天然药物提取分离方法
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第三节 天然药物提取分离方法
一、中草药有效成分的提取 1、溶剂法 2、蒸馏法 3、升华法 4、超声法
(一)、溶剂法(最常用)
根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶” 的原理,选择对所提成分溶解度大、对杂质溶 解度小的溶剂,将所提成分从药材中溶解出来 的方法。
1、常用溶剂
石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚 <乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水
洗脱顺序:A,B,C,D
洗脱顺序:B,A
3、大孔吸附树脂色谱 白色球形颗粒,具有大孔结构。分为非
极性与极性两类。
1)原理:吸附性与分子筛原理相结合的分 离材料。
2)影响因素
大孔吸附树脂的特性、被分离物质及溶 剂的性质。
如: 极性大成分——易被极性树脂吸附 极性小成分——易被非极性树脂附
(四) 根据物质的分子大小进行分离
3、具有氢键吸附性能的吸附剂是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
4、同时具有吸附性能和分子筛性能的吸附剂 是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
5、写出三种常用的药物分离方法及原理?
亲水性(极性):小 → 大 亲脂性(非极刑):大 → 小 比水重的有机溶剂:三氯甲烷 与水分层的有机溶剂:石油醚→正丁醇 与水可以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮→甲醇
2、化合物的极性判断
① 常见官能团极性比较 羧基>酚羟基>醇羟基>氨基>酰氨基 >醛、酮>酯基>醚基>烯基>烷基
由分子中官能团的种类、数目、及排列方 式等综合因素决定。
③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等;
④水——氨基酸、糖类、无机盐
5、常用方法 1)煎煮法:中药材 浸泡后加热 。
如熬中药
Βιβλιοθήκη Baidu
2)浸渍法 在常温或温热(60~80℃)条件下用适
当的溶剂浸渍药材,以溶出其中的有效成分 的方法。 优点:适用于遇热 不稳定的成分。
《博物志》曾记载道:昔有三人冒雾晨行,一人饮酒,一 人饱食,一人空腹。空腹者死,饱食者病,饮酒者健。
阳离子交换剂
X+或X- :电荷基团 A+或A-:溶液中的离子基团
练习题
1、从樟树中提取樟脑,常用的提取方法是 ()
A.浸渍法 B.水蒸气蒸馏法 C.煎煮法 D.回流提取法 E.升华法
2、大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱 后,再用丙酮洗脱,被丙酮洗下的物质是
A.单糖 B.蛋白质 C.氨基酸 D.中性亲脂性成分
(一)根据溶解度差异分离
1、改变温度引起物质溶解度改变进行分离 主要包括:结晶与重结晶
2、改变极性
1)水提醇沉法 2)醇提水沉法
3、改变pH值
通过调节溶液pH值,改变分子状态,使 其溶解度改变。
4、改变盐离子浓度---盐析法 三颗针 硫酸铵盐析 小檗碱
5、沉淀试剂沉淀法:
中药成分
铅盐
H2S气体
3)渗漉法
基本过程: 药材浸润→装筒→
→渗漉
(二)、蒸馏法
适用于挥发性物质的提取,如挥 发油、小分子的香豆素类、小分子的 醌类成分。
(三)、升华法 适用于遇热挥发,遇冷凝固的物质。
如樟脑、咖啡因。
咖啡因
(四)、超声波 提取法
原理:空化作用和搅拌作用
特点:①不改变有效成分的化学结构 ②提高提取效率
1、原理 依据生物大分子与离子交换剂的结合力
不同而进行分离纯化。
结合力:相反离子间的静电引力 洗脱液:高浓度盐溶液
2、离子交换剂的组成 ①、高分子聚合物基质 ②、电荷基团 ③、平衡离子
R X+ Y- A+-+-+-+-+-+--
阴离子交换剂
R:基质 Y+或Y-:平衡离子
R X- Y+ A+ -+ + -+ + -+ + -+ + -+ + -+ +
沉淀
脱铅
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行 分离------液-液萃取法
利用混合物中各成分在两种 互不相溶的溶剂中,分配系数不 同而达到分离的方法。
(三) 、根据物质吸附性差异进行分离—色谱法
1、硅胶色谱和氧化铝色谱 ------极性吸附剂
1)吸附三要素:吸附剂、溶质、溶剂
2)吸附特点:
① 对极性物质的亲和力强 ② 上样:用极性弱的溶剂 ③ 洗脱时:用极性较强的溶剂
3)分离依据:
化合物极性差异越大,吸附性差异越大, 则分离效果越好。
2、聚酰胺色谱:化学吸附(氢键吸附)
不但适用极性物质也适用于非极性物质的分离。 特别适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。
①形成氢键的数目越多,吸附力越强。 ②被分离物质形成分子内氢键,吸附力减弱。 ③分子中芳香程度化越高,吸附力强。
分子较小,极性基团多的物质:亲水性较强, 易溶于亲水性溶剂
分子较大,极性基团少的物质:亲脂性较强, 易溶于亲脂性溶剂
3、选择溶剂的原则: 对有效成分溶解度大,而对共存杂质
的溶解度最小。
按溶剂极性递增顺序分步提取,然后确定活性 成分有效部位
①石油醚——油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物;
②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的 苷元等;
1、透析法 小分子物质(无机盐、氨基酸等)在溶
液中可通过半透膜,而大分子物质如多糖、 蛋白不能通过半透膜的性质达到分离的方法。
2、 凝胶过滤层析 利用凝胶的三维网状结构的分子筛过
滤作用使分子大小不同的物质得以分离。
凝胶种类:葡聚糖凝胶、 琼脂糖凝胶和聚丙烯酰 胺凝胶
(五)、根据物质的解离程度不同进行分离 —离子交换层析
一、中草药有效成分的提取 1、溶剂法 2、蒸馏法 3、升华法 4、超声法
(一)、溶剂法(最常用)
根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶” 的原理,选择对所提成分溶解度大、对杂质溶 解度小的溶剂,将所提成分从药材中溶解出来 的方法。
1、常用溶剂
石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚 <乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水
洗脱顺序:A,B,C,D
洗脱顺序:B,A
3、大孔吸附树脂色谱 白色球形颗粒,具有大孔结构。分为非
极性与极性两类。
1)原理:吸附性与分子筛原理相结合的分 离材料。
2)影响因素
大孔吸附树脂的特性、被分离物质及溶 剂的性质。
如: 极性大成分——易被极性树脂吸附 极性小成分——易被非极性树脂附
(四) 根据物质的分子大小进行分离
3、具有氢键吸附性能的吸附剂是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
4、同时具有吸附性能和分子筛性能的吸附剂 是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
5、写出三种常用的药物分离方法及原理?
亲水性(极性):小 → 大 亲脂性(非极刑):大 → 小 比水重的有机溶剂:三氯甲烷 与水分层的有机溶剂:石油醚→正丁醇 与水可以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮→甲醇
2、化合物的极性判断
① 常见官能团极性比较 羧基>酚羟基>醇羟基>氨基>酰氨基 >醛、酮>酯基>醚基>烯基>烷基
由分子中官能团的种类、数目、及排列方 式等综合因素决定。
③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等;
④水——氨基酸、糖类、无机盐
5、常用方法 1)煎煮法:中药材 浸泡后加热 。
如熬中药
Βιβλιοθήκη Baidu
2)浸渍法 在常温或温热(60~80℃)条件下用适
当的溶剂浸渍药材,以溶出其中的有效成分 的方法。 优点:适用于遇热 不稳定的成分。
《博物志》曾记载道:昔有三人冒雾晨行,一人饮酒,一 人饱食,一人空腹。空腹者死,饱食者病,饮酒者健。
阳离子交换剂
X+或X- :电荷基团 A+或A-:溶液中的离子基团
练习题
1、从樟树中提取樟脑,常用的提取方法是 ()
A.浸渍法 B.水蒸气蒸馏法 C.煎煮法 D.回流提取法 E.升华法
2、大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱 后,再用丙酮洗脱,被丙酮洗下的物质是
A.单糖 B.蛋白质 C.氨基酸 D.中性亲脂性成分
(一)根据溶解度差异分离
1、改变温度引起物质溶解度改变进行分离 主要包括:结晶与重结晶
2、改变极性
1)水提醇沉法 2)醇提水沉法
3、改变pH值
通过调节溶液pH值,改变分子状态,使 其溶解度改变。
4、改变盐离子浓度---盐析法 三颗针 硫酸铵盐析 小檗碱
5、沉淀试剂沉淀法:
中药成分
铅盐
H2S气体
3)渗漉法
基本过程: 药材浸润→装筒→
→渗漉
(二)、蒸馏法
适用于挥发性物质的提取,如挥 发油、小分子的香豆素类、小分子的 醌类成分。
(三)、升华法 适用于遇热挥发,遇冷凝固的物质。
如樟脑、咖啡因。
咖啡因
(四)、超声波 提取法
原理:空化作用和搅拌作用
特点:①不改变有效成分的化学结构 ②提高提取效率
1、原理 依据生物大分子与离子交换剂的结合力
不同而进行分离纯化。
结合力:相反离子间的静电引力 洗脱液:高浓度盐溶液
2、离子交换剂的组成 ①、高分子聚合物基质 ②、电荷基团 ③、平衡离子
R X+ Y- A+-+-+-+-+-+--
阴离子交换剂
R:基质 Y+或Y-:平衡离子
R X- Y+ A+ -+ + -+ + -+ + -+ + -+ + -+ +
沉淀
脱铅
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行 分离------液-液萃取法
利用混合物中各成分在两种 互不相溶的溶剂中,分配系数不 同而达到分离的方法。
(三) 、根据物质吸附性差异进行分离—色谱法
1、硅胶色谱和氧化铝色谱 ------极性吸附剂
1)吸附三要素:吸附剂、溶质、溶剂
2)吸附特点:
① 对极性物质的亲和力强 ② 上样:用极性弱的溶剂 ③ 洗脱时:用极性较强的溶剂
3)分离依据:
化合物极性差异越大,吸附性差异越大, 则分离效果越好。
2、聚酰胺色谱:化学吸附(氢键吸附)
不但适用极性物质也适用于非极性物质的分离。 特别适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。
①形成氢键的数目越多,吸附力越强。 ②被分离物质形成分子内氢键,吸附力减弱。 ③分子中芳香程度化越高,吸附力强。
分子较小,极性基团多的物质:亲水性较强, 易溶于亲水性溶剂
分子较大,极性基团少的物质:亲脂性较强, 易溶于亲脂性溶剂
3、选择溶剂的原则: 对有效成分溶解度大,而对共存杂质
的溶解度最小。
按溶剂极性递增顺序分步提取,然后确定活性 成分有效部位
①石油醚——油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物;
②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的 苷元等;
1、透析法 小分子物质(无机盐、氨基酸等)在溶
液中可通过半透膜,而大分子物质如多糖、 蛋白不能通过半透膜的性质达到分离的方法。
2、 凝胶过滤层析 利用凝胶的三维网状结构的分子筛过
滤作用使分子大小不同的物质得以分离。
凝胶种类:葡聚糖凝胶、 琼脂糖凝胶和聚丙烯酰 胺凝胶
(五)、根据物质的解离程度不同进行分离 —离子交换层析