天然药物化学成分提取分离方法 PPT课件
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天然药物化学成分提取分离方法ppt课件
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为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
⑶
结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液,除用单一溶剂外,也常采用混合溶剂。
• 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适 量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加 温,使溶液完全澄清后放置。
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为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
㈠ 溶剂提取法
• 甙类的分子中结合有糖分子,羟基数目多,能表现强亲水性, 而甙元则属于亲脂性化合物,而生物碱盐,能够离子化,加 大了极性,就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物, 列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强 亲脂性成分。
• 萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小,易溶于 氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中;
• 糖苷、氨基酸等成分极性较大,易溶于水及含水醇中; • 酸性、碱性及两性化合物,因为存在状态(分子或离子形式)
随溶液而异,故溶解度将随pH而改变。
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为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
(4)
结晶纯度的判定
• 结晶的纯度可由化合物的晶形、色泽、熔点和熔距、薄层 色谱或纸色谱等作初步鉴定。
• 一个单体纯化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距,同 时在薄层色谱或纸色谱中经数种不同展开剂系统检定,也 为一个斑点者,一般可以认为是一个单体化合物。
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Байду номын сангаас
天然药物化学成分提取分离
• ● 氢核磁共振(1H-NMR)谱:
化学位移范围:在0~20 ppm
三大要素:化学位移(ppm)、偶合常数(J)及
峰面积。
灵敏度高,样品用量少(1~5 mg),测试时
间短
●碳核磁共振(13C-NMR)谱:
化学位移范围:在0~250 ppm
要素:化学位移(ppm)
具有相同基本骨架化合物的UV光谱相同,但
并非是同一化合物;
测定范围 波数600~4000cm -1之间,其中1600cm-1
以上为化合物的特征基团区,1000-500cm-1为指纹区。
作用 主要用于定性分析,功能基的确认,芳环取代
类型的判断等。
优点:
任何气态、液态、固态样品均可测定;
C=O, O=N=O等;
助色团:其本身是饱和基团(常含有杂原子),
它连到生色团上时,能使后者吸收波长变长或 吸收强度增加,如-OH, -NH2, -Cl等;
深色位移:由于基团取代或溶剂效应,最大吸
收波长变长,也叫红移(red shift);
浅色位移:由于基团取代或溶剂效应,最大吸
收波长变短,也叫蓝移(blue shift);
第一节 有效成分的提 取与分离 一、有效成分的提取 (一)溶剂提取法
溶剂提取法
溶
溶
提
解
剂
取
规
类
方
律
型
法
(二)水蒸气蒸馏法
适用范围:水蒸气蒸馏是分离和 纯化与水不相混溶的挥发性有机 物常用的方法。
(三)升华法
适用于有升华性 质的成分。
二、有效成分的分离和精致
(一)系统溶剂分离法 (二)两相溶剂萃取法 (三)沉淀法 (四)吸附法 (五)盐析法 (六)透析法
天然药物化学完整ppt课件
.
正确理解成分的划分
生理活性成分并不一定真正代表有效成分
有效成分与无效成分的划分是相对的、发展的 A. 不同类型成分,在不同天然药物中作用不同
B. 原来视为无效成分,可能成为有效成分
C. 过去视为有效成分,被修正、完善
麝香 抗炎成分 麝香酮————多肽
丹参 扩冠
丹参醌————丹参酚酸
D. 加工、代谢等过程,可转化非活性成分为活性成分
植物化学
Phytochemistry
天然产物化学 Chemistry of natural products .
2.天然药物化学的研究对象
研究对象:化学成分 chemical constituents 特别是生理活性成分或有效成分 active compound
成分的复杂性: 不同药物所含成分类型不同 每种类型成分的数目相当多 同种药物所含成分结构、性质各异
.
3.学科迅速发展时期(20世纪——)
特点一:色谱技术用于天然化合物的分离和纯化
1906,俄,Tsweet,碳酸钙为吸附剂,石油醚为洗脱剂, 1931,德,Kuhn and Lederer,氧化铝、碳酸钙为吸附剂, 1940,提出了液液色谱法,如逆流分配 1952,James and Martin,提出气液色谱理论 20世纪60年代,高效液相色谱出现
.
3. 天然药物化学的研究内容
结构特点 理化性质 提取分离方法 结构鉴定方法 生物合成
结构修饰 构效关系 生物转化 体内代谢过程等
.
三、天然药物化学发展历史沿革和现状
大体分为以下3个阶段: 1. 原始和萌芽阶段(——18世纪末) 2. 学科真正形成阶段(19世纪) 3. 学科迅速发展时期(20世纪——)
天然化合物的分离向高效、快速、微量发展
正确理解成分的划分
生理活性成分并不一定真正代表有效成分
有效成分与无效成分的划分是相对的、发展的 A. 不同类型成分,在不同天然药物中作用不同
B. 原来视为无效成分,可能成为有效成分
C. 过去视为有效成分,被修正、完善
麝香 抗炎成分 麝香酮————多肽
丹参 扩冠
丹参醌————丹参酚酸
D. 加工、代谢等过程,可转化非活性成分为活性成分
植物化学
Phytochemistry
天然产物化学 Chemistry of natural products .
2.天然药物化学的研究对象
研究对象:化学成分 chemical constituents 特别是生理活性成分或有效成分 active compound
成分的复杂性: 不同药物所含成分类型不同 每种类型成分的数目相当多 同种药物所含成分结构、性质各异
.
3.学科迅速发展时期(20世纪——)
特点一:色谱技术用于天然化合物的分离和纯化
1906,俄,Tsweet,碳酸钙为吸附剂,石油醚为洗脱剂, 1931,德,Kuhn and Lederer,氧化铝、碳酸钙为吸附剂, 1940,提出了液液色谱法,如逆流分配 1952,James and Martin,提出气液色谱理论 20世纪60年代,高效液相色谱出现
.
3. 天然药物化学的研究内容
结构特点 理化性质 提取分离方法 结构鉴定方法 生物合成
结构修饰 构效关系 生物转化 体内代谢过程等
.
三、天然药物化学发展历史沿革和现状
大体分为以下3个阶段: 1. 原始和萌芽阶段(——18世纪末) 2. 学科真正形成阶段(19世纪) 3. 学科迅速发展时期(20世纪——)
天然化合物的分离向高效、快速、微量发展
天然药物化学ppt课件完整版
• 天然药物质量控制与标准化
天然药物化学的研究热点与难点
01
难点
02
03
04
复杂体系中活性成分的分离与 鉴定
结构新颖性、活性与成药性的 平衡
多靶点、多途径作用机制的解 析
天然药物化学的研究方法与技术创新
方法 基于生物活性的天然产物筛选
结构修饰与合成优化
天然药物化学的研究方法与技术创新
多组学技术在天然药物研究中的应用 技术创新
04
提取分离技术
包括溶剂提取、水蒸气蒸馏、升 华等,用于从天然药物中提取有 效成分。
鉴定反应
如化学显色反应、荧光反应等, 用于天然药物中特定成分的快速 鉴定。
06
天然药物化学的研究进展与趋 势
Chapter
天然药物化学的研究热点与难点
热点 活性成分的发现与结构优化 多组分协同作用与机制研究
天然药物化学的研究热点与难点
色谱法
01
薄层色谱法(TLC)
用于天然药物中成分的分离和鉴定,操作简便、快速。
02
高效液相色谱法(HPLC)
适用于复杂天然药物成分的分离和分析,具有高分辨率和高灵敏度。
03
气相色谱法(GC)
适用于挥发性天然药物成分的分离和分析,如精油、香脂等。
波谱法
红外光谱法(IR)
用于确定天然药物中官能团的结构特征,提供分子振动和转动信 息。
天然药物的应用领域与市场前景
应用领域
治疗疾病、保健养生、化妆品和食品添加剂等。
市场前景
随着人们对自然和健康的关注度不断提高,天然药物市场需求不断增长,具有广阔的市场前景和巨大的经济价值。 同时,天然药物的研究与开发也是医药产业创新发展的重要方向之一。
天然药物化学的研究热点与难点
01
难点
02
03
04
复杂体系中活性成分的分离与 鉴定
结构新颖性、活性与成药性的 平衡
多靶点、多途径作用机制的解 析
天然药物化学的研究方法与技术创新
方法 基于生物活性的天然产物筛选
结构修饰与合成优化
天然药物化学的研究方法与技术创新
多组学技术在天然药物研究中的应用 技术创新
04
提取分离技术
包括溶剂提取、水蒸气蒸馏、升 华等,用于从天然药物中提取有 效成分。
鉴定反应
如化学显色反应、荧光反应等, 用于天然药物中特定成分的快速 鉴定。
06
天然药物化学的研究进展与趋 势
Chapter
天然药物化学的研究热点与难点
热点 活性成分的发现与结构优化 多组分协同作用与机制研究
天然药物化学的研究热点与难点
色谱法
01
薄层色谱法(TLC)
用于天然药物中成分的分离和鉴定,操作简便、快速。
02
高效液相色谱法(HPLC)
适用于复杂天然药物成分的分离和分析,具有高分辨率和高灵敏度。
03
气相色谱法(GC)
适用于挥发性天然药物成分的分离和分析,如精油、香脂等。
波谱法
红外光谱法(IR)
用于确定天然药物中官能团的结构特征,提供分子振动和转动信 息。
天然药物的应用领域与市场前景
应用领域
治疗疾病、保健养生、化妆品和食品添加剂等。
市场前景
随着人们对自然和健康的关注度不断提高,天然药物市场需求不断增长,具有广阔的市场前景和巨大的经济价值。 同时,天然药物的研究与开发也是医药产业创新发展的重要方向之一。
1天然药物化学-第二节提取分离方法
1. 透析法:
小分子物质(无机盐、氨基酸等)在溶 液中可通过半透膜,而大分子物质如多 糖、蛋白不能通过半透膜的性质达到分 离的方法。
2.超滤法:
一种加压膜分离技术,即在一定的压力 下,使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径 的特制的薄膜,而使大分子溶质不能透 过,留在膜的一边,从而使大分子物质 得到了部分的纯化。
3.超速离心法:
利用溶质在超速离心作用下具有 不同的沉降性或浮游性而分离。
4.凝胶过滤法:(也称分子筛过滤法、凝胶渗透色谱法)
利用凝胶的三维网状结构的分子筛滤过作用 使分子大小不同的物质得以分离。
凝胶是由胶体粒子构成的立体网状结构。 网眼里吸满水后凝胶膨胀呈柔软而富于弹性的 半固体状态。人工合成的凝胶网眼较均匀地分 布在凝胶颗粒上有如筛眼,小于筛眼的物质分 子均可通过,大于筛眼的物质分子则不能,故 称为“分子筛”。
如: 三七的水提液中加硫酸镁→三七皂甙乙↓ 三颗针中提取小檗碱→氯化钠或硫酸铵盐 析。
二、根据物质在两相溶剂中的分 配比不同进行分离
主要分离方法
1.简单的液-液萃取法
2.逆流分溶法(CCD)
相当于多次萃取。
利用此原理制成了连续、 自动的逆流分溶仪。
该仪器可使两种性质相似、 即使分溶常数很接近的化 合物,经过一定次数振摇、 转移的操作,亦可达到分 离的目的。
3.纸色谱法(PC)
用纸为载体,在纸上均匀地吸附着液体 固定相(如水、甲酰胺或其他),用与 固定液不互溶的溶剂作流动相。将试样 滴在纸一端在展开罐中展开,由于各组 分在纸上移动的距离不同,最终形成互 相分离的斑点,实现定性、定量分析的 色谱法。
4.液-液分配柱色谱法(LLC)
固定相和流动相均为液体,
氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有 机酸及黄酮、香豆素的苷元
天然药物化学 课件
注意:吸附剂用量为样品量30-60倍;极性小的溶剂装柱; 洗脱剂极性可递增,但不能太大,常用的混合洗脱 剂环己烷-乙酸乙酯,环己烷-丙酮,氯仿-甲醇等。
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2. 反相硅胶色谱(ODS)
硅胶表面的硅羟基接入 C-18,C-8 等基团,其中C-
18非常常用。(吸附色谱、分配色谱)
溶质按其疏水性大小进行分离,极性越大疏水性越
糖凝胶 (sephadex LH-20)两种。
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7. 离子交换色谱
常用的固定相有离子交换树脂,使用较少。
31
三. 根据物质溶解度的差别进行分离
1. 利用温度不同引起溶解度改变,如结晶、重结晶;
2. 在溶液中加入另一种溶剂,改变混合溶剂的极性,
使部分物质沉淀析出;
3. 加酸或碱调节溶液PH值,改变分子的存在状态,从
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c. 渗漉法:装筒—浸泡— 流出( 收集) 。
优点: 效率较高,提取较完全。
缺点: 溶剂用量大,时间长。
10
d. 回流提取法:以有机溶剂加热提
取时,为了减少溶剂的损失,加冷
凝管。
优点:效率高。
缺点:含有遇热易变的成分不能使
用,操作繁琐。
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e. 连续回流提取法:实验室的索氏提取器。 原理:利用溶剂的回流,使药材粗粉连续不断的纯溶 剂提取。
常用溶剂的极性大小顺序: 石油醚<苯<氯仿<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水
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一、溶剂提取法(应用最普遍)
2. 常用的操作方法 a. 煎煮法:简便、大部分成分可被提取出来。 缺点:对含挥发性成分及加热易破坏的成分不宜使 用,含糖多的难过滤。 b. 浸渍法:适宜于含淀粉、 树胶、果胶、粘液质较多 的中药。 优点:安全方便 。 缺点:溶剂用量大、时间长、效率不高。水做溶剂时 易霉变。
天然药物化学成分的提取与分离
溶剂穿透细 胞壁——溶 解有效成分 含有有效成 分的溶液, 靠浓度差向 细胞外扩散
溶剂提取法的主要相关因素: 溶剂的性质(溶剂的类型) 被提取成分的性质 提取的方法
1.溶剂的极性 溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关:
①分子量小,碳原子数目少,极性基团多,溶 剂的极性大 ②分子量大,碳原子数目多,极性基团少,溶 剂极性小。 ③溶剂的介电常数越大,极性越大。
溶剂
渗漉法
操作麻烦,溶剂 遇热易破坏成分 水或不同 消耗大;提取时 或含大量淀粉、 浓度乙醇 间长, 树胶、果胶药材。
a.渗漉装置
b.回流提取装置 c.连续回流提取装置
提取方法 回流提取 法 连续回流 提取法
溶剂 醇溶液
特点 适用范围 提取效率高。 对热稳定成分 受热时间长。
超声波提 取法
提取效率比一 般回流法高, 亲脂性有机 对热稳定成分 提取完全。溶 溶剂 剂用量少。受 热时间长。 提取时间短, 各类溶剂 效率高。无需 各种成分 加热。
2.溶剂的类型
(2).半极性溶剂
极性较大能与水混溶的溶剂。 如:甲醇、乙醇、丙酮
极性:较大、比水小
适宜提取成分: 除蛋白质外的大多数天然药物。
(2).半极性溶剂——乙醇(最为常用)
优点:①穿透力强、易挥发。 ②能与水以任意比例混溶,能与大 多数有机溶剂混溶。 ③提取液不易霉变,易回收。 ④含量20%以上可防腐。 ⑤粘度小,易过滤。 ⑥沸点低,易浓缩回收。 缺点: 溶剂选择性低,提取液的杂质较多。 易挥发、易燃。
1.溶剂的选择 2.浓度差 3.药材粉碎度 4.温度 5.时间 6.提取技术
返回
返回
◎适用物质: 1.具有一定的挥发性。 2.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。 3.不与水发生反应。 4.不溶或几乎不溶于水。 ◎基本原理: PA+PB=P总 PA:水的蒸汽压; PB :与水不相溶物质的蒸汽压 P总: 总的蒸汽压=外界大气压
《天然药物化学》PPT课件
二、主要生物合成途径
(一)醋酸—丙二酸途径(AA-MA途径) 2. 酚类
乙酰辅酶A
缩合 聚酮 环合
(中间体)
各种酚类
特点:芳环上的含氧取代基(-OH,-OCH3) 多互为间位。
二、主要生物合成途径
(一)醋酸—丙二酸途径(AA-MA途径)
3. 蒽酮类
聚酮类化合物可以根据分子结构中醋酸单位的数 目,分别命名为聚戊酮类,聚己酮类,聚庚酮类等。
临床前新药
质量标准
药物分析学
一定的剂型 药理、毒理作用
药剂学 药理学
有效部位或有效成分
天然药物化学 药物化学
一、天然药物的来源
天然药物是药物的一个重要的组成部分。 天然药物来自植物、动物、矿物、微生物,以 及海洋中所含的生物资源等,其中绝大部分为 植物药。
现在,运用在酶、受体、细胞等分子水平 乃至基因调控建立起来的新的生物活性测试体 系进行广泛筛选,将会发现更多的新的天然药 物。
H3CO O
OCH3 O OCH3
O HOOC
OH
O
OH
O
OH O
H3CO
O
Cl
聚戊酮类
聚己酮类
聚庚酮类
二、主要生物合成途径
(二)甲戊二羟酸途径(MVA途径)
天然药物包含了中药,但并不等于是中药。
第一节 绪 论
天然药物化学:是运用现代科学理论与方法研究天
然药物中化学成分的学科。
研究内容: 涉及各类天然药物化学成分(生理活性
成分)的结构特点、理化性质、提取分离、结构鉴 定和必要的结构改造;还涉及中药有效成分的生源 途径等。
天然药物化学在新药研发中的地位
效成分或一组结构相近的有效成分的提取或分离部分, 称为有效部位。
第二章 天然药物化学成分的提取,分离和鉴定方法
• 90年代,开始从植物药中提取目标成分,如从蛇床子、 茵陈蒿、桑白皮中提取活性成分。
中 小 型 SFE 装 置 图
第一节 提取方法
5.超声提取法(ultrasonic extraction) 为物理过程,无化 学反应,生物活性不 减。大能量的超声波 产生的极大压力造成 植物细胞壁及整个生 物体破裂,胞内物质 的释放、扩散及溶解。
1.1 结晶法
关键:选择合适的溶剂
① 对被溶解成分的溶解度随温度不同应有显著差别
②与被结晶成分不应产生化学反应
③ 沸点适中
第二节 分离方法
a 分级沉淀法:改变极性
水提醇沉法:含有糖类或蛋白质的水溶液中,分次加 入乙醇,使含醇量逐步增高,逐级沉淀出分子量段 由大到小的蛋白质、多糖、多肽等。 在含皂苷的乙醇溶液中分次加入乙醚或乙醚-丙酮混 合液可使极性有差异的皂苷逐段沉淀出来。
R
CHO CH3 CHO
R’
(D-Glc)2 (D-Glc)2 H
R OR" OH OO O R'
黄夹次苷B 黄夹次苷C
黄夹次苷D
CH3 CH2OH
COOH
H H
H
CH3 OCH3
单乙酰黄夹 次苷B
CH3
H
单乙酰黄夹次苷B R”=COCH3, 其它R”=H
第二节 分离方法
答案:
1. 极性大 小:黄夹苷A>黄夹苷B >次 苷D>次苷C>次苷A>次苷B >单乙酰黄夹 次苷B
第一节 提取方法
2.水蒸气蒸馏法(water-steam distillation ) 提取具有挥发性,能随水蒸气 蒸馏而不被破坏的成分,如挥发油。
Simple water-steam distillation refluxing assembly
天然药物化学完整(全)ppt课件
l-ephedrine 左旋麻黄素
(麻黄 Ephedra spp.中〕 平喘、解痉
一、概 述
HO
OH OH
O
OH O
r ut inos e
Rutin 芦丁
(槐花米 Sophora japonica 的花蕾中〕 降低血管脆性、防高血压和 动脉硬化的治疗辅助药
一、概 述
由于现代科学技术进步,特别是将波谱解析方法 (NMR、MS、IR、UV)用于推导化合物的结构,甚 至用X-晶体衍射来确定化合物结构的发展,以及分离 手段的进步,天然药化的发展速度大为加快,发现的 新化合物数目大为增加,微量成分、水溶性成分的分 离、提纯;稳定性差的活性物资的分离等也不再是难 题了。天然药物化学本身也已不再是原先的分离提取、 结构鉴定,而是逐步发展成生测指导下的分离提取、 结构鉴定,及半合成修饰和全合成紧密结合的一门学 科。
基被氢原子取代的糖,常见的有6-去氧糖、甲基五
碳糖、2,6-二去氧糖及其3-O-甲醚等。该类糖在强心
苷和微生物代谢产物中多见,并有一些特殊的性质。
如L-黄花夹竹桃糖(L-thevetose)是2,6-二去氧糖的3-
O-甲醚。
三、糖和苷的分类
OH O C H3
H,OH
H3C O
8、 糖醛酸 (uronic acid) 单糖分子中的伯醇基氧化成 羧基,常结合成苷类或多糖存在,常见的如葡萄糖醛 酸(glucuronic acid)和半乳糖醛酸(galactocuronic acid)。
苷类又称配糖体(glycoside),是由糖或糖 的衍生物等与另一非糖物质通过其端基碳原子 联接而成的化合物。
一、 概述
糖和苷类的生理活性是多种多样的,糖是植物光合 作用的初生产物,通过它进而合成了植物中的绝大部分 成分。所以糖类除了作为植物的贮藏养料和骨架之外, 还是其它有机物质的前体。一些具有营养、强壮作用的 药物,如山药、何首乌、大枣等均含有大量糖类。苷类 种类繁多,结构不一,其生理活性也多种多样,在心血 管系统、呼吸系统、消化系统、神经系统以及抗菌消炎, 增强机体免疫功能、抗肿瘤等方面都具有不同的活性, 苷类已成为当今研究天然药物中不可忽视的一类成分。 许多常见的中药例如人参、甘草、柴胡、黄芪、黄芩、 桔梗、芍药等都含有苷类。
天然药物化学成分的分离
天然药物的提取液是诸多成分的混合体, 需进一步的别离和纯化,才能得到有效成分 或所需成分〔单体〕。
两相溶剂萃取法
沉淀法
常用分离方法
结晶法与重结晶 盐析法
透析法
1
一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法)
2
一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法)
萃取剂 被萃取液
+ A化合物B化源自物A化合物 B化合物B化合物 + A化合物
11
参加试剂
过滤
提取液
沉淀
降低溶解度
或发生沉淀反响
〔一〕乙醇沉淀法
〔二〕酸碱沉淀法
〔三〕利用沉淀试剂进行别离
产物
12
一
通过改变溶剂极性而改变成分溶解度的方法
水提液+乙醇 含醇量>80%
极性改变
蛋白质、淀粉、树胶、 粘液质(亲水性成分)
醇提液+ 水
加入数倍量水 叶绿素、树脂 极性改变 (亲脂性成分)
重结晶:将含有较多杂质的粗结晶进一步用溶剂 处理,得到较纯的结晶状物质的过程。
19
混合物 〔固态〕 加热溶解
饱和溶液
趁热过滤
沉淀
〔不溶性杂质〕
热溶液
有效成分
有效成分
结晶 低温过滤 析出结晶
母液
低温放置 〔或蒸发出局部 溶剂后低温放置〕
20
1.选择适宜的溶剂。 ①不与欲结晶成分发生化学反响。 ②对欲结晶成分热时溶解度大,冷时溶解度小。
13
二
通过改变溶剂pH值改变成分的存在状态
①碱提酸沉法:
酸性成分 〔游离〕
+ 碱性试剂
成盐 溶解
提取液
加酸
酸性成分 〔游离〕
如:酚酸类、羧酸类〔黄酮类、蒽醌类、酸性皂苷〕 内酯化合物——遇碱加热开环 羧酸
两相溶剂萃取法
沉淀法
常用分离方法
结晶法与重结晶 盐析法
透析法
1
一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法)
2
一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法)
萃取剂 被萃取液
+ A化合物B化源自物A化合物 B化合物B化合物 + A化合物
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参加试剂
过滤
提取液
沉淀
降低溶解度
或发生沉淀反响
〔一〕乙醇沉淀法
〔二〕酸碱沉淀法
〔三〕利用沉淀试剂进行别离
产物
12
一
通过改变溶剂极性而改变成分溶解度的方法
水提液+乙醇 含醇量>80%
极性改变
蛋白质、淀粉、树胶、 粘液质(亲水性成分)
醇提液+ 水
加入数倍量水 叶绿素、树脂 极性改变 (亲脂性成分)
重结晶:将含有较多杂质的粗结晶进一步用溶剂 处理,得到较纯的结晶状物质的过程。
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混合物 〔固态〕 加热溶解
饱和溶液
趁热过滤
沉淀
〔不溶性杂质〕
热溶液
有效成分
有效成分
结晶 低温过滤 析出结晶
母液
低温放置 〔或蒸发出局部 溶剂后低温放置〕
20
1.选择适宜的溶剂。 ①不与欲结晶成分发生化学反响。 ②对欲结晶成分热时溶解度大,冷时溶解度小。
13
二
通过改变溶剂pH值改变成分的存在状态
①碱提酸沉法:
酸性成分 〔游离〕
+ 碱性试剂
成盐 溶解
提取液
加酸
酸性成分 〔游离〕
如:酚酸类、羧酸类〔黄酮类、蒽醌类、酸性皂苷〕 内酯化合物——遇碱加热开环 羧酸
天然药物化学--提取分离方法 ppt课件
课后作业
一、名词解释 1.天然药物化学 2.有效成分、有效部位、无效成分 3.一次代谢、二次代谢 4.溶剂提取法、系统溶剂提取法 二、简答题 1.在天然药物中常用提取方法的原理及使用范围是
什么? 2.溶剂提取法常用的提取工艺及使用范围? 3.常用的溶剂有哪些?极性强弱顺序如何? 4.溶剂提取法适宜的溶剂选择应符合哪些要求 ?
O常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯等。
O制备结晶溶液,除用单一溶剂外,也常采用混合
溶剂。
沸点低
沸点高
少量易溶样品溶剂
滴加难溶样品溶剂
样品
样品溶液
溶液浑浊
加热
溶液澄清
放置
结晶
Oβ-细辛醚重结晶时,可先溶于乙醇,再滴加适量 水,即可析出很好的结晶。
(2)试剂沉淀法
O 原理:由相似相溶的溶解性规律,某些化合物在不同溶剂中的 溶解度不同,通过向样品溶液中加入某种试剂或溶剂,使一些 物质的溶解度显著降低而沉淀析出。
(二) 提取分离前的文献调研
1. 立题着眼点
1) 为什么要立题 2) 怎样做
2. 了解前人的研究工作
1) 做过研究没有? 2) 研究的深度和广度
3. 原植物的鉴定
1) 原植物的拉丁学名 2) 采集地点和时间
3) 药用部位
4) 民间药用情况
二、中草药有效成分的提取
(一) 常用提取方法
溶剂法 蒸馏法 升华法
置
缺点:提取时间长;原料少,容
器小ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ受热易分解不宜用。
1.冷凝管 2.溶剂蒸汽上升管 3.虹吸管 4.装有药粉的滤纸袋
5.溶剂 6.水浴
6)超声波提取法 超声波提取法是应用超声波强化提取植 物的有效成分,是一种物理破碎过程。
天然药物化学第二节提取分离方法课件
热提法 (1).煎煮法:该方法是我国中医
中药最早使用的传统的提取方法。 是将药材用水加热煮沸提取,在提 取过程当中大部分成分可被不同程 度的提取出来,但是对于挥发性成 分及加热易被破坏的成分不宜使用。
《规范》及指导原则适用于食品药品 监管部 门对第 三类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营许可 (含变 更和延 续)的 现场核 查,第 二类医 疗器械 批发/零 售经营 企业经 营备案 后的现 场核查 ,以及 医疗器 械经营 企业的 各类监 督检查
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(二)、水蒸汽蒸馏法 适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、难溶或不溶于水的 成分的提取,如挥发油、小分子的 香豆素类、小分子的醌类成分。
常用的超临界流体:CO2、丙烷、乙烷
(五)、辅助提取法(即辅助溶剂进行提取) 《规范》及指导原则适用于食品药品监管部门对第三类医疗器械批发/零售经营企业经营许可(含变更和延续)的现场核查,第二类医疗器械批发/零售经营企业经营备案后的现场核查,以及医疗器械经营企业的各类监督检查
1.超声波辅助提取
利用超声波增大物质分子的运动频率和速度,增强溶剂 穿透力,提高目标成分的溶出速度,缩短提取时间。
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中药最早使用的传统的提取方法。 是将药材用水加热煮沸提取,在提 取过程当中大部分成分可被不同程 度的提取出来,但是对于挥发性成 分及加热易被破坏的成分不宜使用。
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(二)、水蒸汽蒸馏法 适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、难溶或不溶于水的 成分的提取,如挥发油、小分子的 香豆素类、小分子的醌类成分。
常用的超临界流体:CO2、丙烷、乙烷
(五)、辅助提取法(即辅助溶剂进行提取) 《规范》及指导原则适用于食品药品监管部门对第三类医疗器械批发/零售经营企业经营许可(含变更和延续)的现场核查,第二类医疗器械批发/零售经营企业经营备案后的现场核查,以及医疗器械经营企业的各类监督检查
1.超声波辅助提取
利用超声波增大物质分子的运动频率和速度,增强溶剂 穿透力,提高目标成分的溶出速度,缩短提取时间。
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第二章 天然药物化学成分提取分离(总结) ppt课件
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(2)温度 通常在加温的情况下,溶解过滤,除 杂,浓缩,放冷。最合适的结晶温度 5~10度。 (3)时间 一般3~5天或更长时间。 (4)浓度 一般是多一些溶剂,放置使其慢慢 挥发到合适的浓度。 (5)杂质少,易结晶 (6)有效成分的含量高,易结晶。 (7)晶种
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沉淀法
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(2)萃取技术 实验室里常用分液漏斗萃取,工业生产用密闭萃取罐进行。 一般采用少量多次的办法提高萃取效率。需要注意的是 防止乳化。 (二)根据溶解度的差别进行分离 结晶与重结晶 利用混合物中各成分在溶剂中溶解度随温度变化 不同而达到分离目的的方法。 将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操 作称为结晶;从不纯的结晶经过精制处理得到较 纯的结晶过程称为重结晶。
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1、具体操作:将适当的溶剂加热至近沸点后,投入需 纯化的晶体,使其溶解并成为热饱和溶液,趁热过滤 (常压,减压)去除不溶性杂质,滤液冷却后,即析出 晶体。
2、结晶条件 (1)溶剂的选择:选择合适的溶剂对结晶的形成是关 键。选择溶剂依据“相似相溶”原理。对所需成分的溶 解度随温度不同而有显著差别,应对欲分离的成分热时 溶解度大,冷时溶解度小,而对杂质则冷热溶解度一致。 同时不发生化学反应。 合适的溶剂沸点应在30~150度之间。 无毒或毒性很小,便于操作。常用溶剂甲、乙醇、丙酮、 乙酸乙酯、氯仿、石油醚等。
应用: 分离酚类、黄酮类、脱鞣质。
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4、凝胶色谱法
分离原理 葡聚糖凝胶吸水后,形成凝胶粒子,在交链键的骨架中存在着 许多网眼,网眼大可使大分子量的化合物进入,网眼小则只能 使小分子量的化合物进入。超过一定限度的大分子物质,就被 排阻在凝胶颗粒的外部难以进入网眼内部,则大分子物质首先 被洗出。
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