现代分析技术

零
分析方法分类、各种分析技术功能、特点，
光谱分析、是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行分析的方法。

包括吸收光谱分析、发射光谱分析和散射光谱分析。

电子能谱分析、是基于光子或运动离子(电子、离子、原子等)照射或轰击材料产生的电子能谱(电子产额随能量的分布)进行材料分析的方法
衍射分析，衍射分析的基本目的是分析材料结构。

电磁辐射或运动电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射(弹性散射)，相干散射相互干涉的结果－衍射是材料衍射分析方法的技术基础。

包括X射线衍射分析、电子衍射分析及中子衍射分析
电子显微分析，是基于电子束与材料的相互作用建立的各种材料现代分析方法色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法
表面分析技术是测定和分析固体表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程的各种实验技术的总称。

常用的表面分析技术有以下几种：低能电子衍射(LEED) 、反射高能电子衍射(RHEED)、俄歇电子谱能(AES)、X射线(紫外)
光电子能谱[XPS(UPS)]、X射线荧光光谱(XRF)、电子能量损失谱(EELS) 、离子中和谱(INS)、二次离子质谱(SIMS)、扫描隧道显微镜(STM)。

原理都是以外来能量(带电粒子束、射线束、强电场或加热等)作用于固体表面，然后收集、测量和分析作用后的产物(光子、电子、离子、原子或分子)，从而获得有关表面的各种信息。

一
X射线的性质1)穿透能力强。

能穿透可见光不能穿透的物质。

2)折射率几乎等于1。

X射线穿过不同媒质时几乎不折射、不反射，仍可视为直线传播。

3)通过晶体时发生衍射。

晶体起衍射光栅作用，因而可用它研究晶体内部结构。

X射线的产生1)产生自由电子的电子源，如加热钨丝或场发射阴极；2)设置阳极靶，用以产生X射线；3)在阴、阳极之间施加高压，用以加速自由电子轰击阳极靶；4)将阴阳极封闭在高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。

光电效应(1)电子电离是指当入射光子能量大于物质中原子核对电子的束缚
能时，电子将吸收光子的全部能量而脱离原子核的束缚，成为自由电子。

被激发出的电子称为光电子，这种因为入射线光子的能量被吸收而产生光电子的现象是一种光电效应。

(2)荧光效应是指当高能X射线光子激发出被照射物质原于的内层电子后，较外层电子填其空穴而产生了次生特征X射线(或称二次特征辐射)的现象。

(3)俄歇效应当较外层电子填空穴时所释放的能量不产生次生X射线，而是转移给另一外层电子，并使之发射出来，这个次生电子叫俄歇电子，这个过程称俄歇效应
X射线衍射原理、当波长与衍射光栅宽度非常接近时，从每一狭缝发出的光波为同位相、同频率、同振幅或位相差恒定的相干波。

结果得到一系列明暗相间的条纹，即产生衍射。

衍射条纹亮带为干涉加强所致，暗带则由干涉相抵产生。

当晶体被X射线照射时，各原子中的电子受激而同步振动。

振动着的电子作为新的辐射源向四周发射波长与原入射线波长相同的次生X射线，这个过程就是相干散射的过程。

用照相法收集衍射线，则可使胶片感光，留下相应的衍射花样，用衍射仪法探测衍射线，则所得到的衍射花样为一系列衍射峰
X射线衍射方法、最基本的有三种：劳厄法、利用连续X射线谱照射固定不动的单晶体的方法。

能够反映单晶体的取向和对称性。

转晶法、用单色X射线作为入射光源，单晶体绕垂直于入射线方向一晶轴旋转，靠连续改变各衍射面与入射线的夹角来满足布拉格方程。

利用此法可作单晶的结构和物相分析。

粉晶法。

用单色X射线作为入射光源，入射线以固定方向射到多晶粉末或多晶块状样品上，靠粉晶中各晶粒取向不同的衍射面来满足布拉格方程。

粉晶衍射谱图是无数微小晶粒各衍射面衍射叠加的结果。

分为两种：粉晶照相法(德拜照相法)和粉晶衍射仪法。

衍射仪的构造及工作原理：衍射仪主要由X射线机、测角仪、探测器、检测记录装置、控制和数据处理系统几部分组成。

X射线管发出单色X射线照射到片状试样上，所产生的衍射线光子用探测器接收，经放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射数据和谱线。

X射线衍射数据、布拉格方程：2d(hkl) sinθn =nλ简化布拉格方程，即
2d(hkl) sinθ=λ
劳厄方程a(S－S0)=hλb(S－S0)=kλc(S－S0)=lλ
X射线衍射分析方法的应用主要有：
物相定性分析，是将由样品测得的d(面间距)-I(强度)数据组(即衍射花样)与已知物相的标准d-I数据组(即标准衍射花样)进行对比，一旦两者相符，则表明待测物相与已知物相是同一物相。

常用的比较方法：(1)图谱直接对比法(2)数据对比法(3)计算机自动检索鉴定法
物相定量分析，使用X射线衍射方法测定样品中各物相的相对含量。

原理：多相混合物中，每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高，由强度值的计算可确定物相的含量。

方法有：内标法、K值法、绝热法、任意内标法等，除此之外还有联立方程法、复相外标法、增值法、重叠峰K值法等。

单晶取向的测定、
点阵参数的精确测定，点阵常数是通过X射线衍射线的位置(2θ)的测定而获得的。

根据某物相衍射线的位置2θ可以计算出衍射面(hkl)的面间距dhkl，再利用该物相所属晶系的间距d，点阵参数a，b，c和衍射面指数hkl之间的关系，就可以计算出该物相的点阵参数。

宏观应力分析，宏观应力在物体中较大范围内的均匀分布产生的均匀应变表现为该范围内方位相同的各晶粒中同名(HKL)晶面间距变化相同，从而导致衍射线向某方向位移，即2θ发生变化，这就是X射线衍射测量宏观应力的理论依据。

X射线衍射物相分析原理可表述为：晶体物质都具有特定的晶体结构(包括结构类型、晶胞的形状和大小，晶胞中原子、离子或分子的种类、数目和位置)。

在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射谱图。

每一种晶体和它的衍射谱图都是一一对应的，不可能有两种晶体给出完全相同的衍射花样。

如果在试样中存在两种以上不同结构的晶体时，每种物相所特有的衍射花样同时出现且不发生变化，多相试样的衍射花样只是由它所含物相衍射花样互不干扰地、机械地叠加而成。

因此，我们可根据X射线衍射谱图来鉴定试样中所包含的物相。

这就是X射线衍射物相分析的原理和依据。

十一
原子力显微镜AFM工作原理将一个对微弱力极敏感的弹性微悬臂一端固定，另一端的针尖与样品表面轻轻接触。

当针尖在样品表面扫描时，测量针尖尖端原子与样品表面间的作用力随位置变化，将获得样品表面的信息。

微悬臂形变的检测方法AFM系统可分成三个部分：力检测部分、位置检测部分、反馈系统。

①隧道电流检测法；②电容检测法；③光学检测法；④压敏电阻检测法。

AFM常用的操作模式：接触模式（随着针尖与样品逐渐靠在一起，它们之间先是相互吸引，距离近到一定程度以后相互排斥。

恒力模式是在扫描过程中利用反馈系统的信息，精确控制探针随试样表面形貌在z方向上下移动，保持针尖和样品之间的作用力恒定，即保持微悬臂的变形量不变。

记录探针针头的z方向移动值得出试样表面形貌和恒高模式是在针尖的x、y扫描过程中，不使用反馈回路，保持针尖与样品之间的距离恒定，检测器直接测量微悬臂z方向的形变量来成试样形貌像。

）、非接触模式、轻敲模式、插行扫描模式（常规模式(Normal Mode)和提升模式）和力曲线模式（是通过振荡微悬臂使得针尖轻轻地扎入样品中，通过调制针尖在样品上的作用力恒定，微悬臂的偏转就可以反映针尖的扎入量）。

针尖效应不仅会将小的结构放，而且还会造成成像的不真实，特别是在比较陡峭的突起和沟处。

比较典型的去卷积的理论模型硬球几何模型
纳米材料研究中的AFM, AFM的样品制备纳米材料的形貌测定纳米尺度
的物性测量纳米结构加工（原子分子操纵机械加工制备纳米结构）
七
TEM的基本结构、(1)照明系统(电子枪、高压发生器和加速管、照明透镜系统和偏转系统)；
(2)成像系统(物镜、中间镜、投影镜及物镜光阑和视场光阑)；(3)观察和照相系统(荧光屏、照相机及数据记录显示)；(4)试样台和试样架；(5)真空系统。

(6)电子学及控制系统主要用于提供两部分电源：电子枪加速电子用的小电流高压电源；透镜激磁用的大电流低压电源。

TEM的成像原理、当一束平行光束照射到具有周期性结构特征的物体时会产生衍射现象，除透射束(即零级衍射束)外，还有各级衍射束，经过透镜L(物镜)的聚焦作用，在其后焦面F2上形成衍射振幅的极大值(…S’2，S’1，S0，S1，S2…)。

每个振幅极大值又可看成为次级相干源，由它们发出次级波在像平面上相干成像。

分两个过程：首先，平行光束受到有周期性特征物体的散射作用形成各级衍射谱，物的信息通过衍射谱呈现在后焦面上；第二步，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。

为什么透射电镜既能得到衍射谱又能观察像。

在透射电镜中，物镜在像平面形成的一次放大像往往要有中间镜与投影镜再作两次放大投射到荧光屏上，这称为物的三级放大像；如改变中间镜的电流从而增大其物距，使其物平面从一次像平面移向物镜的后焦面F，则在荧光屏上可得到衍射谱。

反之，让中间镜的物面从后焦面F向下移到一次像平面，荧光屏上就可得到三级高倍放大像－试样显微成像。

电子衍射原理、如果试样是晶体，则电子在透过试样时将发生衍射现象，在物镜后焦面上形成衍射谱。

此时若调节中间镜的励磁，使中间镜的物面与物镜的后焦面重合，则中间镜就把衍射谱投射到投影镜物面，再由投影镜投射到荧光屏，我们就获得了二次放大的衍射谱，这种工作模式即电子衍射模式。

TEM像衬度原理、电子像的形成取决于入射电子束与材料相互作用。

当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射电子束强度发生了变化，因而透射到荧光屏上的电子束强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子像称为衬度像。

透射电子显微像的衬度分为振幅程度(质厚衬度和衍射衬度)和相位程度(相干的相位衬度和非相干的原子序数衬度)
质厚衬度是由于材料的质量厚度差异造成的透射束强度的差异而形成的衬度。

散射本领大、透射电子数少的样品部分所形成的像要暗些，反之则亮些。

电子像的衬度可表示为C＝(I1－I2)/I0＝ΔI/I0
TEM的衍射模式、
选区电子衍射、在透射电镜所看见的区域内选择一个我们感兴趣的小区域，然后只对该区域进行成像和电子衍射分析。

方法如下：首先使TEM工作在观察图像的成像模式，在物镜的像平面内插入一孔径可变的选区光阑。

移动选区光阑，使光阑孔套住想要分析的微区；调整中间镜电流使选区光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰，这时中间镜的物平面与选区光阑的平面重合。

第二步，调整物镜激磁电流使试样在荧光屏上成清晰的像，这时物镜的像平面与中间镜的物平面重合。

第三步，减弱聚光镜电流，使得照明的电子束光斑尽可能大，以得到尽可能平行的电子束(选区电子衍射要求平行电子束照明)。

第四步，将物镜光阑从光路中退出(此时选区光阑已限制了观察区域范围)。

第五步，降低中间镜的激磁电流，使中间透镜的物平面和物镜的后焦面重合，既使透射电镜转变为衍射模式，这时在荧光屏上将得到电子衍射谱。

第六步，用“衍射聚焦”旋钮将衍射的中心斑点调得最小最圆，以得到好的衍射谱。

高分辨电子衍射、把样品置于中间镜下方，样品以下透镜激磁电流降为零，物镜和中间镜参与照明系统提供细聚焦的平行束，按一般电子衍射装置工作，此种方式衍射精度和X射线衍射相当
高分散性电子衍射、当样品晶面间距离高达几十nm～100nm时，衍射角2θ极小，以致低指数斑点和中心斑非常靠近，无法分辨。

这时可减小或断开物镜激磁电流，从而加大第一幅衍射花样的相机长度，再经中间镜和投影镜放大，达到斑点高度分散的目的。

会聚束电子衍射
微衍射、现代电镜可把电子束斑做得很细，通过特别的透镜组合，照射到样品上的平行电子束束斑的大小约为10～50nm，故可不用光阑来选择区域，而直接用电子束斑选区域。

这种使用平行光束的微小区域的衍射称为微衍射
高分辨透射显微术、HREM像主要有三种：(1)一维晶格像、它是让电子束从某一组晶面产生反射而成像的。

(2)二维晶格像，它是采用一个晶带的反射而成像的。

(3) 单原子像、是晶体结构像的发展。

可直接看到原子的位置。

TEM的样品制备。

试样越薄，且薄区范围越大，对观察成像越有利。

可分为：粉末(powder)样品、薄膜(thin foil)样品、金属试样的表面复型(replication)样品、界面(cross section)样品。

九
EPMA 结构与工作原理、构成：枪体（电子光学系统、试样室、光学显微镜、真空系统）、X射线谱仪（波长色散谱仪和能量色散谱仪）和信息记录显示系统，X射线波谱仪WDS、利用一块已知晶面间距的单晶体(分光晶体)对X射线进行分光，通过实验测得衍射角θ，再根据布喇格公式2dsinθ＝nλ算出X射线的波长，从而决定材料中存在什么元素。

由分光晶体和X射线探测器组成。

弯的分光晶体聚焦X射线有两种方法。

一种称为约翰型半聚焦方式、另一种聚焦方式称为约翰型全聚焦方式
波谱仪分为回转式（结构简单，但是X射线出射方向变化很大，故X射线的出射窗口要开得很大，因而也要影响不平表面的分析结果。

）和直进式（结构复杂，但优点是X射线照射晶体的方向固定。

）两种
X射线能谱仪EDS、X光量子由Si(Li)探测器接收后被探测器中的原子吸收并转换成电脉冲信号，脉冲振幅正比于X光量子的能量。

这个脉冲信号再经放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器。

利用X光量子的能量不同来进行元素分析的谱仪，其组成主要由半导体探测器（Si(Li)探测器)和多道脉冲高度分析器(Multi-Channel Analyzer，MCA)组成。

波谱能谱仪比较、EDS的能量分辨率为115～133eV，WDS的能量分辨率为2～20eV，可见波谱仪的分辨率比能谱仪要高一个数量级。

目前能谱仪的最好探测精度是0.01%，而波谱仪最好的探测精度是0.001%。

能谱仪的探测效率远大于波谱仪，能谱仪的计数率可达几万脉冲/10-9A·s，而波谱仪只有几十到几百脉冲/10-9A·s。

能谱仪可以在一次测量中同时测定试样中所有元素的光量子，故分析速度快，做一个能谱分析只要一到几分钟，而波谱仪只能一个元素一个元素地测定波长，故分析速度慢，做一个波谱分析要几十分钟或几个小时。

波谱仪可以测量4Be～92U之间的所有元素，而能谱仪的Si(Li)探测器若使用铍窗口，限制了超轻元素X光的测量，就只能分析11Na～92U之间的所有元素。

能谱仪和波谱仪的分析区域的大小接近(若电子探针使用大电流，粗电子束做WDS，则WDS 的分析区域可能会比较大一些)。

但是能谱仪还可用在透射电镜上分析薄试样，这使得分析区域的大小可接近电子束斑的大小，也就是说EDS在TEM上可分析范围可小到几十个纳米大小的区域，远小于波谱仪。

X射线谱仪应用。

1点分析、用电子束固定轰击试样上的分析点，几分钟后就可得到分析区内存在的所有元素的谱线。

2. 线扫描分析、线分析是将谱仪设置在测量某一指定波长的位置，使试样和电子束沿着指定的直线作相对运动，同时记录该元素的X射线强度，就得到了某一元素在某一指定的直线上的强度分布曲线，也就是该元素的浓度曲线。

3.面分析、把X射线谱仪的接收通道固定在测量某一波长的地方，利用仪器中的扫描装置使电子束在试样某一选定区域面积内扫描，同时，显像管的电子束受同一扫描电路的调制做同步扫描，显像管的亮度由试样给出的信息调制。

X射线显微分析对微区、微粒和微量的成分分析具有分析元素范围广、灵敏度高、准确、快速、不损伤样品等优点，可做定性、定量分析定量分析是以某元素的X光强度和该元素在试样中的浓度成正比这一事实为依据的。

具体实验步骤是：首先测试样里某元素A的某根谱线的强度[I sp]A，然后，在实验条件不变的情况下，将纯的A元素的标样移到电子束下，测出这根谱线的强度[I st]A，这两个强度的比值称为相对X光强度，即K A＝[I sp]A/[I st]A
如果把测量的强度比K A当作浓度C A，即C A＝K A＝[I sp]A/[I st]A这就是通常的半定量测量公式，
八
SEM的结构与成像原理、电子枪发出的电子束经过栅极静电聚焦后成为Φ50 m 的点光源，然后在阳极加速电压(1～30kV)作用下，经2～3个磁透镜组成的电子光学系统，会聚成几十Ǻ大小的电子束聚焦到样品表面。

高能电子束与试样表面物质相互作用，将产生多种信号。

这些信号被相应的接收器接收，经放大器放大后送到显像管(CRT) 的栅极上，调制显像管的亮度。

在SEM的末级透镜上装有扫描线圈，它使电子束(初级束)在样品表面作逐点逐行扫描，即作光栅状扫描。

用同一扫描信号发生器控制电子束和显像管的扫描，使两者严格同步。

电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就相应出现一个亮点，因此试样表面任意点的发射信号与显像管荧光屏上相应的位置和亮度一一对应。

扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的形貌特征，按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图像。

结构可以分为电子光学系统（电子枪、电磁透镜、样品室、扫描线圈）、信号收集处理系统（二次电子和背散射电子检测器、吸收电子检测器、显示系统、X射线检测器）、图像显示和记录系统、真空系统、电源及控制系统
SEM像的衬度原理、来源：①试样本身性质(表面凸凹不平、成分差别、位向差异、表面电位分布)、②信号本身性质(二次电子、背散射电子、吸收电子)；③对信号的人工处理。

二次电子像的衬度、1）形貌衬度，由于试样表面有起伏，导致电子束对试样表面不同处的入射角不同。

2)原子序数差异造成的衬度、当原子序数Z大于20时，二次电子的产额基本上不随原子序数变化，只有Z小的元素的二次电子产额与试样的组成成分有关，故二次电子衬度像一般不被用来观察试样成分的变化，而被用来观察表面形貌的变化。

3)电压差造成的衬度、二次电子在正电位区逸出较困难，而在负电位区逸出就容易，故正电位区发射的二次电子少，在图像上显得暗，而负电位区发射二次电子多，在图像上就显得亮，这就形成了电压衬度。

4)荷电(充电)现象、非导体上多余的电荷就不能导走，将产生局部充电现象，使二次电子像产生过强的衬度，像变得很亮。

背散射电子原子序数衬度的原理、在原子序数Z<40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。

所以试样上原子序数较高的区域背散射电子多，图像亮；原子序数较低区域背散射电子少，图像暗。

吸收电子的衬度、背散射电子像上的亮区在吸收电子像上必定是暗区。

SEM的性能指标、1）分辨率、决定于束斑大小，与加速电压关系不大。

2）放大倍数、M＝L/l，其中L为荧光屏长度(它是固定的)，l为电子束在试样上扫过的长度。

3）景深、景深较大，因此成像有立体感。

景深决定于初级束的发散角和束径。

放大倍数越小，景深越大。

4）SEM的试样制备、关键是让样品导电。

5）综合分析能力
EBSD衍射分析、工作原理如下：入射电子束与样品相互作用产生背散射电子，其中一部分背散射电子入射到某些晶面，因满足布喇格衍射条件发生弹性相干散射(即菊池衍射)。

这部分产生菊池衍射的背散射电子逸出样品表面，出射到放置在CCD相机前端的荧光屏上，形成背散射电子衍射花样简EBSP，EBSP被CCD 相机摄下，并由数据采集系统扣除背底并经Hough变换，自动识别进行谱线标定，当电子束在样品某一区域进行面扫描时，数据采集系统自动采集，标定样品每一分析点的衍射花样，从而获得各点的晶体结构以及晶体取向等晶体学信息。

EBSD技术的空间分辨率优于100 nm(最高的可达到10 nm数量级)，它还具有分析精度高、检测速度快、样品制备简单等特点。

应用主要有；①织构分析；②晶粒间取向差分析；③物相鉴定及相含量测定；④晶粒尺寸测定；⑤应变分析。

可变气压/环境SEM工作原理、把形成电子束及电子束在其中被聚焦的那部分镜筒真空(10-5 Torr)与样品腔的低真空(10 Torr)分隔开，让电子大部分时间在镜筒内的高真空下运动，只在快要入射到样品表面时，才进入低真空，这样就解决了因为低真空而造成的电子平均自由程大大下降的困难。

但电子必须从高真空部分进入低真空部分，两者之间应有一开口(光阑)，以便电子穿过。

分类(1)环境扫描电镜(ESEM)、(2)可变气压扫描电镜(VPSEM)。

应用(1)可观察含液体的样品、(2)
可直接观察绝缘体、(3)可观察会放气的样品、会挥发的样品、会吸收的样品；(4)可观察一些物理化学反应过程、(5)可观察多孔物质；(6)可在高温下观察。

扫描透射电子显微术。

采用很细的电子束在薄样品上扫描，在样品的上、下方放置不同的接收器，以接收不同的信号而成像。

既具有扫描电镜的功能，又有透射电镜的功能。

在薄样品上方放置二次电子探测器和背散射探测器可成二次电子像和背散射电子像，在薄样品下方放环形探测器可接收大角度散射的透射电子，这样成的像称为高角环形暗场(HAADF)像，它对原子序数的平方敏感，这种像又称Z衬度(Z contrast)像。

也可用EELS接收透射电子成EELS谱。

有两种类型的STEM仪器，即专用的STEM和TEM中的STEM附件。

十
扫描探针显微镜SPM、最常用的是扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)。

工作媒介可以是真空、大气、水、油和电解质等。

它的研究对象可以是金属、半导体、绝缘体、固体表面的吸附物、高聚物、生物材料、有机层体系等块状体系的表面。

除了表面结构、表面形状和表面重构的基础研究，SPM还可以用来研究样品表面局域的物理性能。

扫描隧道显微镜STM的原理、STM用一个半径很小的金属针尖探测被测样品表面，当针尖与被测样品表面间的距离小到1nm左右时，形成隧道结，电子可从一个电极通过隧道效应穿过势垒到达另一电极，形成隧道结。

在极间加很小偏压，即有净隧道电流出现。

工作模式、1）恒(电)流模式，该工作模式下针尖在扫描过程中利用反馈系统的信息，不断调整针尖在z方向(竖直方向)的位置以保证隧道电流保持在预先设定值，即保持隧道电流恒定。

2）恒高(度)模式。

在恒高模式下，针尖以一个恒定的高度在样品表面快速扫描，记录下试样表面每个测量点的隧道电流值，经处理后即可得到表面形貌。

STM结构与指标、x，y，z压电陶瓷元件、振动隔离系统、样品粗调机构粗调定位方式通常有三种：爬行方式、机械调节方式以及螺杆与簧片结合方式。

STM 的特点与局限、特点a)STM能在原子级分辨率水平上观察样品的实三维表面结构。

b)可适用于不同的探测环境。

c)体积小、成本低。

局限：a)STM只能用于观测表面，不能探测样品的深层信息。

b)STM要求所观察的样品必须具有一定程度的导电性。

c)由于电化学腐蚀法制备的探针质量具有较大的随机性，实验的成功率在很大程度上还依赖于操作者的经验和机遇。

d)探针扫描范围较小，数量级一般在微米，难以对观察点精确定位。

STM样品制备、体电导率约10-9S/m以上的样品都可以满足常规STM测试的要求。

金属样品在新鲜剥开的云母表面蒸镀2500Ǻ厚的金膜，蒸发速度5Ǻ/s，基底表面恒定温度300℃。

蒸镀完毕后，将样品在1×10-6Torr (1.33322×10-4Pa)的真空下自然冷却至室温。

半金属可以用剃须刀片轻轻剥离表面原子层露出新鲜表面，或者先把胶布粘在表面，然后轻轻拉开即可。

半导体样品采用离子溅射方法清除表面吸附物，再经加热退火获得特定结构的晶格表面。

绝缘体事先沉积一层薄的金膜，在镀金之前，样品需清洗烘干。

生物样品常用的样品制备方法有：(1)液滴干燥法(2)冻结干燥法(3)负染色法(4)冻结碎裂法STM应用。

借助于STM的空间分辨能力，可以测量单个分子、单个纳米颗粒、单根纳米线和纳米管的电学、力学以及化学特性。

1）表面结构观测2)表面化学反应研究3）STM信息存储。