兽药中非法添加检测汇总
中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法2020
中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法
1 适用范围
1.1 本方法适用于不含动物类、矿物类药材（如珍珠、石决明、动物角甲骨骼、石膏、玄明粉、滑石粉、硫磺、朱砂等）的中兽药散剂中非法添加处方外化学成分的检查。
1.2 本方法适用于中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂等中非法添加处方外其他药味的检查。
2 检查方法
照显微鉴别法（《中国兽药典》）二部附录2001）测定。
散剂、颗粒剂与胶囊剂取适量粉末（内容物为颗粒状，应研细）直接装片或透化装片。
片剂取2～3片；丸剂、锭剂（包衣者除去包衣）取数丸或1～2锭，分别置乳钵中研细，取适量粉末装片，或透化后装片。
对于一些浸膏与粉末混合投料的制剂，以上制片方法仍难以查见饮片的显微鉴别特征，可以取样品适量，加水适量，搅拌；或超声处理，使其分散后离心沉淀，如此反复操作以除尽浸膏，用吸管吸取沉淀物适量装片，或透化后装片。
共制样片5片，置显微镜下观察。
3 记录
对有鉴别意义的特征应有详细文字描述；并采用显微摄像或显微图像采集系统采集并制作显微图谱，或手绘显微特征简图。
应注意标准规定以外的异常显微特征的记录，并根据药材的基源、成方制剂的处方和制法综合分析。
如果检出标准以外的纤维、石细胞、分泌组织等特征，以对照药材进行佐证。
4 结果判定
4.1 不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂中1片及以上检出非处方晶片，且多见，系检出非法添加组方外化学成分，判定为不符合规定。
4.2 兽药制剂中1片及以上检出处方外的药味或组织特征，且多见，系检出非法添加处方外其他药味，判定为不符合规定。
中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究
利 巴韦林 （ ｉａｉｎ ， Ｒ ｂｖ ｉ） 又称 病 毒唑 或三 氮 唑核 ｒ
障碍 ， 因此 农业 部公 告第 ５０号 已规 定取 消其 在 ６
苷 ， 广谱 抗 病 毒 药 物 ， 多 种 病 毒 有 抑 制 作 用 。 为 对
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中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究
中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究崔成富;陈创华;林海丹;黄宝珠;邓国东【摘要】The determination method of ribavirin violated in the two veterinary traditional Chinese herb medicine powders including Qingwenbaidusan and Cangzhuxiangliansan was established. Preliminarily observed by microscope, the positive samples were determined by HPLC. The results showed that the standard curves for ribavirin were in good linearity within a concentration range of 1 - 150 μg/mL. The average recoveries for ribavirin at the addition in the two powders ranged from 91.74% to 98.50% with the RSD from 0.08% to 0.58%. The limit of quantification （LOQ） was 1 -2 mg/kg. This method was fast and accurate, and could be applied to determine ribavirin in the two veterinary traditional Chinese herb medicine powders.%建立了清瘟败毒散和苍术香连散两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的检测方法。
样品经显微检查法初筛，对阳性样品进行高效液相色谱定量分析。
151种非法食品添加物黑名单
151种非法食品添加物黑名单为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。
根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。
这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。
这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子不要存侥幸心理;同时，欢迎和鼓励任何单位个人举报其他非法添加的行为。
一、食品中可能违法添加的非食用物质名单（47种）二、食品中可能滥用的食品添加剂品种名单（22种）三、禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质（82种）（一）食品动物禁用的兽药及其它化合物清单（21种）（二）禁止在饲料和动物饮水中使用的物质（11种）1．苯乙醇胺A（Phenylethanolamine A）：ß-肾上腺素受体激动剂。
2．班布特罗（Bambuterol）：ß-肾上腺素受体激动剂。
3．盐酸齐帕特罗（Zilpaterol Hydrochloride）：ß-肾上腺素受体激动剂。
4．盐酸氯丙那林（Clorprenaline Hydrochloride）：药典2010版二部P783。
ß-肾上腺素受体激动剂。
中兽药散剂中非法添加酰胺醇类药物的检测方法研究
doi： 10．11751 / ISSN．1002－1280．2019．09．08
·49·
中兽药散剂中非法添加酰胺醇类药物的 检测方法研究
高 婷，李应超* ，王亚芳，张连彦，张小飞，钟昆芮
Study on the Detection Method of Illegal Addition of Amide－Alcohols in Chinese Veterinary Drug Powder
GAO Ting，LI Ying － chao﹡，WANG Ya － fang，ZHANG Lian － yan， ZHANG Xiao － fei，ZHONG Kun － rui
（ 北京市兽药监察所，北京 102629） ［收稿日期］ 2019－06－30 ［文献标识码］A ［文章编号］1002－1280 （ 2019） 09－0049－08 ［中图分类号］S853. 7
［摘 要］ 建立了高效液相色谱测定中兽药散剂中甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素 3 种非法添加药物 的方法。采用 Waters Atlantis T3 色谱柱（ 4. 6 mm×250 mm，5 μm） ，以甲醇－乙腈－水为流动相进行梯 度洗脱，流速为 1. 0 mL / min，检测波长为 224 和 278 nm。该方法选取 4 种常见中药散剂： 健胃散、止 痢散、球虫散、胃肠活。经验证，甲砜霉素的检测限为 3 g / kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为 4 g / kg，对照溶液的线性范围为 10 ～ 500 μg / mL，峰面积的相对标准偏差分别为 0. 11%、0. 11%、0. 13%。 按外标法计算其回收率，三种药物的回收率均在 98. 0% ～ 103. 0%，变异系数均在 0. 6% ～ 1. 6%。与 传统的标准检测方法相比，研究最终完成了几种中兽药制剂中同时检测三种酰胺醇类药物，突破了 原有标准中一种药物的检测方法，提高了检测工作效率，同时该方法具有较好的灵敏度、准确度和 稳定性，能够满足对三种药物常规检测的要求。在实际工作中，通过对不同类别固体兽药制剂进行 实验探索验证，得出该方法具有很好的适用性，为相关检测单位的检测工作提供了一定的技术支 持，提高违法添加的检出率。 ［关键词］ 中兽药散剂； 酰胺醇类； 非法添加； 高效液相色谱
151种食品非法添加剂名单
国家公布151种食品和饲料中非法添加名单2011年04月23日11:17 新华网为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。
根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。
这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。
这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等有关部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的就是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子法网恢恢，不要存侥幸心理；同时，欢迎和鼓励任何单位、个人举报其他非法添加的行为。
表一:食品中可能违法添加的非食用物质名单表二：食品中可能滥用的食品添加剂品种名单注：滥用食品添加剂（共32种）的行为包括超量使用或超范围使用食品添加剂的行为中华人民共和国农业部公告第176号为加强饲料、兽药和人用药品管理，防止在饲料生产、经营、使用和动物饮用水中超范围、超剂量使用兽药和饲料添加剂，杜绝滥用违禁药品的行为，根据《饲料和饲料添加剂管理条例》、《兽药管理条例》、《药品管理法》的有关规定，现公布《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》，并就有关事项公告如下：一、凡生产、经营和使用的营养性饲料添加剂和一般饲料添加剂，均应属于《允许使用的饲料添加剂品种目录》(农业部第105号公告)中规定的品种及经审批公布的新饲料添加剂，生产饲料添加剂的企业需办理生产许可证和产品批准文号，新饲料添加剂需办理新饲料添加剂证书，经营企业必须按照《饲料和饲料添加剂管理条例》第十六条、第十七条、第十八条的规定从事经营活动，不得经营和使用未经批准生产的饲料添加剂。
中兽药散剂中非法添加乙酰甲喹的检查方法
喹对 照品 １． ｍ ，加 ９ ％乙腈 溶液 ２ ． ｍ 使 溶解 ， ００ ｇ ０ ０ ｌ ０ 取 １ ｌ ． ｍ 加流动相 至 １ ． ｍｌ 为对照 品溶液 。取供 ０ ００ ， 作
取供 试 品 １供 试 品 ２少许 ， 载玻 片 上 ， 加 甘 试 品溶液 和对 照品溶 液各 １ ｌ注入 液相色谱 仪 ， 、 置 滴 Ｏ ， 记 油 乙醇 溶 液 ２ ３滴 ， 匀 ， 片 ， ～ 搅 封 置显 微镜 下 观察 ， 均 录色谱 图（ 图 １ 。 见 ） 供试 品 １供试 品 ２ 、 与对 照品 的保 检 出鲜 黄 色结 晶 ， 短不 一 ， 长 呈棒 状 或一 端 或两 端呈 留时 间一致 ， 供试 品 １ 含量 为 ２ １ ｇ ｇ ． ％） ３９ ３ｍ ／ （ ３ ， ｋ ２ ９ 供
喹的空 白样品按上述方 法制成空 白溶 液 。另取 乙酰 甲
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薄层板 上 ， 乙酸 乙酯一 酮 一 以 丙 乙醇 （０： ０： ） ６ ４ ５ 为展
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、
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兽药非法添加汇总
序号
文件公告号
兽药产品及检查物质
1
农医发[2009]17号
止痢散、清瘟败毒散、银翘散：非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因
2
农医发[2009]17号
白头翁散、苍术香连散、银翘散：非法添加氯霉素
3
农医发[2009]17号
止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散：非法添加乙酰甲喹、喹乙醇
黄芪多糖注射液：非法添加地塞米松磷酸钠
17
公告2508号
氟苯尼考固体制剂：非法添加β-受体激动剂
18
公告2508号
柴胡注射液：非法添加利巴韦林
19
公告2508号
柴胡注射液：非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺
20
公告2508号
柴胡注射液：非法添加对乙酰氨基酚
11
公告2508号
氟苯尼考制剂：非法添加烟酰胺、氨茶碱
12
公告2508号
氟喹诺酮类：非法添加对乙酰氨基大霉素注射液：非法添加甲氧苄啶
14
公告2508号
氟苯尼考液体制剂：非法添加β-受体激动剂
15
公告2508号
盐酸林可霉素制剂：非法添加对乙酰氨基酚、安乃近
16
公告2508号
4
公告1848号
黄芪多糖注射液：非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）：
解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林
抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍
抗生素类：林可霉素
氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星
5
公告1848号
肥猪散、健胃散、银翘散：非法添加氟喹诺酮类药物（物质）
中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测方法应用
（ ｉｇｉ ｒ ｉ ｅＩｓｔｔ ｏ ｅ ｒ ａｙＤ ｕ ｎ ｅｄＣ ｎｒｌ ｉ ｈａ ５０ １ Ｃ ｉａ Ｎｎ ｘ Ｐｏ ｎ ｎｔｕ Ｖｔ ｉ ｒ ｒｇａｄ Ｆｅ ｏ ｔ ，Ｙｎ ｕｎ７０ ０ ， ｈｎ ） ａ ｖｃ ｉ ｅ ｆ ｅｎ ｏ ｃ
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饲料中非法添加兽药的危害及检测方法研究进展
饲料中非法添加兽药的危害及检测方法研究进展张慧宁，陈海燕，马春芳，谢荣国，杨奇（宁夏回族自治区兽药饲料监察所，银川750001）摘要：饲料是畜牧业发展的物质基础，占养殖投入品总量的70%以上，饲料质量安全关乎动物及人体健康，影响公共卫生安全和生态安全。
国家明令禁止非法添加兽药是发展绿色畜牧业的重要保证。
文章阐述了饲料中非法添加兽药的种类及危害，综述了饲料中非法添加兽药常用检测方法的研究进展，旨在提升从业人员思想认知，为相关检验需求提供方法借鉴，并为进一步研究提供理论基础。
关键词：饲料；非法添加；兽药；危害；检测方法中图分类号：S816.17文献标志码：A文章编号：1001-0084（2023）05-0036-04Research Progress on Harm and Detection Methods ofIllegally Added Veterinary Drugs in FeedZHANG Huining,CHEN Haiyan,MA Chunfang,XIE Rongguo,YANG Qi(Ningxia Veterinary Drugs and Fodder Inspection Institute,Yinchuan 750001,China )Abstract:Feed is the material base of animal husbandry development,accounting for more than 70%of feedinputs.Feed quality and safety is related to animal and human health,and affects public health and ecological security.China has clarified prohibiting the illegal addition of veterinary drugs is an important guarantee for the development of green animal husbandry.The kinds and harm of illegally added veterinary drugs in feed wereexpounded,and the research progress on common detection methods for illegally added veterinary drugs in feed were summarized,in order to improve the thinking cognition of practitioners,which provided the method references for the related inspection demand,and provided the theory foundation for the further researches.Key words:feed;illegal addition;veterinary drug;harm;detection method收稿日期：2023-05-25基金项目：宁夏自然科学基金项目“饲料中非法添加兽药多组分联检方法研究及应用”（2022AAC03721）作者简介：张慧宁（1986—），男，宁夏同心人，农业推广硕士，研究方向为饲料质量安全检测。
农业部公告兽药非法添加化学药物(物质)检查方法(2012-2014年)
中华人民共和国农业部公告第2508号
氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法
2014.01.26
中华人民共和国农业部公告第2508号
氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法
2014.01.26
中华人民添加甲氧苄啶检查方法
2014.01.26
中华人民共和国农业部公告第2508号
氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法
2014.01.26
中华人民共和国农业部公告第2508号
柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法
2014.01.26
中华人民共和国农业部公告第2508号
柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法
星的检查方法
2013.04.12
中华人民共和国农业部公告第1868号
氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法
2012.12.03
中华人民共和国农业部公告第1848号
黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、喹诺酮类等
11种化学药物（物质）检查方法
2012.10.17
中华人民共和国农业部公告第1848号
肥猪散、健胃散、银翘散等中兽药散剂中非法添加氟喹诺酮类化学药物（物质）检查方法
2012.10.17
农业部公告兽药非法添加化学药物（物质）检查方法（2012-2014年）
公告序号
兽药非法添加化学药物（物质）名称
时间
中华人民共和国农业部公告第2085号
阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法
2014.03.28
中华人民共和国农业部公告第2508号
注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛药物检查方法
兽药非法添加判定时需要注意的几个问题
定期对实验室内仪器进行校准和验证，确 保其性能和精度满足检测要求。
质量控制
数据处理与分析
实施严格的质量控制措施，如空白试验、 平行样分析、加标回收率试验等，以监控 检测过程的准确性和精密度。
对实验数据进行合理处理和分析，采用适 当的统计方法，以减小误差并得出科学可 靠的结论。
判定结果的解释与报告
结果解释
液相色谱法
利用液相色谱技术分离、分析兽 药残留，根据色谱图和峰面积进
行定性和定量分析。
气相色谱法
通过气相色谱技术分离兽药残留， 并利用检测器对分离后的组分进行 检测，适用于易挥发、热稳定的兽 药残留分析。
免疫分析法
基于抗原抗体反应，利用特异性抗 体识别兽药残留，并结合标记物进 行定量分析，具备高灵敏度和特异 性。
感谢观看
兽药非法添加的常见类型
禁用物质添加
如在兽药中添加已经被明确禁止使用的化学 物质。
未经批准的新物质添加
添加了未经国家批准使用的新化学物质。
超标添加
即添加的化学物质超出了国家规定的限量标 准。
伪劣产品添加
在兽药产品中掺杂使假，冒充正规产品进行 销售。
02
CATALOGUE
兽药非法添加的判定方法
兽药残留检测方法
失误案例分析
详细介绍一起或多起兽药非法添加判定失误的具体案例，包括失误 原因、影响范围等。
教训总结
从失误案例中提炼经验教训，如加强人员培训、完善质量管理体系 、增加检测频次等。
预防措施
提出预防兽药非法添加判定失误的措施和建议，如提高检测人员技术 水平、加强监管部门协作、加大对非法添加的打击力度等。
THANKS
优点分析
探讨所选判定方法在实际应用中 的优势，如检测灵敏度、特异性
HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素
HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素周红霞;李慧素;吴宁鹏;高瑞霖【摘要】建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法.采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈(80: 20)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200 ～ 400 nm)扫描,检测波长为280 nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和峰纯度检查,对非法添加物质进行定性鉴别和定量测定.结果表明,该色谱条件下,多西环素与其他物质峰分离良好.多西环素在5 ～ 500 μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在86.5％～ 118.1％之间,RSD为0.2％～4.5％,检测限为0.5mg/g.本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中多西环素的定性和定量检测.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2015(049)010【总页数】6页(P36-41)【关键词】多西环素;峰纯度检查;高效液相色谱法【作者】周红霞;李慧素;吴宁鹏;高瑞霖【作者单位】河南省兽药饲料监察所,郑州450008;河南省兽药饲料监察所,郑州450008;河南省兽药饲料监察所,郑州450008;郑州市第七中学,郑州450000【正文语种】中文【中图分类】S859.83多西环素(Doxycycline，DOC)又名强力霉素,属于第二代半合成四环素衍生物，临床上广泛用于治疗畜禽等动物的细菌性疾病[1]。
由于多西环素价格相对低廉、来源广泛，且抗炎疗效明显，因此极易被不法分子掺入在抗菌消炎类药物增强疗效。
通过对市场上销售和生产的抗菌药物调研，结合2014年监督抽检筛查结果，发现市场上存在为提高药物疗效而在部分抗菌药物中非法添加多西环素的现象，严重影响了兽药市场的稳定。
由于非法添加通常是隐形行为，容易造成药量叠加，带来耐药性和药物残留的安全隐患，并能通过食物链传递，对人造成危害[2]。
为了更好的打击非法添加行为，需要建立兽药中非法添加多西环素的检查方法，目前，还没有对兽药中非法四环素类中的一种或者几种药物进行测定的方法，因此，本试验参考相关文献[3～5]，采用高效液相色谱法与二极管阵列检测器，建立了氟喹诺酮类制剂、氟苯尼考注射液及硫酸庆大霉素注射液等17种制剂中非法添加多西环素的HPLC-PDA检测方法。
兽药检测不合格的案例
兽药检测不合格的案例
1. 成分不符合标准，兽药中的活性成分可能与标签上所述的不符，或者含有未经批准使用的成分。
这可能导致兽药的功效和安全
性受到影响。
2. 超标成分，某些兽药可能含有超出允许浓度的成分，这可能
对动物的健康造成危害，也可能导致兽药残留在食品中超过允许的
限量。
3. 质量不合格，兽药的制造过程中可能存在质量控制问题，导
致产品的纯度、稳定性或其他关键质量指标不符合要求。
4. 伪劣产品，有些不法生产者可能会生产假冒伪劣的兽药产品，这些产品可能不含有标签上所述的成分，或者含有其他有害物质。
5. 不当使用，兽药在使用过程中可能由于操作不当或者存储条
件不当而导致失效或者产生有害物质。
这些案例的出现可能对兽医卫生、畜牧业生产和食品安全造成
严重影响。
因此，监管部门需要加强对兽药生产和流通环节的监管，
加强对兽药产品的抽检和监测工作，严惩违法生产者，提高兽药生产企业的自律意识，提高从业人员的专业素养，加强对兽药的科学合理使用宣传教育，以确保兽药的质量安全和合理使用。
同时，消费者也应该提高对兽药产品的辨别能力，选择正规渠道购买兽药产品，避免购买假冒伪劣产品。
农业部公告第1868号――氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法
农业部公告第1868号――氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法文章属性•【制定机关】农业部(已撤销)•【公布日期】2012.12.03•【文号】农业部公告第1868号•【施行日期】2012.12.03•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】药政管理正文农业部公告（第1868号）根据《兽药管理条例》规定，我部组织制定了《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》（见附件），现予公布，自发布之日起执行。
农业部2012年12月3日氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法1适用范围1.1 本方法可用于氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇的检查。
1.2 用于其他制剂检测时，需进行空白试验和检测限测定。
2检查方法照高效液相色谱法（《中国兽药典》2010年版一部附录 36页）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Waters Atlantis®T35μm 4.6×250mm或性能类似的色谱柱），以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH值至4.0）-乙腈（9：1）为流动相 A；以乙腈为流动相 B，按A：B 为 77：23 进行洗脱；采用二极管阵列检测器，采集波长范围为200～400 nm；分辨率为1.2nm；记录365 nm波长处的色谱图。
取供试品相应的对照品、乙酰甲喹、喹乙醇对照品各约 25mg，分别置 50ml 量瓶中，加流动相 A 适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀；各取 1ml，置同一 10ml 量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。
取10μl注入液相色谱仪，同时记录色谱图及光谱图。
供试品溶液的主成分峰与喹乙醇、乙酰甲喹峰分离度应符合要求。
测定法取供试品0.5g（或0.5ml），置50ml量瓶中，加流动相A适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀；取1ml，置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
三种呼吸系统兽药制剂中非法添加盐酸溴己新、吲哚美辛的HPLC—PDA
吲 哚美辛 ， 以十八烷 基 键合硅 胶 为填 充 剂 ， 磷 酸盐 缓冲 液 一乙腈 （ ２ ０ ： ８ ０ ） 为 流 动相检 测 盐 酸溴 己新 ， 以乙腈 一０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ冰 醋酸 溶液 （ ５ ０ ： ５ ０ ） 为 流 动相检 测 吲哚美 辛 ， 流速 为 １ ． ０ ｍ ｌ Ｖｍ ｉ ｎ ， 波长 扫描 范 围 为２ ０ ０— ４ ０ ０ ｎ ｍ， 建 立 了相应 的 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ—Ｐ Ａ Ｄ检 测 方法 ， 并采 用峰 纯度 检查 和光谱 相 似度检 查 辅助对 照 品 比对 方 法 ， 对 非 法添加 药 物进 行 确证 。结 果 显示 ， 麻杏 石甘 散和 氟 苯尼 考 注 射液 中盐酸 溴 己新 的 回收率 分别 为 ９ ４ ． ８ ％和 ９ ８ ． ５ ％， 甘 草颗 粒 中吲 哚美 辛 回收 率 为 ９ ５ ． ２ ％； 盐 酸 溴 己新 线 性 方 程 为
ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎｇ ｔ ｈ ｗａ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ ２ ０ ０ ｔ ｏ ４ ０ ０ ｎｍ． Ｐ ｅ ａ ｋ ｐ ｕ ｉｔ ｒ ｙ ｔ ｅ ｓ ｔ ａ ｎｄ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｕ ｍ ｓ ｉ ｍｉ ｌ ａ ｉｔ ｒ ｙ ｔ ｅ ｓ ｔ ｗｅ ｒ ｅ ｕｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｉ ｄｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｙ ｂ ｒ ｏ ｍｈ ｅ ｘ ｉ ｎ ｅ
ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ （ ２ ０： ８ ０） ， ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ （ ５ ０： ５ ０） ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｓ ．Ｔ ｈ ｅ ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ
中兽药散剂中非法添加乙酰甲喹的检查方法
作 者 简介 ： 晓 锋 （９ ２ ， ， 族 ， 学本 科 ， 孔 １６ 一） 男 汉 大 高级 实验 师 ， 期从 事兽 药检 验 工作 。 长
液 １ ｍｌ加 流 动 相 至 １ ．ｍ ， 匀 ， 为 供 试 品 溶 ． ， ０ ０Ｏ ｌ摇 作
刘 贤侠 ， 高 树 ， 贺伟 ， 朝 辉 ， 恩辉 。 王 胡 李
阵列检 测器 ； 采集 波长 范 围为 ２ ０ ４ ０ ｍ； ０ ￣ ０ ｎ 分辨 率为
鲜 黄 色结 晶 ，长 短不一 ，呈 棒状 或一 端或 两端 呈梭
形 ， 面有 暗绿 色纵 裂纹或 裂缝 ， 乙酰 甲喹 的显 微 表 为
特征。
２ 薄层 色 谱 法
取 供试 品 ｌ ２、 ． ， Ｏ 加
（． 河子 大学动 物科技 学 院 ， 疆 １ 石 新 石 河子 ８２ ０ ； ３ ０ ３ ８３ ０ ； ３ ２ ０ ８４ ３ ） ３０ ２
２新疆 澳利 亚牧 业 有 限公 司 第六牧 场 ， ． 新疆 奎 屯 ３新 疆 澳利 亚牧 业 有 限公 司第 九牧 场 ， ． 新疆 奎 屯
中图 分 类 号 ： ８ ８ ３ ￥５． ２
中 图分 类 号 ： ８ ３７ ￥５．
文献 标 识 码 ： Ｂ
约 ５ ℃的 乙 醇 溶 液 （ —５ １ ｍ ， 声 处 理 ５ ｎ 滤 ０ １ ）０ ｌ超 ｍｉ ， 过， 滤液 作 为供试 品溶 液 ； 处方 配制 不含 乙酰 甲喹 按 的空 白样 品按 上法 制成 空 白溶液 。另 取 乙酰 甲喹对 照 品适 量 ， 人 约 ５ ℃的 乙醇溶 液 （— ５ 适 量制 成 加 ０ １ ）
收 稿 日期 ：０ Ｏ Ｏ — １ ２ ｌ — ５ ２
１ ｎ 记 录 ３ ５ ｍ 波长 处的 色谱 图 。 ． ｍ； ２ ６ｎ
兽药中非法添加药物快速筛查法
兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱—二极管阵列法）1 适用范围1.1 本方法适用于兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列非法添加药物的筛查。
1.2 用于紫外光谱图库之外的具有紫外吸收的非法添加药物的筛查时，需进行空白试验和检测限测定，并测定对照品溶液的紫外光谱图。
2 检查方法照高效液相色谱法（《中国兽药典》一部附录0512）测定。
2.1 超高效液相色谱—二极管阵列法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ACQUITY UPLC HSS T3，1.8 µm，2.1×100mm）；以水-1mol/L醋酸铵溶液（取醋酸铵77g，加水至1000ml，用冰醋酸调节pH值至5.0）（99∶1）为流动相A，甲醇-1mol/L醋酸铵溶液（99∶1）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速0.45ml/min；二极管阵列检测器，采集波长范围为200 nm～400 nm，分辨率为1.2 nm，提取波长按需设定（如230 nm、270 nm、最大值图等）。
时间（min）流动相A（%）流动相B（%）0.00 98 20.25 98 212.25 1 9913.00 1 9913.01 98 217.00 98 2供试品溶液的配制中药固体制剂取50mg，加甲醇10ml，超声处理10分钟（必要时可调整）；中药液体制剂取10µl ~20µl，加甲醇10ml，摇匀；化药液体制剂取20µl，加甲醇10ml，摇匀；其他化药制剂取50mg，加甲醇10ml，超声处理约10分钟（必要时可调整），用甲醇稀释成含有效成分50µg~100µg /ml的溶液。
对照品溶液的配制（紫外光谱图库外品种）用甲醇制成50 ~100µg /ml的溶液，溶解性差的对照品，可加适量盐酸或氢氧化钾溶液，使其溶解。
测定法取供试品溶液2 µl注入液相色谱仪，同时记录色谱图与光谱图。
《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等3项标准
附件1兽药中非特定非法添加物质检查方法1 适用范围本标准适用于无相应兽药中非法添加物质检查方法标准时的检验使用，非法添加物质包括对人或动物具有药理活性或毒理作用等的物质。
本标准执行前应进行耐用性验证，仅限用于已建立本检查方法的实验室，其他实验室使用时应重新进行耐用性验证。
执行本标准时，应同时进行试剂空白、样品空白与阳性对照试验，检验报告应给出检出限。
2 检查方法2.1 液相色谱—二极管阵列法照高效液相色谱法（《中国兽药典》一部附录0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验根据可疑添加物性质，参照药品国家标准、兽药国家标准或者兽药残留检测方法标准的条件自建。
对照品溶液的制备精密称取目标对照品适量，用甲醇或者其他适宜溶剂配制成每1ml 中含对照品10μg至50μg的溶液。
供试品溶液的制备固体制剂需研细，称取细粉适量（如约相当于一头动物一次用量）；用甲醇或者其他适宜溶剂（超声）定量溶解，滤过，精密量取续滤液定量稀释（稀释倍数要确保不造成仪器污染或光谱图失真），即得；液体制剂量直接精密量取或称取适量，稀释，即得。
对于含有高浓度的有机盐和乳化剂等存在强烈的基质效应辅料的产品，应适当增加前处理步骤。
测定法分别精密吸取上述两种溶液适量注入液相色谱仪，同时记录色谱图与光谱图；通过与对照品液相色谱图保留时间、光谱图的比对，确定供试品溶液中是否含有可疑添加物。
结果判定在供试品和对照品浓度接近的情况下，供试品色谱图中如出现与对照品峰保留时间一致的色谱峰（差异不大于±5%）；在一定的波长范围内，两者光谱图无明显差异；最大吸收波长一致（差异不大于±2nm），判为检出非法添加物。
2.2 液相色谱—高分辨质谱法照质谱法（《中国兽药典》一部附录0431）测定。
液质联用条件根据可疑添加物性质自建，采用全扫描方式采集一级质谱和二级质谱信息。
对照品溶液的制备精密称取目标对照品适量，用甲醇或者其他适宜溶剂配制成每1ml 中含对照品50ng至500ng的溶液。
HPLC法测定中兽药散剂中非法添加的10种磺胺类药物
HPLC法测定中兽药散剂中非法添加的10种磺胺类药物田晓玲【摘要】建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法.液相色谱条件为:色谱柱C18柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2％乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL.结果表明,10种磺胺类药物在50～800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4％～106.8％(n=6),批内批间RSD均小于10％.【期刊名称】《现代畜牧兽医》【年(卷),期】2018(000)007【总页数】4页(P16-19)【关键词】磺胺类药物;中兽药;高效液相色谱法【作者】田晓玲【作者单位】辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心,辽宁沈阳 110016【正文语种】中文【中图分类】S853.76磺胺类药物（Sulfonamides）是以对氨基苯磺酰胺为基本结构的衍生物，新型药物发展迅速，逐渐形成以短效、中效和长效分类的系列抗菌药物，并以疗效确切、性质稳定、价格低廉、使用方便等优势成为最广泛的临床用药之一。
但由于磺胺类药物能发生过敏反应，对泌尿系统有损害，长期使用而耐药等副作用以及在动物抗感染治疗中不规范的使用，造成动物性食品中的残留对人类和环境的危害和污染。
欧盟、美国等发达国家及我国都规定了磺胺类药物在动物性食品中的最高残留限量，并被列入动物食品中重点监控的药物之一。
一些非法企业为谋求药效，会在中兽药散剂中添加磺胺类药物，造成动物性食品药残超标，严重威胁人类健康。
检测兽药中非法添加物常用的方法有高效液相色谱法（HPLC）法和液质联用（LC-MS/MS）法[1-3]，但因串联质谱仪要求条件较高，价格昂贵，使普及应用受到限制。
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