第7章X射线光电子能谱学[1]
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及 其能量
X射线光电子的发射过 程：当入射光子的能量
h (h—普朗克常数，
光波频率)明显超过原
子 可的 引芯 起电 光电子子束发缚射能。Eb时，
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第7章X射线光电子能谱学[1]
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.2 逃逸深度与表面灵敏度
n 电子能谱仪之所以对表面特别灵敏是由于出射电子在样品内的非
弹性散射平均自由程m很短。
n 不论是俄歇电子或者光电子，只有那些来自表面附近逃逸深度以 内献的。，没有经过散射而损失能量的电子才对确定Eb的谱峰有所贡
第5章 X射线光电子能谱学
5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射 及其能量
光电子的动能为：
Ek＝h - Eb - sp （1） 此处Eb从费米能级EF 算起，sp是谱仪的功
函数。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 芯电子电离之后，较外层的发射光子或俄歇电子而退激发。因此光 电子同时伴有俄歇电子。
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 在实际谱仪中常用电子学方法补偿谱仪的功函数，因 此有
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 半定量分析：X-ray辐照后，从样品表面出射的光电 子的强度与样品中该原子的浓度呈函数关系。
n “半”，“相对”：光电子平均自由程，样品表面光 洁度，元素所处化学状态，X-ray源强度，仪器能力 与状态。
第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.3 超高真空系统
n 10-8 Pa n 旋片式机械泵－分子泵－溅射离子泵－钛升
华泵
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.3 超高真空系统
n Ar离子枪：用于溅射清洗样品表面，或进行剥蚀做深 度剖析。
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 7.3 XPS谱 7.3.2 原子能级及自旋—轨道劈裂
n 假如自旋未配对的电子处于简并的轨道(p、d、f…)， 自旋角动量S与轨道角动量S以不同的方式耦合可产 生不同的新态，这些态用电子的总角动量J来描述， 则
n J＝LS
图b中有Fe的LMM俄歇峰。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 7.3 XPS谱 7.3.2 原子能级及自旋—轨道劈裂
n XPS谱常用光电子在发射前所处的原子 能级来命名。下图给出铀原子的能级图。
图中标出电子的n、l、j量子数，X射线
常用的能级符号(K、L、……)及光谱符 号。
n “表面”：2.0~5.0nm， 10-3原子单层；体相，0.1 ％。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 化学位移：由于原子外层电子的屏蔽效应， 芯能级轨道上电子的结合能在不同的化学环 境中是不一样的。
第7章X射线光电子能谱 学
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2020/11/26
第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n UPS n X-Ray Photoelectron Spectroscopy-XPS n Electron Spectroscopy for Chemical
Analysis-ESCA n Kai Siegbahn, Swedish, Nobel Laureate ,
n 实际的逃逸深度m与电子在固体内的运动方向有关，即
= mcos (4) 是出射方向与表面法线的夹角。
n 对于XPS而言，有用的光电子能量在100～1200eV范围，对应的
m＝0.5～2.0nm。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.2 逃逸深度与表面灵敏度
n 实际到达分析器出口孔的电流仅为10-16～10-14A，因此不能用 普通方法测电流，而必须用脉冲计数。
n 两种电子倍增器：分立倍增电极式 通道电子倍增管。
前者是电子先撞击第一个电极板，然后通过10～20级电极板的 二次电子倍增使电流放大104～107。通道电子倍增器是一个曲 面的小玻璃管，内壁涂上高电阻材料，在管的两端加电压(约为 3kV)，高电阻表面成为一个连续的倍增电极。电子进入低电压 (+500V)端，与壁碰撞时产生二次电子，这些二次电子被加速 运动，再撞击壁，产生雪崩效应。这种倍增器的增益约为107～ 108。
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.2 电子能量分析器
n 电子能量分析器：筒镜分析器(CMA) 同心半球分析器(CHA)。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.2 电子探测及数据处理
n Ek= h - Eb
(2)
n Eb = h - Ek
(3)
n 测量光电子的动能Ek，就可用式(3)换算成电子束缚 能Eb。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 定性分析：出射光电子的能量仅与入射光子 的能量以及原子轨道结合能有关。因此，对 于特定的单色激发源和特定的原子轨道，其 光电子的能量是特征的。
n 5．2 基本装置
n 主要部件有X射线源、样品台、电子能量分析器、电 子探测及倍增器，以及将电流转换成可读能谱的数据 处理和显示的电子学系统。除电子学系统之外，所有 部件都放在超高真空中。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.1 X射线源
n = mcos (4)
n 可见，垂直表面射出(=0)的电子来自最大的逃逸深 度，而近似平行于表面射出( 90o)的电子则纯粹来 自最外表面几个原子层。因此，XPS是对表面灵敏的 分析技术，采取改变探测角的方法更可以提高表面灵 敏度。
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第5章 X射线光电子能谱学
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第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.1 典型谱
可以看到在本底上叠加了一系列 谱峰，这些峰的束缚能是各元素 的特征，直接代表原子轨道的能 级。可以参考元素的光电子束缚 能数据表来鉴别XPS谱峰。构成 本底的有轫致辐射(非单色X射线 源必然有的)引起的光电子发射以 及因非弹性散射而降低能量的一 次和二次电子。二次电子数目在 低能量区显著增加，因而本底随 束缚能增加(即动能减少)而升高。
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•第5章 X射线光电子能谱学
•铀原子的能级图 •(失去一个量子数为n、l或
j的电子的原子能级)
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第5章 X射线光电子能谱学
n 7.3 XPS谱 7.3.2 化学位移
n XPS的一个重要功能是能够区别处在不同环境 的同一元素。当元素原子被放在不同的环境 时，其芯电子的束缚能发生改变，在XPS谱上 表现为谱峰相对于其纯元素峰的位移，称为 化学位移。引起化学位移的因素有：不同的 氧化态，形成化合物，不同的近邻数或原子 占据不同的点阵位置，不同的晶体结构等等。
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第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.1 典型谱
一般都是先作一个大范围的 检查，即收取全谱。在谱上 最先辨认出的是C的1s和O的 1s线，然后再识别其他峰。 注意：1s是单峰，而各种p、 d、f则产生双峰(见第5.3.2 节)。然后，往往需要将部分 谱扩展开来分析，即收取在 窄能区内扫描的谱。
(5)
n 其中L=0，1，2，…；S=1／2，J＝1／2，3／2，5 ／2…。同样的轨道L(例如L=1)，由于J不同(如J＝1 ／2或3／2)而属于不同的次能级。
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第5章 X射线光电子能谱学
这种自旋—轨道耦合作用是量子力 学的，但可以近似地理解为电子自 旋和轨道磁矩相互平行(式5中的加 号)或反平行(减号)引起的能量差别。 在XPS谱中这种耦合效应引起谱峰 的劈裂，例如图所示的Te的3d峰分 裂为3d5/2和3d3/2 (L=2，J=5/2， 3/2)两个次峰，Fe的2p峰分裂为 2p3/2和2p1/2(L= 1)，在无其他外 场作用下，J为一定值的能级还是 简并的，即有2J+1个态同属于一个 能级 (称简并度均2J+1}。因为每个 态有同等的占有几率，所以一个轨 道两个次峰的相对强度就是它们的 简并度之比。在Te的3d轨道， 3d5/2和3d3/2次峰的强度之比为 (252+1) (232+1)=32。
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第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.1 典型谱
两个扩展的谱示于小插图，分别是 Te(碲)的3d双线和Fe的2p双线。由图 a的插图(1)可见，Te的3d线实际上有 四条，强度高的代表元素Te，强度 较低的是TeO2中的Te。当用氩离子 溅射除去氧化层后，只剩下Te的3d 双线(图a(2))。这种由于氧化价态不 同而引起的现象将在７.3.3节中讨论。 图中，除了XPS峰之外还有俄歇峰， 例如图a中有Cd和Te的MNN俄歇峰，
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.2 电子探测及数据处理
n 电子倍增器的输出再经过前置放大、放大器、 甄别器及速率计系统，将谱显示在X-Y记录仪 上；或者在甄别器与定速率器之间插入计算 机接口使数据数字化，并储存起来
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n 对X射线源的要求：能量(足够激发芯电子层) 强度(能产生足够的光电子通量) 线宽(所产生的X射线谱线要尽量窄， 因为线 宽是决定XPS谱峰 半(峰)高(全)宽度(Full width on half-maximum，FWHM)的主要因素)
n X射线源：Mg 源：Mg的K线能量E=1253.6eV，线宽0.7eV； Al 源：Al的K线能量E=1486.6eV，线宽0.85eV。 二者都只需15kV的电压，其线宽小，稳定性好。 现在有许多厂家制造配备有Mg／Al双阳极的X射线源， 也有的配备Mg／Zr或Al／Zr源。因为Zr的L线能量E＝2042.4eV， 虽然线宽较大(1.7eV)，却有对Al、Si等元素很灵敏的优点。
n 样品架：可配备冷／热台，在研究吸附—解吸和催化 时特别有用。
n 低能电子枪：以便冲注电子，中和绝缘材料表面的积 累电荷。
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第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.1 典型谱
用Mg K线得到的两 个代表性的XPS谱； (a)HgCdTe膜，(b)Fe 的清洁表面。横坐标 是电子束缚能或动能， 纵坐标是光电子流强 度。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.1 X射线源
除了所需要的Mg K、Al K之外，X射线源还产生一系列其他
谱线以及来自轫致辐射的连续谱。因此常用衍射光栅单色器滤
去其他不需要的波长。若通过单色器只选出K双线中的一条，
可达到0.5eV的线宽，不过强度将减弱许多。上述这类X射线管 源所产生的都是离散的谱线。用同步加速器辐射可得到从10eV 到10keV连续变化的X射线源，这样可以针对特定的内电子层调 节波长，以获得最理想的光电离截面
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第5章 X射线光电子能谱学
5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及 其能量
X射线光电子的发射过 程：当入射光子的能量
h (h—普朗克常数，
光波频率)明显超过原
子 可的 引芯 起电 光电子子束发缚射能。Eb时，
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.2 逃逸深度与表面灵敏度
n 电子能谱仪之所以对表面特别灵敏是由于出射电子在样品内的非
弹性散射平均自由程m很短。
n 不论是俄歇电子或者光电子，只有那些来自表面附近逃逸深度以 内献的。，没有经过散射而损失能量的电子才对确定Eb的谱峰有所贡
第5章 X射线光电子能谱学
5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射 及其能量
光电子的动能为：
Ek＝h - Eb - sp （1） 此处Eb从费米能级EF 算起，sp是谱仪的功
函数。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 芯电子电离之后，较外层的发射光子或俄歇电子而退激发。因此光 电子同时伴有俄歇电子。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 在实际谱仪中常用电子学方法补偿谱仪的功函数，因 此有
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 半定量分析：X-ray辐照后，从样品表面出射的光电 子的强度与样品中该原子的浓度呈函数关系。
n “半”，“相对”：光电子平均自由程，样品表面光 洁度，元素所处化学状态，X-ray源强度，仪器能力 与状态。
第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.3 超高真空系统
n 10-8 Pa n 旋片式机械泵－分子泵－溅射离子泵－钛升
华泵
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.3 超高真空系统
n Ar离子枪：用于溅射清洗样品表面，或进行剥蚀做深 度剖析。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 7.3 XPS谱 7.3.2 原子能级及自旋—轨道劈裂
n 假如自旋未配对的电子处于简并的轨道(p、d、f…)， 自旋角动量S与轨道角动量S以不同的方式耦合可产 生不同的新态，这些态用电子的总角动量J来描述， 则
n J＝LS
图b中有Fe的LMM俄歇峰。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 7.3 XPS谱 7.3.2 原子能级及自旋—轨道劈裂
n XPS谱常用光电子在发射前所处的原子 能级来命名。下图给出铀原子的能级图。
图中标出电子的n、l、j量子数，X射线
常用的能级符号(K、L、……)及光谱符 号。
n “表面”：2.0~5.0nm， 10-3原子单层；体相，0.1 ％。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 化学位移：由于原子外层电子的屏蔽效应， 芯能级轨道上电子的结合能在不同的化学环 境中是不一样的。
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2020/11/26
第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n UPS n X-Ray Photoelectron Spectroscopy-XPS n Electron Spectroscopy for Chemical
Analysis-ESCA n Kai Siegbahn, Swedish, Nobel Laureate ,
n 实际的逃逸深度m与电子在固体内的运动方向有关，即
= mcos (4) 是出射方向与表面法线的夹角。
n 对于XPS而言，有用的光电子能量在100～1200eV范围，对应的
m＝0.5～2.0nm。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.2 逃逸深度与表面灵敏度
n 实际到达分析器出口孔的电流仅为10-16～10-14A，因此不能用 普通方法测电流，而必须用脉冲计数。
n 两种电子倍增器：分立倍增电极式 通道电子倍增管。
前者是电子先撞击第一个电极板，然后通过10～20级电极板的 二次电子倍增使电流放大104～107。通道电子倍增器是一个曲 面的小玻璃管，内壁涂上高电阻材料，在管的两端加电压(约为 3kV)，高电阻表面成为一个连续的倍增电极。电子进入低电压 (+500V)端，与壁碰撞时产生二次电子，这些二次电子被加速 运动，再撞击壁，产生雪崩效应。这种倍增器的增益约为107～ 108。
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n 5.2 基本装置 5.2.2 电子能量分析器
n 电子能量分析器：筒镜分析器(CMA) 同心半球分析器(CHA)。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.2 电子探测及数据处理
n Ek= h - Eb
(2)
n Eb = h - Ek
(3)
n 测量光电子的动能Ek，就可用式(3)换算成电子束缚 能Eb。
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.1 基本原理 5.1.1 光电子的发射及其能量
n 定性分析：出射光电子的能量仅与入射光子 的能量以及原子轨道结合能有关。因此，对 于特定的单色激发源和特定的原子轨道，其 光电子的能量是特征的。
n 5．2 基本装置
n 主要部件有X射线源、样品台、电子能量分析器、电 子探测及倍增器，以及将电流转换成可读能谱的数据 处理和显示的电子学系统。除电子学系统之外，所有 部件都放在超高真空中。
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.1 X射线源
n = mcos (4)
n 可见，垂直表面射出(=0)的电子来自最大的逃逸深 度，而近似平行于表面射出( 90o)的电子则纯粹来 自最外表面几个原子层。因此，XPS是对表面灵敏的 分析技术，采取改变探测角的方法更可以提高表面灵 敏度。
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第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.1 典型谱
可以看到在本底上叠加了一系列 谱峰，这些峰的束缚能是各元素 的特征，直接代表原子轨道的能 级。可以参考元素的光电子束缚 能数据表来鉴别XPS谱峰。构成 本底的有轫致辐射(非单色X射线 源必然有的)引起的光电子发射以 及因非弹性散射而降低能量的一 次和二次电子。二次电子数目在 低能量区显著增加，因而本底随 束缚能增加(即动能减少)而升高。
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•第5章 X射线光电子能谱学
•铀原子的能级图 •(失去一个量子数为n、l或
j的电子的原子能级)
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第5章 X射线光电子能谱学
n 7.3 XPS谱 7.3.2 化学位移
n XPS的一个重要功能是能够区别处在不同环境 的同一元素。当元素原子被放在不同的环境 时，其芯电子的束缚能发生改变，在XPS谱上 表现为谱峰相对于其纯元素峰的位移，称为 化学位移。引起化学位移的因素有：不同的 氧化态，形成化合物，不同的近邻数或原子 占据不同的点阵位置，不同的晶体结构等等。
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第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.1 典型谱
一般都是先作一个大范围的 检查，即收取全谱。在谱上 最先辨认出的是C的1s和O的 1s线，然后再识别其他峰。 注意：1s是单峰，而各种p、 d、f则产生双峰(见第5.3.2 节)。然后，往往需要将部分 谱扩展开来分析，即收取在 窄能区内扫描的谱。
(5)
n 其中L=0，1，2，…；S=1／2，J＝1／2，3／2，5 ／2…。同样的轨道L(例如L=1)，由于J不同(如J＝1 ／2或3／2)而属于不同的次能级。
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第5章 X射线光电子能谱学
这种自旋—轨道耦合作用是量子力 学的，但可以近似地理解为电子自 旋和轨道磁矩相互平行(式5中的加 号)或反平行(减号)引起的能量差别。 在XPS谱中这种耦合效应引起谱峰 的劈裂，例如图所示的Te的3d峰分 裂为3d5/2和3d3/2 (L=2，J=5/2， 3/2)两个次峰，Fe的2p峰分裂为 2p3/2和2p1/2(L= 1)，在无其他外 场作用下，J为一定值的能级还是 简并的，即有2J+1个态同属于一个 能级 (称简并度均2J+1}。因为每个 态有同等的占有几率，所以一个轨 道两个次峰的相对强度就是它们的 简并度之比。在Te的3d轨道， 3d5/2和3d3/2次峰的强度之比为 (252+1) (232+1)=32。
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7.3 XPS谱 7.3.1 典型谱
两个扩展的谱示于小插图，分别是 Te(碲)的3d双线和Fe的2p双线。由图 a的插图(1)可见，Te的3d线实际上有 四条，强度高的代表元素Te，强度 较低的是TeO2中的Te。当用氩离子 溅射除去氧化层后，只剩下Te的3d 双线(图a(2))。这种由于氧化价态不 同而引起的现象将在７.3.3节中讨论。 图中，除了XPS峰之外还有俄歇峰， 例如图a中有Cd和Te的MNN俄歇峰，
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第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.2 电子探测及数据处理
n 电子倍增器的输出再经过前置放大、放大器、 甄别器及速率计系统，将谱显示在X-Y记录仪 上；或者在甄别器与定速率器之间插入计算 机接口使数据数字化，并储存起来
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n 对X射线源的要求：能量(足够激发芯电子层) 强度(能产生足够的光电子通量) 线宽(所产生的X射线谱线要尽量窄， 因为线 宽是决定XPS谱峰 半(峰)高(全)宽度(Full width on half-maximum，FWHM)的主要因素)
n X射线源：Mg 源：Mg的K线能量E=1253.6eV，线宽0.7eV； Al 源：Al的K线能量E=1486.6eV，线宽0.85eV。 二者都只需15kV的电压，其线宽小，稳定性好。 现在有许多厂家制造配备有Mg／Al双阳极的X射线源， 也有的配备Mg／Zr或Al／Zr源。因为Zr的L线能量E＝2042.4eV， 虽然线宽较大(1.7eV)，却有对Al、Si等元素很灵敏的优点。
n 样品架：可配备冷／热台，在研究吸附—解吸和催化 时特别有用。
n 低能电子枪：以便冲注电子，中和绝缘材料表面的积 累电荷。
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.1 典型谱
用Mg K线得到的两 个代表性的XPS谱； (a)HgCdTe膜，(b)Fe 的清洁表面。横坐标 是电子束缚能或动能， 纵坐标是光电子流强 度。
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第7章X射线光电子能谱学[1]
第5章 X射线光电子能谱学
n 5.2 基本装置 5.2.1 X射线源
除了所需要的Mg K、Al K之外，X射线源还产生一系列其他
谱线以及来自轫致辐射的连续谱。因此常用衍射光栅单色器滤
去其他不需要的波长。若通过单色器只选出K双线中的一条，
可达到0.5eV的线宽，不过强度将减弱许多。上述这类X射线管 源所产生的都是离散的谱线。用同步加速器辐射可得到从10eV 到10keV连续变化的X射线源，这样可以针对特定的内电子层调 节波长，以获得最理想的光电离截面