锌镉还原法测定水体中的硝酸盐

锌镉还原法测定水体中的硝酸盐

1 适用范围和应用领域

本方法引自908项目海洋化学调查技术规程，适用于近海海水中硝酸盐的测定。

2 方法原理

用锌镉还原法将水样中硝酸根定量地还原为亚硝酸根，水样中的总亚硝酸盐再用重氮－偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐的含量。

3 试剂及其配制

本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。

3.1 三氯甲烷（CH3Cl）

3.2 锌卷：

将纯度为99.99％，厚度为0.1mm的锌片裁成长5 cm、宽6 cm，然后卷成内径为1.5cm 的锌卷。

3.3无氮海水

取低氮海水过滤后放置陈化半年后，用孔径为0.45 m微孔滤膜过滤即得。

3.4 氯化镉溶液：20%

称取20g氯化镉（CdCl2﹒2.5H2O），溶于蒸馏水中，稀释至100ml，盛于瓶中。。

3.5 磺胺溶液：10 g/L

称取5 g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于350 mL盐酸溶液(1+6)，用水稀释至500 mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。

3.6 盐酸萘乙二胺 1 g/L

称取0.5 g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)，溶于500 mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。

3.7 硝酸钾标准溶液

3.7.1 硝酸钾标准贮备液：10.0μml／mL

硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取1.011g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。

3.7.2 硝酸钾标准使用液：0.1μml／mL

移取1.00 mL硝酸盐标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。临用前配制。

4 仪器和设备

分光光度计

5 分析步骤

5.1 标准曲线的绘制

a.)取6个25 ml 容量瓶，分别依次移入硝酸盐标准使用溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.50、

4.00 ml，用盐度为35的人工海水稀释至标线，混匀。此标准溶液系列硝酸盐－氮的浓

度分别为0、2.00、4.00、6.00、10.00和16.00 μml／L。

b.)将上述标准溶液系列分别全量转移到一组干燥的50 ml 具塞广口瓶重，向每个瓶中放入

一个锌卷，再加入2滴20％的氯化镉溶液，迅速放在振荡器中振荡10 min，振荡后将

锌卷迅速取出。

c.)加入0.50 ml 磺胺溶液，摇匀，放置5min，再加入0.50 ml盐酸萘乙二胺，摇匀，放置

15 min，待颜色稳定后，在分光光度计上于543nm处测定其吸光度A s，其中空白吸光

值为A b。

d.)以吸光值(A s-A b)为纵坐标，浓度(μml /L)为横坐标绘制标准曲线。

5.2水样的测定

量取25.0 ml 水样于50 ml干燥的具塞广口瓶中，以下按工作曲线绘制的步骤测定水样的吸光度值。根据工作曲线计算水体中硝酸盐的浓度，扣除水样中原有的亚硝酸盐含量，即为实际上水样中硝酸盐的含量。

6 测定的准确度和精密度

准确度：硝酸盐浓度为2.0 μmol/L 时，相对误差：± 7.0％，浓度为10.0 μmol/L 时，相对误差：± 4.0％；

精密度：硝酸盐浓度为5.0 μmol/L 时，相对误差：± 4.0％，浓度为10.0 μmol/L 时，相对误差：± 3.0％；