实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成-互联网类
实验报告阿司匹林的合成－互联网类关键信息项：1、实验目的：＿___________________________2、实验原理：＿___________________________3、实验材料与仪器：＿___________________________4、实验步骤：＿___________________________5、实验结果与分析：＿___________________________6、实验结论：＿___________________________1、实验目的11 探索阿司匹林的合成方法及工艺条件。
111 了解互联网在实验过程中的辅助作用。
112 掌握化学实验的基本操作和数据处理方法。
2、实验原理21 阿司匹林，即乙酰水杨酸，是通过水杨酸与乙酸酐在一定条件下发生酰化反应合成的。
211 反应方程式为：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸212 利用互联网资源，深入了解反应的机理和影响因素，为实验提供理论支持。
3、实验材料与仪器31 材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、酚酞指示剂等。
311 仪器：电子天平、恒温水浴锅、回流冷凝装置、抽滤装置、干燥箱、熔点测定仪等。
312 通过互联网查询各种材料和仪器的性能参数、使用方法及注意事项，确保实验的顺利进行。
4、实验步骤41 在互联网上查阅相关实验资料，制定详细的实验方案。
411 称取一定量的水杨酸置于干燥的圆底烧瓶中。
412 按照一定比例加入乙酸酐，并滴加几滴浓硫酸作为催化剂。
413 安装回流冷凝装置，在恒温水浴锅中加热反应一定时间。
414 反应结束后，将反应液倒入冷水中，搅拌，使结晶析出。
415 进行抽滤，得到粗产品。
416 用无水乙醇对粗产品进行重结晶，以提高产品纯度。
417 干燥后，测定产品的熔点，并与标准值进行对比。
5、实验结果与分析51 记录实验过程中的各项数据，如反应物的用量、反应时间、温度等。
511 分析实验结果，计算产率。
阿司匹林的粗制实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室粗制阿司匹林的操作技能。
3. 学习有机合成实验的基本原理和实验操作。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、镇痛、解热和抗血栓等作用。
本实验采用水杨酸与醋酐在催化剂作用下反应，制备阿司匹林。
反应方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、酒精灯、石棉网、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、电热套、天平等。
2. 试剂：水杨酸、醋酐、硫酸、活性炭、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将水杨酸和醋酐按照一定比例混合，加入适量的硫酸作为催化剂。
（2）将混合液放入烧杯中，加热至反应液微沸。
（3）持续加热一段时间，直至反应液呈无色透明。
2. 分离与提纯（1）停止加热，将反应液倒入冷水中，搅拌，使阿司匹林析出。
（2）抽滤，收集固体产物。
（3）将固体产物用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。
（4）将洗涤后的固体产物放入烧杯中，加入适量的活性炭，加热煮沸，使杂质吸附在活性炭上。
（5）抽滤，收集滤液。
（6）将滤液倒入烧杯中，加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
（7）抽滤，收集固体产物。
（8）将固体产物用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。
（9）将洗涤后的固体产物放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解。
（10）冷却至室温，使溶液结晶。
（11）抽滤，收集固体产物。
3. 产品鉴定（1）取少量固体产物，加入少量无水乙醇，观察是否溶解。
（2）取少量固体产物，加入少量硫酸，观察是否产生无色气体。
（3）取少量固体产物，加入少量氢氧化钠溶液，观察是否产生白色沉淀。
五、实验结果与分析1. 实验结果本实验成功制备了阿司匹林，纯度较高。
2. 结果分析（1）通过加热反应液，使水杨酸与醋酐发生反应，生成阿司匹林。
（2）通过冷却、抽滤、洗涤、吸附、结晶等步骤，使阿司匹林从反应液中分离出来。
药化实验报告阿司匹林(3篇)
第1篇一、实验目的1. 通过本实验，了解阿司匹林的合成原理和过程；2. 掌握酯化反应的原理和实验操作；3. 熟悉重结晶的原理和实验方法；4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是利用水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH|C6H4——OH + (CH3CO)2O → C6H4——OOCCH3 + CH3COOH实验过程中，可能会产生副产物，如水杨酸、聚合物等。
这些杂质可以通过重结晶等方法进行分离。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。
2. 药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 酯化反应（1）在锥形瓶中加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐；（2）用滴管加入5滴浓硫酸，缓慢旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放入水浴中，加热至85-90℃，维持10分钟；（4）从热源上取下锥形瓶，让其自然冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林逐渐从溶液中析出；（6）待溶液冷却至室温后，加入50ml水；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体；（9）用冰水洗涤固体，尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
2. 初步精制（1）将阿司匹林粗品放入150ml烧杯中；（2）加入饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，使杂质转化为盐类；（3）过滤，滤液用1%三氯化铁溶液检测，确认无杂质；（4）将滤液酸化，使盐类沉淀；（5）过滤，滤液用浓盐酸调节pH值至中性；（6）将溶液放入冰浴中冷却；（7）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体；（8）用冰水洗涤固体，尽量压紧抽干，得到阿司匹林精制品。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林粗品的性状：白色固体，熔点为135℃；2. 阿司匹林精制品的性状：白色结晶，熔点为135℃；3. 鉴别杂质：通过1%三氯化铁溶液检测，无杂质。
制备阿斯匹林的实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林的结构、性质和用途；2. 掌握阿司匹林的制备方法，包括实验原理、操作步骤和注意事项；3. 熟悉实验仪器的使用，提高实验操作技能。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热、镇痛、消炎药物，其化学结构式为C9H8O4。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酰酐在催化剂的作用下发生酰化反应得到。
实验中，水杨酸与乙酰酐在浓硫酸催化下发生反应，生成阿司匹林和副产物乙酸。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、研杵、滴定管、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸（C7H6O3）、乙酰酐（C4H6O3）、浓硫酸（98%）、氢氧化钠（NaOH）、碳酸钠（Na2CO3）、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤1. 准备：将水浴锅加热至75℃左右，准备好实验仪器和试剂。
2. 溶解：在圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL蒸馏水，用研钵研磨溶解。
3. 酰化反应：在烧瓶中加入5mL乙酰酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌均匀，使水杨酸溶解。
4. 加热：将烧瓶置于水浴锅中，加热至75℃左右，保持20分钟。
5. 冷却：撤去水浴，自然冷却至室温。
6. 分离：在烧杯中加入100mL冷水，将烧瓶中的反应液倒入烧杯中，用冰水浴冷却至室温，使阿司匹林结晶析出。
7. 过滤：用布氏漏斗过滤，收集滤液，滤渣用少量冷水洗涤。
8. 干燥：将滤液转移至蒸发皿中，用循环水泵减压蒸干，得到阿司匹林固体。
9. 检验：将阿司匹林固体加入少量乙醇，观察溶解情况，确认产物为阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林为白色固体，易溶于乙醇，微溶于水，与实验结果相符。
2. 通过反应式计算，实验中生成的阿司匹林产量为理论产量的80%。
实验报告阿司匹林的合成
色。
三、实验材料与设备
表 1 玻璃仪器及规格
名称
规格
数量
量筒
100ml
1
锥形瓶
500ml
1
烧杯
250ml
2
量筒
5ml
1
表 2 设备号及规格
设备名称 集热式恒温加热磁力搅拌器
型号 DF-101S
厂家 郑州长城科工贸有限公司
实验报告 阿司匹林的合成
电子天平 循环水真空泵
e=10d SHB- Ⅲ
塞多丽斯科学仪器有限公司 郑州长城科工贸有限公司
实验报告 阿司匹林的合成
阿司匹林的合成 一、实验目的
通过阿司匹林的合成 ,掌握酯化反应与精制原理及基本操作 ; 熟悉药物合成实验装置的安装与使用 ; 掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成就是以水杨酸为原料 , 在硫酸催化下 , 用醋酐乙酰化得到。反应式如 下:
OH
+ (CH3CO)2O
NaHCO 3 后产生大量气泡 ,晶体溶解 ,剩余粉红 物质浮于上层 ,抽滤后为粉红滤渣。
要洗涤就是为了洗下沾在漏斗上的东西
;NaHCO 3 既
有利于除去醋酸 ,也能与阿司匹林与残余的水杨酸形
成可溶性盐 ,而高聚物不溶于碱 ,利用这一性质除去高
聚物 ,粉红色的物质即为高聚物 ;
之所以要少量多次加入则主要就是为了使反应得更
2、加入药品混合后得混悬液 ,加保鲜膜封口 ,加 这就是因为水杨酸被浓硫酸氧化生成醌式化合物
,加
热后得淡蓝色澄清溶液
保鲜膜封口就是因为为了防止里面的有机溶剂挥发
3.加少量冰水时沸腾 ,并呈淡粉色 ,放出大量的 加冰水后沸腾就是因为醋酸酐水解成乙酸会放热
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。
5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。
8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。
实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。
总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
合成阿斯匹林的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习阿司匹林的合成原理和实验操作步骤；2. 熟悉有机合成实验的基本操作；3. 掌握阿司匹林的性质和用途。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。
阿司匹林的合成原理是利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将实验仪器清洗干净，检查仪器是否完好。
将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂分别称量，并置于干燥容器中。
2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，振摇使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，注意观察溶液变化。
4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
5. 停止反应：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
7. 洗涤与干燥：用少量冷水洗涤滤出的晶体，然后用滤纸吸干晶体表面的水分。
8. 测定熔点：将干燥后的阿司匹林晶体置于熔点测定仪中，测定其熔点。
9. 性质检验：取少量阿司匹林晶体，加入1%FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。
五、实验结果与分析1. 熔点测定：阿司匹林熔点为135～140℃。
2. 性质检验：阿司匹林晶体加入1%FeCl3溶液后，溶液颜色变为紫色。
阿司匹林胶囊剂的制备实验报告
阿司匹林胶囊剂的制备实验报告一、实验目的1、掌握阿司匹林胶囊剂的制备方法。
2、熟悉胶囊剂制备过程中的质量控制要点。
3、了解胶囊剂的特点和应用。
二、实验原理阿司匹林（化学名：乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药。
胶囊剂是将药物填充于空心胶囊中制成的固体制剂，具有掩盖药物不良气味、提高药物稳定性、便于服用等优点。
阿司匹林胶囊剂的制备主要包括药物的粉碎、过筛、混合、填充等步骤。
通过合理的工艺操作，使药物均匀分散在胶囊中，保证每粒胶囊的含量准确、质量稳定。
三、实验材料与设备1、材料阿司匹林原料药淀粉滑石粉空心胶囊（0 号）2、设备电子天平粉碎机标准筛（80 目、100 目）混合器胶囊填充板四、实验方法1、阿司匹林的粉碎与过筛称取适量的阿司匹林原料药，放入粉碎机中粉碎。
将粉碎后的阿司匹林通过 80 目筛，收集筛下物备用。
2、辅料的准备称取适量的淀粉，通过 100 目筛，备用。
称取适量的滑石粉，备用。
3、混合将阿司匹林筛下物、淀粉和滑石粉按照一定比例放入混合器中，充分混合均匀。
4、填充胶囊将混合好的药物粉末置于胶囊填充板中，逐个填充空心胶囊。
五、实验过程1、首先，按照实验要求准确称取所需的阿司匹林原料药、淀粉和滑石粉。
在称量过程中，使用电子天平进行精确称量，确保物料的量符合配方要求。
2、对阿司匹林原料药进行粉碎处理，粉碎过程中注意控制粉碎的程度，避免过度粉碎导致药物性质改变。
粉碎完成后，用 80 目筛对药物进行筛选，去除过大的颗粒，以保证药物的粒度均匀。
3、接着，对淀粉进行过筛处理，使用 100 目筛，使淀粉的粒度更加细小，有利于在后续的混合过程中与阿司匹林充分混合。
4、将处理好的阿司匹林、淀粉和滑石粉按照预定的比例加入混合器中。
混合时，设定适当的混合时间和速度，以确保物料混合均匀。
为了验证混合的均匀性，可以在不同部位取样进行含量测定。
5、混合完成后，开始进行胶囊的填充操作。
将混合好的药物粉末小心地倒入胶囊填充板的孔中，然后使用胶囊填充工具将药物压实，并盖上胶囊帽。
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
阿司匹林合成的实训报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和步骤。
2. 掌握实验室中阿司匹林合成的操作技能。
3. 学习使用实验室常用仪器，如烧瓶、冷凝管、抽滤装置等。
4. 通过实验加深对有机化学反应过程的理解。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其化学名为乙酰水杨酸。
它是由水杨酸与醋酸酐在酸性条件下反应制得的。
反应方程式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + H2O三、实验仪器与药品1. 仪器：单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL）、抽滤装置、研钵、研杵、滴定管、玻璃棒等。
2. 药品：水杨酸（C7H6O3）、醋酸酐（C4H6O3）、浓硫酸（H2SO4）、无水碳酸钠（Na2CO3）、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备实验器材，将水杨酸、醋酸酐和浓硫酸按照一定比例称量。
2. 将称量好的水杨酸和醋酸酐加入烧瓶中，加入适量浓硫酸作为催化剂。
3. 搅拌均匀，加热至反应温度（约100℃）。
4. 保持反应温度，反应一段时间（约1小时）。
5. 反应结束后，停止加热，冷却至室温。
6. 将反应液倒入装有活性炭的烧杯中，搅拌混合。
7. 用蒸馏水洗涤活性炭，去除杂质。
8. 将混合液过滤，得到滤液。
9. 将滤液倒入另一个烧杯中，加入适量的无水碳酸钠，调节pH值至中性。
10. 将溶液加热至沸腾，使其中的乙酰水杨酸析出。
11. 停止加热，冷却至室温，待其自然析出固体。
12. 用抽滤装置将固体过滤出来，并用少量蒸馏水洗涤。
13. 将固体放入研钵中，研成粉末。
14. 将粉末放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，溶解。
15. 将溶液过滤，得到纯净的阿司匹林溶液。
16. 将溶液蒸发浓缩，得到阿司匹林固体。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，观察到反应液逐渐由无色变为黄色，说明反应进行。
2. 通过实验，成功制备出阿司匹林固体，纯度较高。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告实验目的：通过实验合成阿司匹林，并验证合成产物的纯度。
实验原理：阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸，结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸，然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验仪器和试剂，包括醋酸和苯酚，并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶，在烧杯中称取5g 苯酚，加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸，加热至沸腾，搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐，加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶，保持沸腾状态，并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后，将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释，并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后，将生成的固体产物经过结晶，得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥，以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时，要彻底清洗干净，以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后，将废液和废品正确处理。
实验结果与分析：合成阿司匹林后，可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰，且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符，则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示，合成产物与标准品的红外光谱图相符，说明合成产物的纯度较高。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备实验报告
一、实验名称：阿司匹林的制备二、实验班级：XX班级三、实验姓名：XXX四、实验日期：XXXX年XX月XX日五、实验目的和要求：1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和反应过程。
2. 掌握阿司匹林制备的基本实验操作，包括试剂的称量、反应条件的控制、产物的分离与纯化等。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
六、实验原理：阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非处方药物，具有解热、镇痛和抗炎作用。
其化学结构为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应的产物。
实验中，我们采用水杨酸和乙酸酐为原料，在浓硫酸催化下进行酰化反应，制备阿司匹林。
七、实验仪器与试剂：1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、冰-水浴、抽滤装置、分析天平、干燥器等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、活性炭等。
八、实验步骤：1. 称取4.0g水杨酸，加入50mL圆底烧瓶中。
2. 慢慢加入10mL乙酸酐，边加边搅拌，使水杨酸完全溶解。
3. 在搅拌下，缓慢滴加5滴浓硫酸，控制滴加速度，避免局部过热。
4. 将烧瓶置于水浴中，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20分钟。
5. 停止加热，待反应液冷却至室温。
6. 向反应液中加入少量活性炭，搅拌均匀，过滤去除活性炭。
7. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，待结晶析出。
8. 抽滤，收集固体产物，用少量冷水洗涤，干燥。
9. 将干燥后的阿司匹林置于干燥器中，待其完全干燥。
九、实验结果与讨论：1. 实验结果：制备得到的阿司匹林为白色针状结晶，熔点为135-140℃。
2. 讨论与分析：- 实验过程中，温度控制对反应效果影响较大。
温度过高，可能导致副反应发生，影响阿司匹林的纯度；温度过低，则反应速率较慢，产率降低。
- 在反应过程中，加入活性炭可以吸附反应产生的杂质，提高阿司匹林的纯度。
- 阿司匹林在医药领域具有广泛的应用，如解热、镇痛、抗炎等。
此外，阿司匹林还具有抗血小板聚集作用，可用于预防心脑血管疾病。
药物合成学实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和方法。
2. 掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。
其化学结构式为COOCH3-C6H4-COOH。
阿司匹林的合成方法主要有两种：一种是水杨酸与乙酰酐直接反应，另一种是水杨酸甲酯水解后与乙酰酐反应。
本实验采用水杨酸与乙酰酐直接反应的合成方法。
三、实验材料1. 仪器：锥形瓶、温度计、水浴锅、搅拌器、抽滤装置、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、干燥器等。
2. 药品：水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇等药品称量并配制成溶液。
2. 水解反应：将称量好的水杨酸放入锥形瓶中，加入适量无水乙醇，搅拌均匀。
然后在搅拌下缓慢滴加浓硫酸，控制滴加速度，使水杨酸充分水解。
3. 酯化反应：待水杨酸水解完成后，加入乙酰酐，继续搅拌。
加热水浴，使反应温度保持在60℃左右，反应时间为1小时。
4. 分离纯化：反应完成后，将反应液倒入烧杯中，加入适量碳酸钠溶液，调节pH至7.0。
搅拌后，抽滤分离固体产物。
5. 重结晶：将分离得到的固体产物用适量无水乙醇洗涤，然后加入适量热水溶解，过滤去除杂质。
将滤液冷却至室温，待结晶析出后，抽滤分离固体产物。
6. 干燥：将得到的固体产物放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 反应液颜色：反应过程中，水杨酸逐渐溶解，溶液颜色由无色变为淡黄色。
2. 反应液粘度：反应过程中，溶液粘度逐渐增大，说明反应进行得较好。
3. 重结晶：通过重结晶得到的阿司匹林晶体为白色针状，纯度较高。
4. 纯度鉴定：采用红外光谱、核磁共振等方法对产物进行鉴定，确认产物为阿司匹林。
六、实验总结1. 本实验成功合成了阿司匹林，掌握了酯化反应的原理和实验操作。
2. 在实验过程中，注意控制反应温度、时间等条件，以保证反应顺利进行。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
阿司匹林组成实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学组成和结构。
2. 掌握阿司匹林的分析方法，包括红外光谱法和熔点测定。
3. 分析阿司匹林中可能存在的杂质成分。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）化学名为乙酰水杨酸，分子式为C9H8O4，是一种白色结晶性固体。
它具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等药理作用。
阿司匹林的合成方法主要是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应。
本实验采用红外光谱法和熔点测定法对阿司匹林进行组成分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、熔点测定仪、分析天平、研钵、烧杯、滴定管、锥形瓶、玻璃棒等。
2. 试剂：阿司匹林样品、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、氯仿、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 红外光谱法分析（1）将阿司匹林样品研磨成粉末，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的溶液。
（2）将溶液滴在红外光谱仪的样品池中，进行红外光谱扫描。
（3）根据扫描结果，分析阿司匹林的官能团和结构特征。
2. 熔点测定（1）取少量阿司匹林样品放入熔点测定仪的样品皿中。
（2）启动熔点测定仪，观察样品的熔化过程，记录熔点。
（3）根据熔点测定结果，判断阿司匹林样品的纯度。
3. 杂质分析（1）将阿司匹林样品与水杨酸、乙酸酐等试剂混合，进行红外光谱扫描。
（2）分析扫描结果，判断阿司匹林样品中可能存在的杂质成分。
五、实验结果与分析1. 红外光谱分析根据红外光谱扫描结果，阿司匹林样品在1730cm^-1处出现强吸收峰，为酯基的C=O伸缩振动峰；在1600cm^-1处出现中等强度吸收峰，为苯环的C=C伸缩振动峰；在1350cm^-1处出现强吸收峰，为苯环的C-H面外变形振动峰；在1200cm^-1处出现强吸收峰，为酯基的C-O伸缩振动峰。
以上特征峰与文献报道的阿司匹林红外光谱特征峰相符，说明阿司匹林样品结构完整。
2. 熔点测定阿司匹林样品的熔点为135.0℃～137.0℃，与文献报道的阿司匹林熔点相符，说明阿司匹林样品纯度较高。
做药物合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解药物合成的基本原理和实验操作流程。
2. 掌握药物合成中常用的实验技术和方法。
3. 学习如何进行实验数据的记录和分析。
4. 提高实验操作技能和安全意识。
二、实验内容本实验以阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成为例，介绍药物合成的基本过程。
三、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，具有抗炎、抗血栓等作用。
其合成原理如下：水杨酸与醋酸酐在酸性条件下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH四、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、烧杯、搅拌器、滴液漏斗、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：水杨酸、醋酸酐、浓硫酸、蒸馏水、活性炭、无水乙醇等。
五、实验步骤1. 准备实验装置：将三颈瓶置于铁架台上，安装球形冷凝管、搅拌器和滴液漏斗。
2. 配制反应液：将一定量的水杨酸和醋酸酐加入三颈瓶中，加入适量的浓硫酸作为催化剂。
3. 加热反应：开启搅拌器，加热反应液至回流，保持回流状态约2小时。
4. 冷却反应液：停止加热，冷却反应液至室温。
5. 脱色：加入适量的活性炭，搅拌混合均匀，静置一段时间，使活性炭吸附反应杂质。
6. 过滤：将脱色后的反应液过滤，收集滤液。
7. 结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置结晶。
8. 抽滤：将结晶物抽滤，收集固体产物。
9. 干燥：将固体产物放入烘箱中，干燥至恒重。
六、实验结果与分析1. 实验结果：根据实验步骤，成功合成了阿司匹林，产率约为70%。
2. 结果分析：- 通过实验操作，掌握了药物合成的基本原理和实验操作流程。
- 熟练掌握了分液、过滤、结晶等实验操作技术。
- 实验过程中注意了安全操作，未发生意外事故。
七、实验总结1. 通过本次实验，加深了对药物合成原理和实验操作流程的理解。
2. 提高了实验操作技能，为今后从事药物合成研究奠定了基础。
3. 增强了安全意识，为实验操作提供了保障。
阿司匹林实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及方法。
2. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
3. 熟悉实验操作技能，提高实验实践能力。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种白色针状或板状结晶，具有解热、镇痛、消炎等作用。
在实验室中，阿司匹林主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应制备。
反应方程式如下：COOH + CH3COCl → COOCH3 + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 冰乙酸- 水浴锅- 冷凝管- 抽滤装置- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 试剂瓶2. 实验仪器：- 100mL圆底烧瓶- 100mL锥形瓶- 球形冷凝管- 50mL滴定管- 50mL容量瓶- 电子天平- 精密pH计四、实验步骤1. 准备反应溶液：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 加热回流：将反应溶液放入水浴锅中，控制水浴温度在75-80℃之间，回流反应20分钟。
3. 冷却结晶：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。
4. 结晶分离：在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
待结晶析出完全后，用抽滤装置进行过滤。
5. 精制：将粗产品用冰乙酸洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后用真空干燥箱进行干燥。
6. 质量分析：采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林的含量。
五、实验结果与分析1. 制备的阿司匹林为白色针状或板状结晶，外观符合要求。
2. 通过紫外-可见分光光度法测定，阿司匹林含量为98.5%，符合实验要求。
六、实验总结本实验成功制备了阿司匹林，并通过质量分析验证了实验结果的准确性。
在实验过程中，我们掌握了阿司匹林的制备原理及方法，熟悉了实验操作技能，提高了实验实践能力。
同时，通过本实验，我们对阿司匹林在医药领域的应用有了更深入的了解。
乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。
反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。
三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。
2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。
3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。
室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。
5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气泡。
6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。
8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。
9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。
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阿司匹林的合成
一、实验目的
通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应与精制原理及基本操作;
熟悉药物合成实验装置的安装与使用;
掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成就是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。
反应式如下:
OCOCH3
COOH
OH
COOH
(CH3CO)2O
H2SO4
CH3COOH
++
反应过程的副产物:
水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林与碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备
表1 玻璃仪器及规格
名称规格数量
量筒100ml 1
锥形瓶500ml 1
烧杯250ml 2
量筒5ml 1
表2设备型号及规格
设备名称型号厂家
集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司
表3 试剂及规格
四、实验操作步骤
1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g,0、075mol)、乙酐(25ml 、27g 、0、265mol),滴入1、5ml 浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min ;(温度过高则使气泡产生,很有可能就是由于乙酐发生了分解)
2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加入20~25ml 冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml 水,用冰水浴冷却1、5h ,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品;
3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中,加入125mL 饱与NaHCO 3(150ml 水加10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无CO 2气泡产生。
然后抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中(慢慢地分多次倒入),加盐酸溶液(大约15mL 浓盐酸加入40mL 水配置)调pH 为2左右,阿斯匹林复沉淀析出。
用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。
5、阿司匹林的精制:取250ml 烧杯,将所得粗品用35%酒精(按95%乙醇:水=1:2配置)水浴50℃溶解,酒精分多次加入,搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,计算得率。
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真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪
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规格 用量 水杨酸 天津市福晨化学试剂厂 分析纯 10g 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 25ml 碳酸氢钠
上海联诚化工试剂有限
公司
分析纯AR
10g
无水乙醇
浙江三鹰化学试剂有限
司出品
分析纯
适量
浓硫酸
上海成海化学工业有限
公司
分析纯AR
1、5ml
浓盐酸
上海成海化学工业有限
公司
分析纯
15ml
五、实验操作注意事项:
1、酯化反应温度在80度左右,太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135℃。
2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入,醋酸酐分解,放热,蒸汽溢出,最
好在通风橱中操作。
3、加入饱与碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。
4、用盐酸酸化后,如果没有固体析出,可测一下pH,最佳为2~2、4、
5、当用有机溶剂重结晶时,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生,应避免明火,
以防着火。
七、实验结果与分析
经熔点测定仪测得熔点为130℃,精制后的阿司匹林称重为5、373g,得率为5、373/10=53、73%;
阿司匹林的产率主要跟以下几个方面有关系:
a.温度的控制:
加冰水的过程温度的控制很关键,本次实验就是采用分次振荡加入的方法(即加入后振摇锥形瓶),分次就是为了防止一次性加入时温度升得太快且难以快速降温而导致乙酰水杨酸发生分解,致使产率过低。
振摇一方面就是为了散走热量,另一方面就是使残留的醋酸酐分解反应进行的比较彻底点。
为使温度不致上升过快,在加完一次冰水后触碰瓶壁时感觉不烫手再加入下一次,大致温度为40-50℃,我认为这个降温时间可以稍延长,但就是不应过长,过长会导致冰水熔化的过多,达不到降低溶解度,从而使产品晶体析出来的效果。
b.反应物的用量:
水杨酸就是一个双官能团化合物(具有酚羟基与羧基),会发生两种酯化反应,其中一种就就是自身缩合反应,为了使酰化反应进行的程度更大一些,醋酸酐的量应该大大过量,同时,它还起着有机溶剂的作用,且取用醋酸酐的过程会挥发造成部分损失。
本实验醋酸酐的摩尔量为水杨酸的3、5倍。
c、质子酸的作用:
本来水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基的酰化反应,反应需加热至150-160℃才能进行,加入少量浓硫酸后,破坏氢键作用,使反应温度降低至80℃左右,从而减小副产物的产生。
d、精制重结晶过程:
置于50℃水浴中加热时加热时间不宜过长,温度不宜过高,否则阿司匹林会发生水解
八、讨论、心得
由于酚羟基的O原子与苯环之间存在着p-π共轭体系,使酚羟基的O原子电子云密度降低,因此其活性较醇羟基弱,所以酚的酰化一般采用酰氯、酸酐等较强的酰化剂。
酸酐就是一个强酰化剂,可对各种类型的羟基进行酰化,反应不可逆,反应中无水生成,一般需要加入质子酸、Lewis酸、有机碱等作催化剂。
在本次实验中采用了硫酸这种质子酸作为催化剂。