滴丸剂的制备

滴丸剂的制备 Prepared on 22 November 2020

应化一班薛茹茹

实验2 滴丸剂的制备（主）

一、实验目的

1.掌握（药物）滴丸剂制备的基本原理、常用方法，孰悉滴丸剂制备过程

及基本操作；

2.了解滴丸机及附属设备的结构；

3.熟悉滴丸的基质类型及基质成形实验。

二、滴丸成型原理

滴丸剂是将固体或液体药物溶解混悬或乳化在基质中，然后滴入到与药物基质不相混溶的液体冷却中，经收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。中药滴丸的开发，适合人们对现代药物制剂的“三小”（用量小、毒性小、副作用小），“三效”（高效、长效、速效）和方便用药，方便携带、方便贮存等基本需求，具有广阔的前景和巨大的潜在市场。

目前常用的载体有水溶性与非水溶性两大类，水溶性载体常用的有聚乙二醇（PEG）类，以PEG4000或6000为宜，它

们的熔点低（55～60 ℃），毒性较低，化学性

质稳定（在100 ℃以上才分解），能与多数药

物配伍，具有良好的水溶性，亦能溶于多种有

机溶剂，能使难溶性药物以分子状态分散于载

体中。在溶剂蒸发过程中，粘度逐渐增大，可

阻止药物分子聚集。非水溶性载体常用的有硬

脂酸、单硬脂酸甘油酯等，可使药物缓慢释放，也可用于水溶性载体中以调节熔点。在实际生产中，滴丸的丸重、光洁度、圆整度、粒径的均一度等是考察滴丸质量的重要指标，是影响滴丸技术应用于中药领域的主要障碍。

三、实验装置与流程

1、玻璃滴丸机

2、离心泵

3、石蜡储槽

4、转子流量计

5、加热器

6、热水泵

7、冷却水盘管

8、恒温槽

滴丸机主要结构流程如图二所示。基质（PEG6000）在化料罐中混合融化后加入保温储液罐。熔融的混合液通过滴头滴出。在玻璃滴丸机中冷凝液的冷却下形成滴丸并随冷凝液向下流动，流过筛网后实现滴丸与冷凝液的分离，完成滴丸的滴制过程。

实验装置面板图如图一所示，应用储液罐数字温度计可以控制储液罐内温度。

1-电加热器 2-不锈钢恒温箱 3-热水泵 4-基质储液罐 5-冷却盘管

6-玻璃滴丸机 7-放料阀 8-接收筛网

9-液体石蜡储液槽 10-滴头 11-转子流量计 12-流量调阀

13-旁路阀 14-离心泵 15-化料罐

T1—恒温器温度 T2—储液槽内液体温度

T3—滴丸机内上段温度 T4—滴丸机内下段温度

四、实验步骤

1. 将聚乙二醇（PEG4000）100克放入恒温器融化罐中，打开恒温器加热开关和恒温器泵开关，待保温储液罐内温度加热到70℃左右后，聚乙二醇开始融化。待药液全部融化后备用。

2. 关闭离心泵出口调节阀和滴丸机出料阀，启动离心泵后打开流量调节阀向玻璃滴丸机通入液体石蜡（滴丸冷凝液），待有溢流出现时调节液体流量为250l/h并打开放料阀使其开度为75%左右，实验中始终保持滴丸机内液面维持稳定。

3. 将熔化好的聚乙二醇倒入保温储液槽内，液体依靠重力通过滴头滴出，在滴丸机内经冷凝液冷却后形成滴丸。

4. 注意观察滴丸在冷凝液中形成的过程，记录滴丸机内的温度。

5. 在接收筛网上滴丸与冷凝液分离，完成滴丸的滴制过程，用纸巾将滴丸上的冷凝液擦拭掉，并称滴丸总重量。

6. 质量检查

（1）外观：应呈球状，大小均匀，色泽一致。

（2）重量差异：按照中国药典2000 年版二部附录11页重量差异检查法，取滴丸20 丸，精密称定总重量，求得平均丸重后，再分别精密称定各丸重量。每丸重量与平均丸重相比较，超出重量差异限度的滴丸不得多于2 丸，并不得有一丸超出限度一倍。

五、实验数据及处理

六、实验分析

从实验数据可知：每片重量均未超出允许片重范围。在整个实验过程中，应该保持玻璃滴丸机内液体的高度保持一定，可以保证所得到的的滴丸大小保持一样，也要防止从滴头下来的液滴因高度过高导致速度过大进而影响滴丸的形状。

实验3 药物结晶实验

一、实验目的

1.了解药物（以氯化钾为模型）结晶生产过程及工艺过程。

2.了解和掌握结晶器及附属设备的结构和操作方法。

3.掌握提高结晶产品纯度和产率的方法。

二、实验装置简介

1.结晶器：玻璃结晶器

2.不锈钢恒温槽：400×350×340

3.真空泵：

4.电动搅拌器

5.缓冲罐：直径160 mm

6.玻璃过滤器

1-加热器 2-冷凝管 3-热水泵 4-玻璃结晶器5-搅拌桨 6-加料口 7-搅拌电机 8-温度计

9-恒温槽 10-玻璃储槽 11-过滤介质 12-收集瓶14-真空表 14-调节阀 15-缓冲罐 16-真空泵

氯化钾在水中溶解度较大，而且随着溶

液温度的升高，氯化钾溶解度增加较多因而

可以采用冷却结晶的方法得到晶体产品。为

了改善晶体的粒度分布与平均粒度，利用控

制冷却曲线进行结晶操作。

仪表面板

三、实验方法及步骤

1．实验前准备工作：

（1）检查设备清洁情况。

（2）检查水电等公用设施是否良好。

（3）检查真空泵、真空表是否完好。

（4）向恒温槽内加入蒸馏水并检查加热系统是否完好。

2. 向结晶器内加入1.2升蒸馏水，启动总电源向恒温槽通电加热控制结晶

器内温度为70 ℃左右。

3. 将500克固体氯化钾缓慢倒入结晶器中，搅拌均匀后观察是否氯化钾全

部溶掉。若全部溶化再加入少量的氯化钾，直至晶体全部溶解，制成饱和溶

液。

4．氯化钾在结晶器中全部溶解后，稳定几分钟。关闭恒温槽加热，向恒温槽通入冷却水，按照下图三所示曲线进行冷却结晶。