食 品 分 析 实 验

消色差手轮B 调节手轮A
旋转消色差手轮 ③ 旋转 消色差手轮 B，使视野中分界 线清晰。 线清晰 。 微调调节 消色差手轮B 手 轮 A 使 明 暗 分 界 线位于十字线中心。 调节手轮A 线位于十字线中心 。
适当运转聚光镜调节旋钮， 适当运转聚光镜调节旋钮， 使目镜视场下方的刻度 清晰可见
读数时记录折射 率及测定温度
酱油中氯化钠的含量按下式计算： 酱油中氯化钠的含量按下式计算：
NV × 0.05845 × 100 氯化钠(%) = 20 W× 250
N——硝酸银标准溶液的摩尔浓度 V——滴定时消耗的硝酸银标准溶液毫升数 W——测定所取用样品的质量（克） 计算结果的平均值和相对平均偏差
实验四 食品中水分的快速测定
Байду номын сангаас
实验二 旋光法测定淀粉含量
一、实验原理
光是一种电磁波，振动方向与前进方向垂直 通过尼可尔棱镜时，透过棱镜的光线只限制在一个 平面上振动，这种光叫偏振光，偏光的振动平面叫 偏振面 具光学活性的物质，当偏光通过这一类化合物，偏 振面旋转了一个角度。据此可求出光学活性物质的 含量
α
晶 轴
α
晶 轴
目 镜
500~600℃ ℃
无机 物
二、操作方法
马福炉 的准备 称量 瓷坩埚 的准备
2.00 g粉末状样品 粉末状样品
称样品
炭化样品
不恒重
灰化
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
–碳化
•把坩埚置于一般电炉上，半盖坩埚 把坩埚置于一般电炉上， 把坩埚置于一般电炉上 盖，小心加热时试样在通风情况下 逐渐炭化，直至无黑烟产生。 逐渐炭化，直至无黑烟产生。 •对易膨胀、起泡的试样，可先加数 对易膨胀、 对易膨胀 起泡的试样， 滴辛醇或植物油，再进行炭化。 滴辛醇或植物油，再进行炭化。
1. 斐林氏溶液标定 预滴定 A
从滴定管 滴加还原 糖溶液 平行做两次 继续 滴加 还原 糖溶 液
B
C
读取滴定 的体积
正式滴定
A
从滴定 管放入 比预滴 定少1mL 的还原 糖溶液
使用前请认真阅读仪器说明书
四、结果计算
（1）淀粉含量计算 ）
αV α×100 淀粉（%） = × 100 = 203 ×1×W × 100 [ α ] LW
其中：α－观测管的旋光度读数(度) V－样品溶解的总体积 L－旋光管长度(分米) W－样品重量(克) [α]=203 （2）计算平均值和相对平均偏差。 ）计算平均值和相对平均偏差。
• 折射定律： 折射定律：
样品
棱镜
折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中 常用的工艺控制指标，通过测定液态食品的折射 率.可以鉴别食品的组成，确定食品的浓度，判断 食品的纯净程度及品质。 折射仪是利用临界 角原理测定物质折 射率的仪器食品工 业中最常用的是阿 贝折射仪
使用折光率高而又不挥发的溶剂萃取脂肪，脂肪的 折光率低，使得溶液的折光率低于溶剂，降低的值 与脂肪的含量成正比。因此将溶剂的折射率和萃取 脂肪后溶液的折射率进行比较，就可以得到脂肪的 含量。
四、结果计算
1. 计算脂肪含量
Vd ( n 1 − n 2 ) 脂肪% = × 100 W( n 2 − n )
式中，V：α－溴萘体积(4mL)；d：脂肪密度，标准值为0.910； W:样品质量；n1：α－溴萘折射率(1.6582) (20℃)；n：脂肪折 射率(1.4690) (25℃)；n2：样品试液折射率 折射率校正系数： 脂肪：0.00035/℃，α－溴萘：0.00046/℃，溶剂和油混合物： 0.00040/℃ 2. 计算两份样品含量的平均值和相对平均偏差
X1 + X 2 X= 2
d =
X1 − X 2 X1 + X 2
× 100%
1、测量完毕后，将棉球从桌面上清理干净。 、测量完毕后，将棉球从桌面上清理干净。 2、实验结束后，清洗所用容器，将烧杯及漏斗 、实验结束后，清洗所用容器， 洗干净放入烘箱内。 洗干净放入烘箱内。
五、思考
• 1、影响实验的主要因素有哪些？ • 2、为何要进行温度校正？
快速冷却
弃去初始滤液约15mL 弃去初始滤液约15mL 测定
测定一次 复测两次 求平均
收集
过滤
定容 混匀 移入100mL容量瓶中
用CaCl2冲洗烧杯，并入容量瓶， 加入5mL SnCl4溶液
三、旋光仪的使用
（1）接通电源 ） （2）清零：把已注入蒸馏水的试管放入样品室内 型 ）清零：把已注入蒸馏水的试管放入样品室内v型 定位槽中，关上门盖， 定位槽中，关上门盖，按下测量键数字显示窗将出 现数字显示，稍待数字趋向稳定即可按下清零键。 现数字显示，稍待数字趋向稳定即可按下清零键。 （3）测试：取另一只试管润洗后注入待测样品， 放 ）测试：取另一只试管润洗后注入待测样品， 型定位槽中， 入v型定位槽中，稳定后读数。 型定位槽中 稳定后读数。 （4）复测：按下复测键，可进行复测，取读数的平 ）复测：按下复测键，可进行复测， 均值作为测定结果。 均值作为测定结果。
一 、目的要求
1. 掌握水分测定的方法； 掌握水分测定的方法； 2. 学会使用红外线水分测定仪和塞多 利斯快速水分测定仪
实验五 食品中总灰分的测定
一、实验原理
无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯 氮的 水 化物等无机盐和金属氧化物的形式残留 氧化 二氧 物 下来，称量残留物的重量即可计算出样 化碳 品中总灰分的含量。
2、样品的测定 滴定曲线的绘制——手动滴定（一次）；自动滴定（二次） 手动滴定（一次）；自动滴定（二次） 滴定曲线的绘制 手动滴定 ）；自动滴定 取酱油 样品3.5g 加水约30mL 加稀硝酸50mL 搅拌
250mL
吸取20mL
250mL
250mL
滴定至24mL 滴定至
标准AgNO3溶液
三、结果计算
斐林氏A液：硫酸铜溶液 斐林氏B液：酒石酸钾钠、氢氧化钠和亚铁氰化钾
CuSO 4 + 2NaOH → Cu(OH)2 + Na 2SO 4
COOK CH O H C u(O H ) 2 + CH O H COO N a CO O K HC HC O O C u+ 2 H 2O
CO O N a
酒石酸钾钠 COOK 2 H― C ―O H―C ―O COONa CH2OH 葡萄糖 CHO
二、实验流程
两份
称取样 品5.00g
50mL或 100mL
加入无水 硫酸钠5g
α−溴奈4mL
玻璃棒研磨10分钟
5mL
测定 读数时记录折射 读数时记录折射 率及测定 测定温度 率及测定温度
接取滤液 一两滴即可
移入漏斗架
三、操作方法
①以脱脂棉球蘸取酒精擦净 棱镜表面，挥干乙醇。滴加l ～2滴样液于进光棱镜磨砂面 上，闭合两块棱镜，打开进光 棱镜遮光板，关闭折射棱镜遮 光板，使镜筒内视野最亮。 ②由目镜观察，转动调节手 轮A，使视野出现明暗两部分， 分界线在中心位置。
适用范围及待点 本法适用于淀粉含量较高， 本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖类含量很 少的谷类样品，如面粉、米粉等。操作简便、快速。 少的谷类样品，如面粉、米粉等。操作简便、快速。
二、实验流程
两份
称取样 品2.00g
250mL
加入蒸馏 水10mL
加入70mL 33% CaCl2
沸腾后关小火
在5min内加热至 沸腾煮沸15min
+ -
H2O
COOH (CHOH)4 CH2OH
H N
+
N(H3C)2 S
无色
＋ HCl N+(CH3)2
Cu2O↓+ K4Fe(CN)6 + H2O = K2Cu2Fe(CN)6(淡黄色 + 2KOH 淡黄色) 淡黄色
二、实验流程
溶液标定 共同步骤 A.准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL, A.准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL,置于 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL 250m1锥形瓶中，加水40ml，加玻璃珠2-3粒， 250m1锥形瓶中 加水40ml，加玻璃珠2 锥形瓶 40ml 加入次甲基蓝 次甲基蓝2 加入次甲基蓝2滴 B.加热使其沸腾，保持沸腾30秒钟 B.加热使其沸腾，保持沸腾30秒钟 加热使其沸腾 30 C.立即滴加还原糖溶液，直至溶液蓝色刚好褪去 C.立即滴加还原糖溶液，直至溶液蓝色刚好褪去 立即滴加还原糖溶液 蓝色 显淡黄色为终点。记下所用还原糖溶液的总体 淡黄色为终点。 为终点 积
银电极作为指示电极， 银电极作为指示电极， 作为指示电极 甘汞电极作为参比电极 作为参比电极。 甘汞电极作为参比电极。
△E/△V —V曲线 E/△
二、实验流程
1、AgNO3溶液的标定（用NaCl溶液进行标定） AgNO3溶液的标定（ NaCl溶液进行标定） 溶液的标定 溶液进行标定 滴定曲线的绘制——手动滴定（一次） 标准AgNO3溶液 手动滴定（一次） 滴定曲线的绘制 手动滴定 滴定至24mL 滴定至 取NaCl 标准溶 液20mL
光源
起偏镜
偏振光
盛液管
旋转后的 检偏镜 偏振光
通过检偏镜 的偏振光
旋光仪的构造及其工作原理
淀粉具有旋光性， 淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀 粉的浓度成正比。用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后， 粉的浓度成正比。用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后， 用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，测定 用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离， 旋光度，即可计算出淀粉含量。 旋光度，即可计算出淀粉含量。
250mL
加水约30mL 加稀硝酸50mL
搅拌
250mL
按照电位计读数变化速度调节滴定速度（在终点附近每滴入1 按照电位计读数变化速度调节滴定速度（在终点附近每滴入1 滴进行一次读数），记录消耗硝酸银的体积 mL）和对应的电 ），记录消耗硝酸银的体积（ 滴进行一次读数），记录消耗硝酸银的体积（mL）和对应的电 位（mV） mV）