磷酸含量的测定
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磷酸含量的测定
1 方法原理
在酸性介质中,试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸
喹啉重量法测定磷酸的含量。
2 试剂和溶液
硝酸溶液 1+1
喹钼柠酮试剂
3 仪器
玻璃砂芯坩埚 G4 容积为 30mL
恒温干燥箱控制温度 180℃±2℃
4 测定步骤
称取试样 1g(精确至 0.0002g)于 250mL 烧杯中,加入 10mL1+1HNO3,用水稀释至 100mL,预
热近沸,加入 35mL 喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯 3-4 次。
用预先在 180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚进行过滤,先将上层清液滤完,然后用
倾泻法洗涤 2 次,每次用水约 25ml,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤沉淀 5 次,每次用水约25ml,将沉淀连同滤器置于 180℃±2℃,待温度达到 180℃后,干燥 45 分钟,移入干燥器内,冷却至室温,称量。
5 结果计算
以质量百分数表示的磷酸(H3PO4)含量 X 按下式计算
X=m1×0.04428
m
×100
式中: m1----试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 g m----试样的质量 g
0. 04428----磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数
磷酸中铁含量的测定
1.方法原理
用抗坏血酸将试液中的 Fe3+还原为 Fe2+,在 PH2-9 时, Fe2+可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,于最大吸收波长 510nm 处用分光光度计测定其吸光度。
2.试剂与溶液
盐酸溶液 1+1;氨水溶液 1+1;乙酸-乙酸钠缓冲溶液: PH=4.5
抗坏血酸溶液: 20g/L ;邻菲啰啉溶液: 2g/L
铁标准溶液: 0.0100mg/mL
3.仪器
一般实验室仪器
分光光度计, 3cm 的比色皿
4.测定步骤:
⑴工作曲线的绘制
分别吸取 0.0100mg/mL 铁标准溶液 0.00、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL 于 100mL 小烧杯中,加
水至 40mL,用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用 PH 试纸检验,然后将试液转移到 100mL
容量瓶中,加水至 60mL,加 2.5mL 抗坏血酸溶液, 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液, 5mL 邻菲啰啉
溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
选择 3cm 比色皿,在 510nm 处以空白溶液为参比,用分光光度计测定其吸光度。然后,以
铁的浓度为横坐标,对应吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
⑵测定吸取 2.00mL 试样溶液于 100mL 小烧杯中,加水至 40mL,用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用 PH 试纸检验,然后将试液转移到 100mL 容量瓶中,加水至 60mL。与同体积的
标准系列溶液同时同样处理,测定其吸光度,在工作曲线上查出与其相对应的铁的浓度。
5.结果计算
铁的含量 X 以每升溶液中含铁的毫克数(mg/L)表示,按下式计算:
X=C×100 V 1000⁄
式中: C——在工作曲线上查出的试样溶液中铁的浓度, mg/mL V------移取试样的体积 mL