扫描电镜培训报告
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
扫描电镜培训报告
报告人：何力国、王刚
2009年12月18日
培训概况 培训内容 疑难问题解答
一、培训概况
培训时间： 2009年11月23日上午～28日上午；
培训地点： 北京科技大学材料测试楼电镜室；
培训老师： 崔凤娥――北京科技大学电镜操作老师；
培训方式： 1）基础知识培训； 2）观看老师给学校的学生做的各类电镜试样； 3）根据我们提出的问题现场答疑。
断口分析
根据断口形貌分析材料的韧、脆性， 进而判断材料的性能。还可对机械零部件 失效分析，可根据断口学原理 判断断裂性 质(如塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、 应 力腐蚀断裂、氢脆断裂等)，追溯断裂原因， 调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续 加工或使用 情况有关等。
--精品--
沿晶脆性断口
沿 晶 断 口 高 倍 图 片
--精品--
电子枪发射的电子束 经过3个电磁透镜聚焦
在样品表面按顺序逐行 扫描，激发样品产生各种 物理信号:二次电子、背 散射电子、特征X射线等。
信号强度随样品表面特
征而变。它们分别被相
应的收集器接受，经放
大器按顺序、成比例地
--精品--
放大后，送到显像管。
3、工作原理
扫描电镜的成像原理和光学显微镜 大不相同，它不用什么光学透镜来进行放 大成像，而是用钨灯丝产生高速电子束击 打样品表面激发出各种信号，由激发的信 号转化成衬度不同的图像来实现对样品的 观察。
下一副图片的韧 窝密度就明显的 高于上图。
来源：北科大材料学院
--精品--
韧 窝 密 度 较 大 的 的 断 口。
表面形貌检验
可对钢铁材料的表面相貌、摩擦磨损、 表面腐蚀形貌及表面沉积、粉末样品等 进行表面形貌分析。
--精品--
滑动磨损
黏着磨损
此为摩擦磨损样品表面形貌。主要看划伤形貌，以区分 是黏着磨损还是滑动磨损，上图为滑动磨损形貌。
绝缘/弱导电样品的制备
对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在 分析表面上镀一层厚度约10～20 nm的导电层。否则， 在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入 射电子束进入和样品内电子射出样品表面。
样品表面未处理干净而造成的局部电荷堆积放电
--精品--
2、扫描电镜的构造
由五个系统组成 (1)电子光学系统（镜筒） (2)扫描系统 (3)信号收集和图像显示系统 (4)真空系统 (5)电源系统
--精品--
此图为粉末状样品形貌。
--精品--
显微组织分析
铁 素 体 ＋ 少 量 珠 光 体
来源：我公司电镜实验室（钢号10B06）
--精品--
图中， 灰色区域中， 同样是铁素 体，有的高， 有的矮，这 是铁素体位 向不同，盐 酸对其侵蚀 程度不同而 造成的。
来源：我公司电镜实验室（钢号SS400B）
二、培训内容
样品的制备 扫描电镜工作原理 能谱仪工作原理
扫描电镜的主要应用 电镜的使用技巧及注意事项
1、样品的制备
电镜样品制备的两个原则 a、样品清洁干燥、且在真空中稳定 b、样品导电或与样品台能够形成回路
试样的清洁干燥
含有水分的试样应先烘干除去水分。表面 受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的 前提下进行适当清洗，然后烘干。可用酒精或 丙酮在超声波清洗仪里清洗后吹干 。
来源：北科大材料学院
--精品--
沿 晶 断 口 高 倍 图 片
来源：北科大材料学院
--精品--
这是我 公司30MnSi 母材、制成 的PC钢棒脆 断断口形貌。
来源：我公司电镜实验室(30MnSi钢棒断口)
--精品--
解离脆性断口
解 离 断 裂 也 是 脆 性 断 裂
来源：我公司电镜实验室（船板钢低温冲击试样）
二次电子：被轰击出来并离开样品表面的样 品的核外电子。二次电子一般都在表层5～10nm 深度范围内发射出来，它对样品的表面形貌十分 敏感，因此能非常有效的显示样品表面形貌；它 的强度与原子序数没有明确的关系，故不能显示 原子序数衬度。
--精品--
特征X射线及能谱仪
当样品原子的内层电子被入射电子激发或 电离时，原子就会处于能量较高的激发状态， 此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的 空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。 不同元素的特征X射线也不同，每种特征X射 线的波长、能量都各不相同，用来收集特征X 射线、并根据测定特征波长来分辨元素的普仪 叫波普仪（WDS），根据测定特征能量来分 辨元素的普仪叫能普仪（EDS）。
--精品--
来源：北科大材料学院
--精品--
韧窝断口
来源：北科大材料学院
--精品--
韧窝断口 是一种韧性断 裂断口，一般 韧窝底部有第 二相粒子存在， 这是由于试样 在拉伸或剪切 变形时，第二 相粒子与基体 界面首先开裂 形成裂纹（韧 窝）
来源：北科大材料学院
--精品--
判断韧窝断 口性能的主要指 标是韧窝的深度 和韧窝密度。韧 窝深度越深、越 密集，则韧性越 好。
--精品--
电子束击打样品后产生的各种信号
特征X射线 背散射电子 阴极荧光
高能电子束
↓ ↓
↓
二次电子
二次电子探头
~10nm (二次电子激发深度)
样品电流
Hale Waihona Puke Baidu
散射电子
透射电子
--精品--
电子束感生电流
主要电子信号
背散射电子：是被样品中的原子核反弹回来 的一部分入射电子。它来自样品表面几百纳米的 深度范围，由于它的产额能随样品原子序数增大 而增多，所以可以用来显示原子序数衬度，定性 地用作成分分析，即BSD探头收集信号进行分析。
--精品--
微分析中的激发空间和渗透深度
样品表面
5～10nm
高能电子束 (E0)
二次电子空间分辨率
背散射电子空间分辨率 特征X射线空间分辨率
电子束在进入轻元素样品表面后会造成一 个滴状作用体积。
--精品--
4、扫描电镜的主要应用
断口分析 表面形貌检验 显微组织检验 微区成分及夹杂检验
--精品--
试样的尺寸
样品尽量的小，最大不能超出样品台边缘， 高度以10mm以下为宜。
导电样品的制备
块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸 外样品需清洁干燥、试样底部平整便于平稳的粘贴在 样品台上。
粉末样品的制备
先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀 地把粉末样撒在上面，用吸耳球吹去未粘住的粉末，再 镀上一层导电膜，即可上电镜上观察。
报告人：何力国、王刚
2009年12月18日
培训概况 培训内容 疑难问题解答
一、培训概况
培训时间： 2009年11月23日上午～28日上午；
培训地点： 北京科技大学材料测试楼电镜室；
培训老师： 崔凤娥――北京科技大学电镜操作老师；
培训方式： 1）基础知识培训； 2）观看老师给学校的学生做的各类电镜试样； 3）根据我们提出的问题现场答疑。
断口分析
根据断口形貌分析材料的韧、脆性， 进而判断材料的性能。还可对机械零部件 失效分析，可根据断口学原理 判断断裂性 质(如塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、 应 力腐蚀断裂、氢脆断裂等)，追溯断裂原因， 调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续 加工或使用 情况有关等。
--精品--
沿晶脆性断口
沿 晶 断 口 高 倍 图 片
--精品--
电子枪发射的电子束 经过3个电磁透镜聚焦
在样品表面按顺序逐行 扫描，激发样品产生各种 物理信号:二次电子、背 散射电子、特征X射线等。
信号强度随样品表面特
征而变。它们分别被相
应的收集器接受，经放
大器按顺序、成比例地
--精品--
放大后，送到显像管。
3、工作原理
扫描电镜的成像原理和光学显微镜 大不相同，它不用什么光学透镜来进行放 大成像，而是用钨灯丝产生高速电子束击 打样品表面激发出各种信号，由激发的信 号转化成衬度不同的图像来实现对样品的 观察。
下一副图片的韧 窝密度就明显的 高于上图。
来源：北科大材料学院
--精品--
韧 窝 密 度 较 大 的 的 断 口。
表面形貌检验
可对钢铁材料的表面相貌、摩擦磨损、 表面腐蚀形貌及表面沉积、粉末样品等 进行表面形貌分析。
--精品--
滑动磨损
黏着磨损
此为摩擦磨损样品表面形貌。主要看划伤形貌，以区分 是黏着磨损还是滑动磨损，上图为滑动磨损形貌。
绝缘/弱导电样品的制备
对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在 分析表面上镀一层厚度约10～20 nm的导电层。否则， 在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入 射电子束进入和样品内电子射出样品表面。
样品表面未处理干净而造成的局部电荷堆积放电
--精品--
2、扫描电镜的构造
由五个系统组成 (1)电子光学系统（镜筒） (2)扫描系统 (3)信号收集和图像显示系统 (4)真空系统 (5)电源系统
--精品--
此图为粉末状样品形貌。
--精品--
显微组织分析
铁 素 体 ＋ 少 量 珠 光 体
来源：我公司电镜实验室（钢号10B06）
--精品--
图中， 灰色区域中， 同样是铁素 体，有的高， 有的矮，这 是铁素体位 向不同，盐 酸对其侵蚀 程度不同而 造成的。
来源：我公司电镜实验室（钢号SS400B）
二、培训内容
样品的制备 扫描电镜工作原理 能谱仪工作原理
扫描电镜的主要应用 电镜的使用技巧及注意事项
1、样品的制备
电镜样品制备的两个原则 a、样品清洁干燥、且在真空中稳定 b、样品导电或与样品台能够形成回路
试样的清洁干燥
含有水分的试样应先烘干除去水分。表面 受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的 前提下进行适当清洗，然后烘干。可用酒精或 丙酮在超声波清洗仪里清洗后吹干 。
来源：北科大材料学院
--精品--
沿 晶 断 口 高 倍 图 片
来源：北科大材料学院
--精品--
这是我 公司30MnSi 母材、制成 的PC钢棒脆 断断口形貌。
来源：我公司电镜实验室(30MnSi钢棒断口)
--精品--
解离脆性断口
解 离 断 裂 也 是 脆 性 断 裂
来源：我公司电镜实验室（船板钢低温冲击试样）
二次电子：被轰击出来并离开样品表面的样 品的核外电子。二次电子一般都在表层5～10nm 深度范围内发射出来，它对样品的表面形貌十分 敏感，因此能非常有效的显示样品表面形貌；它 的强度与原子序数没有明确的关系，故不能显示 原子序数衬度。
--精品--
特征X射线及能谱仪
当样品原子的内层电子被入射电子激发或 电离时，原子就会处于能量较高的激发状态， 此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的 空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。 不同元素的特征X射线也不同，每种特征X射 线的波长、能量都各不相同，用来收集特征X 射线、并根据测定特征波长来分辨元素的普仪 叫波普仪（WDS），根据测定特征能量来分 辨元素的普仪叫能普仪（EDS）。
--精品--
来源：北科大材料学院
--精品--
韧窝断口
来源：北科大材料学院
--精品--
韧窝断口 是一种韧性断 裂断口，一般 韧窝底部有第 二相粒子存在， 这是由于试样 在拉伸或剪切 变形时，第二 相粒子与基体 界面首先开裂 形成裂纹（韧 窝）
来源：北科大材料学院
--精品--
判断韧窝断 口性能的主要指 标是韧窝的深度 和韧窝密度。韧 窝深度越深、越 密集，则韧性越 好。
--精品--
电子束击打样品后产生的各种信号
特征X射线 背散射电子 阴极荧光
高能电子束
↓ ↓
↓
二次电子
二次电子探头
~10nm (二次电子激发深度)
样品电流
Hale Waihona Puke Baidu
散射电子
透射电子
--精品--
电子束感生电流
主要电子信号
背散射电子：是被样品中的原子核反弹回来 的一部分入射电子。它来自样品表面几百纳米的 深度范围，由于它的产额能随样品原子序数增大 而增多，所以可以用来显示原子序数衬度，定性 地用作成分分析，即BSD探头收集信号进行分析。
--精品--
微分析中的激发空间和渗透深度
样品表面
5～10nm
高能电子束 (E0)
二次电子空间分辨率
背散射电子空间分辨率 特征X射线空间分辨率
电子束在进入轻元素样品表面后会造成一 个滴状作用体积。
--精品--
4、扫描电镜的主要应用
断口分析 表面形貌检验 显微组织检验 微区成分及夹杂检验
--精品--
试样的尺寸
样品尽量的小，最大不能超出样品台边缘， 高度以10mm以下为宜。
导电样品的制备
块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸 外样品需清洁干燥、试样底部平整便于平稳的粘贴在 样品台上。
粉末样品的制备
先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀 地把粉末样撒在上面，用吸耳球吹去未粘住的粉末，再 镀上一层导电膜，即可上电镜上观察。