【CN110137420A】高性能含氟聚酰亚胺纳米纤维隔膜、制备方法及应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910356797.1

(22)申请日 2019.04.29

(71)申请人 太湖华强科技有限公司

地址 246000 安徽省安庆市太湖县经济开

发区

(72)发明人 丁云保　

(74)专利代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理

事务所(普通合伙) 11411

代理人 钱红雪

(51)Int.Cl.

H01M 2/16(2006.01)

H01M 2/14(2006.01)

H01M 10/0525(2010.01)

C08G 73/10(2006.01)

D01F 6/74(2006.01)

D04H 3/007(2012.01)D06C 7/00(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)

(54)发明名称

高性能含氟聚酰亚胺纳米纤维隔膜、

制备方法及应用

(57)摘要

本发明公开了一种高性能含氟聚酰亚胺纳

米纤维隔膜、制备方法及应用，通过引入三氟甲

基基团的聚酰亚胺能够增加聚酰亚胺分子链的

自由体积从而提高其溶解性、热稳定性、介电性

能和阻燃性能。另外简单的热交联过程不仅能够

控制膜的孔径同时显著的提升了膜的机械强度。

本发明制备得的高性能含氟聚酰亚胺纳米纤维

隔膜，界面相容性好、内部耐蚀性低，使得锂离子

电池具有卓越的循环性能和能量密度。权利要求书2页 说明书6页CN 110137420 A 2019.08.16

C N 110137420

A

1.一种高性能含氟聚酰亚胺纳米纤维隔膜，其特征在于，包括如式(Ⅰ)所示的含氟聚酰

亚胺聚合物；

其中，n＝20-1000。

2.一种如权利要求1所述的高性能含氟聚酰亚胺纳米纤维隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制备：

a)将苯二酚、无水碳酸钾、2-氯-5-三氟甲基硝基苯溶解在DMF中，室温下搅拌20min后加热到130℃，保持温度18h；

b)将步骤a)得到的混合溶液冷却至室温后加入到去离子水中，再滴入浓盐酸，将过滤收集得到的沉淀多次洗涤过滤后，在80℃下真空干燥12h，得到白色晶体状二硝基化合物；

c)将步骤b)得到的二硝基化合物与催化剂、乙醇、水合肼加热到回流5h，趁热过滤除去催化剂，再通过旋蒸的方法除去溶剂，得到的粗产品在乙醇水溶液中进行重结晶，得到1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯；

2)含氟聚酰亚胺的制备：

将步骤1)得到的1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯在室温下溶于无水间甲酚，加入4,4’-联苯醚二酐和异喹啉，在185℃加热18h后，将体系冷却至90℃时缓慢加入乙醇溶液中，多次洗涤过滤，并在110℃真空干燥12h，得到如式(Ⅰ)所示的含氟聚酰亚胺聚合物；

3)含氟聚酰亚胺纳米纤维膜的制备：

将步骤2)得到的如式(Ⅰ)所示的含氟聚酰亚胺聚合物加入DMAC中，充分溶解后，将得到的纺丝溶液进行静电纺丝，将纺丝好的纳米纤维膜在150℃真空干燥2小时去除残余溶剂，再进行热处理，得到高性能含氟聚酰亚胺纳米纤维膜。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述苯二酚、所述无水碳酸钾与所述2-氯-5-三氟甲基硝基苯的物质的量比为1：(2-2.4)：(2-2.3)；

步骤b)中所述浓盐酸的浓度为37wt％，所述浓盐酸的体积与所述2-氯-5-三氟甲基硝基苯的质量比为1：(1.3-1.5)；

步骤c)中，所述二硝基化合物的质量与所述催化剂的质量的质量比为(20-35)：1，所述所述二硝基化合物的质量与所述水合肼的体积比为1：(1.8-2.2)。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述催化剂为为雷尼镍催化剂或钯碳催化剂。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯与所述4,4’-联苯醚二酐的物质的量比为1：1，所述4,4’-联苯醚二酐的质量与所述异喹啉的体积比为(1.2-1.8)：1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝溶液中含氟聚酰亚胺聚合物的

权　利　要　求　书1/2页2CN 110137420 A