7锌精矿化学分析方法 砷量测定

方 法 氢 化 物 发 生一原 子 荧 光 光 谱 法 测 定砷 量
范围
本标准规定 了锌精矿中砷含量 的测定方法 。 本标准适用于锌精矿中砷含量的测定 测定范围：０．００５０ ００＾－０．８０％，
方法提 要
试 料 以 硝酸 、硫酸溶解 。用硫 脉一抗坏血 酸将砷预还原 ，同时也掩蔽铜 、铁、银等杂质 元素 ，在氢化 物 发 生器中 ，砷 被硼氢化钾还原 为氢 化物 ，用 氢气导人石英 炉原子化 器中 ，于原子荧光光 谱仪上 测量其荧 光强 度 。
６．３ 钡１定 ６．３．１ 将试料（６．１） 置于３００ｍ Ｌ的烧杯中，加少量水润湿，加人 １０ｍ Ｌ硝酸，低温加热溶解，稍冷后， 加 人 ５ｍ Ｌ硫 酸（３．４），少量氯酸钾 ，加热至 冒硫酸 浓白烟 ，取下 ，冷却后 ，加 ２０ｍ Ｌ硫酸 （３．５），加热溶 解
试剂
３．１ 氯酸钾 。 ３．２ 盐酸（ｐ１ ．１９ ｇ ／ｍＬ）， ３．３ 硝酸（ｐ１ ．４２ｇ ／ｍＬ）， ３．４ 硫 酸 （１＋ １）， ３．５ 硫酸 （１十４）。 ３．６ 盐酸 （１＋９）。 ３．７ 氢氧化钾 （１００ｇ ／Ｌ）， ３．８ 硫脉一抗 坏血 酸溶液 （５０ ．５０ ｇ／Ｌ），当天配制 。 ３．９ 硼氢化钾溶 液（２０ｇ ／Ｌ ：称 １０．０ ｇ 硼氢化钾溶解 于 ５００ｍ Ｌ氢 氧化钾溶液 （５ｇ ／Ｌ）中，当天配制 ３．１ ０ 砷标 准贮 存溶液 ：称取 ０．１ ３２０ ｇ 三氧化二砷 （已预先在 １０５℃士５℃烘 １ｈ，置 于干燥器中冷 至室 温 ）于 ３００ｍ Ｌ烧杯 中 ，加 ２０ ｍＬ氢氧 化钾 （３．７ ），加热溶解 ，加 ５ｍ Ｌ硫酸（３．４），以硫酸 （３．５ ） 稀释至 １０ ００ｍ Ｌ。此溶液 １ｍ Ｌ含 １００ｇ ｇ砷。 ３．１ １ 砷 标准溶液 ：移取 ５．０ ０ｍ Ｌ砷 标准贮存溶液 （３．１ ０）于 ５００ｍ Ｌ容量瓶中，加人 ７５ｍ Ｌ盐酸 （３．２）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液 １ｍ Ｌ含 １ｕ ｇ砷。
本 标 准 遵 守 ： ＧＢ ／Ｔ １．１ － １９９３ 标准化 工作导则 第 １单元 ：标准 的起草 与表述规则 第 工部分 ：标准编 写的
基 本 规 定 ＧＢ ／Ｔ １．４ － １９８８ 标准化 工作导则 化学分 析方法标准编写规定 ＧＢ ／Ｔ １４６７－１９７８ 冶金产品化学 分析 方法标准的总则及一般规定 ＧＢ ／Ｔ １７４３３－ １９９８ 冶金产 品化 学分析基础术语
ｍ Ｉ １００ ２００
ｍ Ｌ １０ ２０
补 加 硫 腺一抗 坏 血酸溶液
ｍ Ｌ １０
２０
＞ ０．２ ０－－０．５０
０．１ ００
２００
１０．００
２５０
２５
２５
＞ ０．５ ０－ ０．８ ０
０．１００
２００
５．００
２５０
２５
２５
独 立 地 进行二次测定 ，取其平均值 。
６．２ 空 白试 验 随 同 试 料做空 白试 验。
本标 准 从 实施之日起，同时代替 ＧＢ／Ｔ ８１５１．７－ １９８７． 本 标 准 的附录 Ａ为提示 的附录。 本 标 准 由国家有色金属工业局 提出。 本 标 准 由中国有色金属工业标 准计量质量研究 所归 口。 本 标 准 由葫芦 岛锌厂负责起草 。 本 标 准 由葫芦 岛锌厂 、北京矿冶研究 总院起草 。 本 标 准 方法 １主要起草人 ：李合庆 、王向红 ；方法 ２主要起草人 ：唐菊仙 、冯志维
中华 人 民共 和 国 国家 标 准
锌精矿化学分析方法 砷 量 的 测 定
Ｍ ｅｔｈｏｄｓｆ ｏｒｃ ｈｅｍｉｃａｌａ ｎａｌｙｓｉｓｏ ｆｚ ｉｎｃｃ ｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ － Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｒｓｅｎｉｃ ｃｏｎｔｅｎｔ
Ｇ１１／Ｔ ８１５１．７ － ２０００ 代替 ＧＢ／Ｔ ８１５１．７ － １９８７
仪器
原子荧 光光谱仪 ，附砷特制高强度 空心阴极灯 。 在仪 器最佳工作条件下 ，凡能达到 下列指标的原子 荧光 光谱仪均可使 用：
国家质， 技术监督局 ２０００－０２－１６批准
２０００－０８－０１实施
ｔ
ＧＢ／Ｔ ８１５１．７ － ２０００
检 出 限 ：不 大于 １ｎ ｇ／ｍＬ． 精 密 度 ：最 高浓度标准溶液荧光 强度及“零”浓度溶液荧 光强度相对 于最 高浓度标 准溶液荧 光强度
２０００－０２－１６发布
２０００－０８－０１实施
国 家 无斤董鳌技 术 ＡＩＡ 督 局 发布
ＧＢ／Ｔ ８１５１．７－ ２０００
前
言
本 标 准 采用两种化 学分析方法测定锌精矿 中的砷量 。方 法 １０氢化物发生一原子荧光 光谱法测定 砷 量”为新方法 ；鉴于原子 荧光光谱仪 目前 尚未普 及 ，方法 ２继续保 留原方法“锌精矿化学分 析方法 澳酸 钾滴定法测 定砷量”。推荐“氢化物发生一原子荧光光谱法 测定砷 量”作为仲裁检验方法
ＩＣＳ ７３．０６０ Ｄ ４２
词昌
中Hale Waihona Puke Baidu 人 民共 和 国 国家标 准
ＧＢ／Ｔ ８１５１．７－ ２０００
锌精矿化学分析方法 砷 量 的 测定
Ｍｅｔｈｏｄｓｆ ｏｒｃ ｈｅｍｉｃａｌａ ｎａｌｙｓｉｓｏ ｆｚ ｉｎｃｃ ｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ
－ Ｄ ｅｔ ｅ ｒｍ ｉ ｎａ ｔｉ ｏｎ ｏｆａ ｒｓｅｎｉｃ ｃｏｎｔｅｎｔ
６ 分析步骤
６．１ 试 料
按表 １称 取试料，精确至 。．００ ０１ ｇ ，
表１
砷含量
试料 量
试液总体 积 分取试液体积 测定 溶液体积 补加盐酸
％ ０．０ ０５＾ －０．０ ５０ ＞ ０．０ ５０＾－０．２ ０
Ｂ ０．２００ ０．２００
ｍ Ｌ １００ ２００
． Ｌ １０．００ １０．００
平均值的变异系数应分别不大于 ５．。％和１．０００ 工作 曲 线线性 ：将工作曲线按浓 度等分成五段 ，最高 段的荧光强度差值 与最低段 的荧光强度差值之
比，应不小于 ０．９ ０． 仪 器 工 作条件见附 录 Ａ（提示 的附录）。
５ 试样
５１ ５．２ 样品应通 过 ０．１ ００ｍ ｍ 孔筛。
样品预 先在 １０５０Ｃ士５０Ｃ 烘 １ｈ ，置于干燥 器中冷至室温 。