外标法测定乙醇中的微量水分

计算公式
w水＝
m水 m
100%
Baidu Nhomakorabea
SVx wS 乙醇 V0
100%
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外标法的特点与应用
外标法的特点 ➢ 因此特别适合于大量样品的分析。
➢ 每次样品分析的色谱条件很难完全相同，因此容易出现较大误差。 ➢ 标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品，而实际样品的组 成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。
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复习
➢标准加入法的计算公式 ➢标准加入法的测定过程 ➢标准曲线法
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课程引入
在可见分光光度法、原子吸收分光光度法中我们大家都学习过 “标准曲线法”的相应知识与技能，我们先请一位同学起来简 述一下其相应的测定过程。
问题：能否将这种定量方法应用于气相色谱分析？比如测定乙 醇中的微量水份。 ➢ 提示：可以峰面积或峰高对组分浓度或体积绘制标准曲线。
问题：可以用外标法测定丙酮试样中微量水份的含量吗？如果 可以，请写出相应实验方案。 ➢ 回答：可以。方法同乙醇中水份的测定。 问题：可以用外标法测定甲苯试样中甲苯的含量 吗？如果可以，请写出相应实验方案。 ➢回答：可以。方法同乙醇中水份的测定。
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今天我们就一起来学习气相色谱分析中的 “标准曲线法”，即外标法。
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外标法
标准曲线法也称外标法或直接比较法，它与可见分光光度法、原子 吸收分光光度法中所学习过“标准曲线法”完全类似。
外标工作曲线的绘制 ➢ 用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色 谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积 或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应通过原点。 ➢若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。 ➢标准曲线的斜率即为绝对校正因子
要用与绘制标准曲线完全相同 的色谱条件作出色谱图，测量 色谱峰面积或峰高，然后根据 峰面积和峰高在标准曲线上直 接查出注入色谱柱中样品组分 的浓度或相应体积，从而计算
出样品中组分的浓度。
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外标法乙醇中微量水份
乙醇中微量水份的测定 ➢ 在完全一致的操作条件下，取1.0µL无水乙醇试样进样，分析结 束后，打印出色谱图和分析结果。重复进样两次。
单元技能训练
外标法测定乙醇中的微量水分
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课程任务 职业关键能力 ：培养学生提取信息的能力；工作中发现问题、分析问 题、解决问题的能力;促类旁通的能力； 知识目标 ：掌握用外标法进行定量分析的方法与计算。 专门技能 ：熟练掌握TCD检测器的使用方法与操作注意事项；水饱和 苯溶液的配制；外标工作曲线的测定与绘制；乙醇中微量水分的测定 。 素质目标 ：培养学生组织开展工作的能力和协调能力；培养学生的安 全意识。
外标法操作注意事项
➢ 进样量要准确，进样速度要快 ➢ 标准溶液浓度配制要准确 ➢ 色谱操作条件要示稳定
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外标法小结
请同学们总结外标法分析法 ➢ 外标工作曲线的绘制与试样的测定 ➢ 外标法的特点
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问题与讨论
问题1：气相色谱分析法“安全问题”讨论。 ➢ 要点：一是气路，二是电路，三是化学试剂。
问题：能否配制相同浓度的标样，以不同体积进 样，绘制A（h）～V曲线？
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外标法乙醇中微量水份
水饱和苯溶液的配制
试样的测定
➢ 注意：配制完毕的溶液需测量其 ➢在测定样品中的组分含量时，
相应温度，为什么？ 外标工作曲线的绘制
➢ 仪器开机，设置参数，调试。 ➢ 待仪器调试至基线平直后，进样 ➢ 绘制h～V工作曲线。