣＢ１０５ ＰＣＢ１３８ ＰＣＢ１２６ ＰＣＢ１６７ ＰＣＢ１５６ ＰＣＢ１８０ ＰＣＢ１６９ ＰＣＢ１８９
一元线性回归方程 Ｙ＝１９．３７Ｘ＋１６５．３１ Ｙ＝１７．５０Ｘ－７４．８９ Ｙ＝２０．５８Ｘ＋１６９．４０ Ｙ＝１２．８７Ｘ＋６５．５２ Ｙ＝２２．７８Ｘ ＋１６４．９１ Ｙ＝２１．７７Ｘ ＋１４１．７３ Ｙ＝３２．９０Ｘ ＋１８０．８４ Ｙ＝１６．５５Ｘ ＋２３７．７１ Ｙ＝２７．０３Ｘ ＋２４６．９７ Ｙ＝２０．９６Ｘ ＋２３１．６９ Ｙ＝１３．５７Ｘ ＋１３０．４０ Ｙ＝２２．８６Ｘ ＋２０４．００ Ｙ＝３９．８８Ｘ ＋１６６．６４ Ｙ＝３７．００Ｘ ＋１０２．０３ Ｙ＝１９．９５Ｘ ＋１７７．６５ Ｙ＝３３．５４Ｘ－２６．４０
(HJ 715-2014 ) 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法（HJ 715-2014)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱-质谱法测定水和废水中多氯联苯的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 715-2014。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中18种多氯联苯的测定。
当取样量为1L时，本方法的检出限为1.4～2.2 ng/L，测定下限为5.6～7.8 ng/L。
3.方法原理采用液液萃取法或固相萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后经气相色谱-质谱法分离和测定。
根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。
4. 仪器4.1 样品瓶：1L、2L或10L棕色具磨口塞玻璃瓶。
4.2 气相色谱-质谱联用仪：EI电离源。
4.3 色谱柱：石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相为5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷。
4.4 固相萃取装置：装置适用于直径47 mm萃取膜，由固相萃取圆盘、抽滤装置、泵、接收管组成。
4.5 玻璃层析柱：长250 mm，内径20 mm，具聚四氟乙烯活塞。
4.6 弗罗里硅土层析柱：玻璃层析柱（4.5）先填入石英玻璃棉（5.24）后，以正己烷为溶剂湿法装填10 g活化弗罗里硅土（5.25），最后装填1～2 cm高无水硫酸钠（5.8）。
4.7 干燥柱：长250 mm，内径10 mm，具聚四氟乙烯活塞的玻璃柱。
在柱的下端，放入少量玻璃棉，加入10 g无水硫酸钠（5.8）。
4.8分液漏斗：60 ml、2000 ml，具聚四氟乙烯活塞。
4.9微量注射器：10 µl、50 µl、100 µl和500 µl。
4.10一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸水5.1 正己烷（C6H14）：农残级。
气相色谱—质谱法测定生活饮用水中多氯联苯
13C12-TCB138 PCB138 PCB126 PCB167 PCB156 PCB157
13C12-TCB180 PCB180 PCB169 PCB189
13C12-TCB194
注:一为无数据
类别
1
目标物
2
目
3
目 目 目 目 目 目
4
目 目
5
《环境卫生学杂志》2021 年 4 月第 11 卷第 2 期 Journal of Environmental Hygiene Apr. 2021, Vol. 11 Nv. 2
【检验技术与方法研究】
气相色谱一质谱法测定生活饮用水中多氯联苯
陆一夫1依力哈木•扎依尔1,2胡小键1朱英1杨艳伟1
摘要：目的 建立生活饮用水中多氯联苯$ polychlorinated biphenyls , PCBs )的气相色谱一质谱测定法。 方法 水样采用C18固相萃取柱富集，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，氮吹浓缩后进样分析。结果 18种 PCBs在$ 0. 01-0.40) !c/L范围内其相关系数均"0. 99,方法检出限范围为(0. 000 3-0. 001 7) “y/L,定量 限范围为(0. 001 2-0. 006 8) !c/L,回收率范围为85. 1%~ 117%,'S1为1. 08%-9. 51%。结论 该方法适 用性强、准确度高、稳定可靠，满足生活饮用水中PCBs的限值要求，适用于生活饮用水中PCBs的测定。
乙酸乙酯、甲醇和纯水依次淋洗进行活化；取1 L水
样（若水样有浑浊杂质，需经0.45 ^m滤膜过滤）加 入5 mL甲醇和0. 15 mL定量内标使用溶液混匀后
以约10 mL/mm的流速'6（通过活化好的C”固相萃
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环境水样中多氯联苯类化合物的检测
---应用Sepaths测定多氯联苯类化合物
前言：多氯联苯(PCBs)目前已知的有209种同类物,具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性,因此不仅被联合国环境规划署列入第一批持久性有机污染物,也被世界野生动物基金会(WWF)列为67种(类)环境激素中的一种。
目前有关多氯联苯检测的国家标准如下:《海产食品中多氯联苯的测定》(GB/T5009.190-2003)、《纺织品多氯联苯的测定》(GB/T20387-2006)和《饲料中多氯联苯的测定气相色谱法》(GB/T8381.8-2005),目前水中多氯联苯的测定还没有国家或行业的标准方法,甚至尚未出现多个实验室验证,证明是较成熟的统一方法,国内已经开展了一些关于水中多氯联苯测定方法的研究,较为权威的是《水和废水监测分析方法(第四版)中的固相圆盘萃取气相色谱质谱法》。
本文中应用了47mm的C18固相萃取盘,上样速度控制在40-60mL/min之间，在选取的26种同类物质中，结果稳定，回收率良好。
实验部分：
1.1仪器与试剂
Sepaths全自动固相萃取系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）
DryVap多通道定量浓缩系统（Horizon Technology公司，美国波士顿）
Aglient7890A(GC)-5975C（MS）（安捷伦气质联用仪）
Aglient19091J-433,30m*250um*0.25um（安捷伦气相色谱柱）
C18固相萃取盘47mm(Horizon Technology公司，美国波士顿）
乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）
甲醇（色谱纯，Fischer公司）
二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）
去离子水
1.2样品制备
取有代表性的环境水样500mL，加20%甲醇进行样品改性，调pH值到4.5
固相萃取步骤如下：
收集洗脱液，除水，浓缩至1mL，二氯甲烷定容，待测。
1.3检测仪器的检测条件
1.3.1气相色谱条件
升温程序：80℃，保持2分钟，8℃/min升至300℃，保持5min。
1.3.2质谱分析条件
扫描范围45—550m/z；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；扫面方式：定性分析为全扫描（SCAN），定量分析为选择离子（SIM）扫描。
1、结果
图150ppb同一水平下样品和标准品（ZK）对比
图2100ppb同一水平下样品和标准品（ZK）对比
2、结论：
本文建立了盘式固相萃取法检测法测定环境水样中多氯联苯类化合物的分析方法。
两组加标水平，26种物质总的平均回收率在102.12%-112.64%之间，总重复性（RSD）平均在10.81%-16.15%之间。
实验结果表明，该方法稳定良好。