盐酸丁卡因含量滴定和盐酸金刚烷胺含量测定

盐酸丁卡因含量滴定
盐酸金刚烷胺含量测定
一、方法原理
根据《中国药典》盐酸丁卡因含量测定：取本品约0.25g，精密称定，加乙醇50ml振摇使溶解，加0.01mol/L盐酸溶液5ml，摇匀，照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于30.08mg的盐酸丁卡因。

盐酸丁卡因含量：药典2010版二部630页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极232-01参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：0.1mol/L氢氧化钠溶液配制
称取4.000克分析纯的氢氧化钠，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

2、0.01mol/L盐酸溶液配制
取0.900ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

3、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重
4、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解。

在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

按下列公式计算
C NaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V NaOH
0.1 –氢氧化钠标准溶液理论浓度（mol/L）
C NaOH–氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）
V NaOH - 滴定至终点时消耗氢氧化钠的体积（ml）
m邻苯二甲酸氢钾- 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）
0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）
2、 样品分析
取样品约0.25g ，精密称定，加乙醇50ml 振摇使溶解，加0.01mol/L 盐酸溶液5ml ，摇匀，在雷磁自动电位滴定仪上，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定。

按下列公式计算
盐酸丁卡因含量
=000
0.03008100%0.1⨯⨯c V m 0.1 – 氢氧化钠标准溶液理论当量浓度（mol/L ）
c 0 – 氢氧化钠标准溶液实际标称浓度（mol/L ）
V 0 - 滴定突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.03008 - 与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的盐酸丁卡因的质量（g ）
五、 结果（谱图）
1、仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
2、参数设置
最小滴定体积： 0.02ml ，最大滴定体积：0.3ml ，预滴定
突跃量： 100-300。

用mV 显示。

六、 结论与建议
参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液，分析效果较好。

药典中滴定仪的应用—盐酸金刚烷胺含量测定
一、方法原理
根据《中国药典》盐酸金刚烷胺含量测定：取本品约0.15g，精密称定，置电位滴定仪专用烧杯中，加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml，使溶解。

照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两个突跃点体积的差做为滴定体积。

每1ml的氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于18.77mg的盐酸金刚烷胺。

盐酸金刚烷胺含量：药典2010版二部736页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极232-01参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：0.1mol/L氢氧化钠溶液配制
称取4.000克分析纯的氢氧化钠，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

2、0.01mol/L盐酸溶液配制
取0.900ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

3、基准纯邻苯二甲酸氢钾：在105℃干燥至恒重
4、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

按下列公式计算
C NaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/V NaOH
0.1 –氢氧化钠标准溶液理论浓度（mol/L）
C NaOH–氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）
V NaOH - 滴定至终点时消耗氢氧化钠的体积（ml）
m邻苯二甲酸氢钾- 称取的邻苯二甲酸氢钾质量（g）
0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）2、样品分析
取样品约0.15g ，精密称定，置电位滴定仪专用烧杯中，加0.01mol/L 盐酸溶液5ml 与乙醇50ml ，使溶解。

在雷磁自动电位滴定仪上，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定。

按下列公式计算
盐酸金刚烷胺含量
=0210
(-)0.01877100%0.1⨯⨯c V V m 0.1 – 氢氧化钠标准溶液理论当量浓度（mol/L ）
c 0 – 氢氧化钠标准溶液实际标称浓度（mol/L ）
V 1-滴定第一突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml ）
V 2-滴定第二突跃点时消耗氢氧化钠的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.01877 - 与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的盐酸金刚烷胺的质量（g ） 结果（谱图）
仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
五、 结论和建议
综合以上用滴定仪测定分析盐酸金刚烷胺含量，分析结果直观，并可记录，减少人为误差，滴定结果更加直观，准确性符合要求。

参数设置：在仪器使用之前，需查看滴定管系数，在参数设置时修改。

若参数设置与滴定管系数有差异，会影响测试结果。

突跃量的选择：经过试验，发现盐酸金刚烷胺滴定时溶液第二终点电位突跃不很明显，故选择突跃量时应特别注意。

（建议第一终点突跃量：500 第二终点突跃量：150。

）
终点判定：试验时发现，在第一个终点前可能会存在另一个终点。

所以在终点判定时请注意选择。