水样磷酸根的测定 - 360文档中心

硫酸根测定方法

硫酸根测定方法12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂甲基红溶液%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.盐酸溶液(1+1).钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡L)和氯化镁L)的混合溶液.氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度乙二胺四乙酸二钠溶液L) : 见硬度3. 分析步骤吸取水样于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色,再过量1-2滴;将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.向试液中加入氨缓冲溶液5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ××1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100ml.硝酸银溶液约L: 将硝酸银溶解于80ml水中,加浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.碳酸钠:无水4. 仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉,带有加热指示器干燥器分析天平,可称准至滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜,孔径为μm.熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.瓷坩埚, 约30ml.铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析.6. 步骤预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂, 用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按调节酸度.沉淀将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( ,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.6.3.2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1××1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)质量换算为SO4的因素。

水中硫酸根的测定方法

水中硫酸根的测定方法
水中硫酸根的测定方法有以下几种：
1. 比重法：将水样加入已知比重浓度的氯化钡溶液中，硫酸根与钡形成沉淀，通过测定沉淀的质量和水样的体积，计算出硫酸根的含量。

2. 滴定法：将水样与标准氯化钡溶液反应，当硫酸根与钡形成沉淀时停止滴定，通过滴定的量计算出硫酸根的含量。

3. 光度法：利用硫酸根与钡盐形成沉淀后形成乳状液的特点，通过测定乳状液的光密度，计算出硫酸根的含量。

4. 离子色谱法：利用离子色谱仪分析样品中的硫酸根含量。

这些方法各有优劣，具体选择需要根据实际需求和实验条件来确定。

水中硫酸根离子的检验方法

水中硫酸根离子的检验方法
水中硫酸根离子的检验方法如下：
1. 使用硝酸钡和稀硝酸的混合物，加入到水中，产生白色沉淀，该白
色沉淀就是硫酸钡，说明原水中含有硫酸根离子。

这个步骤是为了排
除银离子和碳酸根离子的干扰。

2. 使用滤纸过滤水样，用盐酸和甲基橙试剂倒进水中，如果产生黄色，则说明原水中含有硫酸根离子。

这个步骤是为了排除碳酸根离子和偏
硅酸根离子的干扰。

以上检验方法仅供参考，使用化学试剂时要注意安全，必要时应在专
业人员指导下进行。

硫酸根的测定方法国标

硫酸根的测定方法国标
GB/T 601-2019《水质硫酸根的测定》是中国国家标准中关于硫酸根测定的方法。

该标准主要包括以下步骤：
1. 样品的准备：将水样过滤并调节pH值，使其在6.5-8.5之间。

2. 硫酸根的萃取：将样品加入萃取剂中，进行振荡萃取。

3. 萃取液的处理：将萃取液加入硫酸铵溶液中，使其沉淀。

4. 沉淀的处理：将沉淀洗涤干净，加入硫酸溶液中溶解。

5. 硫酸根的测定：使用巴比特反应法或钡盐沉淀法测定硫酸根的含量。

6. 结果的计算：根据测定结果计算出样品中硫酸根的含量。

该标准详细规定了每个步骤的操作方法、试剂的使用和测定结果的计算方法，能够保证硫酸根测定的准确性和可靠性。

测定水中硫酸根

比浊法测定水中硫酸根及不确定度的评定摘要：针对比浊法测定水中硫酸根，讨论了硫酸根测定结果的测量不确定度的来源及评定方法，当K=2，硫酸根测定结果为（19.35±0.07）mg/L。

关键词：硫酸根；不确定度；不确定度评定：比浊法1 前言测量不确定度是评定测量水平的指标，是表示合理地赋予被测量值的分散性，是判定测量结果可靠程度的依据[1]。

本文对比浊法测定水中硫酸根含量过程进行了系统分析，确定了测量结果不确定度的来源，建立测量模型，对测量结果不确定度的各个分量进行科学评定，得出硫酸根结果的主要不确定因素是标准曲线非线性和测量重复性。

2实验部分2.1 仪器A120S电子天平（分辨力：0.0001g）；TU-1810紫外可见分光光度计；SH-2型控温式磁力搅拌器；2.2 试剂2.2.1 硫酸盐标准溶液〔ρ（SO42-）=1mg/mL〕:称取1.4786g无水硫酸钠（光谱纯），溶于纯水中，并定容至1000mL。

2.2.2稳定剂溶液：称取75g氯化钠（NaCl），溶于300mL纯水，加入30mL盐酸（ρ20=1.19g/ml）、50mL甘油（丙三醇）和100mL乙醇〔φ(C2H5OH)=95%〕，混合均匀。

2.2.3氯化钡晶体（BaCl2.2H2O），20目~30目。

2.3 实验方法: GB/T 8538—20082.3.1 吸取适量水样于100mL烧杯中，加纯水至50mL。

加入2.5mL稳定剂溶液(2.2.2)，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使0.2g氯化钡晶体(2.2.3)在10s~30s之间溶解。

2.3.2 标准曲线的制作与样品中SO42-含量的测定：取同型号100mL烧杯6个，分别加入硫酸盐标准溶液(2.2.1)0，0.25，0.50，1.00，1.50和2.00mL。

各加纯水至50mL。

使硫酸盐浓度分别为0，5.0，10.0，20.0，30.0和40.0mg/L（以SO42-计）。

硫酸根定量测量方法

水中硫酸根的测定：重量法1. 方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。

在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。

2. 干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。

碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。

硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。

3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。

水样有颜色不影响测定。

可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。

4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm 滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml ）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g ±1g 二水合氯化钡溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L 。

此溶液可长期保存，1ml 可沉淀约40mgSO 42-。

③ 0.1%甲基红指示剂④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g 硝酸银溶解于80ml 水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml 。

贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。

⑤无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经0.45um 滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL 盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL 。

加热煮沸5min （此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL 热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL 。

重量法测定硫酸根

重量法测定硫酸根
一、试剂
盐酸（1+1）：50mL 浓盐酸和50mL 蒸馏水混匀至100mL 容量瓶
氯化钡溶液：取5g 二水合氯化钡溶解定容至1000mL
硝酸银溶液：取4.3g 硝酸银，加0.25mL 浓硝酸溶解定容至250mL
甲基红溶液：取0.1g 甲基红，溶于100mL 60%乙醇中
二、仪器
恒温水浴锅、马弗炉、坩埚、干燥器、电炉
三、步骤
1、吸取500 mL 水样于烧杯中，加入几滴甲基红试剂，加盐酸（1+1）使水样变红后，再加
3滴，在电炉上加热浓缩至50mL
2、将酸化后的水样用中速定量滤纸过滤，除去悬浮物，再用经盐酸（1+1）酸化过的水洗
涤滤纸
3、加热溶液至沸腾，在不断搅拌下，缓缓滴加热氯化钡溶液，一直滴加至溶液上部澄清，
不再出现白色浑浊，再多加2mL 氯化钡溶液，然后80度水浴2小时
4、用中速定量滤纸过滤，并用水洗涤烧杯和沉淀直至滤液加数滴硝酸银不产生浑浊为止
5、将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内，在电炉上灰化，然后移入马弗炉，800度灼
烧1小时，将坩埚放入干燥器内冷却到室温，称其重量至恒重
四、计算
硫酸根含量X(mg/L)=V
W 6.411 W---------硫酸钡重量（mg ）
V----------水样体积（mL ）。

硫酸根离子的测定

水质常规项目实验之二硫酸根的测定（一）·实验原理采用EDTA测定天然淡水中SO42—含量。

在水样中加入过量的Bacl2溶液，把SO42-转化为BaSO4沉淀。

过量的Ba2+的连同水样的Ca2+，Mg2+在PH约为10的氨性缓冲溶液中，用EDTA标准溶液滴定。

另外同时测定水样中的钙镁离子含量，以便计算时加以校正。

（二）·实验试剂氨性缓冲溶液、铬黑T指示剂（0.5%）、EDTA标准溶液、Bacl2标准溶液、Bacl2溶液、HCl溶液。

（三）·测定步骤1、Bacl2标准溶液准确浓度的测定移取Bacl2标准溶液20ml，加入纯水30ml，氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定。

当溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时，即为滴定终点。

（双样测定）计算公式为：C2=C1V0/20.00mol/L注: C1为EDTA标准溶液准确浓度V0为滴定消耗的EDTA标准溶液的体积2、水样中SO42—含量的略测取5ml水样于试管中，加入1：1的HC溶液2滴，5%的Bacl2溶液5滴，摇荡均匀，观察沉淀的生成情况。

由于在加入相关试剂后并没有立即出现浑浊，故可判断取水样的体积为50ml，Bacl2标准溶液为5ml.。

3、水样中SO42—含量的测定①按略测结果取50ml的水样于锥形瓶中，滴加1：1的HCl溶液至pH<3，加热煮沸2min驱除CO2，并趁热准确加入标准溶液5ml，继续加热煮沸，冷却后放置5h以上使BaSO4结晶陈化，而后加入氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时，即为滴定终点，读取滴定管读数V1 (双样测定)。

②移取同体积水样，滴加1：1的HCl溶液使其酸化，加热煮沸驱除CO2后，加入氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色，测定水样的钙镁离子含量，此时消耗的EDTA标准溶液的体积为V3(双样测定)。

硫酸根的测定——EDTA滴定法

硫酸根的测定一一EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。

1. 0原理水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。

过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。

2. 0试剂2. 1 1+1盐酸溶液。

2. 2 0.5%铬黑T乙醇溶液(同总硬度的测定)2. 3氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10.3)2. 4 0.0125mol/L 氯化钡溶液称取3.054g氯化钡(BaCb • 2HbO)溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。

2. 5 0.01mol/L 氯化镁溶液的配制称取2.1g氯化镁(MgC2・6H2C)溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

2. 6 0.01mol/LEDTA 标准溶液3. 0仪器3. 1滴定管：酸式25mL3. 2电炉。

4. 0分析步骤4. 1水样的测定吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。

4. 2水中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。

4. 3氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。

准确吸取10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，5mL0.01mol/L 氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法水中硫酸盐的含量以及水的硬度可以说是评价水质、显示水文化学特征以及影响水产品质量的关键指标之一，因此测定水中的硫酸根含量以及总硬度有着重要的作用。

水中硫酸根的测定方法主要有重量法、比浊法以及EDTA法等。

水的总硬度通常使用EDTA滴定法测定，本文从EDTA 容量法的检测原理出发，同时检测水中硫酸根以及总硬度，使用的仪器结构简单并且携带方便。

一、水中硫酸根EDTA滴定测试的影响因素1、硫酸盐含量同钡镁混合液的关系用EDTA法来测定水中硫酸盐的含量，能否得到正确结果最为关键的地方就在于钡镁混合液的用量以及取试样量的选择，要不然容易出现较大的误差。

加入钡镁的混合液需要适度过量，从而维持溶液当中的剩余Ba2+在一定的浓度，不过Ba2+剩余量如果太多，则容易导致滴定的终点不够明显，当Ba2+量是SO42-1 倍左右的时候最为理想。

在钡镁根据1：1 的比例混合之后，达到滴定终点的时候，Ba2+同MF2H比例则是1：2,从而能够得到明显终点[1] 。

SL85-94 行业标准明确规定钡镁混合液的浓度是0.02moL/L ,那么Ba2+以及MF2+浓度在是0.012moL/L ,同时Ba2+ 以及SO42眾据1:1比例产生沉淀反应，能够生成BaSO4沉淀。

其反应的方程式为：SO42-+Ba2+=BaSO4 ,并且通过计算可以得出，分别添加3.00mL、5.00mL、9.00mL、II.OOmL的钡镁混合液时候，lOOmL水当中硫酸盐的质量浓度应当为23.01mg/L、35.03mg/L、46.04mg/L 以及61.06mg/L。

2、硫酸盐含量同电导率的关系取样体积大小受水样当中硫酸盐含量影响。

水样当中硫酸盐的含量比较低，那么取样的体积就比较小，如果水样当中硫酸盐的含量比较高，那么取样体积的则比较大。

水导电的能力叫做电导率，水中含有溶解盐的种类越多，离子数目随之越多，那么水的电导率就会越高。

硫酸根测定

硫酸根测定----EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。

1.原理水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。

过量的离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。

2.试剂2.11+1盐酸溶液2.20.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定）2.3氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）同总硬度的测定。

2.40.0125mol/L氯化钡溶液：称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

2.50.01mol/LEDTA标准溶液。

同总硬度的测定。

2.60.01mol/L氯化镁溶液的配制称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

同总硬度的测定3.仪器3.1滴定管：酸式25ml。

3.2电炉。

4.分析步骤4.1 水样的测定4.1吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中，加入3滴1+1盐酸溶液，在电炉上加热微沸0.5分钟，再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液，10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。

记录EDTA标准溶液的消耗量V4.4.2水样中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。

记录EDTA标准溶液的消耗量V2.4.3氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。

准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中，加水50ml，再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T 指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。

3 D516-02水中硫酸根离子的测试方法

标准号：D 516-02水中硫酸根离子的测试方法11．适用范围：1.1这种浊度测试方法涵盖了水中硫酸根离子（SO4――）含量在1～40mg/L时的测定。

1.2该测试方法成功应用在饮用水，地下水、地表水。

使用者有责任确保未测试基质水样采用这些方法测试结果的有效性。

1.3 以前的重量法和体积法已经被废止。

请参考附录X1的历史信息。

1.4这个标准并不能解决全部有关安全的问题而仅涉及使用，如果有，也是仅涉及与使用有关的安全。

在使用前建立安全和健康的操作方法及确定常规应用范围是本标准使用者的职责。

2．参考文献：2.1 ASTM标准：D1066 取样蒸气规程2D1129 与水相关的术语2D1192 在封闭导管中取水样和气样的设备的规程2D1193 试剂水的说明2D2777 使用D－19委员会关于水的测试的精确度和偏差的规程2D3370 在封闭导管取水样的规程2D5847 水分析的标准测试方法质量控制说明写作规程3E60 金属化学分析光度法和分光光度法规程4E275 紫外线、可见光和近红外线分光光度法测试性能和说明规程53．专用术语：3.1 定义：在这些测试方法中术语的定义参考术语D1129。

4. 试验方法概要：4.1 在可控制的条件下，硫酸根离子能够转变为硫酸钡悬浮液。

将丙三醇和氯化钠的混合液加入到该悬浮液中以保持悬浮液的稳定，并减少干涉。

使用浊度计、分光光度计或者光电子色度计测定浑浊度，并与预先由标准硫酸根溶液制成的标准曲线对比。

5. 用途及重要性：5.1测定硫酸根离子是非常重要的，因为据报道，如果在饮用水中硫酸根离子超过250mg/L，而水中同时含有钠、镁离子，会引起腹泻（尤其是儿童），而且使水的味道变差。

6.干扰：6.1样品中的不溶物必须清除。

在操作中不能被补偿的暗色会对硫酸钡（BaSO4）的测试造成影响。

6.2样品中的多磷酸盐即使低于1mg/L时也会阻碍硫酸钡的沉淀，这种沉淀会导致负干扰。

样品中如果存在不同种类的磷酸盐，即使浓度很低，也会导致负影响。

水样中硫酸根含量检测方法 -紫外

1 引用标准无2 方法提要利用在酸性条件下硫酸根离子能和过量的钡离子生成比较稳定的硫酸钡沉淀，硫酸钡沉淀在某种试剂作用下能形成比较稳定的悬浊液，在一定的浓度范围内，硫酸钡的浓度和吸光光度值成线性关系，利用这一特性测定样品中硫酸根的含量。

3 试剂和溶液3.1 硫酸钠标准品（AR级别）3.2 哈希SulfaVer 4硫酸根测定试剂粉枕包3.3盐酸：1 mol/L4 仪器4.1 DR6000分光光度仪；4.2 玻璃瓶（浊度计专用）；4.3 针头式过滤膜（0.45微米））4.4 天平：分度值为0.1mg；4.5 容量瓶：25ml，100ml；4.6 纯水5 试剂和标准溶液的制备5.1 标准储备液的配制溶准确称取0.1479g（精确至0.0001g）的硫酸钠于50ml的烧杯中，用去离子水使其充分溶解后，转移至100ml的容量瓶中，用去离子水定容至刻度后摇匀，准确移取10ml该标准液于100ml的容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀备用-标准储备液。

（该储备液中的硫酸根浓度为100mg/l）;5.2 1mol/l的盐酸溶液的配制：准确移取9ml的浓盐酸于100ml的容量瓶中，定容至刻度摇匀备用；5.3 标准曲线的配制：分别准确移取0、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml的标准储备液于25ml的容量瓶中，加入0.5ml的1mol/l的盐酸溶液，摇匀后，用去离子水定容至刻度后摇匀，此溶液中硫酸根的浓度分别为10mg/l、20mg/l、30mg/l、40mg/l,然后向每个溶液中分别加入0.3g的氯化钡固体，摇匀后使其完全溶解后于硫酸根充分沉淀后，放置5min，待测；5.4 样品溶液的配制：样品的配制：准确移取用0.45微米的针头式过滤器将样品过滤后的样品1ml于250ml的容量瓶中，加入0.5ml 的1mol/l的盐酸溶液，用去离子水定容至刻度后，加入0.3g的氯化钡固体，摇匀后放置5min，待测；6 测试用浊度计在相同的温度湿度条件下，把反应后的样品剧烈摇匀后迅速倒入浊度计专用的玻璃小瓶中（倒入的量到小瓶的刻度线即可），测定不同浓度的标准溶液和样品的浊度，每个溶液连续测定3次。

硫酸根测样注意事项

1. 首先器皿洁净度，一定要干净，因为硫酸盐广泛存在，所以用水和器皿一定要干净。

2. 开始5ml水样一定要取准确，我们曲线是取5ml的，取多结果就偏高，取少结果就偏低。

3. 消解15分钟后加0.25ml的2号试剂，这个要注意，一定要每加一个样品前充分摇匀试剂，因为2号试剂是不容的，如果没摇匀，相当于加的有效成分不足，导致结果偏差，尤其是测高浓度的水样。

4. 另外如果加完1号试剂15分钟用定时键定时了，一定要注意，定时时间到后按任意键取消报警，这时仪器会自动停止加热，一定要再次把加热打开，再加2号试剂，再消解5分钟。

5. 三号试剂有氨水，注意安全通风；最后用滤头过滤注意滤头（）是一次性的，过滤过程别污染样品，用1cm玻璃比色皿比色。

6. 你这个只能用氨氮的模式，选一个后面的曲线，把曲线值改成218就可以了。

曲线值修改：开机自检完成后按取消，再按氨氮，选择氨氮模式，再按启动进入详细参数界面，按曲线，按向下箭头，随便第7或8条条曲线按确定；再按取消，按设置，选择修改曲线参数项，按确定，按删除删除原有曲线值，输入218后按确定即可。

工业循环冷却水中硫酸根离子测定方法

工业循环冷却水中硫酸根离子测定方法工业循环冷却水中硫酸根离子测定方法甲、重量法本方法适用于测定含磷酸盐小于10毫克/升的水样中硫酸根离子，其含量大于10毫克/升。

1方法提要本方法系利用氯化钡能在强酸性溶液中与硫酸根离子定量要产生硫酸钡沉淀，经灼烧称重后，求出硫酸根离子的含量。

2仪器与试剂2.1仪器；2.1.1恒温水浴锅；2.1.2高温炉；2.1.3瓷坩锅，20ml2.1.4干燥器。

2.2试剂2.2.1盐酸：1+1溶液2.2.2氯化钡；2.2.3硝酸银；2.2.4硝酸；2.2.5甲基红；2.2.6氢氧化钠，0.05N溶液。

3准备工作3.1氯化钡溶液：称取5g氯化钡（BaCL2H2O）溶于水中，稀释至100ml。

3.2硝酸银溶液：称取4.3g硝酸银，加0.25ml浓硝酸，溶于250ml水中。

3.3甲基红溶液：称取0.1g甲基红，溶于100ml60%乙醇溶液中。

4试验步骤4.1精准吸取200—500ml水样（含硫酸根约10—50mg）于烧杯内，加入几滴甲基红指示剂，加盐酸（1+1）使水样溶液变红后，再加2—3滴，在电炉上加热浓缩至50ml。

4.2将酸化后水样用中速定量滤纸过滤，以除去悬浮物，再用经盐酸（1+1）酸化过的水洗涤滤纸四次。

4.3加热溶液至近沸，在不断搅拌下，缓缓滴加热氯化钡溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再显现白色浑浊，说明硫酸盐已沉淀完全，再多加2ml氯化钡溶液，然后将烧杯放在80—90℃水浴上，恒温2小时。

4.4用紧密定量滤纸过滤，并用水洗涤烧和沉淀直至滤液加数滴硝酸银溶液不混浊为止。

4.5将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内，在电炉上灰化，然后移入温炉内，在800℃灼烧1小时。

将坩埚放入干燥器内冷至室温，再称其重量直至恒温。

注：当水样中含有大量聚磷酸盐或正磷酸盐，会使结果偏高，这时应采纳电位滴定法。

5计算水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升）按下式计算：式中：W——硫酸钡重量，毫克；V吸取水样的体积，毫克；411.6硫酸钡与硫酸根离子的换算系数1000、6容许差6.1平行测定两个结果间的差数不应大于硫酸根离子含量（毫克/升）两个结果的差值（毫克/升）60—1002.61100—2005.10200—3506.006.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样中硫酸根离子的含量。

比色法测定样品水样中硫酸根的含量

比色法测定样品水样中硫酸根的含量
一．实验目的； 1 了解使用比色法的基本原理。 2 更加熟练的操作比色法实验操作步骤。 3 进一步了解硫酸根的沉淀过程。 4 熟练的掌握试剂和仪器的使用。二．实验原理；在酸性条件下，溶液中的硫酸根与氯化钡生成硫酸钡沉淀晶体颗粒，使溶形成悬浊液，其浑浊度与硫酸根成正比。
六．实验计算
消耗标准硫酸根 n=0.03*0.1=0.003mol
n 水样=n 标液水样中的硫酸根 C=
0.003 0.005
=0.6moL\L
七．实验讨论； 1.在调 pH 值时，酸的过低，pH 值过大，硫酸根没有沉淀达到最大。 2.在观察时，没有过于仔细观察浑浊度是否完全一致。 3.在滴定完后，没有测定 pH 值是否达到一致。
样，加一滴甲基橙指示剂，在调节 p色，在向 A 试管中加 1ml 0.1mol\LBaCL 使其溶
液形成悬浊液.在向比色管 B 中加 5ml 蒸馏水，加一滴指示剂,调节溶液的 pH 值,在滴加 0.1mol\LHCL,使溶液呈红色，在向 B 比色管中加 1ml 0.1mol\LBaCL 溶液，观察 A.B
两支比色管的浑浊度是否一致，用移液管吸取 0.1mol\L K2SO4 标准液向 B 试管中滴加，直到两支比色管浑浊度一致为止，再用蒸馏水调整两支试管的体积，使其体积一致，记录所消耗的 K2SO4 标准溶液的体积。五．实验记录
测定水样中的硫酸根 A 水样物质 5ml BaCL 溶液 0.1ml\LK2SO4 1ml 5ml 1ml 0ml 30ml B 蒸馏水
H2SO4+BaCL2=BaSO4+2HCL
三．实验试剂和仪器；比色管移液管烧杯胶头滴管水样 0.1mol\LHCL 甲标准液基橙

地下水—硫酸根的测定—比浊法

FHZDZDXS0082 地下水硫酸根的测定比浊法F-HZ-DZ-DXS-0082地下水—硫酸根的测定—比浊法1 范围本方法适用于地下水中硫酸根的测定。

最低检测量为0.5mg硫酸根。

最佳测定范围：1mg/ L～20mg /L 。

2 原理试样中硫酸根和钡离子生成细微的硫酸钡结晶，使溶液混浊，其混浊程度和水样中硫酸根含量呈线性关系。

可用浊度计或分光光度计测定。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。

3.1 混合稳定剂：称取75g氯化钠（NaCl）溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸（ρ=1.19g/mL）、50mL丙三醇[甘油，C3H5(OH)3]和100mL乙醇（Ψ=95%），混合均匀。

3.2 氯化钡溶液（40g/L）：称取40g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于纯水中，稀释至1000mL。

3.3 硫酸根标准溶液3.3.1 硫酸根标准贮备溶液，1.0mg/mL：称取1.4787g已在105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠（Na2SO4,光谱纯）或称取1.8141g已在105℃～110℃干燥恒重的无水硫酸钾（K2SO4，优级纯），用纯水溶解，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含1.0mg 硫酸根。

3.3.2 硫酸根标准溶液，0.10mg/mL：吸取50.0mL硫酸根标准贮备溶液（1.0mg/mL）于500mL 容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含0.10mg硫酸根。

4 仪器设备4.1 电磁搅拌器。

4.2 光电比浊计或分光光度计。

5 试样制备5.1 取原水样测定。

5.2 试样量：50mL。

6 操作步骤6.1 水样分析取50.0mL水样于100mL烧杯中，（若水样中硫酸根超过20mg/L，可少取水样并稀释至50mL），加入2.5mL混合稳定剂，搅匀。

沿烧杯壁缓缓加入5mL氯化钡溶液（40g/L），用磁力搅拌器搅拌（转速预先调好，使搅拌时试液不溅出）1min±5s。