空气中二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
中华人民共和国国家标准环境空气质量标准
中华人民共和国国家标准环境空气质量标准添加时间：[2004-05-27]创建人：管理员GB 3095－1996 (代替GB 3095－82)国家环境保护局1996－01－18批准1996－10－01实施前言根据《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，为改善环境空气质量，防止生态破坏，创造清洁适宜的环境，保护人体健康，特制订本标准。
本标准从1996年10月1日起实施，同时代替GB3095－82。
本标准在下列内容和章节有改变：－标准名称；－3.1－3.14(增加了14种术语的定义)；－4.1－4.2(调整了分区和分级的有关内容)；－5.(补充和调整了污染物项目、取值时间和浓度限值)；－7.(增加了数据统计的有效性规定)。
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护局负责解释。
1 主题内容与适用范围本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值，采样与分析方法及数据统计的有效性规定。
本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。
2 引用标准GB/T 15262空气质量二氧化硫的测定──甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法GB 8970空气质量二氧化硫的测定──四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15432环境空气总悬浮颗粒物测定──重量法GB 6921空气质量大气飘尘浓度测定方法GB/T 15436环境空气氮氧化物的测定──Saltzman法GB/T 15435环境空气二氧化氮的测定──Saltzman法GB/T 15437环境空气臭氧的测定──靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438环境空气臭氧的测定──紫外光度法GB 9801空气质量一氧化碳的测定──非分散红外法GB 8971空气质量苯并[a]芘的测定──乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB/T 15439环境空气苯并[a]芘的测定──高效液相色谱法GB/T 15264空气质量铅的测定──火焰原子吸收分光光度法GB/T 15434环境空气氟化物的测定──滤膜氟离子选择电极法GB/T 15433环境空气氰化物的测定──石灰滤纸氟离子选择电极法3、定义1.总悬浮颗粒物(Total Suspended Particicular，TSP)：指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤100微米的颗粒物。
SO2的测定方法
实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。
1.3 学会用比色法测定SO2的方法。
2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2µg/10mL。
当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。
3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。
3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。
3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。
吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。
四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法1. 简介分光光度法是化学分析中常用的定量分析方法之一，通过物质对特定波长光的吸收来测定其浓度。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。
暗处保存，可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。
标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列：管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。
5：hj 483-2009 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 483—2009代替GB 8970-88环境空气 二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 Ambient air－Determination of sulfur dioxide in ambient air-Tetrachloromercurate(TCM)-pararosaniline method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (II)1 适用范围 (3)2 方法原理 (3)3 干扰和消除 (3)4 试剂和材料 (3)5 仪器和设备 (5)6 样品 (6)7 分析步骤 (6)8 结果表示 (6)9 精密度和准确度 (7)10 质量保证与质量控制 (7)11 废物处理 (8)附录A（资料性附录）盐酸副玫瑰苯胺提纯及检验方法 (9)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中二氧化硫的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。
本标准是对《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB/T 8970-88）的修订。
本标准首次发布于1988年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心，本次为第一次修订。
修订的主要内容有：——将标准的名称改为《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》；——增加了警告的内容；——明确了标准的检出限和测定范围；——增加了标准溶液标定时平行滴定的次数；——增加了现场空白实验；——完善了硫代硫酸钠溶液浓度和空气中二氧化硫测定结果的计算公式；——增加了质量保证和质量控制条款，规定了对多孔玻板吸收管质量的要求；强调了温度对采样效率的影响；放宽了对校准曲线斜率的要求等；——增加了废物处理条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1988年3月26日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB 8970-88）废止。
二氧化硫测定学生版
二氧化硫测定四氯汞盐溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺比色法(一)原理空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成紫红色化合物，比色定量。
(二)仪器(1)多孔玻板吸收管普通型，内装10ml吸收液，用于1h采样。
(2)气泡吸收管直筒型，内装50ml吸收液，用于24h采样。
(3)空气采样器流量范围0.2～1L/min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(4)具塞比色管 10ml，体积刻度应校准。
(5)分光光度计用10mm比色皿，在波长550nm下，测定吸光度。
(三)试剂(1) 0.04mol/L四氯汞钾吸收液称取10.9g二氯化汞，6.0g氯化钾，0.07g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。
(2)6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中。
临用现配。
(3)2g/L甲醛溶液量取1.1ml含量为36%～38%的甲醛，用水稀释到200ml。
临用现配。
(4)(1+9)盐酸溶液量取100ml盐酸，加水稀释至1L。
(5)碘储备溶液〔c(1/2I2)＝0.10mol/L〕：称取40g碘化钾溶解于25ml水中，再加入12.7g碘，待碘完全溶解后，移入1L容量瓶中，并用水稀释至刻度。
于棕色瓶中保存。
(6)碘使用溶液〔c(1/2I2)＝0.05mol/L〕：精确量取250ml碘储备溶液，于500ml容量瓶中，加入10g碘化钾，溶解后用水稀释至刻度。
临用现配。
(7)0.2%盐酸副玫瑰苯胺储备液：准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨后，加少量水溶解，转移至100m1容量瓶中，稀释至刻度。
(8)0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：取0.2%盐酸副玫瑰苯胺储备液20.00ml置于250ml容量瓶中，加20.00ml 6mol/L盐酸溶液充分摇匀，使溶液由红变黄，如不变黄可再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度。
空气质量二氧化硫的测定题库及答案
①环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ482-2009)②甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)③空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ483-2009)一、填空题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。
①②答案：氢氧化钠紫红2．甲醛—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素，加入氨磺酸钠可消除的干扰；加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐(CDTA)可消除或减少的干扰。
①②答案：氮氧化物某些金属离子3．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，臭氧对测定有于扰，消除臭氧干扰的方法是：。
①②③答案：采样后放置一段时间使臭氧自行分解4．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，用过的比色管和比色皿应及时洗涤，否则有色物质难以洗净。
具塞比色管用(1＋1) 洗涤，比色皿用(1＋4) 加1／3体积的混合液洗涤。
①②③答案：盐酸<溶液) 盐酸(溶液) 乙醇5．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气中二氧化硫时，应严格控制显色温度。
温度越高，空白值越 (高或低)；温度高时发色 (快或慢)，褪色 (快或慢)。
③答案：高快快6．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法和甲醛-副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫时，采样时吸收液温度太高、太低都会影响吸收效率。
上述两种吸收液最适宜采样温度范围分别为℃和℃。
①②③答案，10～16 23～297．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色反应需在性溶液中进行。
①②答案：酸二、判断题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色操作时，应将样品溶液、氨磺酸钠及氢氧化钠的吸收液迅速加入盐酸副玫瑰苯胺使用液中，即“倒加”顺序。
大气中二氧化硫的测定
- +
N+H3Cl-
C
N+H3Cl- + HO－CH2－SO3H
紫红色络合物
N+H3Cl-
试剂与仪器 1. 试剂 所有试剂均需用不含氧化剂的水配制，检验方法：量取 20mL 水，加 5mL 20%碘化钾溶液混合，不应 有淡黄色碘析出。 (1) 吸收液：称量 10.9 克二氯化汞和 4.7 克的氯化钠溶于水中，并稀释至 1000 mL。放置过夜，过滤 后使用。吸收液可稳定 6 个月，如发现有沉淀，不可再用。 (2) 1.2%氨基磺酸铵溶液：临用现配。 (3) 0.2%甲醛溶液：将 36～38%甲醛溶液摇匀，量取 5. 4 mL 溶于水中，并稀释至 1000mL。 (4) 0.04%对品红溶液：称量 0.4 克对品红(盐酸副玫瑰苯胺，p-Rosaniline Hydrochloride)放在研钵中， 加少量水研磨使之溶解，然后加 60mL 盐酸，并用水稀释至 1000mL。溶液呈淡橙黄色，需放置三天后使 用，密塞保存，可稳定 6 个月。 (5) 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液。 (6) 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 (7) 0.05 mol/L 碘溶液。 (8) 0.5%淀粉溶液。 (9) 二氧化硫标准溶液：称量 0.1～0.2 克亚硫酸氢钠[1]溶液于 250mL 吸收液中，放置过夜，用滤纸过 滤。按下述碘量法标定溶液中二氧化硫的浓度。使用时，用吸收液稀释成 2μg/mL 二氧化硫的标准溶液。 标准溶液放在冰箱中保存。浓溶液可放一周，稀溶液可放两天。 标定方法：精确量取 10.00mL 亚硫酸氢钠溶液于 250mL 碘量瓶中，加新煮沸后冷却的水 90mL，精确 加入 20.00mL 0.1 mol/L 碘溶液，再加 5mL 冰醋酸，混匀，用上述硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色(产生的 红色碘化汞沉淀，要一边滴定，一边强烈振摇，使之完全溶解)，加 1mL 新配置的 0.5%淀粉溶液，呈蓝色， 再继续滴定至蓝色刚刚褪去即为终点。 记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积 V 1(mL)； 同时取 10 mL 吸收液 做空白滴定，其操作步骤完全同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积 V 2 (mL)。已知硫代硫酸 钠溶液的浓度 C，则二氧化硫溶液浓度可用下列公式计算：
大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度
大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（4学时）目的：了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法试剂及仪器：吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液),2 mol/L 氢氧化钠溶液,0.025％PRA 工作液,二氧化硫标准工作液,普通型多孔玻板吸收管,25 ml 具塞比色管,分光光度计,空盒气压计,通风干湿表等。
实验步骤：1. 采样 用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色U 型多孔玻板吸收管，安装于小流量气体采样器上，以1升／分流量采气40L，并记录采样现场的气压和气温。
2. 分析步骤（1）绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。
管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.200.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 吸收液（ml） 5.0 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 SO 2含量（μg）0.41.22.03.04.05.06.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10分钟(消除NOx 干扰)，然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置数分钟，使其逐渐显色，并于560nm 波长下测定各管吸光度。
以二氧化硫含量(μg)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
(2) 样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中，使总体积为5ml。
然后，将该样品管与上述各标准系列管同步操作，加入各项试剂，并测定吸光度，查标准曲线得样品管二氧化硫含量(μg)。
(3)计算：V A C式中：C ——二氧化硫浓度（mg/m3）。
A ——二氧化硫含量（μg）。
V O ——换算成标准状态下的采样体积（L）。
结果：与室内空气质量国家标准进行比较，判断二氧化硫是否超标。
注意事项：1．U 形多孔玻板吸收管与采样器的连接一定不能接反，要将有球的大管一侧连于采样器上，避免吸收液进入采样器。
空气二氧化硫测定中标准曲线斜率影响因素的探讨
空气二氧化硫测定中标准曲线斜率影响因素的探讨目的：了解空气二氧化硫测定中标准曲线斜率的影响因素。
方法：通过绘制不同条件下的标准曲线，计算斜率均数，来研究显色时间、显色温度对标准曲线斜率的影响。
其中四氯汞盐法在10 ℃、15 ℃绘制25、30、35 min三个梯度的标准曲线；甲醛法在10 ℃、15 ℃绘制35、40、45 min三个梯度的标准曲线。
在相同温度的同一显色时间梯度下，每种方法的标准曲线均做三条。
结果：四氯汞盐法：显色温度为10 ℃时在显色时间为25 min的条件下曲线的斜率为0.057 893更接近标准规定的“0.075 0～0.075 8”的范围，显色温度为15 ℃时显色时间为30 min的条件下曲线的斜率为0.564 15更接近标准要求的“0.075 0～0.075 8”之间。
甲醛法：显色温度为10 ℃时在显色时间为45 min的条件下曲线的斜率为0.026 917更接近标准要求的“0.041～0.047”之间，显色温度为15 ℃时显色时间为35 min的条件下曲线的斜率为0.026 707更接近标准要求的“0.041～0.047”之间。
结论：四氯汞盐法在10℃的最佳显色时间为25 min，在15 ℃的最佳显色时间为30 min；甲醛法在10 ℃的最佳显色时间为45 min，在15 ℃的最佳显色时间为35 min。
标签：二氧化硫；标准曲线；斜率二氧化硫是大气中常见污染物，对结膜和上呼吸道黏膜具有强烈刺激性，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹，是气象、环境部门常规监测的项目之一。
在目前大气中二氧化硫的测定中常用的是四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法和甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。
这两种方法均是利用二氧化硫被吸收剂吸收后与其他化学试剂发生化学反应可以生成紫红色的络合物，来进行比色定量的。
在空气中二氧化硫的测定中，标准曲线作为样品定量的参照，它的正确绘制也就成了试验成败的关键。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。
0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
二氧化硫标准溶液的配制
大气中SO2的测定方法有四氯汞钾溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及钍试剂分光光度法3种。
四氯汞钾溶液为剧毒试剂,容易造成环境污染,使用时须十分小心,甲醛缓冲溶液吸收可以避免上述缺点;其次,吸收液不同,采样时控制温度不同,一般四氯汞钾法采样温度应控制在10℃～16℃之间,而甲醛法为23℃～29℃之间,显然,控制升温比降温容易;此外,甲醛缓冲溶液对低浓度的SO2的吸收效率高于四氯汞钾溶液,而钍试剂分光光度法因用到一般不常用的超重金属钍试剂而很少使用。
故甲醛法值得推广使用。
一、过氧化氢标准溶液制备：
过氧化氢标准储备液：吸取30%双氧水溶液0.2g于锥形瓶中，加入30mL水，再加入 1.0mL浓硫酸，用0.1020mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。
得出过氧化氢标准储备液的浓度为：X=17.01*c*V/0.2
过氧化氢标准使用液：根据标定结果，将过氧化氢标准储备液稀释成200mg/L。
二、二氧化硫标准溶液的制备：
1. 碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）＝0.02500mol/L：称取0.8917g碘酸钾（KIO3，优级纯，经110℃干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
2. 1 .2 mol/L HCl 溶液：
3. 5 g/L 淀粉溶液：
4. KI
5.1g/LNa2SO3标准溶液(每1L溶液中还需溶解0 .050gEDTA～2Na ，配
制好后放置2～3 h后标定)。
空气中二氧化硫的测定
（二）SO2标准使用液使用量计算
根据上述计算结果，可以计算：
= 0.50mL
因此，SO2标准使用液的使用量应为0.50mL。
（三）采样体积换算
根据实验当天气温、气压条件：t = 20℃，P = 101.8kPa
（四）标准曲线绘制
不同浓度的SO2标准使用液吸光度测定结果见表3：
表3 不同含量的SO2标准使用液吸光度测定结果
(二)空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定。当10ml样品溶液中含有1μg Mn2+或0.3μg以上Cr6+时，对本方法测定有负干扰。加入环己二胺四乙酸二钠(简称CDTA)可消除0.2mg/L浓度的Mn2+的干扰；增大本方法中的加碱量(如加2.0mol/L的氢氧化钠溶液1.5ml)可消除0.1mg/L浓度的Cr6+的干扰。
（八）硫代硫酸钠标准溶液（CNa2S2O3=0.1mol/L）。
（九）二氧化硫标准储备溶液：称取0.1g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA—2Na）溶于100ml新煮沸并冷却的水中，此溶液每ml含有相当于（320～400）μg二氧化硫。溶液需放置（2～3）小时后标定其准确浓度。
以SO2含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线：
采用origin软件进行线性拟合得：
Y = A + B * X
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
A0.052490.0048
(三)二氧化硫在吸收液中的稳定性：本法所用吸收液在40℃气温下，放置3天，损失率为1%，37℃下3天损失率为0.5%。
实验十 大气中二氧化硫的测定
实验十大气中二氧化硫的测定一、实验目的和要求1、掌握大气中二氧化硫的测定方法。
2、预习第三章相关内容。
二、四氯汞盐吸收——副玫瑰苯胺分光光度法（一）原理空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。
方法二含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我国广泛采用的方法。
（二）仪器1．多孔玻板吸收管(用于短时间采样)；多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
2．空气采样器：流量0～1L/min。
3．分光光度计。
（三）试剂1．四氯汞钾吸收液(0.04 mol/L)：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.07g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000mL。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2．甲醛溶液(2.0 g/L)：量取36～38%甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200 mL，临用现配。
3．氨基磺酸铵溶液(6.0g/L)：称取0.60 g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)，溶解于100 mL水中。
临用现配。
4．盐酸副玫瑰苯胺(PRA，即对品红)贮备液(0.2%)：称取0.20 g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100 mL 1.0 mol/L的盐酸溶液中。
5．盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.016%)：吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀释至标线。
至少放置24h方可使用。
存于暗处，可稳定9个月。
完整word版,SO2的测定方法
实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。
1.3 学会用比色法测定SO2的方法。
2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。
本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。
最低检出限为0.2µg/10mL。
当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。
3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。
3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。
3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。
吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。
环境空气二氧化硫 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
环境空气二氧化硫测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法：样品采取按空气采样器说明书安装好仪器，将装有吸收液的多孔玻板吸收瓶与空气采样器连接，记录采样地点、样号、采样时间、流量以及大气压、温度等气象状况。
采样完毕，记录采样标况体积VPM10并换算成VSO2的标况体积，密封好带回实验室，待分析用。
适用范围：本方法适用于环境空气中二氧化硫的测定。
当使用5mL吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.005mg/m3，测定下限为0.020mg/m3,测定上限为0.18mg/m3。
当使用50mL吸收液，采样体积为288L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.005mg/m3，测定下限为0.020mg/m3,测定上限为0.18mg/m3。
原理：二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，在575nm处测量吸光度。
仪器和设备：多空玻板吸收管：10mL多空玻板吸收管，用于短时间采样；50mL多空玻板吸收瓶，用于24h连续采样。
空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围0.1~1L/min。
用于24h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制仪开关的功能，流量范围0.1~0.5 L/min。
样品：短时间采样：用内装 5.0 ml 四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min 流量采气10～30 L，吸收液温度保持在10～16℃ 的范围。
连续24 h 采样：用内装50 ml 四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以0.2 L/min 流量采气288 L，吸收液温度保持在10～16℃ 的范围。
现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。
注 1：样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。
注 2：放置在室（亭）内的 24h 连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫进入吸收瓶前的损失。
居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法
居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法1. 适用范围本方法规定了用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定居住区大气中二氧化硫的浓度，本方法适用于居住区大气中二氧化硫浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化硫浓度的测定。
2. 参考文献GB 5275《气体分析校准用混合气体的制备称量法》GB 8913《居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》3. 原理空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，以比色定量。
4. 试剂和材料本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次水。
4.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）4.1.1贮备液：称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL 37%甲醛溶液，用水稀释至刻度。
贮于冰箱，可保存一年。
4.1.2工作溶液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10倍。
4.2 2mol/L氢氧化钠溶液:称取8.0g氢氧化钠溶于100mL水中。
4. 3 0.3%氨磺酸钠溶液：称取0.3g氨磺酸，加入3.0mL2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL。
4.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺溶液。
4.4.1 1 mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸（优级纯，ρ20=1.19g/mL）86mL，用水稀释至1000mL。
4.4.2 4.5 mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸（优级纯，ρ20=1.69g/mL）307mL，用水稀释至1L。
4.4.3 0.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备液称取0.125 g盐酸副玫瑰苯胺，按附录A提纯，用1 mol/L盐酸溶液稀释至50mL。
4.4.4 0.025%盐酸副玫瑰苯胺工作液：吸取0.25%的贮备液25mL，移入250mL 容量瓶中，用4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置24h后使用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
空气中二氧化硫的测定
（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）
一、实验原理
大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器
1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂
1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二
胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。
0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌
至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶
中。
2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，
继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），
溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
4.盐酸溶液(C HCl=1.2mol/L)：量取100ml浓盐酸，用水稀释至1000ml。
5.硫代硫酸钠贮备液：(CNa2SO3=0.1mol/L)称取25g硫代硫酸钠(Na2SO3.5H2O)，溶解于
1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。
若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法：吸取碘酸钾标准溶液25.00ml，置于250ml的碘量瓶中，加70ml新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L盐酸溶液10.0ml，立即盖好瓶塞，混匀。
在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂5ml ，继续滴定至亮绿色，按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：
C=25.00×0.1000/V
式中：C---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
V----消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)
6.硫代硫酸钠标准溶液：取50.00ml硫代硫酸钠贮备液于500ml容量瓶中，用新煮沸并已
冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。
7.亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200ml
新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。
放置２－３ｈ后标定。
此溶液每毫升相当于含320-400μg二氧化硫。
标定方法：取四个250ml碘量瓶A、B、C、D，分别加入0.010mol/L碘溶液50.00ml。
在A、B瓶内各加25ml水，在C瓶内加入25.00ml亚硫酸钠标准溶液，盖好瓶塞。
立即吸取2.00ml 亚硫酸钠标准溶液于已加有40-50ml四氯汞钾溶液的100 ml容量瓶中，使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。
再吸取25.00ml亚硫酸钠标准溶液于D瓶内，盖好瓶塞。
然后用四氯汞钾吸收液将100ml容量瓶中的溶液稀释至标线。
A、B、C、D四瓶于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去。
平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积之差应不大于0.05ml。
所配100ml容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算：
SO2(μg/ml)=[(V0-V)×C×32.02×1000/25.00]×2.00/100
式中：V0---滴定Ａ瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(ml)；
V---滴定Ｂ瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(ml)；
C----硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/L)
32.02---相当于1mmol/L硫代硫酸钠溶液的二氧化硫(1/2 SO2)的质量(mg)
根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含2.0μg
二氧化硫的标准溶液，此溶液用于绘制标准曲线，在冰箱中存放，可稳定20天。
12.0.2%盐酸副玫瑰苯胺(PRA,即对品红)贮备液：称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100ml1.0mol/L盐酸溶液中。
13.磷酸溶液(CH3PO4=3mol/L：量取41mL85%浓磷酸，用水稀释至200ml。
14.0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液：吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00ml于250ml容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200ml，用水稀释至标线。
至少放置24h方可使用。
存于暗处，可稳定9个月。
测定步骤
1.标准曲线的绘制：取８支10ml具塞比色管，按下表所列参数配制标准色阶。
在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50ml，摇匀。
再加2.0g/L甲醛溶液0.50ml，及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50ml，摇匀。
当室温为15-20℃时，显色30min；室温为20-25℃时，显色20min；室温为25-30℃时，显色15min。
用比色皿于575nm波长处以水为
参比，测定吸光度。
以吸光度对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线，或用最小二乘法计算出回归方程式。
采样
（１）短时间采样：用内装5ml四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/min流量采样10-20L。
（２）24h采样：测定24h平均浓度时，用内装50ml吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min 流量，10-16℃恒温采样。
3.样品测定：样品浑浊时，应离心分离去除。
采样后样品放置20min，以使臭氧分解。
（１）短时间样品：将吸收管中的吸收液全部移入10ml具塞比色管内，用少量水洗涤吸收管，洗涤液并入具塞比色管中，使总体积为5ml。
加6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50ml，摇匀。
放置10min，以除去氮氧化物的干扰。
以下步骤同标准曲线的绘制。
（２）24h样品：将采集样品后的吸收液移入50.0ml容量瓶中，用少量水洗涤吸收瓶，洗涤液并入容量瓶中，使溶液总体积为50.0ml，摇匀。
吸取适量样品溶液置于10ml 具塞比色管中，用吸收液定容为5.00ml，以下步骤同短时间样品测定。
计算：二氧化硫(SO2，mg/m3)=(W/V n)×(V b/V a)
式中
W----测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg，由标准曲线查知）；
V n---标准状态下的采样体积(L)
V b---样品溶液总体积(ml)
V a---测定时所取样品溶液体积(ml)
注意事项
1.温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。
温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。
2.对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵
敏度降低。
已有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。
3.六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸－铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿。
4.四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。
使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。