Bi-Sn 二元金属相图的绘制(热电势法)实验报告
实验一 金属二元相图绘制
实验三金属二元相图绘制一、实验目的（1）了解步冷曲线的测量原理和类型；（2）用测定步冷曲线的方法绘制Bi-Sn二元合金相图。
（3）加深对物理化学的简单相图的分析和理解。
二、实验原理1.相图相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。
由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。
2.热分析法测绘步冷曲线热分析法是绘制相图常用的基本方法。
其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。
记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图3-1）。
从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。
当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t 曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t 图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。
对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图3-1所示。
(a) (b) (c)图3-1 冷却曲线形状3.绘制二元合金相图无论平台还是转折，都反映了相平衡时的温度，把各种不同组成的体系的步冷曲线的转折点（拐点）和平台，在温度-组成图上标志出来连成曲线就得到相图。
图3-2 根据步冷曲线绘制相图严格地讲，Bi－Sn合金是固态部分互溶凝聚系统，只是由于普通的热分析方法灵敏度较低，只能得出一与Bi－Cd系统相仿的相图，所以，我们通过本实验得到的是Bi－Sn二元合金的简化相图如图3-2所示。
Sn-Pb相图(Pb-Sn)
观察降温情况 取出样品、放 实验结束记录 及时停止实验 入新样品测试 数据恢复原状
14
准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20% 30% 61.9% 80% 100%
锡(g) 0 20 30 61.9 80 100
铅(g) 100 80 70 38.1 20 0
12
药品仪器
1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 2. 电炉； 3. 镍铬—镍硅热电偶； 4. 大、小坩埚； 5. 保温瓶； 6. 坩埚钳； 7. 冰块、石墨； 8. 锡粒（AR），铅粒（AR）； 9. 等等。
13
实验步骤
准备样品 取冰制热 小坩锅样品埋 加石墨覆盖 (按比例) 电偶零点 入大坩锅沙中 保温并加热
2
实验原理
相是指体系内部物理性质和化 学性质完全均匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在 各相中的量不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组 成、温度、压力等变量的改变而发 生变化，并用图形来表示体系状态 的变化，这种图就叫相图。
3
本实验采用热分析法绘制相图，其 基本原理：先将体系加热至熔融成一均 匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系 内不发生相变，则温度--时间曲线均匀 改变；②体系内发生相变，则温度--时 间曲线上会出现转折点或水平段。根据 各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
4
温度--时间曲线，即步冷曲线
5
转折点：
表示温度随时间的变化 率发生了变化。
6
水平段：
表示在水平段内，温度 不随时间而变化。
7
温 度
Sn-Pb相图(Pb-Sn)
混合物步冷曲线如②、④所示，如② 起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/ 点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两 相，因为液相的成分不断改变，所以其平 衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放 出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小 (b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现 三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变， 步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝 固后，温度又开始下降。
观察升温情况 启动自动平衡记 及时停止加热 录仪有关开关
取出样品、 观察降温情况 取出样品、放 实验结束记录 及时停止实验 入新样品测试 数据恢复原状
准备样品: 准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
30%
61.9%
80%
100%
锡(g) 70
61.9 38.1
样品加热及保温：
在样品表面覆盖少许石墨，插 好热电偶，围好保温砖，插上电炉 插头，开始加热。
何时停止加热？ 何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共 熔物）三个样品，如果出现转折点， 则停止加热。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三 个样品，如果出现转折点，再升高 50 ℃后，则停止加热。 则停止加热。
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项：
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达 最高温度时，搅拌样品)； 2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混 入杂质； 4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热 电偶两极不能相碰。
0(Pb)
61.9%
100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
实验05金属相图(Pb-Sn体系)
药品仪器
1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 2. 电炉； 3. 镍铬—镍硅热电偶； 4. 大、小坩埚； 5. 保温瓶； 6. 坩埚钳； 7. 冰块、石墨； 8. 锡粒（AR），铅粒（AR）； 9. 等等。
实验步骤
准备样品 取冰制热 小坩锅样品埋 加石墨覆盖 (按比例) 电偶零点 入大坩锅沙中 保温并加热
最低共熔点温度℃
181 181 181 181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%
两种金属的
任何一种都能微 T/K
溶于另一种金属 中，是一个部分 600K
互溶的低共熔体 系，它用一般的 热分析法只能得
L(单相区)
505K
到一个相当于简
α
单的二元低共熔 454K
点相图（如本实
L+Pb(s) Pb(s)+Sn(s)
金属相图(Pb-Sn体系)
一、实验目的
二、实验原理
三、药品仪器
四、实验步骤
五、实验记录
六、数据处理
七、结果分析与讨论
八、注意事项
九、思考题
实验目的
⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图， 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系 相图的基本方法；
⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代表 的物理意义；
⑶学习并掌握热电偶的使用及校正和自 动平衡记录仪的使用方法。
温度到高 观察升温情况 启动自动平衡记 最点搅拌 及时停止加热 录仪有关开关
观察降温情况 取出样品、放 实验结束记录 及时停止实验 入新样品测试 数据恢复原状
准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%20% 30% 61.9% 80 Nhomakorabea 100%
锡(g) 0 20 30 61.9 80 100
二元合金相图的绘制与应用
实验 二元合金相图的绘制与应用一、目的要求1、理解步冷曲线，学会用热分析方法测绘Sn-Bi 二元合金相图2、学会铂电阻的测温技术，尝试用金属相图测量装置测量温度的方法3、掌握微电脑控制器的使用方法4、理解产生过冷现象的原因及避免产生过冷现象的方法二、基本原理相图是用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图。
对蒸气压较小的二组分凝聚体系，常以温度-组成图来描述。
热分析方法与步冷曲线热分析方法是绘制相图常用的基本方法之一。
将两种金属按一定比例配成并把它加热成均匀的液相体系，然后让它在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如0.5min 或1min ）记录一次温度，以温度T 为纵坐标，以时间t 为横坐标，做出温度-时间（T-t ）曲线，称为步冷曲线。
若体系均匀冷却时，冷却过程不发生相变化，则体系的温度随时间的变化是均匀的，则步冷曲线不出现转折或平台，而是一条直线，冷却速度快。
若冷却过程中发生了相变化，由于相变化过程中伴随有热效应，发生相变热，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减缓，步冷曲线就出现转折或平台。
测定一系列组成不同的样品的步冷曲线，从曲线上找出各相对应体系发生相变的温度，就可以绘制出被测系统的相图。
这就是用热分析法绘制液固相图的概要.如图所示：Bi-Cd 合金冷却曲线曲线1、5是纯物质的步冷曲线。
当系统从高温冷却时，开始没有发生相变化，温度下降比较快，步冷曲线较陡；冷却到A 的熔点时，固体A 开始析出，系统出现两相平衡（固体A 和溶液平衡共存），根据相律，此时f= k-Ø+1=1-2+1=0，系统温度维持不变，步冷曲线出现bc 的水平线段；直到液相完全凝固后，温度又继续下T /℃t降。
曲线2、4是A与B组成的混合物的步冷曲线。
与纯物质的步冷曲线不同。
系统从高温冷却到温度b’时,开始有固体A不断析出，这时体系呈两相，溶液中含A的量随之减少，由于不断放出凝固热，所以温度下降速度变慢，曲线的斜率变小（b’c’段）。
Pb-Sn二元相图测定及其组织分析报告
实验10 二组分合金相图班级：材料（硕）01 组长：丁斌组员：陈越凡门明达王光王晓宇魏瑛康何林温雅欣杨多雪杨俊杰实验日期：2013年5月221.1实验目的1.2①掌握用热分析法测定材料的临界点的方法；②学习根据临界点建立二元合金相图；③自制二元合金金相样品，并分析组织。
热分析法（冷却曲线法）热分析法（冷却曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图，先做冷却曲线，然后根据冷却曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。
以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，冷却曲线上出现转折（如图中b点）。
当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度－组成图）。
不同组成熔液的冷却曲线对应的相图2所示。
测定一系列不同Pb-Sn合金成分下的由液体缓慢冷却至完全凝固的数据，作冷却曲线，找出转折点或者平台，即对应转变开始或者完成所对应的温度，由此，综合这一系列的温度和其所对应的成分即可作出平衡态下的相图。
图1 图2实验结果：金相组织分析：何林温雅欣杨多雪杨俊杰组：成分组织相理论相对量相实际相对量90%Pb-10%Sn α+βⅡα90% 87.1% β10% 12.9%最终为ɑ固溶体，其冷却到固溶度线以下，将析出二次β，通常呈粒状或小条状分布于晶界与晶内。
合金相图实验报告
含10%Sn 的合金的歩冷曲线由图可知：金属Bi 的熔点为：234.95℃金属Bi 和Sn 合金的最低共熔点为：136.82℃。
当压力p 一定时，而组分系统的相率表现形式为：Φ-=+Φ-=31K f因此，2131:=-==Φ→f B A ，组分为溶液相 1232:=-==Φ→f Bi C B ，和溶液共存，金属体系温度不变，和溶液共存，、金属金属,0333:=-==Φ→f Sn Bi D C 1232:=-==Φ→f Sn Bi E D ，共存，和金属金属2含Sn20％的合金 组数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 时间/min 00.511.522.533.544.555.5温度/℃ 270 260 251 244 238 234 232 230 228 224 221 217 组数 131415161718192021222324时间/min 66.577.588.599.51010.51111.5温度/℃ 213 209 206 202 198 194 191 188 184 181 178 174 组数 252627282930313233343536时间/min 1212.51313.51414.51515.51616.51717.5温度/℃172 169 166 163 160 158 156 154 151 149 147 145含20%Sn 的合金的歩冷曲线由图可知：金属Bi 的熔点为：233.15℃金属Bi 和Sn 合金的最低共熔点为：140.00℃。
当压力p 一定时，而组分系统的相率表现形式为：Φ-=+Φ-=31K f因此，2131:=-==Φ→f B A ，组分为溶液相 1232:=-==Φ→f Bi C B ，和溶液共存，金属体系温度不变，和溶液共存，、金属金属,0333:=-==Φ→f Sn Bi D C 1232:=-==Φ→f Sn Bi E D ，共存，和金属金属3含Sn30%的合金组数 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 时间/min 1818.51919.52020.52121.52222.52323.5温度/℃ 143 142 141 142 141 141 140 140 139 139 138 137 组数 495051525354555657585960时间/min 2424.52525.52626.52727.52828.52929.5温度/℃137 136 135 133 131 129 127 125 123 121 119 117组数123456789101112时间/min 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 温度/℃270263254247240235229224218214209204组数13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 时间/min 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 温度/℃200196192188184181178174172169167165组数25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 时间/min 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 温度/℃163162161159158156155153152150149147组数37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 时间/min 18 18.5 19 19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 温度/℃146145143142141141141141141141141141组数49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 时间/min 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 温度/℃140140140140140139139139138138137136组数61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 时间/min 30 30.5 31 31.5 32 32.5 33 33.5 34 34.5 35 35.5 温度/℃135132129127125123121119117115 113 111含30%Sn的合金的歩冷曲线由图可知：金属Bi 和Sn 合金的最低共熔点为：140.00℃。
物理化学实验报告——二元合金相图的绘制
物理化学实验报告班级：姓名：学号：实验日期：2019年5月18日实验名称：二元合金相图的绘制一、实验目的（一）学习热分析法绘制相图的基本原理（二）加深对相变过程的认识和理解二、实验原理热分析法是一种常用的绘制相图方法。
由于一切相变过程都伴随着热的吸收或放出，因此将系统均匀加热或冷却时，若不发生相变，则温度T随时间t变化的T-t 曲线是光滑的，即温度随时间的变化率是连续的；当系统发生相变化时，其T-t曲线就会出现转折点或平台，其温度随时间的变化率会发生突跃。
把这种温度随时间变化的T-t曲线称为步冷曲线。
步冷曲线上的转折点或平台对应的温度就是开始发生相变化的温度。
根据多个组成不同的二组分系统的步冷曲线即可绘制出相图。
图2.9.1(b)就是一种常见的二组分简单低共熔物系的相图。
所谓简单低共熔物系是指两种不同物质在固态互不相溶（即彼此不生成固溶体），这两种物质也不生成化合物。
Pb-Sn二元凝聚物系相图就属于简单低共熔混合物系相图。
对于纯物质而言，当把它冷却到凝固点时，其步冷曲线上会出现一个水平段。
二组分液态混合物系的凝固过程并不是在一个温度点上完成的。
在凝固过程中，随着某个纯固体组分的析出，溶液的组成会不断发生变化，所以它的凝固点（即二相平衡温度）也会发生不断变化。
与此同时，由于凝固过程是放热的，即系统在对外放热的同时也会得到部分热量的补充，所以其温度降低速度会明显放慢，其步冷曲线上会出现一个拐点。
步冷曲线上的拐点与相图中的点有一一对应的关系。
在实验过程中需要注意以下几点：(1)因为待绘制的相图是平衡状态图，故实验过程中被测系统需时时处于或接近于平衡状态。
所以在系统冷却时，冷却速度应足够缓慢。
冷却过程中应尽量保持环境状况前后一致，不要搅拌，也不要晃动温度探头或样品管。
(2)实验过程中，待测样品的实际组成应与标签一致。
如果实验过程中样品未混合均匀或部分样品发生了氧化，则实验结果就误差越大。
(3)测得的温度值必须能真正反映系统的温度。
实验教材_相图
二元金属相图的绘制---热分析法一、实验目的1. 学会用热分析法测绘Bi-Sn二元金属相图；2. 掌握热分析法的测量技术。
二、实验原理相图是用来研究体系的状态随温度、浓度、压力等因素的改变而发生变化的图形，它广泛地应用于冶金、化工等部门，可以表示出在指定条件下体系存在的相态。
绘制相图的方法有很多种，热分析法是一种常用的分析蒸气压较小的二组分凝聚体系温度-组成图的方法。
热分析法是绘制相图常用的基本方法之一。
在定压下把体系从高温逐渐冷却，作温度随时间的变化曲线，即步冷曲线。
体系若有相变发生，一般伴随有热效应，则在其步冷曲线上会出现拐点，所以从步冷曲线有无拐点就可以知道体系有无相变发生。
测定一系列组成不同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可以绘制出被测体系的相图。
以横轴表示混合物的组成，在对应的纵轴标出开始出现相变的温度(即步冷曲线上的转折点)，把这些点连接起来即得相图（见图1）。
（a）步冷曲线（b）A-B体系的相图图1 步冷曲线与相图液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi-Sn体系。
本实验采用自制的MPD-01型四通道相图测定仪来测绘体系的步冷曲线，根据步冷曲线斜率的变化判断体系发生相变的温度，即可绘制出被测体系的相图。
三、仪器和试剂MPD-01型四通道相图测定仪铋粒（分析纯国药集团化学试剂有限公司）锡粒（分析纯国药集团化学试剂有限公司）图2 MPD-01型四通道相图测定仪四、实验步骤1．配制样品在八个样品管中分别配制含Bi 0%、15%、20%、40%、58%、70%、85%、100%的Bi-Sn混合物各150g 作为待测样品。
将以上样品分成两组，每组四个样品，经过两轮实验测完。
2．步冷曲线的测定（1）打开电脑电源开关。
（2）在金属相图测定仪的样品孔中插入相应的被测样品及相对应的热电偶（注意热电偶通道不能插错），并记录加热炉通道号和样品名称，然后打开电源开关（在仪器背板右下方），右侧散热风扇启动。
二元金属相图实验报告
二元金属相图实验报告二元金属相图实验报告引言：金属相图是研究金属合金中不同元素的相互作用和相变规律的重要工具。
通过实验观察不同成分的合金在不同温度下的相变情况，可以绘制出二元金属相图。
本实验旨在通过对某一二元金属合金的研究，了解其相变规律和相图特征。
实验目的：1. 了解金属相图的基本概念和意义；2. 学习利用实验手段绘制二元金属相图；3. 分析实验结果，探讨合金的相变规律。
实验材料和方法：本实验选取了铜和锌作为研究对象，采用差热分析法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）进行实验。
首先，将铜和锌按照一定比例混合，制备不同成分的合金样品。
然后，利用DSC仪器对合金样品进行加热和冷却过程中的热量变化进行记录和分析。
实验结果与讨论：1. 铜和锌的相图特征通过实验观察，我们可以发现铜和锌的相图呈现出一系列特征。
首先，在低温下，铜和锌形成固溶体。
随着温度的升高，铜和锌之间的相互溶解度逐渐增大。
当温度达到一定值时，出现了铜和锌的共晶现象，即两种金属同时熔化。
随着温度的继续升高，合金中的固相逐渐减少，最终形成完全溶解的液相。
2. 相图中的相变规律在实验过程中，我们还观察到了一些相变现象。
例如，在合金加热过程中，当温度达到共晶点时，合金开始熔化，形成液相。
而在冷却过程中，当温度降低到共晶点以下时，液相开始凝固，形成固相。
这些相变过程在相图中可以清晰地看到。
3. 合金成分对相图的影响我们进一步研究了不同铜锌比例对相图的影响。
实验结果显示，随着铜含量的增加，合金的共晶温度和共晶组成均发生变化。
这说明合金成分对相图有明显的影响。
通过分析不同合金成分的相图，我们可以得出合金成分与相图特征之间的关系。
结论：通过本次实验，我们成功绘制了铜和锌的二元金属相图，并对其特征和相变规律进行了分析。
实验结果表明，铜和锌在不同温度下的相互作用和相变规律具有一定的规律性。
这对于金属材料的研究和应用具有重要意义。
金属二相图实验报告
【实验名称】金属二相图的绘制【实验目的】1.用热分析（布冷曲线法）绘制Bi-Sn二组分金属相图2.掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法【实验原理】较为简单的二组份金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后，故乡也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶，最典型的是Bi-Cd 系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb-Sn系统。
本实验研究的Bi-Sn 系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21%（质量百分数）。
热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热熔的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并在记录仪上自动画出温度随时间变化的步冷曲线。
当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快，相应的步冷曲线的斜率也比较大；若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折。
当熔液继续冷却到某一点时，此时的熔液系统以低共熔混合物的固体吸出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度-组成图）。
用热分析法（步冷曲线法）绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
【实验仪器与药品】热电偶1支；电炉3个；调压器2个；5支硬制玻璃试管，分别装有Bi质量百分比分别为30%、57%、80%的Bi-Sn合金，及纯Bi、纯Sn；测水沸点仪1套（共用）；自动平衡记录仪1台。
实验六步冷曲线法绘制二元合金相图
实验六步冷曲线法绘制二元合金相图一、目的要求1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制绘Bi-Sn二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。
二、实验原理1.相图相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。
由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。
2.热分析法测绘步冷曲线热分析法是绘制相图常用的基本方法。
其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。
记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图6－1）。
从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。
当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。
对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图6－1所示。
图6－1(a) 图6－1(b) 图6－1(c)图6－1(a)体系是单组分体系。
在冷却过程中，在a～a1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。
冷却到a1时，达到物质的凝固点，有固相开始析出，两相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台（温度不随时间而改变）。
当到达a1′点液相完全消失，系统成为单一固相，自由度为1，此后随着冷却，温度不断下降。
Bi-Sn 二元金属相图的绘制(热电势法)实验报告
Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法）一、实验目的1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线，绘制相图；2、掌握热电势法测定金属相图的方法；3、掌握热电偶温度计的使用，学习双元相图的绘制；二、实验原理研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律，并用图形来表示体系状态的变化，这种图形就称为相图或称为状态图。
用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。
表示在温度--组成图中，即得到该体系的相图。
液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系。
本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。
三、实验仪器和试剂坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝(或含其他材料);热电偶.锡(AR)232;铋(AR)271四、实验步骤1、准备工作在杜瓦瓶中装入室温水，按图连接路线并检查线路。
热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为10mV，走纸温度为0，调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。
这时位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。
2、测量（1）加热试样:置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已熔化，停止加热。
（2）测量步冷曲线当发现记录笔开始向左移动(降温)时，放下记录笔，调走纸速度为4mm/min，开始测量。
当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。
同上步骤，依次测量含Bi 30%，58% 的混合物。
五、实验数据记录及处理1.测纯Sn的各样品电势变化各样品的步冷曲线如下： 纯Sn ：0246810123.54.04.55.05.56.0电势（m v ）时间（m in ）30%Bi ：58%Bi ：5101520251.52.02.53.03.54.04.55.05.5电势（m v ）时间(m in)5101520251.52.02.53.03.54.04.55.0电势（m v ）时间（m in ）量程为10mV ，加热电压为150mV 时热电偶的工作曲线为：2、测纯Bi的各样品电势变化各样品的步冷曲线如下： 1.纯Bi ：-112345678101112131415电势（m v ）时间(min)2、58%Bi ：-5051015202530354045678910电势（m v ）时间(min)3、80%Bi ：-551015202530352468101214电势（m v ）时间(min)量程为20mV由以上两组样品的相变温度的 Sn —Bi 二元金属的相图如下：Bis n温度（℃）组分（%）由图可知：合金的最低共熔温度是145℃，即含58% Bi 时，此点为三相点。
Sn-Pb相图(Pb-Sn)
29
⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
26
注意事项：
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达 最高温度时，搅拌样品)；
2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混
入杂质； 4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热
电偶两极不能相碰。
27
思考题
1.是否可用加热曲线作相图，为什么？ 2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并 严防混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相 等？若总重量不相等有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
2
实验原理
相是指体系内部物理性质和化 学性质完全均匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在 各相中的量不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组 成、温度、压力等变量的改变而发 生变化，并用图形来表示体系状态 的变化，这种图就叫相图。
3
本实验采用热分析法绘制相图，其 基本原理：先将体系加热至熔融成一均 匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系 内不发生相变，则温度--时间曲线均匀 改变；②体系内发生相变，则温度--时 间曲线上会出现转折点或水平段。根据 各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
到一个相当于简
α
单的二元低共熔 454K
点相图（如本实
L(单相区)
505K
L+Pb(s) Pb(s)+Sn(s)
L+Sn(s)β
验Pb-Sn体系）， 测不出来固态晶
0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
形转变点。
真实的Pb—Sn 金属相图
25
实验结果与讨论
实验31 二组分金属相图的绘制
二 组 分 金 属 相 图 的 绘 制
7、重新塞上橡皮塞，将试管放回炉内。 重新塞上橡皮塞，将试管放回炉内。 8、当温度降到295℃时，按四次定时键，即60s报时 当温度降到295℃时 按四次定时键， 60s报时 295℃ 一次。 一次。 9、每报一次即把那一刻的温度记录下来。 每报一次即把那一刻的温度记录下来。 10、当温度降到120℃时，停止记录。 10、当温度降到120℃时 停止记录。 120℃ 11、把各组的数据（分别是： Sn、30%Bi、50%Bi、 11、把各组的数据（分别是：纯Sn、30%Bi、50%Bi、 80%Bi、 Bi）综合起来。 80%Bi、纯Bi）综合起来。 12、合并各组的5条步冷曲线，作Bi-Sn相图。 12、合并各组的5条步冷曲线， Bi-Sn相图。 相图
31.5 问题讨论
（1）总质量相同但组成不同的Bi-Cd混合物的步冷 总质量相同但组成不同的Bi-Cd混合物的步冷 Bi 曲线，其水平段的长度有什么不同？为什么？ 曲线，其水平段的长度有什么不同？为什么？ （2）有一失去标签的Bi-Sn合金样品，用什么方法 有一失去标签的Bi-Sn合金样品， Bi 合金样品
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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环境中自行冷却， 画出冷却温度随时间变化的步冷曲线 。 环境中自行冷却 ， 画出冷却温度随时间变化的步冷曲线。 根据步冷曲线和二组分平衡相图确定组成。 根据步冷曲线和二组分平衡相图确定组成。
二 组 分 金 属 相 图 的 绘 制
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二 组 分 金 属 相 图 的 绘 制
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实验二组分合金相图
二组分合金相图1引言1.1实验目的(1) 用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi-Sn二组分金属相图。
(2) 掌握热电偶测量温度的基本原理和校正方法。
(3) 学会使用自动平衡记录仪。
1.2 实验原理(1) 二组分合金相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
二组分相图已得到广泛的研究和应用。
固－液相图多用于冶金、化工等部门。
较为简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固溶体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；②液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi-Cd系统；③液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb-Sn系统。
本实验研究的Bi-Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21%（质量百分数）。
(2) 热分析法（步冷曲线法）热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度-时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。
以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图1.1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。
当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。
图1.1 步冷曲线由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
二组分金属相图
二组分金属相图二组分金属相图一、实验目的1、用热分析法(步冷曲线法)侧相变点，绘制Sn-Bi二组分金属相图。
2、.掌握热电偶测量温度的基本原理;以及数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、实验原理热分析法是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
在定压下将体系从高温逐渐冷却，作温度对时间的变化曲线，即为步冷曲线。
体系若有相变，必定伴随着热效应，即从步冷曲线中会出现转折点。
从步冷曲线有无转折点就可知道有无相变。
测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图，从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度，就可以绘出被测体系的金属相图，如图所示现根据一组实验数据作出步冷曲线图，如图22所示。
纯物质的步冷曲线(曲线1、4)，以曲线I为例。
当曲线1的温度不断冷却，至544 K 时，达到纯铋的凝固点，铋开始转化为固体，在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变。
出现水平线段。
当溶液完全凝固后温度才迅速下降。
混合物的步冷曲线(曲线2、3)不同于纯物质，当温度下降到拐点a 时，出现一段曲线ao,当温度下降到点o后温度维持不变，然后才直线下降。
这是因为当温度下降到a 点时，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，故其平衡温度也不断随之变化，直到达到其低共熔点温度o时，体系平衡，温度保持不变，直到液相完全凝固后，温度才又迅速下降。
用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分，在对应的纵坐标上标出开始出现相变的温度，连接并作出其延长线相交于o点（o点为铋镉的最低共熔点），即可作出相图。
三、仪器药品仪器:SWKY数字控温仪1合，KWL一08可控升降温电炉1台硬质玻璃试管6只，炉膛保护筒1个。
药品:纯铋，纯镉，松香，液体石蜡。
四、实验装里连接示意图五、实验步骤1.配制质量百分比为0% , 20% , 40% , 58% ,80%，100%的铋、锡混合物各100克，分别装人硬质试管中，再加人少许石蜡油(约3克)，以防金属加热过程中接触空气而氧化。
实验二组分合金相图
二组分合金相图1引言1.1实验目的(1) 用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi-Sn二组分金属相图。
(2) 掌握热电偶测量温度的基本原理和校正方法。
(3) 学会使用自动平衡记录仪。
1.2 实验原理(1) 二组分合金相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
二组分相图已得到广泛的研究和应用。
固－液相图多用于冶金、化工等部门。
较为简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固溶体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；②液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi-Cd系统；③液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb-Sn系统。
本实验研究的Bi-Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21%（质量百分数）。
(2) 热分析法（步冷曲线法）热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度-时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。
以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图1.1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。
当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。
图1.1 步冷曲线由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
实验三、二元相图的测定-实验报告样例
湖南工业大学实验报告实验三步冷曲线法绘制二元合金相图学生姓名预习实验报告内容一、实验目的1.用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制绘Pb-Sn二元合金相图。
2.了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。
二、实验仪器和试剂KWL-10可控升降温电炉、SWKY-Ⅱ数字测控温巡检仪，特制样品管6个，台秤，分析纯金属铅、金属锡、石墨。
三、实验原理图4－1(a)体系是单组分体系。
在冷却过程中，在a～a1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。
冷却到a1时，达到物质的凝固点，有固相开始析出，两相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台（温度不随时间而改变）。
当到达a1′点液相完全消失，系统成为单一固相，自由度为1，此后随着冷却，温度不断下降。
图4－1(b)体系是一般二元混合物。
在冷却过程中，在b～b1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。
冷却到b1时，开始析出A(s),体系发生部分相变，相变潜热部分补偿环境吸收的热量，从而减慢了体系温度下降速度，步冷曲线出现转折点（拐点），即b1－b2段。
继续冷却，固体A不断析出，与之平衡的液相中B 的含量不断增加，温度不断下降。
达到b2点时，液相不仅对固体A而且对固相B也达到饱和，所以两固相开始同时析出，三相共存，自由度为0，温度保持不变，冷却曲线出现平台。
当到达b2′点液相完全消失，系统成为两固相，自由度为1，此后随着冷却，温度不断下降。
图4－1(c)体系是低共融体系。
在冷却过程中，在c～c1段是液相区，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。
达到c1点时，液相对固相A和固相B同时达到饱和，所以两固相同时析出，三相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台。
c1′后面和图4－1(b)体系b2′点以后的过程相同整理实验数据时，我们会发现冷却曲线的拐点处为一回沟形状(见图4-4)，即温度下降到相变点以下，而后又回升上来，这种现象叫过冷现象。
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Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法）
一、实验目的
1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线，绘制相图；
2、掌握热电势法测定金属相图的方法；
3、掌握热电偶温度计的使用，学习双元相图的绘制；
二、实验原理
研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律，并用图形来表示体系状态的变化，这种图形就称为相图或称为状态图。
用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。
表示在温度--组成图中，即得到该体系的相图。
液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系。
本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。
三、实验仪器和试剂
坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝(或含其他材料);热电偶.
锡(AR)232;铋(AR)271
四、实验步骤
1、准备工作
在杜瓦瓶中装入室温水，按图连接路线并检查线路。
热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为10mV，走纸温度为0，调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。
这时位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。
2、测量
（1）加热试样:
置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已
熔化，停止加热。
（2）测量步冷曲线
当发现记录笔开始向左移动(降温)时，放下记录笔，调走纸速度为4mm/min，开始测量。
当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。
同上步骤，依次测量含Bi 30%，58% 的混合物。
五、实验数据记录及处理
1.测纯Sn的各样品电势变化
各样品的步冷曲线如下： 纯Sn ：
024681012
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
电势（m v ）
时间（m in ）
30%Bi ：
58%Bi ：
5
10
15
20
25
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
电势（m v ）
时间(m in)
5
10
15
20
25
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
电势（m v ）
时间（m in ）
量程为10mV ，加热电压为150mV 时热电偶的工作曲线为：
2、测纯Bi的各样品电势变化
各样品的步冷曲线如下： 1.纯Bi ：
-1
1
2
3
4
5
6
7
8
10
11
12
13
14
15
电势（m v ）
时间(min)
2、58%Bi ：
-50510152025303540
4
5
6
7
8
9
10
电势（m v ）
时间(min)
3、80%Bi ：
-5
5
10
15
20
25
30
35
24
6
8
10
12
14
电势（m v ）
时间(min)
量程为20mV
由以上两组样品的相变温度的 Sn —Bi 二元金属的相图如下：
Bi
s n
温度（℃）
组分（%）
由图可知：合金的最低共熔温度是145℃，即含58% Bi 时，此点为三相点。
六、注意事项
1、注意整个测量过程中热电偶只调一次零；
2、在试剂加热后的冷凝过程中注意不要使玻璃管触壁。
3、热电偶的端点应插在样品的中央部位，否则因受环境的影响，步冷曲线的“平台”将不明显。
六、思考题
1、对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔点时出现水平段。
2、解释一个经典的步冷曲线的每一部分的含义?
答:对于简单的低共熔混合物,当将体系缓慢而均匀的冷却时如果体系内不发生相的变化,则温度将随时间而线性的改变,当其中一种物质的晶体开始析出时,由于相变热的出现,步冷曲线出现转折点,直到另一种晶体开始析出,此时两种物质同时析出,二者同时放出凝固热,步冷曲线上出现水平段。
3、对于含有粗略相等的两组分混合物,步冷曲线上的每一个拐点将很难确定,而其低共熔温度却可以准确测定.相反,对于一个组分含量很少的样品,第一个拐点将可以确定,而第二个拐点则难以确定测定.为什么?
答：固体析出时放出凝固热，使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消多少的散失热量，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。
对于含有粗略相等的两组分混合物，当有一种组分析出时，其凝固热难以抵消另一种组分及其自身的散失热量，所以第一个拐点很难测定，但由于其两组分含量相当，两种晶体同时析出时，受前一种析出的晶体放出
的凝固热的影响较小，因此低共熔温度可准确测定；反之，对于一个组分含量很少的样品,第一个拐点将可以确定,而第二个拐点则难以确定测定。