化学分离法绪论

思考：
列举一个给你日常生活带来很大益处，而且是得 益于分离科学的事例。分析解决这个分离问题时 可以采用哪几种分离方法，这些分离方法分别依 据被分离物质的哪些性质。
列举一个日常生活中你认为尚未很好解决的分离 问题，如果这个分离问题得以解决，人们的生活 质量将会明显改善。
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20世纪70年代后出现了一些专著，使分离技术初 步建立起了它的学科理论，为其形成一门独立的 学科奠定了基础。
20世纪80年代开始美国化学会每年都对在分离科 学研究中作出贡献的科学家进行奖励。
这些无不说明这一时期是分离科学的时期， 分离科学发展史与人类文明史同步发展，并促使 其他科学领域的发展。
纯度（purity）：用来表示纯化产物主组分含量高低或所含 杂质多少的一个概念。 分离科学（separation science）是研究从混合物中分离、富集或 纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的一门学科。
回收率R—被分离物质在分离过程中损失量的多少，是分离 方法准确性（可靠性）的表征。
§1.1 化学分离法的任务 §1.2 化学分离研究的对象 §1.3 化学分离法分类
§1.4 化学分离法发展过程
重点： 化学分离的任务、对象及分类 难点： 化学分离法分类
.列举两件生活中得益于分离技术的事例
1.淘米时可以用倾倒法将洗米水与大米分离
2.用洗衣机洗衣服，洗衣机产生的离心力可以将灰 尘等与衣服分开；此外，由于洗涤剂的主要成分是 表面活性剂，可以将污渍分散成小液滴，从而达到 去污的目的
化学分离法的概念及任务
分离（separation）是利用混合物中各组分在 物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置 或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不 同的时间依次分配至同一空间区域的过程。分离 的形式主要有组分离和单一分离两种。
组分离（组分离）：将性质相近的一类组分从复 杂的混合物体系中分离出来。
熟悉离子交换分离法，了解膜分离等新型分离 技术。 4．能根据分离任务的需要选择合适的分离方 法。
四、教学安排
理论课方面：主要介绍各种分离方法的原理、技术及 应用范围；
实践方面：综合型实验、设计型实验、一般实验各一 个。
五、成绩考核方式
考勤、提问及作业占20%，期末考试占60%（书 面），实验占20%（实践操作）。
1.1 化学分离法的任务
实际工作中的问题??
控制实验条件
实际样品的复杂性 干扰的消除
使用掩蔽剂
分离 separation
分析方法灵敏度的 局限性
满足对灵敏 度的要求
选择灵敏度高 的方法
富集
例： 海水中 U （IV) 的测定
enrichment
C = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集为 C = 100 ~ 200 g / L 可以测定
化学分离法
引言
你学过的分离法 你身边用到的分离法
课程简介
一、学时安排 【总 学 时】：32 【理论学时】：24 【实践学时】：8 §1.绪论 §2.化学分离前的预处理 §3.沉淀分离法 §4.萃取分离法 §5.离子交换分离法 §6.色层分离法 §7.膜分离
2学时 3学时 4学时 4学时 3学时 5学时 3学时
化学分离法的概念及任务
研究浓集、纯化物质的方法及相关理论的一门学 科。
提高分离效率与效果 降低能耗和成本 寻找新的分离技术及分离材料
thalidomide
反应停引起的海豹肢畸形儿
分离科学的重要性
分离是认识物质世界的必经之路。 )物性和构造研究需要 分离是各种分析技术的前提。 eg: 样品预处理:例如水中微量金属离子或者超纯金
二、本课程教学目的和课程性质
本课程是应化专业选修课，学生学完该课程后，应对 有关化学分离法的任务、对象、分类及应用有比较清 楚的了解；掌握化学分离法中的基本概念、分离原理； 对各种分离方法的应用范围、发展趋势等有一定的了 解。
三、本课程的基本要求
1．明确化学分离的任务、对象及分类。 2．掌握化学分离前的预处理方法。 3．掌握沉淀分离、萃取分离、色层分离法，
单一分离：将某种化合物以纯物质的形式从混合 物中分离出来。
单一分离又包括多组分相互分离、特定组分分离和 部分分离等几种主要形式。
多组分相互分离：是使混合物中所有组分都得到 相互分离，全部成为纯组分。
特定组分分离：将某一种感兴趣的物质从混合物 中分离出来，其余物质仍然混合在一起。
部分分离：指每种物质都存在于被分开的几个部 分中，对每一个部分而言，是以某种物质为主， 还含有少量其他组分。
分离因子
分离因子—两种物质被分离的程度，它与这两种物质的回 收率密切相关，回收率相差越大，分离效果越好。
假设A为目标分离组分，B为共存组分，则A对B的分离因 子SA，B定义为：
SA,B
RA RB
QA Q0,A
/QB /Q0,B
分离因子数值越大，分离效果越好。
1.2 研究对象（内容）
分离方法 机理（理论） 被分离组分在空间移动和再分配的变化规律
富集（enrichment）：分离过程中使目标化合物在某空间区 域的浓度增加。对摩尔分数小于0.1组分分离。
Baidu Nhomakorabea缩（concentration）：将溶液中的一部分溶剂蒸发掉，使 溶液中存在的所有溶质的浓度都同等程度提高的过程。对摩 尔分数处于0.1-0.9范围内组分的分离。
纯化（purification）：通过分离操作使目标产物纯度提高 的过程。对摩尔分数大于0.9组分的分离。
属中杂质的分析时，往往要求达到ppb 富集和浓缩延伸了分析方法的检出下限。 分离科学是其他学科发展的基础。 分离科学大大提高了人类的生活品质。
生产生活的需要
分离的目的
分析操作的样品前处理。 确认目标物质的结构。 获取单一纯物质或某类物质以作他用。 除掉有害或有毒物质。
分析流程
与分离紧密相关的几个概念
1.3 分离方法分类
1. 分离依据
可用的分离性质
分离方法
2 分离法的分类----根据采用的分离手段
沉淀分离法 Precipitation
溶剂萃取法 Solvent extraction
离子交换法 Ion exchange
色层分离法 Chromatography
泡沫分离法 Foam separation
1.4.3 科学时期
20世纪30年代以后，分离效果大大提高，一些学 者对各类分析方法的规律特别是对各类物质在分 离过程中的共性进行了大量的探讨，出现了专门 的《分离科学》杂志。
Journal of Separation Science
/10.1002/(ISSN)1615-9314
Impact factor
分离因子应尽可能高； 所需分离剂或能量尽可能少； 产品纯度尽可能高； 设备尽可能便宜； 操作尽可能简单； 分离速度尽可能快。
在实际分离操作中则需要根据具体情况，选择最 合适的方法。
对分离富集的要求
（1）分离富集的回收率越接近100%分离效果越 好——待测组分的损失越小——干扰组分分离完全 （2）实验方法应简便、快速。
分离后待测组分的质量 回收率= ————————————100%
原有试样中待测组分的量
回收率R也可以表示为回收因子，即R=Q/Q0
R Q 100% Q0
Q—实际回收量；Q0—理论回收总量。
要求：待测组分含量不同对回收率的要求也不相同
质 量 分 数大 于 1 ％0 ． 0 1 ％ 一 1 ％ 低 于 0 ． 0 1 ％ 回 收 率 9 9 ． 9 ％ 9 9 ％ 9 0 ％ 一 9 5 ％
电泳法
Electrophoresis
膜分离法 Membrane separation
K+, Ca2+, Mg2+ 的分离
柱色谱
薄层色谱 （TLC）
分离技术的特点：
分离对象物质种类繁多。 分离的目的各不相同。 分离规模差别很大。 分离技术形形色色。 应用领域极为广泛。
人们对分离的原则性要求：
石油醚
CaCO3 固定相 stationary phase
CaCO3
洗脱
石油醚 流动相 mobile phase
1937年Adans B.A.合成了有机交换树脂，很快 在软化水、奎宁制备等分离难题上获得成功；
精馏操作的出现使石油工业得到迅猛发展。
同位素235U/238U的分离成功使人类进入了原 子能新时期。
分离方法
利用物质的总体性质差异，或利用构成物质
的分子或离子的性质差异
表1 利用物质总体性质的分离方法
性质
分离方法
汽化温度
蒸馏、升华
熔点不同，以及在固 部分冻结、区域熔融
相和液相溶解度差别
溶解度
重结晶，混晶形成
表2 利用分子或离子性质的分离方法
性质
分离方法
大小、形 状、电荷
表面化学 性质 分配
氧化还原
枝中含有的氧化了的纤维素与水中的Ca2+、Mg2+等进行 了化学反应） 几千年前在我国自贡地区出现的熬制食盐工艺。 人们在长期生产、生活实践中累积了大量经验，这就促使 人们思考、探索看上去彼此不相干的各个物质的分离方法 是否存在内在的联系，其理论依据是什么。
1.4.2 技术时期
19世纪末和20世纪初，一些学者对分离过程中的规 律进行了归类整理。
1.5 分离技术的发展趋势
21世纪现代工业发展，科学技术的进步对产品的 纯度要求越来越高，难度也不断加大，对分离技 术提出了更高的要求。除对原有的分离方法进行 改进之外，人们更多的探寻无污染分离材料和分 离方法，以产生更好的经济效益。
如泡沫吸附分离技术、微生物分离技术、双水相 萃取分离技术、电动毛细管色谱技术、毛细管电 泳、超临界分离技术、膜分离技术等。
分子筛、凝胶过滤、凝胶渗透、气体 扩散、透析、超离心分离、质谱、电 泳 浮选、吸附色谱、活性炭吸附、胶体 沉淀的共沉淀
萃取、分配色谱、纸层析、薄层层析、 离子交换
电解、汞齐法
1.4 分离方法的发展过程
1.4.1 工匠阶段或作坊时期
化学分离在科学远没有形成时就已经有了： 荷兰语种的化学“schikunde”一词本意就是分离的艺术。 人类远古时代便通过一些砂石或枯树枝使水净化。（枯树
注：作业、实验存在抄袭现象者，当次双方成绩记作零分。
主要参考书
张文清主编， 《分离分析化学 》，华东理工大 学出版社 ，2007年第1版。
尹芳华，钟璟编，《现代分离技术》 化学工 业出版社出版，2010 。
钟国清主编，《无机及分析化学》，北京：科 学出版社，2006。
§1.绪论
基本内容：
1876年耶鲁大学的Gibbs T. W.教授关于相律的 描述，以及Vant Hoff T.的类似工作使得结晶分 离操作有规律可循。
1906年Tsweet M.公布了一种巧妙而新颖的色层 吸附分离技术，
使化合物的分离 鉴别进入了一个 新时期
叶绿素的石油 醚溶液
1906年 俄国植物学家 Michael Tswett