直读光谱仪常见故障 光谱仪常见问题解决方法

直读光谱仪常见故障光谱仪常见问题解决方

法

故障一：新仪器电脑显现死机，程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动，有时虽然动但是变为红色。处理方法：此为通讯线接触不良，重新

故障一：新仪器电脑显现死机，程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动，有时虽然动但是变为红色。

处理方法：此为通讯线接触不良，重新连接即可。

故障二：排气不畅故障，氩气排气管路堵塞，火花室下部的弯头内有异物，氩气过滤器入口端有异物。

处理方法：更换排气管，要更换透亮的塑料管，并定期对排气管路进行吹扫。

故障三：温度偏高故障

处理方法：检查仪器后盖风扇是否转动，转动是否快捷。

故障四：真空泵不自动启动故障，

处理方法：先看泵油温度是否较低，重新断电后，手动启动真空泵，有时需停顿一下，再试。

故障五：P、S稳定性不好，检查真空泵是否被误关掉，真空光路镜片是否需要清洗，一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。

处理方法：检查真空泵及清洗镜片

故障六：真空值下降快故障

处理方法：看真空值曲线是否平缓，否则，有漏气的地方，检查真空室真空盖密封性，更换密封圈或对角紧固螺丝，

故障七：光强值下降

原因分析：

1、透镜脏

2、入射狭缝污染

3、光纤老化

处理方法：擦拭透镜，清理狭缝，更换光纤。

阅历总结：光谱仪用久了，激发台会因点打的太多了，显现放电漏气现象，导致光强上不去，需要常常清理激发台板及火花室。

故障八：数据不稳定

处理方法：清洗镜片后重新做标准化，仪器镜片的污染会导致数据测试的结果不稳定，长时间没有做仪器的曲线校准也会导致数据测试稳定性不好。

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傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform infrared spectroscopy）简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h（）与形成该光的两束相干光的光程差之间有傅里叶变换的函数关系。傅立叶变换测定红外光谱用于掌控两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数，将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸取光，傅里叶变换红外光谱仪具有高检测灵敏度、高测量精度、高辨别率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。随着计算机技术的不断进步，FTIR也在不断进展。该方法现已广泛地应用于有机化学、金属有机，无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。

尼高力红外光谱仪IS5

1.压片法KBr的处理和保存

压片使用的KBr不愿定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的，但是，必需注意以下几点：

①选择正规的产品，有水份是没有关系的，关键是没有无杂质，尤其是有机物峰，还有SO42—，NO3—等。可以先做个红外看看纯度。

②假如符合要求的话，可以处理一大批KBr。首先，用干净的玛瑙研钵认真研磨细，然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟，置于专用的干燥器中冷却。

③再做个KBr红外，看看吸取。假如没有特别吸取，就放干燥器中，可以统一保存。

④另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量削减开启次数。

⑤做红外的KBr确定要专用，不要和其它试验合成的混用。药品遵奉并服从只许出，不许进的原则。处理过的KBr也是这样，以免污染。

⑥使用光谱纯的也可，但也要进行上述处理。

⑦打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉碎裂的溴化钾片，可以用来压片。

2.液膜KBr晶片的处理

溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透亮或不平整，有几个方法可以彻底处理：

①可以用附带的抛光附件抛光。

②可以先用细的金相（颜色淡的那种，物理系常常有）砂纸抛光，然后再用平绒布面上蹭。

③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和，先滴加在绒布面抛光,然后快速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时确定要带好手套，避开手上湿气的侵蚀。

3.操作注意事项

a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避开产生色散谱，注意：研磨过程尽量不要吸取水分，不要对着样品呼气。

b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时，不要面对样品室呼气，可以使背景的吸取扣的很好。

c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如，丙酮不要沾的很多。

d.液体样品要掌控好厚度。

e.手洗干净和干燥是很紧要的。

4.一些特别样品的处理方法

a.有些在溶液中生成的样品，如，搭配物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。假如样品不怕加温，可以加温干燥后测试。假如样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再

放入干燥器中自然干燥后再测红外。

b.有些含水的样品，假如，没有氟化钙的盐片，可以用KBr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。

c.平常用坏了的KBr片，比如，摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。假如光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。

d.依据样品的特点来处理样品。

举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样：

①一般制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸取；

②使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件，而且由于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使，放大以后的谱图，吸取峰透过率仍旧在98%～100%，而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做；

③接受一般的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同几种溶剂，达到了较为充分的效果。