HPLC测定血栓心脉宁片中芦丁和丹酚酸B的含量
HPLC法测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B的含量
【ｅ ｏｄ】 Ｈ ｇ ｅ ｏｍ ｎｅ ｌ ｕｄ ｃｒｍ ｔ ａ ｈ；Ｄ ｎ ｐｅ ｏ ｃａｉｓＢ ｅｒ ｃ ａｒ ｎ ｇｃｐｕｅ．Ｔ ｒｍ ｏｉ Ｋ ｙ ｗ ｒｓ ｉ ｐ ｒ ｒ ａｃ ｉ ｉ ｈｏ ａｏ ｐ ｙ ａ ｈｎｌ ｃ ；Ｈ ａｔ ｈ ｋａ ｉ ａｓｌｓ ｈ ｏ ｂｓ ｈ ｆ ｑ ｒ ｇ ｉ ｄ ｎ ｓ
０ ９ ９ ｖｒｇ ｅｏｅｙ ｗ ｓ ９ ．５ ． ９ ，ａｅａｅ ｒｃｖｒ ａ ９２ ％，Ｒ Ｄ Ｏ５ ％（： ） ｏｃｕｉ ：Ｔ ｅ ｍ ｔｏ ｅａａ ｏ ｓ ｇｏ ，ａｃｒｔ，ｒｐｏｕ ｉ ｅ ９ Ｓ ％＝ ． ４ ｎ ５．Ｃ ｎｌｓ ｎ ｈ ｅｈｄ ｓｐ ｔ ｎ ｉ ｏｄ ｃｕａｅ ｅｒｄ ｃ ｌ ｏ ｒ ｉ ｂ
Ｓ ｐ ｅ ｅ ． ０１ ｅ ｔ ｍｂ ｒ２ ０
ＨＬ Ｐ Ｃ法测定血栓 心脉 宁胶 囊中丹 酚酸Ｂ的含 量
陈 双 英
（ 县 人 民 医院 ， 南 澧 湖
澧县
４５ ０ １ ５ ０）
ｆ 要 】 目的 ： 立 高效 液 相 色谱 法 测 定 血 栓 心 脉 宁 胶 囊 中丹 酚 酸 Ｂ 含 量 。 法 ： 用Ｚ Ｒ Ａ Ｂ Ｃｓ 摘 建 的 方 采 Ｏ Ｂ ＸＳ － － 色谱 柱 （ ． ｍ ４６ ｍ￣ ２５ ｍ， ｍ） 流 动 相 ： 醇 一乙腈 一 ．％甲 酸 溶 液 （ ０９６ ） 流 速 ：． ／ ｉ， 测 波 长 ：８ ｍ。 果 ： 酚 酸 Ｂ ０２ － ． ｍ ５ ０ ， 甲 ０５ ３ ：：１ ， １０ Ｌｍｎ 检 ｍ ２ ６ａ 结 丹 在 ． ９ ２９ ｇ ． ４ 线性 关 系 良好 ，＝ ． ９ ， 均 回 收 率 为 ９ ．５ ， ＳＹｖＯ５ ％（ ＝ ）结 论 ： 方 法 分 离 效 果 好 、 确 、 复 性 好 ， 用 ｒ ０９ ９ 平 ９ ９２ ％ Ｒ ＩＶ ． ＝ ４ ｎ５。 本 准 重 可
HPLC-DAD法测定冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B的量及其指纹图谱研究
HPLC-DAD法测定冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B的量及其指纹图谱研究丁宁;何轶;何玉梅;王栋;王瑞忠;鲁静;戴忠;马双成【摘要】目的：建立冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B的量的测定方法，并对其指纹图谱进行初步研究。
方法采用HPLC-DAD法分别对葛根素和丹酚酸 B 进行量的测定，并采用此方法对冠脉宁片的指纹图谱进行初步研究。
所使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4．6 mm，5μm），流动相为甲醇和0．5％甲酸溶液梯度洗脱，检测葛根素波长为250 nm，丹酚酸B为286 nm。
结果葛根素和丹酚酸B分别在0．002523～0．5046 mg／mL和0．002657～0．4252mg／mL的范围内呈良好的线性关系。
平均回收率分别为99．53％（n＝6，RSD＝1．5％）和102．2％（n＝6，RSD＝1．4％）。
56批样品的指纹图谱相似度计算结果为0．25～0．98。
结论所建立的检测方法简便、准确、快速，可用于冠脉宁片的质量控制。
%Objective To establish a method for the detection of pueratin and salvianolic acid B in Guanmaining Tablets, and to study the fingerprint chromatogram of the preparation.Methods HPLC-DAD was used for the quantitative determination of puerarin and salvianolic acid B, and fingerprint chromatogram study of Guanmaining Tablets.The c olumn of Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5μm) was used as a stationary phase, the mixture of methanol and 0.5%formic acid was used as a mobile phase in gradient elution mode, and the detection wavelengths were 250 nm for puerarin and 286 nm for salvianolic acidB.Results Puerarin and salvianolic acid B showed good linear relationshipsin the ranges of 0.002 523~0.504 6 mg/mL and 0.002 657~0.425 2 mg/mL,respectively.The average recoveries were 99.53%( n=6, RSD=1.5%) for puerarin and 102.2%( n=6, RSD=1.4%) for salvianolic acid B.In the fingerprint study, the similarity computation results of 56 samples ranged from 0.25 to 0.98.Conclusion The method is simple, accurate, and quick and can be used for the quality control in Guanmaining tablets.【期刊名称】《首都医科大学学报》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】6页(P958-963)【关键词】冠脉宁片;葛根素;丹酚酸B;指纹图谱【作者】丁宁;何轶;何玉梅;王栋;王瑞忠;鲁静;戴忠;马双成【作者单位】内蒙古食品药品检验所中药室，呼和浩特010011;中国食品药品检定研究院中药民族药检定所中成药室，北京100050;武警总医院中医科，北京100039;内蒙古食品药品检验所中药室，呼和浩特010011;中国食品药品检定研究院中药民族药检定所中成药室，北京100050;中国食品药品检定研究院中药民族药检定所中成药室，北京100050;中国食品药品检定研究院中药民族药检定所中成药室，北京100050;中国食品药品检定研究院中药民族药检定所中成药室，北京100050【正文语种】中文【中图分类】R965.2冠脉宁制剂由丹参、血竭、葛根、冰片等十四味中药组成，具有活血化瘀、行气止痛等功效，常用于以胸部刺痛、固定不移等为主症的冠状动脉粥样硬化性心脏病(以下简称冠心病)、心绞痛、冠状动脉供血不足等症治疗［1-4］。
HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量
HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量田静;王健;陈莹洁;梁宪扬;闻琍毓;夏玉凤【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2012(13)4【摘要】目的:建立HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B 的含量,以更好地控制丹参的质量.方法:采用Alltech C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流量1.0 mL·min-1,检测波长280 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的线性范围分别为0.190 6～1.906 2μg(r=0.999 8)、0.021 3～0.213 1 μg(r=1)、0.172 7～1.727 7 μg(r=1);平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=1.5%)、102.2%(RSD=1.2%)、99.5%(RSD=1.6%).结论:本方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制.【总页数】5页(P251-255)【作者】田静;王健;陈莹洁;梁宪扬;闻琍毓;夏玉凤【作者单位】江苏省扬州药品检验所,扬州,225009;中国药科大学,南京,210009;江苏省扬州药品检验所,扬州,225009;江苏省扬州药品检验所,扬州,225009;江苏省扬州药品检验所,扬州,225009;江苏省扬州药品检验所,扬州,225009;中国药科大学,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.RP-HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和甘草苷[J], 许丽雯;奚之骏;杨铭;陶建生2.RP-HPLC测定双丹口服液中丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量 [J], 刘红亚;雷勇;杨大坚3.RP-HPLC同时测定香丹注射液中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的含量 [J], 于晶晶;徐飞鹤4.HPLC法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸B的含量 [J], 周军;张茉;王杰5.用HPLC法测定止痛化癥胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B的含量[J], 陈斌;余岳林;张少敏;叶隽;纪峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC测定血栓心脉宁片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量
药 品生物 制品检 定所提 供 。血 栓 心脉 宁 片 （ 吉林 华 康 药 业 股 份 有 限 公 司 ，批 号 ０００ ，０ ００ ， ５２ １ ５２２ ０００ ） ５２３ 。其他 试剂 均为分 析纯 。
２ 方法 与结果
２２ ２对照 品溶液 的制 备 ．．
分别精 密称取 丹参 酮 Ⅱ
０ ５ 甲酸 溶 液 （ ０ ９ ６ ） ．％ ３ ： ：１ ，流 速 ：１０ Ｌ・ ｎ ． ｍ ｍｉ ～，
血散瘀 的功 能 ，用 于脑 血 栓 ，冠 心 病 心 绞痛 等 属 血 瘀证者 。丹 参 酮 Ⅱ 和 丹 酚 酸 Ｂ为 其有 效 成 分 之 一 ， ＾ 有关控制 含丹 参 及 其 制剂 的质量 已有 报 道¨ ，为 了更有效地控制该制 剂 的质量 ，本文首 次采 用 Ｈ Ｌ ＰＣ 测定血栓心脉 宁中丹 参酮 （ Ｈ Ｏ ） 和丹 酚酸 Ｂ Ｃ （ 加 ） 的含量 ，该方法操 作简便 ，重复性 、准 ＣＨ Ｏ
Ｂ２ ０ ｇｍＬ 的溶 液 ，作为 对照 品溶液 。 ０ ￣ ・ ２ ２ ３阴性 对照 液 的制备 按 处 方 配 比投人 无 丹 参 ．． 的其他药 材和辅 料 ，制成 空 白制 剂 ，按样 品 溶液 制 备方 法制 备 。
２３干 扰性 试验 ．
２ ０ｍ，柱 温 ：３ ℃ ，进 样 量 ：１ Ｌ ７ｎ ０ ０ 。理 论 板数 以
对 照品 和丹酚 酸 Ｂ对 照品适 量 ，加 ７ ％ 甲醇溶解 配 ５
制 成含丹 参酮 Ⅱ ５ ６ ．・ Ｌ 的溶 液 和含 丹 酚酸 ２ ． ｐ ｍ ｇ
２１色 谱条 件 ． ２ １１丹 参 酮 ⅡＡ 色 谱 柱 ：Ｚ Ｒ Ａ Ｂ — Ｃ８ ．． ＯＢＸＳ １
（ ． ｍｍ×２ ０ ４６ ５ ｍｍ，５ ｍ） １ ；流动 相 ：甲醇 一水 一冰 ｘ 醋 酸 （ ５２ ： ） ７ ： １ ；流速 ：１０ ・ ｎ ４ ． ｍＬ ｍｉ～，检 测 波 长 ：
HPLC法测定脉络通中丹酚酸B的含量
文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ６ － ５ ６ ８ ７ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ － ０ ０ ２ ９ － ０ ３ 中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — １ ０ － ２ ９
３ ０
天津药学
Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ２ ０ １ ４年
第２ ６卷
第 ２期
Ｃ ０ ６ ０ ０ ０ ６ 、 Ａ ０ ６ ０ ０ ０ ３ 、 Ｄ ０ ６ ０ ０ ０ ８ ， 赭石 包衣 ； ０ ８ ０ ０ ０ １ ， 薄 膜 酚酸 Ｂ含量 。结 果 显 示 样 品 中丹 酚 酸 Ｂ平 均 含 量 为 ． ６ ８ ７ ８ ｍｇ ／ ｇ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ５ ％。 包衣 ； 药品规格 ： ０ ． ４ ｇ ／ 片） ， 乙腈、 甲醇均为色谱纯 ， 甲 ０
溶 出度测 定方 法 采 用 小 杯 法 ， 以紫 外 分光 光 度 法测 定
溶 出量 ， 经参 考 Ｕ Ｓ Ｐ ３ ５和 Ｊ Ｐ １ ６中盐 酸 多奈 哌齐 片 的 溶 出度测 定方 法 ， 建 立 了盐 酸 多 奈 哌 齐胶 囊 的溶 出度
检测 方法 。经 方 法 学 验证 ， 该方法简便、 准确 ， 重现 性 好， 可 有 效控 制胶 囊产 品 的质量 。
酸 为分 析纯 ， 水 为 去离子 水 。
２ 方法 及结 果
２ ． １ 色谱 条件
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ Ｏ Ｒ Ｂ Ａ Ｘ Ｓ Ｂ—Ｃ １ ８ （ ２ ５ ０ ｍ ｍ×
血栓心脉宁片药效物质基础的研究报告
研究报告课题名称：血栓心脉宁片药效物质基础的研究试验单位：吉林大学药学院课题负责人：李平亚试验人员：刘金平明磊杜秀娟高红梅报告日期：2012年6月15日目录（一）血栓心脉宁片中无机元素成分分析2（二）血栓心脉宁片挥发油化学成分的GC-MS分析4（三）血栓心脉宁片的HPLC-ELSD指纹图谱研究9（四）UPLC-MS-MS联用技术测定血栓心脉宁片主要成分的研究18（五）UPLC-MS-MS联用技术测定血栓心脉宁片入血成分的研究31（一）血栓心脉宁片中无机元素成分分析1、方法样品处理：用去离子水洗净，置于烘箱中，85 ℃烘干，研碎，分混匀，准确称取0.2 g 样品，放在高压釜中以浓HNO3浸泡过夜(2 ml)，第2 天加入1 ml H2O2溶液。
高压釜125～130℃ (3～4 h)。
在电热板100℃加热0.5 h 左右，定容至50 ml 待测，同时做空白对照。
测定条件：利用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）测定。
入射功率1.35 kW，冷却气量13.00 L/min ，载气量1.08 L/min，辅助气流量0.85 L/min；采样锥孔径1.0 mm，截取锥孔径0.4 mm，采样深度7 mm；扫描次数60 次，停留时间18 s，采集时间10 s，积分时间0.1 s；在线内标（45Se、72Ge、115In、209Bi）。
2、结果测出血栓心脉宁片含36 种无机元素，其中含量较高的为Ca、Mg、Al 等常量元素，同时富含Fe、Zn、Mn、Sr 等微量元素。
见表1。
表1 血栓心脉宁片中无机元素成分的分析（ω/10-6）元素Li B Mg Al Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni含量（%）0.414 14.44 2.918 76.54 1.261 3.09 0.622 0.466 21.23 204.8 0.909 3.79 元素Cu Zn Ge As Se Sr Mo Ag Cd Gd Cs Ba含量（%） 3.49 69.29 33.77 1.56 0.809 7.64 0.215 0.014 0.028 0.019 0.061 5.53 元素W Hg Pb Bi Th U Y La Ce Pr Nd Sm 含量（%）0.015 1.29 0.715 0.052 0.062 0.083 0.091 0.148 0.021 0.089 0.0193、结论分析结果表明，血栓心脉宁片中含有较多的对人体有益的常量元素Ca、Mg 和人体必需的10 种微量元素Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Mo、Co、Ni、Sr 以及其他微量元素Al、Ba、Se 等。
舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定
舒心通脉片中丹酚酸Ｂ的含量测定作者：刘天柱钟鸣来源：《中国医药导报》2008年第22期[摘要] 目的：建立舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定方法。
方法：采用HPLC法测定，色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-1%甲酸溶液（22∶78），检测波长为286 nm，流速为1.0 ml/min。
结果：丹酚酸B线性范围为0.768~4.800 μg，平均回收率为99.8%，RSD为1.5%。
结论：本法简便、准确，可作为该制剂的质量控制方法。
[关键词] 舒心通脉片；丹酚酸B；HPLC[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）08（a）-039-02Determination of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets by HPLCLIU Tian-zhu1, ZHONG Ming2(1.China Southern Airlines Company Limited Aviation HealthCenter, Guangzhou510405,China;2.Guangzhou Hanfang Natural Medicine Research & Development Co. Ltd., Guangzhou 510240,China)[Abstract] Objective: To determine the content of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets b y HPLC. Methods: The column was Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm). The mobile phase was acetonitrile-1% formic acid solution (22∶78). The flow rate was 1.0 ml/min. The detective wavelength was 286 nm. Results: The linear range was 0.768~4.800 μg. The me an recovery was 99.8%, RSD was 1.5%. Conclusion: The method is simple and accurate for determination of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets.[Key words] Shuxin Tongmai Tablets; Salvianolic acid B; HPLC舒心通脉片是舒心通脉胶囊的剂改品种，原胶囊标准收载于《国家中成药标准汇编（内科心系分册）》，处方由马齿苋、千年健、丹参等6味组成，该方具有理气活血，通络止痛的功能，适于气滞血瘀引起的胸痹、胸闷、心悸等症，如冠心病、心绞痛症状。
HPLC法测定脑心通片丹酚酸B的含量
HPLC法测定脑心通片丹酚酸B的含量摘要：目的：建立有效方法，测定脑心通片中丹酚酸B的含量。
方法：采用超声提取丹酚酸B，以HPLC方法测定，C18色谱柱（250mm×4.6mm，5µm）；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：27：1：63）为流动相；检测波长286nm；流速：1ml/min；柱温：20℃。
结果：丹酚酸B在0.2220µg～2.2200µg（1.000）范围内呈线性，平均回收率为97.9%，RSD为1.6%（n=6）。
结论：本方法样品制备操作简便，稳定，准确度高，可用于测定脑心通片中丹酚酸B的含量。
关键词：脑心通片；丹参；丹酚酸B；超声提取脑心通片是由16味中药组成的片剂，具有益气活血，化瘀通络的功效。
用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风中经络，半身不遂、肢体麻木、口眼歪斜、舌强语謇及胸痹心痛、胸闷、心悸、气短；脑梗塞、冠心病心绞痛属上述证候者。
根据脑心通片处方可知，丹参为处方中的臣药，而丹参中主要成分为丹酚酸B，丹酚酸B是三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成，为水溶性成分。
具有活血化瘀，通经活络之功效，主治因瘀血阻滞经络所致缺血性中风，症见半身肢体麻木，虚弱无力，拘挛疼痛，或运动不遂，口眼歪斜等。
丹酚酸B为脑心通片的有效治疗成分1.材料1.1仪器：紫外可见分光光度计UV-2600，高效液相色谱仪（LC-2030C、U3000-04、安捷伦1260），超声波清洗器（KQ-500VDE），电子天平MSA224S。
1.2对照品：丹酚酸B对照品（中国食品药品检定研究院）。
1.3试剂：色谱乙腈、色谱甲醇、磷酸、甲酸均为色谱纯；实验用水为纯化水，液相用水为超纯水；甲醇为分析纯。
1.4样品：脑心通片（陕西步长制药有限公司）。
2.实验方法与结果2.1色谱条件C18色谱柱（250mm×4.6mm，5µm）；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：27：1：63）为流动相；检测波长286nm；流速：1ml/min；柱温：20℃。
HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸B的含量
ＨＰＬＣ ｔｒ ｉ ａ ｉ ｎｏ ａ ｖａ ｌ ｉ ｉ Ｄｅｅ ｍ ｎ ｔＯ ｆＳ ｌｉｎｏｉ ＡｃｄＢ ｃ ｎ
… Ｘｕｅ ｈ ｎ ・ ｍ ａ・ ‘ ａ ｕ ｓ ｕａ ｘｉ ｎ ｉ ｎｇ ＾ ｐｓ ’ ｍ ｌ ｅ
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸 Ｂ的含量
陈双英
（ 湖南省澧县人民医院药剂科 ， 湖南 澧县 ４５０ ） １５０
摘要： 目的 建立高效液相色谱法测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸 Ｂ的含量。方法 采用 Ｚ Ｒ Ａ Ｂ ． 色谱柱（． ｍＸ Ｏ Ｂ Ｘ Ｓ－ － Ｃ ４ ｍ ６ ２０ ｍ， ｍ）流动相 ： ５ｍ ５ ， 甲醇 一乙腈 － ． ０ ％甲酸溶液（０： ６ ）流速 ：． Ｌｍ ｎ ５ ３ ９： １ ， １ ｍ ／ ｉ 检测波长 ： ６ｍ。结果 ０ ， ２ ｎ ８
Ｋｅ ｙｗｏ ｄ ：－ Ｌ Ｓ ｌ ｉ ｏｉ ｃ ｄＢ： ｅ ｈ ａ ｘ ｎ ｉ ｉ ｇ ｃ ｐ ｕ ｅ ｒ ｓＩ ￣ Ｃ； ａｖ ａ ｌ ａ ｉ ｎ ｃ Ｘｕ ｓ ｕ ｎ ｉ ｍａｎ ｎ ａ ｓ ｌ
可用于该制 剂的质 量控制 。 血栓心脉宁胶囊系Ｅ］芎 、 ｈ ￣ 丹参、 ｌ 槐花、 麝香等 ｌ 好 ， ０ 味中药组成的复方中药制剂， 具有芳香开窍、 活血散瘀 １ 仪器与试药 的功能 ， 用于脑 血栓 、 病 、 冠 心绞痛 等属血瘀证者 。 丹 美 国惠普公 司 Ｈ １０ 型 高效液 相色谱仪 、 Ｐ一 １０ 酚酸 Ｂ为其有效成分之一 ， 有关控制含丹参及其制剂 Ｇ ３４ １１Ａ可变波长紫外检测器、 １１Ａ四元低压泵 ， Ｇ ３１ 的质量已有报避 ， 为了更有效地控制该制剂的质量， Ｈ Ｐ化学工作站。 本文首次采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测定血栓心脉宁胶囊中丹酚酸 Ｂ 丹酚酸 Ｂ对照 品（ 号 １１６－ ０４３ 由中国药 批 １５２ ２００ ， （ Ｏ ） ｃ 坫的含 量 ， 方法操作简便 ， 性 、 该 重复 准确性均 品生物制 品检定所提供 ） 。血栓心脉 宁胶囊 （ 吉林 华康
实验九 HPLC法测定中药饮片中芦丁的含量
实验九HPLC法测定中药饮片中芦丁的含量一、实验目的1 ．理解反相色谱的原理和应用。
2 ．掌握外标定量方法。
二、实验原理芦丁，即芸香苷，是中药饮片中较见的种黄酮类成分，有抗炎、降血脂、抗病毒及维生素P样等作用。
高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同，当试样随着流动相进入色谱柱中后，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出），由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
三、实验试剂、仪器及设备仪器: LC100高效液相色谱仪（UV检测器;二元梯度泵），上海五丰。
样品:桑叶、芦丁标准品。
试剂:甲醇(HPLC纯) ,重蒸馏水。
四、实验内容1. 标准液制备及标准曲线制备: 准确称取制备好的芦丁标准样品10mg，加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇晃使其浓度均匀，制得1mg/ml芦丁标准液，分别取该标溶液2μL, 4μL, 8μL, 16μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点，以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。
数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。
2. 样品液制备:精取桑叶叶粉末(过20目筛) 5.00 g置于250ml烧瓶中，加入50ml甲醇水浴回流提取30min,过滤，取续滤液20ml，氮气吹干后，用甲醇定容至5.00ml,用滤头过滤后即为供试液。
3. 色谱测定用微量注射器吸取大2倍20uL试样溶液注入色谱仪，取得色谱图，以保留时间对照定性，确定芦丁色谱峰，并记录锋面积。
五、 实验过程原始记录1 .记录色谱条件:色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm ,5 μm) ;流动相甲醇:水 = 50∶50 ; 柱温为30℃;流速1 mL/min ;检测波长254nm ;进样量20μL 。
高效液相色谱法测定心脉宁胶囊中丹酚酸B含量
高效液相色谱法测定心脉宁胶囊中丹酚酸B含量
陈再兴;罗濛;李丽红;全艳晖;孟繁浩
【期刊名称】《中国医科大学学报》
【年(卷),期】2007(36)6
【摘要】采用高效液相色谱法对心脉宁胶囊中丹酚酸B进行含量测定方法的研究.丹酚酸B在0.194～0.970 μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=818657.7X-1549.8.样品的平均回收率为99.9%.相对标准偏差(RSD)为1.67%.
【总页数】1页(P746-746)
【作者】陈再兴;罗濛;李丽红;全艳晖;孟繁浩
【作者单位】中国医科大学药学院药物毒理学教研室,辽宁,沈阳,110001;沈阳市药学会;中国医科大学药学院药物毒理学教研室,辽宁,沈阳,110001;沈阳市福利院;中国医科大学药学院药物毒理学教研室,辽宁,沈阳,110001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定心脑康胶囊中丹酚酸B的含量 [J], 肖凯华;傅静芝
2.高效液相色谱法测定丹酚酸胶囊中丹酚酸乙的含量 [J], 李丽敏;张胜强;罗厚蔚
3.高效液相色谱法测定心脉神胶囊中大黄素含量 [J], 曹健;黄林清;王芳;朱丽莎;张恩娟
4.HPLC同时测定心可宁胶囊中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量 [J], 李怀伟;
张朋; 马昌豪
5.高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹酚酸B的含量 [J], 杨献玲;王海洋;姜泽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC双波长法测定丸剂1号中芦丁、阿魏酸钠的含量
表 ３ 样 品 含量 测定 （ ６ ｎ＝ ）
稳定 ，实验整 个过 程 中应避 光操 作 。
本方 法 简便 、准 确 、重 复 性 好 ，可 作 为 丸 剂 １
号 的质量 控制 方法 。 参 考文 献
［ ］ 国家药典委 员会 ．中国药典 ［ ］ １ ｓ ．一部 ．北京 ： 国医 中
［ 摘要 ］
４００ ； ５ ０ ０
４ ００ ） ５ ０ ３
目的 ：研究 高效液相 色谱 法 同时测定 丸剂 １ 中芦丁 及 阿魏 酸钠 的含 量方 法 。方法 ：采用 Ｙ ． 号 ＭＣ
＝３ ２ ｍ（ ２ ｎ 阿魏 酸钠 ） 。结 果 ：芦 丁 、阿魏 酸 钠 进样 量 分 别 在
Ｏ ＳＡ（ ． Ｄ — ４ ６ｍｍ× ５ ２ ０ｍｍ，５ ｍ）色 谱 柱 ，柱 温 ２ ５℃ ，流动 相 为 甲醇 一水 一３ ％ 醋 酸 （ ０ ６ ：． ，流 速 为 ６ ４ ：０ １５）
丸剂 １号是 为 了研 究 溶 出度 与 物 料 关 系 而建 立 的丸 剂模 型 ，是 经河 南 中 医学 院第 一 附 属 医 院 陈 天 朝 主任 根据 多 年 实践 经 验 自组 而成 ，该 方 由 ９味药
组 成 ：地龙 、赤 石脂 、苦 杏 仁 、芒硝 、乳 香 、山药 、 升 麻 、槐花 及 原料 阿魏 酸 钠 ，方 中槐 米 及 阿 魏 酸钠
别 为 ９ ．３ （ Ｓ ９ ６ ％ Ｒ Ｄ＝０ ５ ％ ） ９ ７ ％ （ Ｓ ０ ９ ％ ） ． ９ ，９ ． ７ Ｒ Ｄ＝ ． ８ 。结论 ：本方 法简便 、准确 、重复 性好 ，可作 为丸剂 １号
的质量控制方 法 。
［ 关键词 ］ 高效液相色谱法 ；双波长 ；芦丁 ；阿魏酸钠 ；含量测 定
血栓心脉宁片中无机元素成分分析
２０ ６第ｌ 第６ ０年 月 ７ １ １ 卷 期
血栓心脉宁片 中无机元素成分分析
明 磊 ， 鹏 ， 王 李海 军 ， 传贵 ， 刘 邱楠 楠 ， 李平亚 （． 大学 再生 医学 科学 研究 所 ， １ 吉林 吉林 长春 １０２ ；． 林华 康药 业股 份有 限公 司 ， ３０ １２ 吉 吉林 敦化
血栓 心脉 宁片产 自吉林 华 康药业 股 份有 限公 司 ， 分包 成 括川 芎 、 丹参 、 蛭 、 水 体外 培育 牛 黄 、 香 、 麝 毛冬青 、 槐花 、 人参
茎 叶皂苷 、 片 、 冰 蟾酥 。牛黄 联合 卡托 普 利【 ｌ 】 发性 高 血压 对原 降压 作用确 切 ， 临床 使用 安全 有效 。麝 香可 以降低 急性 心肌 梗死 大 鼠心 肌 酶回 缩 小 大 鼠急性 心肌 梗 死 面积 ， 少 心 肌 ， 减 Ｅ － 。其他 药材 如丹 参 、 Ｔ１ 水蛭 、 人参 茎 叶皂 苷 等都 是很 好 的 治疗心 血管疾 病 的药物 。 因此该 药具 有益 气活 血 、 窍止 痛 开
分混匀， 准确 称 取 ０２ｇ样 品 ， 在 高压 釜 中 以浓 Ｈ Ｏ 浸 泡 ． 放 Ｎ ，
过 夜 ｆ ）第 ２天 加 入 １ｒ ２ ２ 液 。高 压釜 １ ５ １０Ｃ ２ｍ１， ｎ Ｈ ０ 溶 ｌ ２ ～ ３ ｏ （～ ）在 电热 板 １０℃加热 ０５ｈ左 右 ， 容至 ５ ｌ待测 ， ３ ４ｈ。 ０ ． 定 ＯＩ Ｉ ｌ
ｃ ｎｏｍ ｅｅ ｅ ｔ ｆｃ ｒ ｉｖ ｓ ｕａ— ｒｔｃｉｎ ｏ ｅ ｈ ａ ｎ ｉ ｎ ． ｏ ｆｒ ｔ ｆ ｃ ａ ｄｏ ａ ｃ ｌｒ ｐ ｅ ｔ ｆＸｕ ｓ ｕ ｎ Ｘｉｍａ ｇ ｈ ｏ ｏ ｏ Ｎｉ
Байду номын сангаас
高效液相色谱法检测心宁片中丹酚酸B的含量
高效液相色谱法检测心宁片中丹酚酸B的含量
邱星安
【期刊名称】《实用临床医药杂志》
【年(卷),期】2011(015)007
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定丹酚酸B含量的方法.方法采用Agilent 200色谱仪;流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水(体积比为10:30:1:59);流速为1.0mL/min;检测波长为286nm.结果丹酚酸B在O.05～O.5 mg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系(r=O.999 9);平均回收率为98.1%,RSD为0.5%.结论高效液相色谱法测定丹酚酸B含量简便、准确、重现性好,町用于丹酚酸B样品的质量控制.
【总页数】2页(P94-95)
【作者】邱星安
【作者单位】广西钦州市第一人民医院药剂科,广西,钦州,535000
【正文语种】中文
【中图分类】R913
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B的含量所用溶剂的研究 [J], 刘娜;刘赟娜
2.高效液相色谱法测定复方党参片中丹酚酸B含量 [J], 刘茹丽
3.高效液相色谱法测定益心片中阿魏酸和丹酚酸B的含量 [J], 肖凤霞;王凤云;符惠燕
4.超高效液相色谱法测定复方夏天无片中丹酚酸B含量 [J], 刘德鸿;高崇源;郑洋滨;
许妍;陈伟康
5.高效液相色谱法检测蒙药冠心七味片中丹参酮Ⅱ_A的含量 [J], 席琳图雅;莫日根高娃
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HPLC法测定舒心宁片中丹酚酸B的含量
×１ ０Ｘ一８４ ４×１ ｒ ．９ ４ ｎ＝５ ， 酚酸 Ｂ在 ０ １５～１７ ３ｂ 范 围内线性 良好 ， ．４ ０ （ ＝０ ９９ ， ）丹 ．１ ．２ ｔ ｇ 加样 回收 率 ９ ． ６ ， Ｓ ０ ９ ％。 ９ ２ ％ Ｒ Ｄ＝ ． ３ 结论 本法灵 敏度 高 ， 操作简便 ， 重复性好 ， 准确可靠 ， 可作 为舒 心宁片丹酚酸 Ｂ的含量测定方法 。
维普 ａｍ ｃｕｉ ｌ ｏ ｒａ ２０ ｃ；２ １ ） ｎｕ ｉ ｌ ｎ ｈｒ ａｅｔ ａ Ｊ ｕｎ ｌ ０ ８Ｏ ｔ１ （ ０ Ｍｅ ｃ ｃ
◇药 物分 析 ◇
ＨＬ Ｐ Ｃ法测定舒心 宁片中丹酚酸 Ｂ的含量
９ ． ６ ， ｎ Ｄ ｗａ ． ３ ． ｎ ｌ ｓｏ Ｔ ｉ ｔ ｏ ｓ ｓ ｎ ｉ ｖ ， ｕ ｃ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｄ ｔｒ ｉ ｅ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｏ ９ ２ ％ ａ ｄ ＲＳ ｓ０ ９ ％ Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ ｈ ｓ ｍｅｈ ｄ ｉ ｅ ｓｔ ｅ ｑ ｉｋ， ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｔ ｅ ｅ ｎ ｈ ｏ ｔｎ ｓ ｆ ｉ ｍ ｓ ｌｉ ｎ ｌ ｃｄ Ｂ ｉ ｈ ｘ ｎ ｉ ｇＴ ｂ ｅ ｓ ａｖ ａ ｏｉ ａ ｉ ｎ Ｓ ｕ ｉ ｎ ｎ ａ ｌｔ． ｃ Ｋｅ ｒ ｓ ｓ ｕ ｉ ｎ ｎ ａ ｌｔ ； ａ ｖａ ｏｉ ｃｄ Ｂ；ｏ ｔｎ ｅｅ ｉ ａｉ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ：ｈ ｘｎ ｉ ｇ ｔｂ ｅ ｓ ｓ ｌｉｎ ｌ ａ ｉ ｃ ｎｅ ｔ ｔｒ ｎ ｔ ｃ ｄ ｍ ｏ
ｕ ｅ ． ｈ ａ ｐｅ ｅｅｓｐ ｒｔ ｙ Ｐ Ｏ Ｓｃ ｌｍ （ ５ ｍ ｘ ． ｍ， ｂ ． ｈ ｏ ｉ ｈ ｓ ｔａ ｏ，ｃ ｔｎ ｒ ｅ ｆ ｉ ａｉ ｓｄ Ｔ ｅｓ ｍ ｌｓ ｒ ａａｅ ｂ — Ｄ ｏ ｎ １０ ｍ ４ ６ ｍ ５ ｔ Ｔ ｅｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｓ ｈ ｎ ｌ ａｅｏ ｉ ｉ ， ｒ ｃ ｃ ｗ ｅ ｄ Ｖ ｕ ｍ） ｅ ｉ ｍｅ ｔｌ ｏ ｄ ｍ
HPLC法测定脑血栓片中丹酚酸B含量
HPLC法测定脑血栓片中丹酚酸B含量孟凡英;黄丽娜;王佳;尚铮【期刊名称】《天津理工大学学报》【年(卷),期】2011(027)003【摘要】采用高效液相色谱法测定脑血栓片中的丹酚酸B含量,利用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙睛-0.2％磷酸(21:79),流速为1.0 mL/min,检测波长λ=286 nm,柱温40℃,结果表明丹酚酸B检测浓度在0.031 76～1.985μg(y=967.602 7X-2.419 1)范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39％(RSD=0.62％).本方法灵敏、简便、重现性好,结果准确,可用于脑血栓片的质量检测.%To establish HPLC method for determination of salvianolic acid B in naoxueshuan tablets. The determination was performed on C18 column,the mobilephase consisted of acetonitrile -0. 2% phosphoric acid(21 : 79) with flow rate at 1. 0 ml/min and detection wavelength at 286 nm under 40℃. The results showed that salvianolic acidB had good linear relation in the range of 0.031 76-1.985 μg(r =0.9999) ,the average recovery was 100. 39% ( RSD = 0.62% ). The method is sensitive,rapid,convenient,reproducible and accurate,it can be used to controlthe quality of Naoxueshuan Tablets.【总页数】3页(P54-56)【作者】孟凡英;黄丽娜;王佳;尚铮【作者单位】天津中医药大学，天津300193;天津同仁堂集团股份有限公司，天津300132;天津同仁堂集团股份有限公司，天津300132;天津同仁堂集团股份有限公司，天津300132【正文语种】中文【中图分类】R286.0【相关文献】1.HPLC法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量 [J], 郭强;宋汉敏;李振国2.HPLC法测定舒心宁片中丹酚酸B的含量 [J], 童珂;文庆;李玲;席洋;杨青3.HPLC法测定复方苯巴比妥溴化钠片中丹酚酸B的含量 [J], 刘震凌;王佳楠4.HPLC法测定妇炎舒片中丹酚酸B的含量 [J], 王粉安;郑海波;赵东玲5.HPLC法测定精制冠心片中丹酚酸B的含量 [J], 蒋珍藕;兰宝强;邱宏聪;李茂因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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Ａ ．血栓 心 脉 宁 片 Ｂ ．丹 酚 酸 Ｂ对 照 品 Ｃ ．芦 丁对 照 品
积 Ｒ Ｄ＝ ． （／ ６ ，表 明本法 的重复性好 。 Ｓ １ １％ ｒ＝ ） ， ２ ８ 回收 率试验 ． 精密称 取 已知丹 酚 酸 Ｂ含 量 （ １ ５ｍ ｇ ） 和 ３ ． ｇ・ 芦 丁 含 量 （ ２ ５ ｍｇ・ ） 的 样 品 （ １ １ ７ 粉 末 ３ ． ｇ １０ ２ ） ０ １ ，共 ６份 ，分 别 精 密 加 入 芦 丁 和 丹 酚 酸 Ｂ对 ． ５ｇ
２１年 １ 第 １ ０ １ ２月 ３卷
第１ ２期
中国现代 中药
Ｍ ｄｍ ｈ ｅｅＭ ｄｃ ｅ ｏｅ Ｃ ｉ ｓ ｅ ｉｎ ｎ ｉ
Ｄ ｃ２ １ Ｖ １１ Ｎ ．２ ｅ．０ １ ｏ ３ ｏ１ ．
ＨＰ Ｃ测 定 血 栓 心 脉 宁 片 中 芦 丁 和 Ｌ 丹 酚 酸 Ｂ的含 量
孙 志浩 ，李秀娟 ，晏 宗霞，闰智 力 （ 吉林 华康 药业股份有 限公 司，吉林 敦化 １３ ０ ） ３ ７ ０
・
４４ ・
２１ ０ １年 １ ２月 第 １ ３卷
第 １ ２期
中国现代 中药
Ｍｏｅ ｈｎｓ ｅｉｉ ｄｒ Ｃ ｉ ｅＭ ｄｃ ｅ ｎ ｅ ｎ
Ｄ ｃ２ １ Ｖ １１ Ｎ ．２ ｅ．０ １ ｏ ３ ｏ １ ．
３ ２流 动相 选择 ．
芦 丁与 丹酚 酸 Ｂ含量 测定 ，以控制该 制 剂 的质 量 。
其他 试 剂为分 析 纯 。
２ 方法 与结 果
在 ２ １色谱 条 件 下 ，分 别 取 对 照 品溶 液 、阴 性 ． 对 照 品溶 液 、供 试 品溶 液各 ５ Ｌ注入 色谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，结 果 见 图 １ 由测 定 结 果 可 见 ，阴性 对 照 ，
溶 液及 空 白溶剂 溶 液对测 定无 干扰 。 ２ ４线 性关 系考 察 ．
样 品溶 液 制备 方法 制备 。 ２ ３阴性 干扰试 验 ．
（ １５ ２２ ０ ０ ）均来 自中国药 品 生 物制 品检 定所 。 １ １６ －０ ９ ８
血栓 心 脉宁 片 （ 林 华 康 药业 股 份 有 限公 司 ，批 号 ： 吉 １０ ２ ，１０ ２ ，１０２ ） 甲 醇 、 乙腈 为 色 谱 纯 ， １ １７ １１８ １１９ ；
２ ０Ｗ ，频率 ２ Ｈ ）３ ｉ ，再 称定重量 ，用 ７ ５ ５ｋ ｚ ０ｍ ｎ ５％ 甲醇补足重量 ，摇匀 ，滤过 ，取续 滤液 ，即得 。 ２ ２ ２对照 品溶 液 的制 备 ．． 精 密 称取 丹 酚酸 Ｂ对 照 品适量 ，加 甲醇 制成 每 １ｍ Ｌ含 ０ ２ ｍｇ的 溶 液 ， 即 ． 得 丹 酚酸 Ｂ对 照 品溶 液 。精 密称 取 在 １０ ｏ 压 干 ２ Ｃ减 燥 至恒 重 的芦 丁对 照 品适 量 ，加 甲醇 制成 每 １ｍ Ｌ含
酸 Ｂ 含 量 ，计 算 ，结 果 芦 丁 含 量 Ｒ Ｄ ＝１３ ％ Ｓ ．
（ ｎ＝６ ，丹 酚酸 Ｂ含 量 Ｒ Ｄ＝１２％ （， ６ ，表 明 ） Ｓ ． ／＝ ） ／
供 试 品在 １ ２ｈ内稳定 。 ２ ７重 复性 试验 ．
精密称 取样 品（１１７ １０２ ）６份 ，按 ２２供试 品溶 液 ． 制 备方 法制 备 ，按 ２１色 谱条 件 测 试 ，测 定 并 计 算 。 ．
精 密称 取丹 酚 酸 Ｂ对 照品 １ １ Ｑ３ ｎ ５ ｇ和芦丁对照品 １ ，分另置 ５ Ｌ量瓶 中，加 甲醇溶 解并稀 释至亥 Ｑ１ ４Ⅱ ０ ０ｍ ０ 度 ，摇匀 ，即得丹酚酸 Ｂ对 照品溶 液（ ７ｍ ｍ ） Ｑ２ ｇ・ Ｌ ０
和芦 丁对 照 品溶液 （ ． ０ ｇ・ ） ０ ２ ２８ｍ ｍＬ 。分 别精 密
见 上述 证候 者 。原 标 准 中采 用 两 种 方 法 分 别 测 定 芦
理论板 数 以丹 酚酸 Ｂ计 不小 于 ３０ ０ ２。 ０ ＿ Ｊ ２ ２溶 液 的制备 ． ２ ２ １供 试品溶 液 的制 备 ．． 取 本 品 １ ，除去 包衣 ， ０片
研 细 ，取 约 ０３ｇ ． ，精 密称 定 ，置具 塞 锥 型 瓶 中 ，精 密加入 ７ ５％ 甲醇 ５ ，称定 重 量 ，超 声处 理 （ ０ｍＬ 功率
２ １色谱 条件 ． 色 谱 柱 ：Ａ ｉ ｎＨ — １ ４ ６ ｉ × １０ ｍｍ， ｇｌ ｔ Ｃ Ｃ ８（ ． ｆ ｅ ｌ ｍ ５ ５ ｍ） ；流动相 ：甲醇一 乙腈 一 ． ０ ５％ 甲酸 （０ ９ ６ ） ３ ：： １ ； 流速 ：０ ７ｍ ｍ ｎ ． Ｌ・ ｉ ～；柱温 ：３ ０℃ ；波长 ：２ ７ｎ ５ ｍ。
［ 通讯作者 ］
孙志浩 ，Ｔ ｌ ０ ３ ）６ ６７ ７ ｅ：（ ４ ３ ２ ３ １
・
４３ ・
２１ 年 １ ０１ ２月 第 １ ３卷
第 １ ２期
中国现代 中药
ＭｏｅｎＣ ｉｅｅ ｄｃ ｅ ｄｒ ｈ ｓ ｉ ｎ ｎ Ｍｅ ｉ
方 程 Ｙ＝２ １ ３ ＋５ ０ ６４，线 性 范 围 ０ ２ ２ ８～ ２Ｘ ．５ ． ０
ＤＭ Ｉ ＨＢＩ ５ １ ． ７｛Ｒ ｃ Ⅱ Ｉ ０１－ ２ｌ １｛ｌ ｘ １ １Ｉ） Ｃ２ ０ １ 一４２ ・ 枷 ３ １） （
取 同一供 试 品溶 液 （ １ １７ ，分 别 于 ０，２，４， １０ ２ ）
８ ０ ２ｈ注 入高效 液相 色谱 仪 ，测定 芦 丁 和丹 酚 ，１ ，１
对 照 品 ： 芦 丁 （ ０ ０ ０２ ０ ０ 、 丹 酚 酸 Ｂ １０ ８ －０ ７ ７）
０２ｍｇ的溶液 ，即得芦 丁对 照 品溶 液 。 ．
２ ２ ３阴 性 对 照 品 溶 液 的 制 备 按 处 方 配 比投 入 无 ．．
槐 米 和丹参 的其 他 药 材 和辅 料 ，制 成 空 白制剂 ，按
２． ０２８ ｇ， ｒ＝０． ９ ９。 ９９
２ ５精 密度 试验 ． 取 ０ ２ ２ ８ ｍ ・ｍ 的 芦 丁 对 照 品 溶 液 和 ．０ ｇ Ｌ
Ｄ Ｉｌ＋］ ７ Ｒ ｎ １ Ｉ￣ １ １ １２＊ ＋ ｔ ＋ ０Ｄ Ａ ） Ｔ 妇５． ｅ¨ “ ¨ ００ ４ １４＋ Ｊ Ｏ １ ｉｌ ＋ ４ ） Ｌ －－ ２ ｉ Ｓ＜ ３ Ｂ
（ ６ 。结论 ：该方法简便 、准确 、重 复性好 ，可用于血栓心脉宁片 中芦 丁与丹酚 酸 Ｂ含量测定 ，以控制该制剂 的 ｎ＝ ）
质 量。
［ 关键词 ］ 高校液相色谱法 ；芦丁 ；丹 酚酸 Ｂ ；血栓心脉 宁片
血 栓 心脉 宁片 收 载 于 国家 食 品药 品监 督 管 理 局 标 准 （ Ｂ ０４ ２０ ．０９ ¨ ，由 丹 参 、川 芎 、人 Ｙ Ｚ４ ３０３２０ Ｚ） Ｊ 工 麝香 、槐 米 、人参 茎 叶皂 苷 等 １ ０味 中药 组 成 ，具 有 益气 活血 、开 窍 止 痛 的功 能 ，用 于 气 虚 血 瘀 所 致 的 中风 、胸 痹 ，症 见 头 晕 目眩 、半 身 不 遂 、胸 闷心 痛 、心 悸气 短 ，缺 血 性 中风恢 复 期 、冠 心 病 心 绞 痛
Ｄ ．缺槐米 、丹参的阴性 对照品
图 １ 血 栓 心 脉 宁 片及 对 照 品 Ｉ Ｌ 图 － Ｃ Ｉ Ｐ
吸取 １ ，５，８ ０ Ｌ ，３ ，１ ，注入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，
以进样量 （ ） 为横 坐标 ，峰 面积 为纵 坐标 进 行线 性 ｇ 回归 ，得丹 酚酸 Ｂ回归 方程 为 Ｙ＝１１６ ９ ７ ３４ ４ Ｘ＋ ． ４ ，
进 行 紫外 扫描 ，结果 在 ２ ７ｒ ５ ｉ 最 大 吸收 ；取丹 酚 ｍ有 酸 Ｂ对 照 品溶液 （ 甲醇 ） 于波 长 ２０～ ０ ｍ 进行 紫 ０ ６０ｎ
外 扫 描 ，结 果 在 ２ ７ｎ 和 ２ ６ ｎ 有最 大 吸 收 。且 ５ ｍ ８ ｍ 在 ２７ｎ ５ ｍ波长 处进 行 测 定 时 ，指标 成分 峰形 较 好 ， 干扰 较少 ，故选 ２ ７ｎ 为检 测波 长 。 ５ ｍ
表 １ 回 收 率试 验 结 果
２ ９样 品含 量测定 ．源自３ 讨 论 按 上述 色谱 条件 测 定 ３批 血栓 心 脉 宁 片丹 酚 酸 Ｂ和芦 丁含量 ，结 果见 表 ２ 。
表 ２ 血 栓 心脉 宁 片 中丹 酚 酸 Ｂ和 芦 丁 含 量 测 定
ｎ／ ｑ 片 Ｉ ｇ
３ １检测波 长选 择 ． 取芦 丁对 照 品溶 液 （ 甲醇 ） 于波 长 ２ ０～６ ０ ｎ ０ ０ ｍ
一
０ ５ 甲酸 （ ０ ９ ６ ） 为流 动 相 时 ，基 线 噪 音 小 ， ．％ ３ ：：１
且芦 丁 与丹 酚酸 Ｂ峰形 好 ，分 离 度 及 理 论 板 数 均达
到要 求 。
ｓ ．一部 ．北京 ： 中国医药 ［ ］ 国家药典委 员会 ．中国药典 ［ ］ ２
科 技 出版社 ，００：０ ３３ ２ １ ７ ，３ ．
０ ２ ７ ｍ ｍＬ 的丹 酚 酸 Ｂ对照 品溶 液 ，分 别 重 复 ．０ ｇ・
进样 ６次 ，记 录 色 谱 图并 计 算 ，结 果 芦 丁 峰 面 积
Ｒ Ｄ＝１ １％ ，丹 酚酸 Ｂ峰 面积 Ｒ Ｄ＝１０％ ，表 明 Ｓ ． Ｓ ． 仪器 精密 度 良好 。 ２ ６稳定 性试 验 ．
丁和丹 酚 酸 Ｂ的 含量 ，操作 繁琐 ，检验 周 期 长 ，本
文研 究 建立 了同时检 测丹 酚酸 Ｂ和 芦 丁 的 ＨＰ Ｃ法 ， Ｌ 以期 替代 原 方法 ，用 于该 制剂 的质 量控 制 。
１ 仪器 与试 药
Ａ ｉ ｎｌ ０ ｇ ｅ ｔ２ ０型 液 相 色 谱 系 统 （ １ １Ａ 四 元 泵 、 ｌ Ｇ ３１ Ｇ１２ ３ ２自动 脱气 机 、Ｇ ３ ５ Ａ １ Ｄ Ｄ检 测 器 、ａｉ ｎｌ０ １ ｇｌ ｔ２ ０ ｅ 化学 工 作站 ） 。
线性 范 围 ０ ２ ７～ ． ７ ｇ ＝ ． ９ ． ０ ２ ０ ，ｒ ０ ９ ９６；芦 丁 回归