磷酸根的鉴定

磷酸根的鉴定

BaCl2或FeCl3与磷酸盐溶液反应，分别生成白色沉淀磷酸钡和黄白色沉淀磷酸铁，根据沉淀的量计算出磷酸根的含量。

3Ba2++2PO3- = Ba3(PO4)2↓

Fe3+ + PO4 3- = FePO4↓

1.正磷酸盐含量的测定

（1）方法提要

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

（2）试剂和材料

a.磷酸二氢钾；

b.硫酸溶液（1+1）；

c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2.2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一

个月）；

d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取

0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；

e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g 预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）仪器和设备

分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。

（4）分析步骤

a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，

3.00mL，

4.00mL，

5.00mL，

6.00mL，

7.00mL，

8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。

b.正磷酸盐含量的测定：从试样中取20.00mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

（5）分析结果的表述

以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度X1按下式计算 X1= m1/V1

式中m1------从工作曲线上查得的以“μg”表示的PO43-量；

V1-----移取试验溶液的体积，mL。

检验磷化液的方法：

一、比重：取原液250ml放入250ml量筒内，以适当的比重计测量。

二、浓度：精秤原液60克放入1000ml定量瓶内，加纯水稀释成１升。再把此稀释液倒出于1000ml塑料烧杯中，做为样液，按照浓度分析方法检验→总酸、游离酸、酸比、磷酸根

、硝酸根、锌含量。

《磷化液浓度

含量检测方法》

一、检验用药品及器具

指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T）、

B.C.G（溴甲苯酚绿）

滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA

试剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Meta l）、0.1N硫酸、

PH缓冲溶液

仪器：白色滴定管50 ml、烧杯250 ml、吸量管10 ml、安全吸球、蒸馏装置

二、检测项目及方法

(1) 总酸度（ＴＡ） pt

取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为全酸度。

(2) 游离酸度（ＦＡ） pt

取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入B.P.B指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至淡蓝色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为游离酸度。

(3) 酸比（ＡＲ）＝总酸度／游离酸度

(4) 磷酸根（ＰＯ４－３） g／L

取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入30%草酸钾20ml，再加P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为ＴＰＡ。

ＰＯ４－３（ g／L）＝（ＴＰＡ－ＦＡ）×0.95

(5) 硝酸根（ＮＯ３－） g／L

① 取处理液10 ml置入１升圆底烧瓶中作为试液，加入蒸馏水稀释成500ml，再加入30g氢氧化钠试剂，煮沸30分钟以除去NH３，然后冷却至室温。

② 于上述溶液中加入5g合金粉，放置约15分钟，待气泡完全消失为止。

③ 按蒸馏装置约蒸馏40分钟，馏出之气体以0.1N 硫酸溶液吸收（收集瓶内为20ml 0.1N硫酸及100ml蒸馏水）。

④ 将收集瓶内之溶液加入B.C.G指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至蓝绿色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数为Ｂ。ＮＯ３－（g／L）＝0.62×（20－B）

(6) 锌含量（Ｚｎ） g／L （简易法）

取处理液1 ml置入烧杯中作为试液，加蒸馏水50ml，PH缓冲溶液30ml，加入B.T指示剂5滴，以滴定液0.01M EDTA滴定之，滴定至烧杯中试液由赤紫变至蓝青为止，此时所消耗滴定液0.01M EDTA 的ml数乘以0.6538。

Ｚｎ（g／L）＝0.6538×0.01M EDTA的ml数

磷钼酸喹啉重量法测定五氧化二磷含量

1、方法提要：在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。

2 试剂

2.1 盐酸ρ1.19g/mL，（1+1）。

2.2 硝酸ρ1.42g/mL，（1+1）。

2.3 喹钼柠酮沉淀剂：