电感耦合等离子体质谱分析法
电感耦合等离子体-质谱法 ppt课件
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基体效应：
ICPMS中所分析的试样，—般为固体含量其质量分数 小于1％，或质量浓度约为1000ug.mL-1的溶液试样。 当溶液中共存物质量浓度高于500—1000ug.mL-1 时， ICPMS分析的基体效应才会显现出来。共存物中含有 低电离能元素例如碱金属、碱土金属和镧系元素且超 过限度。由它们提供的等离子体的电子数目很多，进 而抑制包括分析物元素在内的其它元素的电离，影响 分析结果。试样固体含量高会影响雾化和蒸发溶液以 及产生和输送等离子体的过程。试样溶液提升量过大 或蒸发过快，等离子体炬的温度就会降低，影响分析 物的电离，使被分析物的响应下降、基体效应的影响 可以采用稀释、基体匹配、标准加入或者同位素稀释 法降低至最小。
Ion Optics Mass Separation Device
Turbo Molecular Pump
Turbo Molecular Pump
Mechanical Pump
RF Power Supply
Basic Instrumental Components of ICP-MS
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PPT课件 33
同质量类型离子干扰
同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相 同质量的同位素。对使用四极质谱计的原子质谱仪来 说，同质量类指的是质量相差小于一个原于质量单位 的同位素。使用高分辨率仪器时质量差可以更小些。 周期表中多数元素都有同质量类型重叠的一个、二个 甚至三个同位素。 如：铟有113In+和115In+两个稳定的同位素 前者与113Cd+重叠，后者与115Sn+重叠。 因为同质量重叠可以从丰度表上精确预计．此干扰 的校正可以用适当的计算机软件进行。现在许多仪器 已能自动进行这种校正。
电感耦合等离子体质谱(icp-ms)
电感耦合等离子体质谱(icp-ms)电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）简介电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种分析化学技术，采用高温等离子体将样品离解，从而分析样品中的元素。
采用ICP-MS技术可以在单个分析中检测多种元素、低浓度下的元素、分子异构体等。
ICP-MS常被用于研究化学以及生物医学领域的元素分析。
ICP-MS步骤ICP-MS主要包括四个步骤：样品制备、样品进样、等离子体产生和测量。
样品制备：样品制备步骤通常需要根据不同实验目的采取不同的方法。
例如，对于土壤或岩石样品，需要先进行湿燥并研磨成粉末；对于生物样品，需要使用有机溶剂提取目标元素。
因此，样品制备是ICP-MS分析的关键步骤之一。
样品进样：样品进样有两种方式：液体进样和固体进样。
液体进样主要是通过取样器将待测液体进入ICP。
固体进样需要将样品先通过转化成气态或液态的方式，并通过雾化器达到液体态，进入高温等离子体中。
等离子体产生：产生等离子体可采用两种方式：射频感应和直流放电。
射频感应通过在射频电场中通过高频驱动电势，生成高温等离子体。
而直流放电则是通过加热、高电压电弧作用、激光加热等方式，将样品蒸发、溅射成气态，并与气态惰性气体混合后，通过喷雾头进入高温等离子体中。
测量：测量步骤通常与其他仪器相结合，例如，ICP-MS可以与气质谱计（GC-ICP-MS）或液相色谱计（LC-ICP-MS）结合进行气/液样品的分析。
ICP-MS的测量步骤产生的是离子信号，通过质谱扫描方式进行质谱谱图测量。
在测量信号强度与目标元素数量之间会有一定的关联性，因此需要通过标准样本的建立，建立信号强度与元素数量之间的关联性。
1. 应用于环境科学领域：ICP-MS可以用于水、土壤和空气等环境样品中的痕量元素测定，且可以同时测定多种元素。
2. 应用于材料科学领域：ICP-MS技术可以分析材料中的有毒元素、金属元素及其化合物含量，以及其他重要元素和分子的含量。
电感耦合等离子体-质谱法
带电离子质量分析器，在磁场(场强为 B)作用下，飞行轨道弯曲(曲率半径为r)。当 向心力 Bzv 与离心力 mv2/r 相等时，离子
mv 才能飞出磁场区，即， 2 Bzv
r
z为电子电荷；V为加速电压。
mv 2
1. 磁分析器
Bzv
r 单聚焦型
• 由于
1 mv zV 2（电场加速）
• ③ 其他有机质谱仪，主要有： 基质辅助激光解吸飞行时间 质谱仪（MALDI-TOFMS） 傅里叶变换质谱仪（FT-MS）
• 无机质谱仪，包括： • ① 火花源双聚焦质谱仪。 • ②感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 • ③二次离子质谱仪（SIMS） 同位素质谱仪。 • 气体分析质谱仪。 • 主要有呼气质谱仪，氦质谱检漏仪等。
CH 4
MH
2
(
M
1离子
)
C
2
H
5
MH
C2 H6
M(
M
1离子
)
特点：电离能小，质谱峰数少，图谱简单；准 分子离子(M+1)+峰大,可提供分子量这一重要 信息。
3. 场电离源(Field ionization, FI)
应 用 强 电 场 ( 电 压 梯 度 107-108V/cm) 诱 导 样品电离。如下图。
然后，改变E值可使不同能量的离子从其 “出射狭缝”引出，并进入磁分析器再实现 方向聚焦。双聚焦质量分析器可高达 150,000!
双聚焦型
实现方向聚焦及能量（速度）聚焦
思考：为什么双聚焦仪比单聚焦仪有更高 的分辨率？
2.飞行时间分析器(Time of flight, TOF)
电感耦合等离子体质谱法
附录XI D 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。
主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素价态分析。
测定时样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
本法具有很高的灵敏度，适用于各类药品中从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成，其他支持系统有真空系统、冷却系统，气体控制系统，计算机控制及数据处理系统等。
样品引入系统按样品的状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统主要由样品提升和雾化两个部分组成。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅的地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体离子源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并应经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体离子源电感耦合等离子体的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流(纯度应不小于99.99％)、炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体离子源，在6,000K～10,000K 的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化成带正电荷的正离子。
电感耦合等离子体质谱法 fisher scientific-概述说明以及解释
电感耦合等离子体质谱法fisher scientific-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：电感耦合等离子体质谱法是一种常用的质谱分析技术，利用电感耦合等离子体和质谱仪联合工作，可以高灵敏度地检测化合物并进行定量分析。
Fisher Scientific 公司作为质谱仪领域的知名品牌，具有丰富的经验和先进的技术，推出了多款高性能的产品。
本文将介绍电感耦合等离子体质谱法的原理、Fisher Scientific 公司的背景和产品特点，以及该技术在科学研究和实验室应用中的重要意义。
通过深入了解这些内容，可以更好地了解电感耦合等离子体质谱法在现代科学研究中的作用和应用价值。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：文章结构部分旨在介绍整篇文章的组织框架，帮助读者更好地理解文章的逻辑结构和内容安排。
本文的结构分为引言、正文和结论三部分。
1. 引言部分包括概述、文章结构和目的三个小节。
在概述部分，将简要介绍电感耦合等离子体质谱法和Fisher Scientific公司；在文章结构部分，将介绍整篇文章的组织架构和各部分内容之间的关系；在目的部分，将阐明本文撰写的目的和意义，引导读者对文章内容的期待。
2. 正文部分包括电感耦合等离子体质谱法的原理、Fisher Scientific 公司的背景和产品特点以及电感耦合等离子体质谱法在科学研究和实验室应用中的意义三个小节。
在这一部分中，将详细介绍电感耦合等离子体质谱法的工作原理和应用技术，分析Fisher Scientific公司在该领域的发展历程和产品特点，探讨该技术在科学研究和实验室中的应用及意义。
3. 结论部分包括总结电感耦合等离子体质谱法的优势、展望未来在该领域的发展和结语三个小节。
在这一部分中，将概括性地总结电感耦合等离子体质谱法的优势、展望未来该技术在科学研究领域的应用前景，并用简短的结语对全文进行总结和回顾。
通过以上结构安排，读者可以清晰地了解文章的整体框架和内容安排，帮助他们更好地理解和欣赏本文的主旨和观点。
电感耦合等离子体-质谱法
电感耦合等离子体-质谱法
电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）是目前应用最为广泛的分析技术之一，
它利用离子源的高能电离能力及高分辨率的质谱设备，可以准确地测量出体内各种重金属离子的含量，并非常准确地反映出快速变化的物理化学环境的变化状态。
然而，ICP-MS的应用存在着一定的法律风险，因为它是一种针对污染物特殊
浓度的环境监测技术，因此未经许可，未经正式法律授权不得使用ICP-MS技术或
其相关设备进行检测。
这种情况在欧盟法律中有明确规定，即行政机关实施污染物特殊浓度的环境测试的准备工作，由行政机关按照行政程序组织、领导和协调实施，检测机构必须按规定审查和证明自身资格，才能委托组织和领导检测活动，并可横向地进行ICP-MS检测，以保护公众环境抗污染能力。
此外，国家有关部门还将定期针对ICP-MS技术和设备，发布审定、维护、筛
查等时期性规定，包括技术审核和技术策略等，这也是为了ICP-MS技术的评判、
指导和有效使用，保障其安全可靠的使用效果，充分发挥ICP-MS的有效性和前瞻性。
总的来说，在合理使用ICP-MS技术的情况下，政府应加强法律法规保护，尤
其是检测机构应有资格证，以确保检测程序和检测结果具有可靠性和可信度，使得该技术在控制、预防环境污染方面发挥更科学、更有效的作用。
电感耦合等离子质谱法
电感耦合等离子质谱法
电感耦合等离子质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，通常用于测量各种元素的存在和浓度。
ICP-MS结合了电感耦合等离子体（ICP）和质谱仪（MS）的特点，具有以下特点：
1.高灵敏度：ICP-MS可以检测非常低浓度的元素，通常可达到ppb （10^-9）或更低的浓度水平。
这使得它在分析痕量元素时非常有用。
2.高选择性：ICP-MS具有很高的元素选择性，能够区分和测量不同元素，即使它们存在于复杂的样品基质中也能进行准确测量。
3.广泛的应用范围：ICP-MS可用于分析周期表中几乎所有的元素，从碱金属到稀土元素以及放射性同位素。
4.多元素同时分析：ICP-MS能够同时分析多种元素，这有助于快速准确地获取大量元素的信息。
5.快速测量速度：ICP-MS的测量速度相对较快，允许对大批样品进行快速分析。
6.低背景干扰：ICP-MS在背景干扰方面表现良好，这意味着它能够对样品中的杂质做出准确的分析。
7.用途广泛：ICP-MS被广泛应用于环境监测、食品安全、地质学、生物医学等领域，用于分析地球物质、生物组织、药物等各种类型的样品。
ICP-MS的操作和维护要求较高，通常需要专业的设备和技术人员来进行操作和解释数据。
该技术在科学研究和工业应用中扮演着重
要的角色，为分析各种元素提供了一种有效的手段。
电感耦合等离子体质谱分析法.
】电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）是二十世纪八十年代发展起来的一种元素分析技术，从1980年发表第一篇里程碑文章，至今已有27年。
目前，ICP-MS法成为公认的最强有力的痕量元素和同位素分析技术，应用范围广泛。
ICP-MS的分析特点包括：灵敏度高、极低的检出限(10-15～10-12量级)、极宽的线性动态范围（8～9个数量级）、谱线简单、干扰少、分析速度快、可提供同位素信息等。
但对于电离电位高的元素（诸如As、Se、Hg等）灵敏度低。
在原子光谱分析法中，提高检测灵敏度的方法很多，其中最常用的包括化学蒸气发生（CVG）进样。
它是利用待测元素在某些条件下能形成挥发性元素或化合物的特点，将待测物以气态的形式从样品溶液中分离出来，然后进行测定的一种进样方法。
本文利用CVG-ICP-MS测定了水样中的汞。
在众多的蒸气发生体系中，本文选择冷蒸气发生与ICP-MS联用。
所生成的产物为气态汞或其化合物，经过气液分离后导入到ICP-MS中进行测定。
本文选择了SnCl2、KBH4、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH四种化学蒸气发生体系测汞，并就灵敏度、检出限、和抗干扰能力对几种体系进行了比较，同时还与常规ICP-MS进行了比较。
首先，优化了ICP-MS的工作参数以及各试剂浓度，并且在最佳条件下测定了校正曲线，计算了检出限和灵敏度。
结果发现，最灵敏的方法是使用KBH4为还原剂的化学蒸发生体系，其灵敏度为2.5×105 Lμg-1，这表明KBH4的还原能力是最强的。
SnCl2、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH三个体系的检出限接近，分别为0.002，0.001，0.003μg L-1；但KBH4体系的检出限要差一些，为0.01μg L-1。
这主要是由于KBH4体系有大量的H2生成，使等离子炬不稳定，引起信号波动造成的。
最稳定的方法是常规ICP-MS，虽然灵敏度比KBH4化学蒸发生法小得多，但检出限与KBH4体系接近，为0.05μg L-1。
电感耦合等离子体质谱仪测定水体金属离子方法
电感耦合等离子体质谱仪测定水体金属离子方法电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，常被用于水体中金属离子的测定。
ICP-MS结合了电感耦合等离子体（ICP）和质谱仪（MS）两种技术，可以同时测定多种金属离子，具有极高的灵敏度和准确性。
ICP是一种将气体激发为等离子体的技术，通过高频感应加热将气体中的分子或原子激发至高能态，形成等离子体。
ICP能够提供高温、高能量的激发条件，使样品中的分子或原子被激发至发射态，产生发射光谱。
但是发射光谱只能提供相对较低的灵敏度和选择性。
ICP-MS利用质谱仪的原理，将样品中的金属离子分离并进行检测。
质谱仪的主要组成部分有：离子源、质量分析器和检测器。
离子源将样品中的金属离子转化为紧凑束的离子束，质量分析器根据离子的质量-电荷比（m/z）将离子分离，检测器接收并计数离子。
ICP-MS可以测定周期表中大多数元素的离子，包括稀有金属元素和有害重金属元素等。
该技术具有以下几个优点：1. 高灵敏度：ICP-MS可以达到ppq（十分之一的兆克/升）至ppt（十分之一的万亿克/升）的灵敏度。
这对于水体中金属离子浓度通常较低的情况下是非常重要的。
2. 高选择性：ICP-MS具有较高的选择性，可以消除许多基体干扰。
质谱仪的高分辨能力可用于分离与待测元素相互干扰的同位素，以提高测定的准确性。
3. 宽线性范围：ICP-MS具有很宽的测量范围。
可以通过改变所选的仪器参数来满足不同浓度范围的研究需求，从超低量级到较高浓度。
ICP-MS检测水体中金属离子的方法主要包括样品前处理、离子源的选择、质量分析器的选择、仪器参数设置和数据处理等几个步骤。
1. 样品准备：水体样品通常需要进行预处理，以去除干扰物质并集中待测金属离子。
预处理步骤可能包括过滤、酸溶解、萃取等。
样品的准备过程非常重要，直接关系到后续分析的准确性和灵敏度。
电感耦合等离子体质谱法icp-ms优缺点
电感耦合等离子体质谱法icp-ms优缺点WE KNOW HOW™电感耦合等离子体质谱法icp-ms优缺点 1 因此，它被公认为是多种工业中最重要的分析技术之一，包括但不限于半导体工业中的杂质监测，环境监测，地球化学分析，采矿和冶金，药物分析等。
ICP-MS为元素周期表中的大多数元素提供了极高的灵敏度（即低检测限）。
固体样品通常在分析之前溶解或消化。
感应耦合等离子体是一个非常强的电离源，它将样品完全分解成其组成元素并将这些元素转化为离子。
这些离子随后被提取并加速进入质量分析仪进行检测。
然后，通过与校准标准进行比较，将离子强度采集转换为浓度单位。
该技术对于准确的化学分析特别有效。
ICP-MS的理想用途•固体，液体，表面污染物，可浸出物和可萃取物的痕量和超痕量元素分析（ppm – ppb）•调查分析（R＆D，FA，法医）•生产支持•法规和合规性分析我们的强项•元素周期表中的大多数元素都可以在一次分析中进行测量，具有很高的准确性和准确性•多种代表性的采样方法，可对表面污染物，可浸出物，可萃取物或大块杂质进行高灵敏度检测•适用于从液体到固体，从无机到有机，从简单的成分到复合材料的各种样品•动态反应池（DRC）技术几乎消除了多原子同量异位素干扰•ICP-OES和ICP-MS的组合非常强大，可以高精度，高精度地确定从主要组分到极低含量（通常为ppb以下）的各种元素浓度限制•样品制备–固体的消化程序通常很复杂且耗时•多原子质量干扰•大气和轻卤素ICP-MS技术规格•检测到信号：稳定同位素的正离子•固体样本量要求：250毫克至1克•采样的典型溶液量：1 – 10毫升•检测到的元素：元素周期表中的大多数元素•减少干扰的影响：基质分离，碰撞模式，反应模式，动态反应池（DRC），动能鉴别（KED），三元组•典型检测范围：ng每升•成像/制图：没有。
电感耦合等离子体-质谱法.
下图可以看到溶液气溶胶在中心管中随着接近火焰在形态上的改变。等离子体工作时，首 先提供强大的射频电压到RF线圈上，然后利用高压使气体放电产生火花，少量离子在电磁场 作用下聚集并相互碰撞，很快就使更多的原子电离，最终形成了稳定的火焰。
氧化物
MO+
离子
M+
原子
MX
气态
MX
固态
MXn
液态
M(H20)+ X-
文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介 ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）， 它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质 谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了一种新型的元素和同位 素分析技术。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS，是20世纪80年代发展起来的新的 分析测试技术。可分析几乎地球上所有元素，ICP-MS技术的分析能 力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、 石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确 测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形 态、分布特性等的分析。 ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于：一是获得了进样条件 和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境；二是将样品快速 完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环 境。
进入ICP的水蒸气量越小，消耗热量小 ，中心通道温度降低越少，多原子干扰 如氧化物分解得越完全,离子产生效率 越高
铝壳隔热层
Ar 载气
冷却系统
循环水
2、真空系统
炬管
检测器 四极杆
离子透镜
涡伦泵
涡伦泵
界面
电感耦合等离子体质谱法在药品检验中的应用
电感耦合等离子体质谱法在药品检验中的应用
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种先进的分析技术，可用于药品检验中的质量控制。
该技术能够提供高度灵敏的检测，同时可同时测定多个元素，可用于分析药品中微量的有害物质和有益成分。
ICP-MS技术的主要优点是高分辨率和灵敏度，即使在微量水平下也能检测出元素的存在。
这对药品行业来说非常重要，因为许多添加剂和污染物可能对人体健康有害。
该技术可用于检测药品制造过程中的污染物，以确保制造出的药品符合卫生标准。
例如，ICP-MS 在检测服用对心脏有害的药物时，能够检测出药品中的重金属污染物，如铅、汞和砷等。
此外，ICP-MS还可用于测定药品中有益成分的含量，例如钴、铁和锌等元素，这些元素是人体的必需元素，可用于治疗贫血等疾病。
测定这些元素的含量可帮助药品制造商确保其产品的质量，并为消费者提供完整和准确的信息。
ICP-MS在药品检验中的另一个应用是检测药品中的微量金属和有害物质的变化。
可能会发现，随着时间的推移药品中的重金属含量有所变化，这可能是由于其包装材料或成分的变化等原因引起的。
通过测量药品中的金属含量，药品制造商可以识别这些变化，以确保其产品的一致性和质量。
电感耦合等离子体质谱法检测尿酮注意事项
电感耦合等离子体质谱法检测尿酮注意事项
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种用于检测尿液中酮体的方法。
在使用该方法进行检测时，需要注意以下几点：
1、样品采集和处理：采集尿液时，应使用清洁、干燥的容器，并尽快送往实验室进行检测。
如果需要保存尿液样品，应将其放在4℃的冰箱中，并尽快处理。
在处理尿液样品时，应先将其进行酸化处理，以破坏尿液中的有机物，然后进行离心分离，去除其中的颗粒物和沉淀物。
2、干扰物质：尿液中的一些物质可能会干扰ICP-MS的检测结果，例如钙、磷、硅酸盐等。
因此，在检测前应对尿液样品进行适当的处理，以去除这些干扰物质。
3、仪器校准：在使用ICP-MS进行检测前，应进行仪器校准，以确保检测结果的准确性和可靠性。
校准时应使用标准溶液或已知浓度的尿液样品，以检查仪器的准确性和精密度。
4、操作注意事项：在操作ICP-MS时，应注意避免交叉污染和样品间的干扰。
此外，还应定期清洗仪器和样品管路，以防止样品残留和污染。
5、结果解读：对于ICP-MS的检测结果，应结合临床病史和其他实验室检查结果进行解读。
由于ICP-MS的检测结果可能会受到多种因素的影响，因此需要对结果进行综合分析，以确定患者的酮体水平是否异常。
总之，在使用电感耦合等离子体质谱法检测尿酮时，需要注意样品的采集和处理、干扰物质的影响、仪器校准、操作注意事项以及结果的解读等方面。
只有在遵循这些注意事项的情况下，才能获得准确可靠的检测结果。
电感耦合等离子体质谱法的分析方法与技巧
电感耦合等离子体质谱法的分析方法与技巧概述电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，简称ICP-MS）是一种常用于元素分析的先进测试技术。
它结合了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，简称ICP）和质谱仪的优势，具有高灵敏度、广线性范围和高准确性等优点。
本文将介绍ICP-MS的分析方法及一些实用的技巧，帮助读者更好地理解和应用该技术。
ICP-MS分析方法样品处理：首先，样品需要进行前处理，以去除干扰物质，并将待测元素转化为可测量的形式。
常用的样品前处理方法包括溶解、稀释、萃取等。
这些步骤的目的是提高检测灵敏度、减少干扰和提高准确性。
进样系统：ICP-MS包括样品进样系统，它的作用是将处理好的样品引入ICP中进行离子化。
常用的进样系统包括喷雾器、雾化器、石墨炉等。
选择合适的进样系统对于确保准确的样品进入等离子体中至关重要。
等离子体生成：ICP-MS的核心部分是电感耦合等离子体发生器，负责将样品转化为等离子体态。
在电感耦合等离子体中，气体被电磁场加热并电离，形成高温等离子体。
等离子体中的样品离子化，形成需要分析的离子。
质谱仪：等离子体中的离子通过质谱仪进行分析和检测。
质谱仪可以分析和检测样品中的不同元素，并测量它们的浓度。
常用的质谱仪包括四极杆质谱仪、磁扇质谱仪等。
离子选择器：为了减少背景干扰物质的影响，ICP-MS通常配备离子选择器，以筛选出感兴趣的质谱信号。
离子选择器可以选择所需离子的质量/电荷比，从而提高检测的特异性和准确性。
数据分析：ICP-MS测量得到的原始数据需要进行后处理和解释。
常用的数据处理方法包括峰面积积分、质量校正、基体校正等。
同时，还可以利用质谱库和校正曲线进行定量分析。
实用技巧标准曲线制备：为了准确测量样品中目标元素的浓度，制备合适的标准曲线至关重要。
标准曲线应涵盖待测元素的浓度范围，并包括至少五个浓度点。
电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)
电感耦合等离子体质谱法一、内容概述电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrome try，缩写为ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以独特的接口技术将ICP的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。
与目前各种无机多元素仪器分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，分析精密度、准确度高，速度快，浓度线性动态范围可达9个数量级，实现10-12到10-6级的直接测定。
因此，ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术，已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。
特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素，比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定，ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。
ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低，大部分元素的检出限在0.000x～0.00xng/mL范围内，比ICP-AES普遍低2～3个数量级，因此可以实现痕量和超痕量元素测定。
其次，元素的质谱相对简单，干扰较少，周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。
另外，ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。
由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空，而是在常压条件下方便地引入ICP，因而具有样品引入和更换方便的特点，便于与其他进样技术联用。
比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用，以扩大应用范围。
ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求，由此得到了快速发展。
ICP-MS仪器发展非常迅速。
早期的ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪（ICP-QMS）。
电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体质谱简介电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS）是一种重要的化学分析技术，广泛应用于各个领域，包括环境监测、地质矿产、食品安全等。
它结合了电感耦合等离子体和质谱技术的优势，具有高灵敏度、高精确度和多元素分析的特点。
原理ICP-MS技术基于电感耦合等离子体（Inductively Coupled Plasma）和质谱仪的结合。
首先，一个高温、高能量的等离子体通过电感耦合器产生。
等离子体是由一个带正电荷的气体离子和自由电子组成的，经过电感耦合器高频电磁场的激发，电子得以从气体中释放出来，形成带正电荷的离子。
这些离子在等离子体中保持平衡，并具有高温和高能量。
接下来，样品溶液通过一个喷雾器被雾化成细小液滴，并通过气体冷却器冷却。
冷却后的液滴进入电感耦合等离子体，在高温的等离子体中，液滴被快速干燥并转化为固体颗粒。
这些固体颗粒被加热和离解，其中的元素形成离子。
离子进一步经过离子透镜系统，进入质谱仪中。
在质谱仪中，离子根据其质荷比被分离出来，并被加速到检测器中。
通过测量检测器上离子的信号强度，可以推断出样品中各种元素的浓度。
优势和应用ICP-MS技术具有以下优势：1.高灵敏度：ICP-MS技术具有极高的灵敏度，可以达到ppq（partsper quadrillion，量级为10-15）的水平。
这使得ICP-MS在痕量金属分析等领域具有得天独厚的优势。
2.高精确度：ICP-MS技术的分析结果具有高精确度和可靠性，适用于定量分析。
通过使用内标法，可以进一步提高精确度。
3.多元素分析：ICP-MS技术可以同时分析多个不同元素的含量，从而提高分析效率。
ICP-MS技术广泛应用于各个领域：1.环境监测：ICP-MS可以用于测定大气、水体、土壤和生物体中的重金属等元素的含量，用于评估环境污染状况。
2.地质矿产：ICP-MS可以用于地球化学勘探，分析矿石、矿浆和岩石中的贵金属、稀土元素等。
电感耦合等离子体质谱法
向场技术（Axial Field Technology，AFT）
2002 ELAN 9000 第六代 ICP-MS 2002 ELAN DRC II 第三代DRC
2005 ELAN DRC-e 第四代DRC
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及，ICP-MS成为大量样品元 素分析有力武器，几乎成为取代传统元素分析技术。
现代仪器分析
电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
2014/6/4
目录
1
ICP-MS的发展
2
ICP-MS基本原理
3 ICP-MS 仪器基本构造及各部工作原理
4
性能指标
5
ICP-MS应用范围
6
文献学习
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介
——多种仪器一体化，如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化， 扩展功能，扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展，如流动注射与ICP-MS （FI—ICP-MS）、高效液相与ICP-MS（HPLC-ICP-MS）、气相 色谱与ICP-MS（GC-ICP-MS）及毛细管电泳与ICP-MS（CE-ICPMS）。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展，如微波消解与提取技术、激光溅射 技术、超声辅助技术等，但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的 环节。
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS
1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
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】电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）是二十世纪八十年代发展起来的一种元素分析技术，从1980年发表第一篇里程碑文章，至今已有27年。
目前，ICP-MS 法成为公认的最强有力的痕量元素和同位素分析技术，应用范围广泛。
ICP-MS的分析特点包括：灵敏度高、极低的检出限(10-15～10-12量级)、极宽的线性动态范围（8～9个数量级）、谱线简单、干扰少、分析速度快、可提供同位素信息等。
但对于电离电位高的元素（诸如As、Se、Hg等）灵敏度低。
在原子光谱分析法中，提高检测灵敏度的方法很多，其中最常用的包括化学蒸气发生（CVG）进样。
它是利用待测元素在某些条件下能形成挥发性元素或化合物的特点，将待测物以气态的形式从样品溶液中分离出来，然后进行测定的一种进样方法。
本文利用CVG-ICP-MS测定了水样中的汞。
在众多的蒸气发生体系中，本文选择冷蒸气发生与ICP-MS联用。
所生成的产物为气态汞或其化合物，经过气液分离后导入到ICP-MS中进行测定。
本文选择了SnCl2、KBH4、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH四种化学蒸气发生体系测汞，并就灵敏度、检出限、和抗干扰能力对几种体系进行了比较，同时还与常规ICP-MS进行了比较。
首先，优化了ICP-MS 的工作参数以及各试剂浓度，并且在最佳条件下测定了校正曲线，计算了检出限和灵敏度。
结果发现，最灵敏的方法是使用KBH4为还原剂的化学蒸发生体系，其灵敏度为2.5×105Lμg-1，这表明KBH4的还原能力是最强的。
SnCl2、Vis Photo-HCOOH、UV photo-HCOOH三个体系的检出限接近，分别为0.002，0.001，0.003μg L-1；但KBH4体系的检出限要差一些，为0.01μg L-1。
这主要是由于KBH4体系有大量的H2生成，使等离子炬不稳定，引起信号波动造成的。
最稳定的方法是常规ICP-MS，虽然灵敏度比KBH4化学蒸发生法小得多，但检出限与KBH4体系接近，为0.05μg L-1。
无论如何，蒸气发生技术的引入，使汞的检出限得到了不同程度的改善，同时提高了抗基体干扰的能力。
实验发现，使用SnCl2和可见光诱导的HCOOH为还原剂的蒸气发生体系的稳定性比使用KBH4和紫外光诱导的HCOOH为还原剂的蒸气发生体系要好。
紫外光诱导的HCOOH比可见光诱导的HCOOH还原能力强，因而UV-CVG体系更灵敏，但螺旋形反应管的引入，降低了信号的稳定性，因此检出限较可见光诱导的HCOOH体系没有改善。
实验还发现，使用KBH4和SnCl2为还原剂的蒸气发生体系比使用HCOOH为还原剂的蒸气发生体系或常规气动雾化法的记忆效应更严重，需要更长的清洗时间，这可能与进样系统的设计有关。
然后，考察了过渡金属离子Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+以及Zn2+、Pb2+对各化学蒸气发生体系的干扰情况。
结果表明，当干扰离子浓度高达汞离子浓度1000倍时，对KBH4、SnCl2及光诱导HCOOH体系中汞的测定均不产生明显的干扰。
为了验证该法的准确性和可靠性，在最佳的仪器工作条件和溶液条件下，测定了标准水样和2个模拟水样中汞的含量，分析结果与标准值吻合，模拟水样回收率在98-107％之间。
通过综合比较，我们认为以HCOOH为还原剂的UV photo-CVG-ICP-MS是测汞的较好方法，它检测能力强，是一种比较绿色、抗干扰能力强的分析方法。
随着环境科学和生命科学的迅速发展，ICP-MS法在生物样品分析中获得了广泛的应用。
此类样品元素含量低，样品量一般较少，需要高灵敏度的分析方法，与其它元素分析技术相比，ICP-MS优势明显。
大熊猫是我国的国宝，目前仅分布在四川山区，在甘肃、陕西省也有少量分布。
大熊猫食物结构单一，繁殖能力低下，随着人类生活区域的不断扩大，它们不得不向高海拔地区退缩，群体愈来愈小，生存繁衍更为困难。
微量元素与大熊猫的生长繁殖是密切相关的。
大熊猫微量元素的测定，对大熊猫的保育极其重要。
大熊猫骨骼中微量元素的分析方法尚未见正式报道，本文用ICP-MS法等对熊猫骨骼样品进行了分析。
本文测定了一例死亡的大熊猫肋骨样品中的微痕量元素，比较了湿法消解和微波消解两种消解方法。
在优化的仪器条件下，绘制了As、Cd、Hg和Pb各元素校正曲线，计算了各元素的仪器和方法检出限。
除了As元素以外，其它元素的检出限都比较低，这主要是由于样品制备中，使用了HClO4，而HClO4的使用会影响低含量As的测定。
采用外标校准法，测定了样品中As、Cd、Hg和Pb的含量，并加标计算了回收率，测定值的相对标准偏差在1％-4％之间。
采用微波消解法的回收率为94-105％，采用湿法消解的回收率为83-114％。
Ca、Na、Mg、Cu、Al和Fe元素含量也用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）进行了测定。
为了进一步证实方法的准确性，我们还利用ICP-OES测定了样品中As的含量，利用氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了As的形态。
ICP-MS与ICP-OES法的测定值基本吻合。
实验结果表明，两种消解方法没有显著性差异，但采用微波消解更省时，试剂耗量少，是一种更绿色的方法。
利用ICP-MS法测定熊猫骨中微痕量元素操作简便、快速、准确。
研究中草药中的微痕量元素是当代医药研究和生命科学中的一个重要课题，它对阐明传统药理、毒理及中药材质量有重要意义。
药材的质量直接涉及到人体的健康与安全，因此有必要准确测定其中的有毒元素含量。
中药成分复杂，微痕量元素含量低，因而对中药中微痕量元素的测定，灵敏度和选择性是选择测定方法的首要考虑。
ICP-MS法由于优势明显在中药分析中的应用开始受到人们的重视，本文利用微波消解ICP-MS法对采自不同省份的27种中草药及中成药中的As、Cd、Hg、Pb进行了准确测定。
采用聚类分析法对测定结果进行了聚类分析研究，结果表明，采自不同省份的中药这四种元素含量存在差异。
本研究的成果为中药的质量控制和产地鉴别提供了基础。
对农产品中药物残留以及添加剂用量检测是食品安全分析的重点之一。
基于高效液相色谱-串联质谱联用技术的优势,其已成为食品安全检测中必不可少的组成部分。
本文用蜂产品、奶粉作为研究对象,开发检测药物残留、添加剂使用量的高效液相色谱-串联质谱联用法,适用于样品快速痕量检测。
具体内容如下：(1)综述了食品安全现状及相关检测技术的进展,充分认识到高效液相色谱-串联质谱联用技术在食品安全检测领域的应用前景。
同时,对高效液相色谱-串联质谱联用技术及其在食品安全检测上的应用等进行介绍。
(2)建立检测蜂蜜中氯霉素的内标定量法。
优化相关参数,在电喷雾离子源负离子模式下进行多反应监测,分析时间为8min。
在检测范围为0.10-20.00ng/mL内呈良好的线性关系,定量限为0.025μg/kg。
(3)建立同时检测蜂蜜中6种抗生素(四环素类、磺胺类)残留的检测方法。
优化相关参数,在ESI正离子模式下进行MRM反应,分析时间：20min。
在10.00-200.00ng/mL的范围内,线性良好,定量限均为2.0μg/kg,相对较低。
(4)建立检测奶粉中糖精钠添加量的HPLC-MS/MS法。
优化相关参数,采用ESI正离子模式下进行MRM反应,分析时间：15min。
在0.01～10.00mg/L的范围内,标准线性回归方程线性良好,检出限为0.05mg/kg,定量限0.1mg/kg。
化学性食物中毒因子解析因其毒物的不确定性和基质的复杂性一直都是卫生检验领域的一个难题。
本论文以常见的毒物和药物为研究对象,在建立其超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)数据库的基础上,优化了适于典型中毒样本的前处理方法,初步形成了饮用水、尿液、血清中多种毒物药物筛查的样品处理技术,以期为化学性食物中毒事件处置提供方法借鉴。
主要研究结果如下：1.采用UPLC-TOF-MS技术和Masslynx软件建立了常见毒物药物的质谱库,包括谱图数据库和精确质量数文本数据库,共包含1196种有毒有害物质(农药、药物、麻醉品等),结合Masslynx软件的检索和比对功能,可实现未知样品中目标化合物的鉴定。
2.建立了饮用水中210种农药的在线固相萃取快速筛查方法。
10mL经Oasis HLB Direct Connect HP柱在线富集后再由UPLC-Q-TOF测定,利用已建成毒物质谱库进行数据分析。
结果表明,194种目标农药(约92%)检出限(LOD)低于100ng/L,两个加标水平下,大部分农药(>70%)的回收率在80%以上,相对标准偏差(RSD%,n=6)均小于30%。
本方法适用于饮用水中多种农药的快速筛查。
3.以133种典型毒物药物为代表,建立了尿液和血清中有毒有害化学物的广谱快速筛查方法。
从检出限、基质效应、回收率和精密度四个方面对比了乙腈直接提取和QuEChERS净化法两种前处理方法的效果。
结果显示QuEChERS方法对于125种目标化合物的回收率在80%以上,灵敏度和重现性较好,适于尿液和血清中有毒有害化学物的快速筛查。
多溴联苯醚、多溴联苯、全氟辛基羧酸/磺酸、十氯酮和溴代二(口恶)英等属于"斯德哥尔摩公约"2009年新增列和潜在的持久性有机污染物,近年来受到环境研究者的广泛关注.其在环境中的残留特征、污染来源、演变趋势、迁移传输、生物累积和毒理效应方面的研究依赖于分析技术的发展.多溴联苯醚和多溴联苯与传统持久性有机污染物具有类似的理化性质,采样和分析测定过程同有机氯农药和多氯联苯相近,可使用索氏提取、自动索氏提取、超声萃取、微波辅助萃取、压力溶剂萃取等多种提取方法,酸洗、多层复合层析柱和凝胶渗透色谱是最常用的净化手段,分析时采用GC/MS-EI或GC/MS-NCI对指示性单体进行定性定量.由于环境背景中的残留很低,使用高分辨质谱和串联质谱可降低方法检出限.对于水环境和沉积物中的全氟烷基羧酸、磺酸及其盐,目前主要采用固相萃取HPLC/MS/MS测定.亲水亲油平衡的萃取柱对全氟辛基羧酸和磺酸有良好的回收,弱阴离子交换萃取柱对短链和长链全氟烷基羧酸和磺酸都有满意的回收.十氯酮有一定极性,采用含有丙酮的萃取体系具有较高的回收率,GC/ECD和GC/MS分析时对色谱系统的清洁性有较高的要求,否则容易导致色谱峰拖尾影响定性和定量.溴代二(口恶)英与二(口恶)英的分析技术路线类似,需要更严格的净化过程分离多溴联苯醚,并在分析时控制热脱溴.此外,方法的应用还依靠溴代二(口恶)英标准物质的完善本研究的主要目的是为食品安全检测建立高效分离的、高选择性和高灵敏度的多残留关键技术和确证方法。