天然药物提取方法

结晶溶剂的选择 二
➢ 常用溶剂：甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等。 ➢ 其他不常用溶剂：
二甲基亚砜、乙腈、甲酰胺、二甲基甲酰
胺、冰醋酸等。
？ ➢ 混合溶剂
如何选择与使用
水--乙醇；乙醇—乙醚；石油醚—苯；水—丙酮；乙醚— 乙酸乙酯—乙醇等。
结晶纯度的判断
1. 一定的晶形、均匀的色泽； 2. 有固定的熔点，熔距较小； 3. TLC ：经过三种以上展开剂展开得
溶剂提取法
浸渍法
➢ 分为冷浸法（室温）和温浸法（40~60℃）。 ➢ 常用溶剂：水、酸水、碱水、稀醇等。 ➢ 适用于遇热易被破坏的成分或含大量淀粉、粘液质、果胶、
树胶等多糖类成分的提取。 ➢ 缺点：提取时间长、溶剂用量大、提取效率低、用水作溶剂
时易发霉。
➢ 适用范围与提取溶剂同浸渍法。 ➢ 步骤：浸润、装筒、排气、浸
均一圆形的斑点。
系统பைடு நூலகம்剂分离法
➢ 目前是研究成分不明的天然产物的最常用方法。 ➢ 选择3~4种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步对
粗提物进行分离。 ➢ 手续复杂、对化学性质不稳定，容易引起分解、异构
化的产物应特别注意。
两相溶剂萃取法
（一）基础知识 1.原理 2.分配系数与分离因子 （二）萃取方法
渍、渗漉。
➢ 优点：提取效率较高。 ➢ 缺点：提取时间长、溶剂用量
大。
渗漉法
煎煮法
➢ 药房及家庭中最为常用的中药提取方法。 ➢ 常用溶剂：水 ➢ 适用于对热稳定的成分的提取。 ➢ 含多糖类成分量大的药材因煎煮后呈糊状，不宜用本
法。
➢最常用的提取方法。 ➢对热不稳定的成分不
适用。
➢提取效率较高。 ➢选择什么试剂？适用
对细胞的穿透能力强。 2. 适用于多种成分的提取，其中，乙醇又称为“万能溶
剂”。
溶剂分类与特点（二）
➢ 亲脂性有机溶剂：石油醚、乙醚、苯、氯仿、乙酸 乙酯等。
1. 特点：选择性强、回收方便、但易燃、有毒、价贵。 2. 适用于挥发油、油脂、叶绿素、树脂、游离生物碱、
苷元等成分的提取。
（一）溶剂法：
➢ 目前最常用的是CO2-SFE技术。
水蒸气蒸馏法
➢ 适用于具有挥发性，可与水蒸气一起蒸馏出来，与水不 反应，又难溶于水的化合物的提取。
➢ 适用于有升华性，升华温度适 当，遇热较稳定的化合物的提 取。
➢ 可分为常压升华和减压升华两 种。
升华法
关于提取问题小结
➢极性（溶剂的极性、化合物的极性） ➢提取溶剂的分类与特点 ➢提取的原理 ➢提取的方法与适用范围
提取技术与方法
共9种
方法
1. 仅限于低分子量、含量高的成分的提取。
2. 根据“相似相溶”的原则进行提取。
（二）其他方法
根据化合物的特殊性质选择特殊的提取方法。
1. 水蒸气蒸馏法
2. 升华法
1. 浸渍法 2. 渗漉法 3. 煎煮法 4. 回流法 5. 连续回流法 6. 超声提取法 7. 超临界流体萃取法
➢ 官能团的极性排列顺序： 烷烃<卤代烃<醚<酯<酮<醛<酰胺<胺<醇<水<酚<羧酸
溶剂分类与特点（一）
➢ 水：价廉，安全，对细胞的穿透能力强。 适用于无机盐、糖类、鞣质、氨基酸与蛋白质、有机酸 盐、生物碱盐、苷类化合物的提取。
➢ 亲水性有机溶剂：甲醇、乙醇、丙酮等。 1. 特点：可与水任意比混溶，毒性低、价廉、回收方便，
1.晶核的形成 2.晶链的延长 （四）结晶纯度的判断(重点掌握）
结晶的条件
➢被分离化合物纯度高； ➢呈过饱和状态； ➢最适结晶温度：5~10℃； ➢充分放置。
结晶溶剂的选择（理想溶剂）一
1. 不与结晶物质起化学反应； 2. 杂质与结晶物质在溶剂中的溶解度相差大； 3. 目的物在溶剂中的溶解度随温度不同有显著差别； 4. 溶剂沸点不宜太高或太低（可在60 ℃ ）； 5. 溶剂沸点低于化合物的熔点； 6. 溶剂沸点低于结晶温度； 7. 能给出较好的晶形，无剧毒。
（一）分离前处理
（二）结晶与重结晶
（三）分离方法
1. 系统溶剂分离法
2. 两相溶剂萃取法
3. 沉淀法
6.透析法 9.色谱法
4. 吸附法 （补充） 7.分馏法
5. 盐析法（补充） 8.升华法
分离方法
分离前处理
➢ 提取液一般体积较大，目标成份浓度低，需要先浓 缩提高浓度，然后再进行分离工作。
➢ 浓缩的方法 1. 常压蒸馏 2. 减压蒸馏 3. 薄膜蒸发
➢ 适用于有效成分受热不易 分解，低沸点有机溶剂 （氯仿、乙醚、石油醚等） 的提取液的浓缩。
常压蒸馏
减压蒸馏
➢ 适用于溶剂沸点高，有效成分受热易分解的提取液的 浓缩。
➢浓缩效率高，受热时 间短，特别适用于浓 缩水或稀醇为溶剂的 提取液。
薄膜蒸发
结晶与重结晶
（一）结晶的条件（掌握) （二）结晶溶剂的选择 (熟悉） （三）制备结晶的方法
基础知识
一、原理 利用混合物中各成分在两种互不混溶的溶剂中分配系
数不同而达到分离的目的。 二、分配系数与分离因子 1. 分配系数（K）K=C有机相/C水相 2. 分离因子（β） β=KA/KB
活性筛选
成分预试验
结构确定
动物试验
临床试验
➢ 什么是提取？
提取的基本知识
➢ 提取的思路（已知成分、未知成分）
➢ 提取前预处理（一般过2号筛为宜，同时注意酶的影响）
➢ 基本原理—相似相溶
➢ 影响因素（溶剂的选择、方法选择、时间、温度、粉碎 度等）
➢ 极性
极性
➢ 常用溶剂极性排列顺序： 石油醚<苯<无水乙醚<氯仿<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙 醇<甲醇<水
基本操作技术与应用
2010年2月23日-3月9日
基本操作技术与应用
1. 天然药物活性成分的研究（了解内容） 2. 天然产物的提取方法（掌握内容） 3. 天然产物的分离方法（掌握内容） 4. 色谱分离法（掌握内容） 5. 天然产物的结构测定（熟悉内容）
临床调查
研究途径
文献资料调研
收集原料
成分提取分离
于什么成分？
回流法
➢浸渍法和回流法 的特点兼有。
➢对热不稳定的成 分慎用。
➢提取时间长。
连续回流法
超声提取法
➢利用超声波振动产生的能量在提取 液中产生“空化现象”提取有效成 分。
➢优点：操作简便，几乎适用于各种 溶剂的提取，提取时间短，效率高。
超临界流体萃取法
➢ 超临界流体（supercritical fluid，SF）：当某物质 处于临界温度和临界压力以上时可形成一种既非液体 又非气体的单一相态，将这一状态的物质称为超临界 流体。