简易模板法制备有序介孔碳_邱会华

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一种介孔碳材料的合成方法与流程

一种介孔碳材料的合成方法与流程

一种介孔碳材料的合成方法与流程
介孔碳材料的合成方法:
1. 准备硅胶模板:将硅胶模板放入超声波清洗器中清洗30分钟,然后用去离子水洗涤干净待用。

2. 制备前驱体:将聚酰亚胺、盐酸、柠檬酸钠和乙醇混合,并搅拌30分钟,然后过滤得到前驱体溶液。

3. 沉积:将硅胶模板浸入前驱体溶液中,置于旋转蒸发器中,控制温度和转速,沉积2小时。

4. 焙烧:将沉积后的硅胶模板放入炉中进行升温处理,初始温度600℃,保温2小时,然后逐渐升温至900℃,保温3小时。

最后冷却至室温,即得到介孔碳材料。

5. 硅胶模板的去除:用浓氢氟酸将硅胶模板蚀刻掉,然后用去离子水反复洗涤,干燥即可。

流程:
硅胶模板提前清洗后放入前驱体溶液中进行沉积,然后进行焙烧处理,最后用酸蚀法去除硅胶模板即可得到介孔碳材料。

简易模板法制备有序介孔碳

简易模板法制备有序介孔碳

Q I U H u i - H u a L I U Y i n g - L i a n g Z E N G J i a n g - Hu a Z U O S h i — D i Z H E N G Mi n g — T a o
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一种粉煤灰合成有序介孔纳米二氧化硅的方法

一种粉煤灰合成有序介孔纳米二氧化硅的方法

一种粉煤灰合成有序介孔纳米二氧化硅的方法粉煤灰是燃煤过程中形成的一种工业废渣,它含有大量的无机物质,其中包括二氧化硅。

粉煤灰中的二氧化硅具有很高的比表面积和较大的孔隙结构,因此被广泛应用于催化剂、吸附剂、陶瓷材料等领域。

然而,粉煤灰中的二氧化硅存在着晶体尺寸大、孔隙结构不均一等问题,这限制了其进一步应用的发展。

因此,发展一种合成有序介孔纳米二氧化硅的方法具有重要意义。

一种常见且有效的方法是模板法合成有序介孔纳米二氧化硅材料。

该方法基于在模板剂的作用下,将硅源与粉煤灰中的二氧化硅反应,在特定条件下形成有序排列的孔道结构。

下面是一种典型的合成方法:首先,准备模板剂。

常用的模板剂有季铵盐类化合物、胺类化合物等,这些化合物具有良好的胶体稳定性和表面活性,能够有效防止粒子的聚集。

然后,处理粉煤灰样品。

将粉煤灰样品进行磁搅拌,使其均匀分散在水溶液中。

随后,加入模板剂并进行搅拌,使粉煤灰样品与模板剂充分混合。

在混合物中加入一定量的酸性催化剂,如盐酸或硝酸等,将其搅拌均匀。

接下来,进行水热处理。

将混合物转移到高压容器中,并设置适当的反应条件,如温度、压力和时间等。

一般情况下,水热处理温度在100-180°C之间,压力约为1-5MPa,时间为数小时至数十小时不等。

水热处理的目的是使混合物中的反应物发生化学反应,并形成有序排列的孔道结构。

最后,通过酸洗和高温处理,去除模板剂和无机盐等杂质。

将反应产物用稀酸溶液进行洗涤,将模板剂和无机盐洗去。

然后,将洗涤后的产物进行高温处理,通常在500-800°C之间,以固定孔道结构和增加材料的热稳定性。

通过以上步骤,可以得到有序介孔纳米二氧化硅材料。

对于合成过程中的影响因素,如硅源种类、模板剂类型、水热处理条件等,都需要进行系统研究和优化,以得到具有理想孔道结构和良好性能的材料。

总结起来,通过模板法合成有序介孔纳米二氧化硅可以有效改善粉煤灰中二氧化硅的孔道结构,提高材料的比表面积和孔隙度,从而拓展其应用领域。

有序介孔炭的制备与表征

有序介孔炭的制备与表征

有序介孔炭的制备与表征介孔炭是一种具有微米级孔隙的炭素材料,它是一种重要的非晶炭材料,因其大孔隙、高比表面积、良好的吸附性能和耐腐蚀性被广泛应用于工业、能源、环境和医学领域。

有序介孔炭可以用来制备多种有序的结构形式,并具有很好的物理性能和化学特性。

本文旨在研究有序介孔炭的制备与表征。

一、有序介孔炭的制备1.模板制备法模板制备法是目前最常用的有序介孔炭制备方法,其基本原理是在由可溶于水的有机模板制备的聚合物膜中,在过渡金属离子浓度高时,模板分子被氧化成氧键,形成类孔隙结构。

此后,再采用适当的化学气相沉积,外加热处理制备得到有序介孔炭。

2.溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法也是目前常用的有序介孔炭制备方法,它的基本原理是离子胶体溶液和有机溶液在浓度适当时,发生相分离,形成溶胶-凝胶系统。

此后,可以采用适当的加热处理或光照处理,使有机聚合物熔融成无定形体,形成有序介孔炭。

3.一步制备法一步制备法的基本原理是在某种环境条件下,采用离子交换反应,先将有序的反应前体固定在紫外光照射的反应体系中,此后再用光照处理裂解混合物,得到有序的介孔炭。

二、有序介孔炭的表征制备出有序介孔炭后,需要进行表征分析,以检测其能谱、结构及形貌等特性。

一般而言,通常可以采用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、流体热重(TGA)、拉曼光谱分析(Raman)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)等技术对有序介孔炭进行表征。

1.X射线衍射分析(XRD)X射线衍射分析可用来检测有序介孔炭的晶体结构、空间群类型以及粒径等特性。

由于有序介孔炭的尺寸较小,它的晶体结构一般呈现等高带的结构;此外,可利用X射线衍射技术检测其空间群类型以及有序介孔炭的粒径等参数。

2.透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜可用来检测有序介孔炭的表面形貌,以及结构的排列类型,进而推测其材料结构及加工方法。

3.流体热重(TGA)流体热重可用来检测有序介孔炭的热力学性质,包括熔点、熔解温度以及耐热性能等。

简易模板法制备有序介孔碳

简易模板法制备有序介孔碳

收稿日期:2009-07-27。

收修改稿日期:2009-09-16。

国家-广东联合基金资助项目(No.U0734005)。

*通讯联系人。

E -mail :tliuyl@ ;会员登记号:S060017521P 。

第一作者:邱会华,女,24岁,硕士研究生;研究方向:纳米碳材料。

简易模板法制备有序介孔碳邱会华刘应亮*曾江华左诗笛郑明涛(暨南大学化学系,广州510632)摘要:通过一种简易的模板法制备了有序介孔碳,即硅/P123三嵌段共聚物复合物经硫酸处理后,再加入蔗糖碳源经碳化和除硅处理合成出有序介孔碳。

该方法与传统硬模板相比,其合成工序简单,成本更低;与其他简化合成方法相比,避免了由碳源不足而造成的介孔碳有序性低的缺点。

通过小角XRD 、N 2吸脱附和HRTEM 对样品及其中间过程进行了表征。

结果表明,自晶化过程后,样品在合成的各个时期均保持着有序的介孔结构,当蔗糖添加量为1.5g 时合成出的介孔碳材料有序性最高,比表面积和孔容也最高,分别为1261m 2·g -1,1.03cm 3·g -1。

关键词:模板法;有序介孔碳;蔗糖中图分类号:O613.71文献标识码:A文章编号:1001-4861(2010)01-0101-05Simple Template Method for Synthesis of Ordered Mesoporous CarbonQIU Hui -HuaLIU Ying -Liang *ZENG Jiang -HuaZUO Shi -Di ZHENG Ming -Tao(Department of Chemistry,Jinan University,Guangzhou 510632)Abstract:Ordered mesoporous carbon materials were synthesized via a simple template method by adding sucrose to the sulfuric -acid -treated silica/P123triblock copolymer composite and followed by carbonization and removal of the silica.This technique is simpler and the cost is lower than the conventional hard template method.Besides,compared to other simple way,this technique avoids the disadvantage of low ordered structure of the mesoporous carbon caused by deficiency of carbon source.The samples were investigated by X -ray diffraction (XRD),high -resolution transmission electron microscopy (HRTEM)and nitrogen adsorption -desorption.The results show that the samples after crystallization maintain ordered mesoporous structure at various periods during the course of the synthesis.When the addition of sucrose is 1.5g,the highest ordered mesoporous carbon isobtained with highest surface area of 1261m 2·g -1and pore volume of 1.03cm 3·g -1.Key words:template method;ordered mesoporous carbon;sucrose引言有序介孔碳材料由于其具有高的比表面积、大的孔容和均一的孔径分布等特点,使其在催化、吸附、电化学等领域有着广泛的应用价值[1-3]。

超级电容器炭电极材料的研究

超级电容器炭电极材料的研究

超级电容器炭电极材料的研究一、本文概述随着全球能源需求的持续增长以及环境问题的日益严重,高效、环保的能源存储技术成为了科学研究的热点。

超级电容器作为一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件,因其高功率密度、快速充放电性能以及长循环寿命等优点,在电动汽车、智能电网、便携式电子设备等领域具有广泛的应用前景。

炭电极材料作为超级电容器的核心组成部分,其性能直接决定了超级电容器的电化学性能。

因此,研究高性能的炭电极材料对于推动超级电容器技术的发展具有重要意义。

本文旨在探讨超级电容器炭电极材料的研究现状、发展趋势以及未来挑战。

我们将对超级电容器的基本原理和炭电极材料的分类进行简要介绍。

随后,重点分析不同类型炭电极材料的制备工艺、结构特征以及电化学性能,并对比其优缺点。

我们还将讨论炭电极材料在超级电容器应用中的实际问题,如循环稳定性、能量密度和功率密度等。

结合当前的研究热点和技术难点,展望超级电容器炭电极材料未来的发展方向,以期为相关领域的研究提供有益的参考和启示。

二、超级电容器炭电极材料概述超级电容器,作为一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件,因其具有高功率密度、快速充放电、长循环寿命以及宽广的工作温度范围等优点,受到了广泛的关注和研究。

而炭材料,因其优异的导电性、高比表面积、良好的化学稳定性以及低廉的成本,成为了超级电容器电极材料的理想选择。

炭电极材料主要包括活性炭、碳纳米管、石墨烯等。

活性炭是最早被用于超级电容器的炭材料,其具有高比表面积和良好的孔结构,可以提供大量的电荷存储位置。

碳纳米管因其独特的一维结构和优异的电子传输性能,成为了超级电容器电极材料的研究热点。

石墨烯,作为一种新兴的二维纳米材料,因其超高的比表面积、良好的导电性和化学稳定性,被认为是超级电容器炭电极材料的未来之星。

在超级电容器炭电极材料的研究中,如何提高其比表面积、优化孔结构、改善导电性能以及提高电化学稳定性是研究的重点。

通过物理或化学活化方法,可以增大活性炭的比表面积并改善其孔结构,从而提高其电荷存储能力。

有序介孔碳(3篇)

有序介孔碳(3篇)

第1篇一、引言随着科学技术的不断发展,能源、环境、催化等领域对材料性能的要求越来越高。

介孔碳材料作为一种具有高比表面积、可调孔径和优异导电性能的新型碳材料,近年来在上述领域得到了广泛的应用。

有序介孔碳材料(Ordered Mesoporous Carbon,OMC)作为介孔碳材料的一个重要分支,因其独特的结构、优异的性能和可调控的孔径,成为材料科学和工程领域的研究热点。

二、有序介孔碳材料的结构特点1. 介孔结构有序介孔碳材料具有高度有序的介孔结构,孔径一般在2-50纳米之间,孔径分布均匀,孔道相互连通。

这种结构使得OMC具有较大的比表面积,有利于吸附和存储气体分子。

2. 碳骨架OMC的碳骨架由碳原子构成,碳原子以sp2杂化形式连接,形成六元环和五元环结构。

碳骨架的有序排列和碳原子之间的共轭作用,使得OMC具有优异的导电性能。

3. 表面官能团OMC的表面官能团包括羟基、羧基、氨基等,这些官能团的存在有利于提高OMC的吸附性能、催化性能和生物相容性。

三、有序介孔碳材料的性能特点1. 高比表面积OMC具有较大的比表面积,可达1000-3000平方米/克。

这使得OMC在吸附、催化、储能等领域具有广泛的应用前景。

2. 可调孔径OMC的孔径可以通过模板剂和制备方法进行调控,从而满足不同应用领域对孔径的需求。

3. 优异的导电性能OMC的碳骨架具有高度有序的石墨化结构,使得OMC具有优异的导电性能,可用于超级电容器、锂离子电池等储能器件。

4. 高热稳定性OMC在高温下具有良好的热稳定性,可用于高温催化、高温吸附等领域。

5. 高生物相容性OMC的表面官能团有利于提高其生物相容性,可用于生物传感器、药物载体等领域。

四、有序介孔碳材料的应用1. 吸附材料OMC的高比表面积和可调孔径使其在吸附气体、液体和有机污染物等领域具有广泛应用。

2. 催化材料OMC的优异导电性能和可调孔径使其在催化反应中具有较高活性,可用于加氢、氧化、还原等催化反应。

有序介孔炭的模板合成进展

有序介孔炭的模板合成进展

有序介孔炭的模板合成进展有序介孔炭,作为一种具有高度有序孔结构的炭材料,因其独特的性质和应用前景而备受。

有序介孔炭具有高比表面积、可调的孔径和良好的导电性,使其在能源、环保、催化剂等领域具有广泛的应用价值。

本文将重点介绍有序介孔炭的模板合成方法、性能测试及在各领域的应用前景,并展望其未来发展方向。

有序介孔炭的模板合成方法主要包括硬模板法和软模板法。

硬模板法是以具有高度有序孔结构的材料为模板,通过炭化处理得到有序介孔炭。

而软模板法则使用表面活性剂分子或胶束作为模板,通过调控分子自组装过程制备有序介孔炭。

硬模板法以具有高度有序孔结构的材料,如沸石、金属有机框架(MOFs)等作为模板。

将含碳前驱体渗入模板的孔道中,经过热解和炭化处理,得到有序介孔炭。

该方法的优点是制备过程相对简单,但模板的制备难度较大,且成本较高。

软模板法使用表面活性剂分子或胶束作为模板,通过调控分子自组装过程制备有序介孔炭。

常用的表面活性剂包括 bola阳离子型和Gemini型等。

该方法的优点是模板制备相对简单,成本较低,但制备过程中易受到热解和炭化条件的影响,导致孔结构有序性降低。

通过Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法测定有序介孔炭的比表面积和孔径分布。

同时,采用透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)观察有序介孔炭的孔道形貌和尺度。

通过 BET方法测定有序介孔炭的比表面积,评价其表面活性。

比表面积越大,有序介孔炭的表面吸附性能和反应活性越好。

采用四探针测试仪测定有序介孔炭的导电性能。

导电性良好的有序介孔炭在电化学应用中具有更好的性能。

有序介孔炭在化学领域的应用主要涉及催化剂载体、吸附剂和分离膜等。

由于其高度有序的孔结构和良好的导电性,有序介孔炭在电化学反应中表现出优异的性能,如燃料电池和超级电容器等。

在生物领域,有序介孔炭具有高比表面积和良好的生物相容性,使其成为生物传感器和药物载体等领域的优秀材料。

简易模板法制备有序介孔碳

简易模板法制备有序介孔碳

简易模板法制备有序介孔碳邱会华;刘应亮;曾江华;左诗笛;郑明涛【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2010(026)001【摘要】通过一种简易的模板法制备了有序介孔碳,即硅/P123三嵌段共聚物复合物经硫酸处理后,再加入蔗糖碳源经碳化和除硅处理合成出有序介孔碳.该方法与传统硬模板相比,其合成工序简单,成本更低;与其他简化合成方法相比,避免了由碳源不足而造成的介孔碳有序性低的缺点.通过小角XRD、N_2吸脱附和HRTEM对样品及其中间过程进行了表征.结果表明,自晶化过程后,样品在合成的各个时期均保持着有序的介孔结构,当蔗糖添加量为1.5 g时合成出的介孔碳材料有序性最高,比表面积和孔容也最高,分别为1 261m~2·g~(-1),1.03 cm~3·g~(-1).【总页数】5页(P101-105)【作者】邱会华;刘应亮;曾江华;左诗笛;郑明涛【作者单位】暨南大学化学系,广州,510632;暨南大学化学系,广州,510632;暨南大学化学系,广州,510632;暨南大学化学系,广州,510632;暨南大学化学系,广州,510632【正文语种】中文【中图分类】O613.71【相关文献】1.以修复为中心的简易种植模板指导下三种备洞方法的精度比较 [J], 夏蕊;戎志静;丁明会;崔晓光;李枢安;韩克难2.简易模板法制备有序介孔碳及其表征 [J], 赵亚丽;何臻;俞强;庄韦3.有序介孔碳的简易模板法制备与电化学电容性能研究 [J], 李红芳;席红安;杨学林;王若钉4.简易模板剂法制备多级介孔TiO2微球及其在染料敏化太阳能电池中的性能 [J], 郭薇;王开;沈艺花;张贺;翁韬;马廷丽5.硬模板法制备氮掺杂有序介孔碳修饰电极检测盐酸奈福泮 [J], 程昊;樊静静;刘永逸因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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收稿日期:2009-07-27。

收修改稿日期:2009-09-16。

国家-广东联合基金资助项目(No.U0734005)。

*通讯联系人。

E -mail :tliuyl@ ;会员登记号:S060017521P 。

第一作者:邱会华,女,24岁,硕士研究生;研究方向:纳米碳材料。

简易模板法制备有序介孔碳邱会华刘应亮*曾江华左诗笛郑明涛(暨南大学化学系,广州510632)摘要:通过一种简易的模板法制备了有序介孔碳,即硅/P123三嵌段共聚物复合物经硫酸处理后,再加入蔗糖碳源经碳化和除硅处理合成出有序介孔碳。

该方法与传统硬模板相比,其合成工序简单,成本更低;与其他简化合成方法相比,避免了由碳源不足而造成的介孔碳有序性低的缺点。

通过小角XRD 、N 2吸脱附和HRTEM 对样品及其中间过程进行了表征。

结果表明,自晶化过程后,样品在合成的各个时期均保持着有序的介孔结构,当蔗糖添加量为1.5g 时合成出的介孔碳材料有序性最高,比表面积和孔容也最高,分别为1261m 2·g -1,1.03cm 3·g -1。

关键词:模板法;有序介孔碳;蔗糖中图分类号:O613.71文献标识码:A文章编号:1001-4861(2010)01-0101-05Simple Template Method for Synthesis of Ordered Mesoporous CarbonQIU Hui -HuaLIU Ying -Liang *ZENG Jiang -HuaZUO Shi -Di ZHENG Ming -Tao(Department of Chemistry,Jinan University,Guangzhou 510632)Abstract:Ordered mesoporous carbon materials were synthesized via a simple template method by adding sucrose to the sulfuric -acid -treated silica/P123triblock copolymer composite and followed by carbonization and removal of the silica.This technique is simpler and the cost is lower than the conventional hard template method.Besides,compared to other simple way,this technique avoids the disadvantage of low ordered structure of the mesoporous carbon caused by deficiency of carbon source.The samples were investigated by X -ray diffraction (XRD),high -resolution transmission electron microscopy (HRTEM)and nitrogen adsorption -desorption.The results show that the samples after crystallization maintain ordered mesoporous structure at various periods during the course of the synthesis.When the addition of sucrose is 1.5g,the highest ordered mesoporous carbon isobtained with highest surface area of 1261m 2·g -1and pore volume of 1.03cm 3·g -1.Key words:template method;ordered mesoporous carbon;sucrose引言有序介孔碳材料由于其具有高的比表面积、大的孔容和均一的孔径分布等特点,使其在催化、吸附、电化学等领域有着广泛的应用价值[1-3]。

自1999年Ryoo 等[4]以有序介孔硅MCM -48为模板,蔗糖为碳源合成出有序介孔碳CMK -1以来,介孔碳材料的发展进入了一个新的时期。

随后很多科学家通过不同的方法合成了一系列的有序介孔碳材料,如CMK -3[5]、CMK -5[6]、COU -1[7]、FDU -15[8]等,其方法可分为硬模板法和软模板法[9]。

硬模板法所得到的介孔碳材料为无机模板的反相复制,软模板法所得的介孔碳材料为正相结构,在应用方面各有其优势。

但硬模板法合成过程耗时长,步骤繁多,其首先需要第26卷第1期2010年1月Vol .26No .1101-105无机化学学报CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY第26卷无机化学学报经过溶胶-凝胶等过程合成出有序介孔硅材料,再以之为模板,经填充碳源、碳化和除硅处理等一系列繁琐的过程[10]合成出有序介孔碳材料。

近年来,科学家努力研究简化硬模板法合成介孔碳的工序。

Yoon等[11]采用MCM-48原粉为硬模板,二乙烯基苯为碳源合成了有序介孔碳,合成期间,原粉中的表面活性剂为碳前驱体之一。

Kim等[12]通过直接碳化三嵌段共聚物/硅复合物,得到了泡沫状的介孔碳,当采用硫酸代替盐酸催化硅物种的溶胶-凝胶过程时,可得到有序的介孔碳材料,但其有序性不佳,主要原因在于碳源不足;北京化工大学[13]通过碳化硫酸处理的硅/三嵌段共聚物/蔗糖复合物而得到有序的介孔碳,其介孔碳的有序性在P123与蔗糖的质量比为4∶1时为最佳。

Yoon等[14]通过碳化硅/表面活性剂CTAB/酚醛树脂复合物而得到无序的介孔碳材料。

本文首次采用以硫酸处理硅/P123复合物后再加蔗糖的方法合成出有序介孔碳,在此合成过程中,P123既是结构导向剂又是碳前躯体,硫酸是硅源物种发生溶胶-凝胶过程的催化剂,也是后续交联P123和蔗糖的催化剂。

与传统硬模板相比,其合成工序简单,原料的利用率更高。

与其他简化合成方法相比,避免了由碳源不足而造成的介孔碳有序性低的缺点。

通过小角XRD、N2吸脱附和HRTEM 等手段对样品进行表征,结果表明最终合成的介孔碳材料有序性好,比表面积和孔容高。

1实验部分1.1主要试剂与原料三嵌段聚合物P123(Aldrich,平均分子量为5800,分子式EO20PO70EO20);浓硫酸(质量分数98%),广州化学试剂厂;蔗糖,广州化学试剂厂;正硅酸乙酯,天津市大茂化学试剂厂;氢氟酸(质量分数40%),广州化学试剂厂;所用试剂均为分析纯试剂,所用水为实验室用去离子水。

1.2有序介孔碳的制备图1为简易模板法合成有序介孔碳的示意图。

首先以硫酸代替传统硬模板法中的盐酸催化硅物种的溶胶-凝胶过程,晶化后即得硅/P123复合物。

将此复合物中的水分经加热挥发后,稀硫酸即转化为浓硫酸,从而能够交联其中的P123,得到硅/碳复合物1;再一次性注入蔗糖碳源,经预碳化和碳化处理得到硅/碳复合物2;用HF除去二氧化硅即得有序介孔碳OMC。

具体实验过程如下:将1g P123溶于1mol·L-1的40mL硫酸溶液中,在38℃下充分搅拌,待其完全溶解后,滴加2.5mL的正硅酸乙酯,继续搅拌20 h,将其转入反应釜于100℃烘箱中静置晶化48h,图1简易模板法合成有序介孔碳示意图Fig.1Schematic diagram of Simple template method for the synthesis of ordered mesoporous carbon 102第1期邱会华等:简易模板法制备有序介孔碳得到白色的硅/P123复合物。

将硅/P123复合物转入烧杯中放入100℃烘箱保持6h,在此过程中水分逐渐挥发,稀硫酸逐渐转化为浓硫酸,交联模板剂P123,经过滤洗涤得黄色或褐色的硅/碳复合物1,将1.5g蔗糖溶解于5.0g去离子水中,与硅/碳复合物1混合均匀,于100℃烘箱中放置6h,除去水分,再于160℃的烘箱中放置6h进行预碳化,然后将其转入管式炉中,在N2保护下,以1℃·min-1升温到850℃,并在此温度下保温2h,完成整个碳化过程,得到硅/碳复合物2,用质量分数为10%的氢氟酸溶液除去二氧化硅,得到有序介孔碳,记为OMC1.5。

为了比较,同时做了不同蔗糖添加量(0,0.5,1.0,2.0g)的平行实验,得到的碳材料分别记为OMC0,OMC0.5,OMC1.0,OMC2.0。

1.3样品的表征样品的X射线衍射分析(XRD)采用Bruker D8 X射线衍射仪;比表面及孔结构在Micromeritics公司的Tristar3000型氮气吸附-脱附分析仪上进行,以氮气为吸附质,在液氮温度(77K)下测定,测定前样品均在300℃下真空脱气6h以上,样品用量为0.10~0.15g,采用BET(Brunauer-Emmet-Teller)方法计算样品的比表面积,基于Kelvin方程,用BJH (Barett-Joyner-Halenda)方法取吸附分支计算孔径分布;孔容为P/P0=0.972时得到的数据;采用JEM-2010HR透射电子显微镜对样品形貌进行表征。

2结果与讨论图2为合成有序介孔碳OMC1.5各个时期的小角XRD图。

由图可知,合成出的硅/P123复合物、硅/碳复合物1、硅/碳复合物2和OMC1.5都具有3个清晰可见的衍射峰,分别可以被归属为二维六方结构的(100)、(110)和(200)衍射峰[15](空间群P6mm)。

说明自晶化过程后,样品均保持着有序的介孔结构。

在未经高温碳化前,硅/P123复合物(图2a)和硅/碳复合物1(图2b)的最强衍射峰位置分别为2θ=0.85°和2θ=0.83°,高温碳化后的样品硅/碳复合物2(图2c)和有序介孔碳OMC(图2d)的最强衍射峰位置向大角度偏移,其值为2θ=0.98°,表明碳化导致了样品孔结构的轻微收缩[16]。

最终合成的有序介孔碳OMC1.5的3个衍射峰明显,表明了其高度的有序性,说明采用此方法成功合成了有序介孔碳。

图3为样品OMC1.5的HRTEM照片,其他介孔碳材料的结构与OMC1.5相似。

HRTEM照片分别从垂直和平行于介孔孔道的方向拍摄,图3a中的白色条纹为除去二氧化硅后留下的介孔孔道,即为XRD分析中的(110)面;在图3b中即显示为白色原点,为XRD分析中的(100)面,它们呈二维六方的有序排列,与XRD分析结果一致,进一步确认了OMC1.5样品的二维六方有序介孔结构。

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