环境水样中多氯联苯类化合物的检测

环境水样中多氯联苯类化合物的检测

---应用Sepaths测定多氯联苯类化合物

前言：多氯联苯(PCBs)目前已知的有209种同类物,具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性,因此不仅被联合国环境规划署列入第一批持久性有机污染物,也被世界野生动物基金会(WWF)列为67种(类)环境激素中的一种。目前有关多氯联苯检测的国家标准如下:《海产食品中多氯联苯的测定》(GB/T5009.190-2003)、《纺织品多氯联苯的测定》(GB/T20387-2006)和《饲料中多氯联苯的测定气相色谱法》(GB/T8381.8-2005),目前水中多氯联苯的测定还没有国家或行业的标准方法,甚至尚未出现多个实验室验证,证明是较成熟的统一方法,国内已经开展了一些关于水中多氯联苯测定方法的研究,较为权威的是《水和废水监测分析方法(第四版)中的固相圆盘萃取气相色谱质谱法》。本文中应用了47mm的C18固相萃取盘,上样速度控制在40-60mL/min之间，在选取的26种同类物质中，结果稳定，回收率良好。

实验部分：

1.1仪器与试剂

Sepaths全自动固相萃取系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）

DryVap多通道定量浓缩系统（Horizon Technology公司，美国波士顿）

Aglient7890A(GC)-5975C（MS）（安捷伦气质联用仪）

Aglient19091J-433,30m*250um*0.25um（安捷伦气相色谱柱）

C18固相萃取盘47mm(Horizon Technology公司，美国波士顿）

乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）

甲醇（色谱纯，Fischer公司）

二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）

去离子水

1.2样品制备

取有代表性的环境水样500mL，加20%甲醇进行样品改性，调pH值到4.5

固相萃取步骤如下：

收集洗脱液，除水，浓缩至1mL，二氯甲烷定容，待测。

1.3检测仪器的检测条件

1.3.1气相色谱条件

升温程序：80℃，保持2分钟，8℃/min升至300℃，保持5min。

1.3.2质谱分析条件

扫描范围45—550m/z；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；扫面方式：定性分析为全扫描（SCAN），定量分析为选择离子（SIM）扫描。

1、结果

图150ppb同一水平下样品和标准品（ZK）对比

图2100ppb同一水平下样品和标准品（ZK）对比

2、结论：

本文建立了盘式固相萃取法检测法测定环境水样中多氯联苯类化合物的分析方法。两组加标水平，26种物质总的平均回收率在102.12%-112.64%之间，总重复性（RSD）平均在10.81%-16.15%之间。实验结果表明，该方法稳定良好。