苯甲酸的制备
苯甲酸的制备
目的：巩固烷基侧链的氧化反应；练习减压过滤操作。 目的：巩固烷基侧链的氧化反应；练习减压过滤操作。 原理： 原理：
CH3 COOK
+ #43; KOH + H2O
COOK
COOH
+ HCl
+
KCl
装置： 装置：
抽滤装置 反应装置
步骤： 步骤： 反应 250 mL三颈瓶中加入 三颈瓶中加入2.7 mL甲苯和 甲苯和100 mL水, 瓶口装一冷凝管 加热至 三颈瓶中加入 甲苯和 水 瓶口装一冷凝管, 高锰酸钾, 沸。从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾 每次加料不宜多 整个加料过程约 从冷凝管上口分批加入 高锰酸钾 每次加料不宜多, 最后用少量水(约 需60分钟.最后用少量水 约25mL)将粘在冷凝管内壁的高锰酸钾冲洗入烧瓶 分钟 最后用少量水 将粘在冷凝管内壁的高锰酸钾冲洗入烧瓶 继续煮沸并间歇摇动烧瓶直到甲苯层消失, 内.继续煮沸并间歇摇动烧瓶直到甲苯层消失 回流液不再有明显油珠。 继续煮沸并间歇摇动烧瓶直到甲苯层消失 回流液不再有明显油珠。 纯化： 纯化： 若溶液显较深的紫色, 加入少量亚硫酸氢钠, 若溶液显较深的紫色 加入少量亚硫酸氢钠 振摇使紫色褪去后趁热将 反应混合物减压过滤,用少量热水洗涤残渣。将滤液放在冷水浴中冷却 反应混合物减压过滤 用少量热水洗涤残渣。将滤液放在冷水浴中冷却, 用 用少量热水洗涤残渣 苯甲酸全部沉淀析出为止。 浓盐酸酸化直至溶液呈强酸性,苯甲酸全部沉淀析出为止。抽滤 用少量冷 苯甲酸全部沉淀析出为止 抽滤, 水洗涤, 尽量抽干, 把苯甲酸在表面皿上摊开, 晾干;称重 称重。 水洗涤 尽量抽干 把苯甲酸在表面皿上摊开 晾干 称重。粗产品可用热水 重结晶。 重结晶。
注意事项： 注意事项： 1) 高锰酸钾要分批加入； 高锰酸钾要分批加入； 2）高锰酸钾不能粘在管壁上； ）高锰酸钾不能粘在管壁上； 3）控制反应速度； ）控制反应速度； 4）酸化要彻底； ）酸化要彻底； 5）尽量抽干 ）
苯甲酸制备
苯甲酸制备一．设计思想苯甲酸是一种可作为食品饲料防腐剂，醇酸树脂和聚酰胺的改造剂，医药和染料中间体的精细化学品，工业生产以甲苯液相空气氧化法为主，在实验室制备主要采用甲苯高锰酸钾氧化法，实验过程中存在反应持续时间长，产率低等问题。
〈3〉以苯甲醛为原料进行歧化反应可制得苯甲酸与苯甲醇，但该制备实验基本操作较多，包括萃取洗涤干燥蒸馏重结晶等，实验最终产品既有固体又有液体，能够全面反映基本操作技能，但是该方法用时长，实验效率不高。
〈5〉高锰酸钾是水溶性试剂，难与油溶性试剂甲苯反应,在十六烷基三甲基溴化铵为催化剂的条件下实现甲苯的高锰酸钾氧化具有良好的转化效果。
〈4〉Monsanto公司开发了利用二乙醇胺催化脱氢制备氨基二乙醇钠的方法，以苯甲醇为原料，在催化氧化法制备被甲酸反应中使用的铜催化剂可以重复使用，整个过程没有有害废物排放，为环境友好化学反应。
〈2〉利用高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸，高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解，进行非均相的氧化反应。
在试验过程中，由于甲苯处于回流状态，高锰酸钾分批加入，使反应更加难以控制，因此造成实验产率低，甚至使实验失败。
相转移催化是一种有机合成新方法众所周知，多数有机物不溶于水，在有机反应中存在有机相和水相两相，如果没有相转移催化，则反应速度慢，甚至不能发生反应。
相转移催化剂能使离子化合物与不溶于水的有机化合物在弱极性溶剂中进行反应或加速反应〈1〉本实验采用在十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂作用下高锰酸钾氧化法制备苯甲酸。
二．合成路线三．实验所需仪器圆底烧瓶（250ml）,球形冷凝管，温度计，量筒，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。
四．所需试剂五．实验装置名称相对密度性状分子量熔点/摄氏度沸点/摄氏度溶解性折光率投料量水醇酮高锰酸钾紫色柱状晶体158 240 高温分解 6.4 微溶微溶8.5g0.053mol甲苯0.87 无色透明液体92.14 -95 110.6 不溶混溶混溶 1.49672.7ml0.025mol十六烷基三甲基溴化铵364.446 237-250 13g/l易容易容0.2g苯甲酸鳞片状或针状晶体122.12 122.13 0.35g/ml混溶混溶六．实验步骤称取8.5克高锰酸钾于烧杯中，用50ml水溶解，将此溶液移至圆底烧瓶中，加入2.7ml甲苯，0.2g十六烷基三甲基溴化铵和50ml水，加热回流，至回流液不出现油珠。
苯甲酸的制备
苯甲酸的制备1. 简介苯甲酸，化学式C6H5COOH，是一种有机酸，常用于制备药物、染料和农药等化合物。
本文将介绍苯甲酸的制备方法及相关的实验步骤。
2. 材料和试剂•甲苯 (C6H5CH3)•重铬酸钾 (K2Cr2O7)•硫酸 (H2SO4)•稀盐酸 (HCl)•水 (H2O)•氢氧化钠 (NaOH)•石油醚 (C6H14)•氯仿 (CHCl3)3. 实验步骤步骤1: 硝化甲苯1.将100 mL甲苯加入500 mL锥形瓶中。
2.在通风橱下，将15 mL浓硝酸(HNO3) 慢慢加入甲苯中，同时搅拌。
3.加入10 mL浓硫酸 (H2SO4)，继续搅拌混合。
4.将瓶口用塞子密封，并在室温下放置约30分钟。
步骤2: 还原硝基化合物1.将制得的硝基苯溶液慢慢倒入滴加装置中。
2.在滴加装置中加入50 mL水和5 g亚硫酸钠(Na2SO3)，并轻轻摇动。
3.将滴加装置的滴液慢慢加入50 mL稀盐酸中，同时搅拌。
4.过滤得到的沉淀物。
步骤3: 合成苯甲酸1.将沉淀物转移到一个反应瓶中。
2.加入适量的氢氧化钠溶液 (NaOH) 并搅拌。
3.将反应瓶放入水浴中，并加热至70-80°C。
4.加入稀盐酸，使pH值保持在2-3之间。
5.过滤沉淀物并用石油醚洗涤，得到苯甲酸的粗产物。
6.将粗产物加入氯仿中，并搅拌混合。
7.使用漏斗分离出苯甲酸层。
8.用石油醚洗涤苯甲酸层，并用无水氯化钠除去残余的水分。
9.将溶液倒入干燥皿中，并用浓盐酸处理，得到苯甲酸的纯品。
4. 安全注意事项•这些实验应在通风橱下进行，以避免有害气体的吸入。
•实验过程中要注意火源和爆炸物的存在，确保实验环境安全。
•使用化学药品时，应戴上手套和护目镜，避免直接接触皮肤和眼睛。
5. 结论通过以上实验步骤，我们可以制备出苯甲酸。
这是一种常见的有机酸，广泛用于医药、染料和农药等领域。
通过了解苯甲酸的制备方法，我们可以更好地理解化学实验的基本原理和步骤。
同时，在实验操作过程中，我们必须严格遵守实验操作规程和安全注意事项，以保证实验的安全和成功。
实验八 苯甲酸的制备
实验八 苯甲酸的制备一、 试验目的1.掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2.了解苯甲酸在水中的溶解度变化，学习减压过滤方法。
二、实验原理主要性质和用途苯甲酸（benzoic acid ）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），熔点121.25℃，沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
苯甲酸及其钠盐对钢铁材料具有防锈作用。
苯甲酸的生产方式有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法最为常见。
本实验是用KMnO 4为氧化剂，由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：KMnO 4+COOK+ MnO 2+ H 2O+ HCl COOH+ KClCH 3COOK三、仪器与药品三口烧瓶（250ml ）、球形冷凝管、温度计（0～300℃）、量筒（5ml 、10ml ）、标准瓶塞、温度计套管、滤纸、吸滤瓶（500ml ）、布氏漏斗（ϕ80mm ）、pH 试纸（1～14）、刚果红试纸、烧杯（100ml 、250ml ）、洗瓶、药匙、表面皿、水浴盆、真空泵、天平、电炉子、石棉网、电热套。
沸石、冰、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、蒸馏水。
四、实验步骤在250ml 三口烧瓶中，加入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水，中口装上冷凝器，左口装上温度计，右口用标准塞密封，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热三口烧瓶，使溶液至沸，从右口分批少量加入8.5g高锰酸钾，继续煮沸并间歇摇动三口烧瓶，直到观察不到甲苯层，此时温度不再升高，回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录变化，从反应液沸腾开始每10min记录一次，直到温度30min内无变化时实验结束。
将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，然后将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止。
苯甲酸的制备
苯甲酸的制备一、实验目的：（1）掌握用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法；（2）掌握机械搅拌操作方法；（2）复习重结晶、减压过滤等操作方法。
二、实验原理及反应式：（见教材）三、仪器及药品三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml（2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠四、仪器装置及教师讲解要点：由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。
如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。
五、操作步骤1．仪器安装、加料及反应在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。
分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。
继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。
2．分离提纯将反应混合物趁热减压过滤[1] ，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.7g ，若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2] 。
纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。
六、注释：[1]滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压过滤。
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。
七、思考题：1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
2．反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验报告：苯甲醇和苯甲酸的制备实验目的：本实验旨在通过还原苯甲醛和进行氧化反应制备苯甲醇和苯甲酸，并通过对反应的观察和数据分析，掌握有关苯甲醇和苯甲酸的制备方法及其反应规律。
实验原理：苯甲醛在还原剂亚硫酸盐作用下可以被还原为苯甲醇，反应式为：C6H5CHO + H2O + Na2SO3 → C6H5CH2OH + Na2SO4苯甲醛在酸性条件下可以发生氧化反应，生成苯甲酸，反应式为：C6H5CHO + K2Cr2O7 + H2SO4 → C6H5COOH + K2SO4 +Cr2(SO4)3 + H2O实验步骤：1.称取5g苯甲醛，加入50ml去离子水中，加入过量亚硫酸钠，并充分搅拌，直至完全溶解。
2.将反应混合物用5% HCl调节至pH=5-6，再滴加少量丁醇，将混合物过滤，并用少量水洗涤3.将获得的苯甲醇加入到精馏瓶中，在水浴中进行精馏，收集温度为197°C-200°C的馏分。
4.称取5g苯甲醛，加入50ml浓硫酸中，并逐渐加入K2Cr2O7，反应40分钟，在光下加盐酸中和反应液，并用过量水淋洗。
5.将得到的苯甲酸加入到烧杯中，用浓硫酸和水调节pH值至2-3，冷却后在冰浴中结晶，过滤后析出纯品。
实验结果：1.苯甲醇的收率为80%。
2.苯甲酸的收率为65%。
实验讨论：1.实验中误差原因主要是因为反应不完全或产物的挥发丢失，导致产率偏低。
2.苯甲醇和苯甲酸的制备方法都是利用化学反应从苯甲醛中提取所需产物，目前该方法已被广泛应用于工业生产中。
3.实验中采取同时进行两种反应的方法，可以节约反应时间，提高产量。
结论：通过本实验可以得到苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并对反应规律进行了初步探索。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以得到较高的产率。
苯甲酸的制备实验
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有a- H的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验装置图五、实验流程图甲苯十次+高猛酸钾』回流苯甲酸钾，甲苯，米，高镐酸£彰：二氧化铝I 亚疏醪氢钠禾甲酸钾.M T O 【，而非必，KOE,戏-•趁助过滤 MnD- 苯甲酸钾，Na^SO^ WH,水，用袱盐酸酸化，析出苯甲酸，•水，苯甲酸（溶解在水中的部分•），N 疝腿KJC1过滤苯甲酸，W 叱S* KCb 冰 蒸明酸【产品〕六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml 三口圆底烧瓶中放入1.4ml 甲苯和70ml 水，加热 至沸。
从冷凝管上口分批加入4.3g 高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml 水 冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约 需 4-5h ）。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣（MnO 2）o 合并滤液和洗涤液，于冰水浴中 冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过 滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.0g 。
若 要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
图3抽滤装置 图1电动搅拌器 图2回流搅拌装置纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4°C。
（一）制备过程1.安装制备装置：如图⑴（2）,首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶届、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。
苯甲酸的制备 实验报告
苯甲酸的制备实验报告苯甲酸的制备实验报告引言：苯甲酸，化学式为C6H5COOH，是一种常见的有机酸，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本次实验旨在探究苯甲酸的制备方法，并通过实验验证其制备的可行性。
实验材料：1. 苯甲醇（C6H5CH2OH）2. 碳酸钠（Na2CO3）3. 稀盐酸（HCl）4. 水（H2O）5. 氯化亚铁（FeCl3）实验步骤：1. 将苯甲醇与碳酸钠按摩尔比1:1混合，加入适量水中搅拌均匀。
2. 在搅拌的过程中，缓慢滴加稀盐酸，同时保持温度在50-60摄氏度。
3. 滴加稀盐酸至反应液中出现白色沉淀，反应达到终点。
4. 将反应液过滤，得到沉淀。
5. 将沉淀洗涤至无碱性，使其纯度更高。
6. 将洗涤后的沉淀加入适量的水中，加热溶解。
7. 将溶液中加入少量氯化亚铁，观察颜色变化。
实验结果：经过以上步骤，我们成功制备出苯甲酸。
根据实验观察，反应液中出现白色沉淀，符合苯甲酸的理论应有的性质。
通过过滤和洗涤，我们得到了纯度较高的苯甲酸。
此外，在加入氯化亚铁后，溶液的颜色变为深红色，进一步证实了苯甲酸的制备成功。
实验讨论：本次实验采用的是苯甲醇与碳酸钠反应制备苯甲酸的方法。
该反应是一种酯水解反应，通过酯与碱反应生成相应的酸和醇。
实验中使用的稀盐酸起到催化剂的作用，加速酯水解反应的进行。
反应终点的判断是通过观察反应液中白色沉淀的生成。
白色沉淀即为苯甲酸钠，其生成标志着反应的完成。
在实验过程中，我们还采用了过滤和洗涤的步骤，以提高苯甲酸的纯度。
过滤可以去除反应液中的杂质，得到较为纯净的沉淀。
洗涤则是为了去除沉淀中残留的碱性物质，使得苯甲酸的纯度更高。
实验中加入氯化亚铁的目的是进行颜色检测。
苯甲酸与氯化亚铁反应生成的产物为深红色，这是由于苯甲酸中的芳香环结构与氯化亚铁的配位作用所致。
颜色变化的观察可以进一步确认苯甲酸的制备成功。
结论：通过以上实验，我们成功制备出了苯甲酸，并验证了其制备的可行性。
实验结果表明，苯甲酸的制备方法简单有效，适用于实验室规模的制备。
苯甲酸的制备方法
苯甲酸的制备方法
苯甲酸的制备方法有以下几种：
1. 利用苯和二氧化碳的加成反应生成苯甲酸。
反应条件为高压、高温（200-250）和催化剂存在下进行。
2. 利用苯甲醛的氧化反应生成苯甲酸。
反应条件为将苯甲醛与氧气反应，催化剂常用过渡金属盐类，如铑盐。
3. 利用苯甲醇的氧化反应生成苯甲酸。
反应条件为将苯甲醇与氧气反应，在催化剂存在下进行。
常用的催化剂有铑盐和铜盐。
4. 直接将苯和二氧化硫反应得到苯甲酸。
反应条件为苯和二氧化硫在高温下反应，通常在200-400之间。
需要注意的是，以上的制备方法只是其中几种常用的方法，还有其他的制备方法可根据需求和条件选择。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告
一、实验目的：
通过对甲苯和氧气的加热催化氧化反应，制备苯甲酸。
二、实验原理：
苯甲酸的制备反应方程式如下：
甲苯 + 氧气→ 苯甲酸 + 水
三、实验步骤：
1. 准备实验器材和试剂，如甲苯、氧气、反应容器、催化剂等。
2. 将甲苯加入反应容器中，并加入适量的催化剂。
3. 将容器密封好，连接氧气通气管道。
4. 加热反应容器，使其保持在适当的温度范围内。
5. 观察反应过程，持续加热反应一段时间。
6. 关闭氧气通气，停止加热，冷却反应容器。
7. 将反应液进行处理和分离，得到苯甲酸产物。
四、实验结果：
反应完成后，可得到苯甲酸作为产物。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和计算。
五、实验注意事项：
1. 实验过程需在通风橱或通风良好的实验室中进行，避免产生有害气体和粉尘。
2. 加热反应容器时，需控制温度和时间，避免过高温度和过长时间的反应。
3. 实验前需检查实验器材和试剂的完整性和质量。
4. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触有害物质和发生意外事故。
六、实验结论：
通过甲苯和氧气的加热催化氧化反应，可以制备苯甲酸。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和评估，以确定反应效果和是否满足实验要求。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过苯甲酸的制备实验，掌握苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
二、实验原理。
苯甲酸的制备方法主要有两种，一种是通过苯的氧化反应得到苯甲酸，另一种是通过甲基苯的氧化反应得到苯甲酸。
在本实验中，我们将采用甲基苯的氧化反应制备苯甲酸。
实验中所需的原料和试剂有，甲基苯、高锰酸钾、硫酸、硝酸、水。
实验步骤如下：1. 将甲基苯溶解在硫酸中，加入硝酸慢慢滴加，反应后得到硝基甲基苯。
2. 将硝基甲基苯溶解在水中，加入高锰酸钾，反应后得到苯甲酸。
三、实验过程。
1. 取一定量的甲基苯溶解在硫酸中，搅拌均匀。
2. 缓慢滴加硝酸，继续搅拌反应。
3. 将反应产物加入水中，再加入高锰酸钾，搅拌反应。
4. 过滤得到苯甲酸固体产物。
四、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲酸，并通过物理性质和化学性质的测试，验证了其纯度和结构。
五、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了苯甲酸的制备方法，并对其化学性质有了更深入的了解。
同时，实验结果表明我们制备的苯甲酸具有较高的纯度和稳定性。
六、实验注意事项。
1. 在实验过程中，应严格控制反应温度和反应时间，以免产生副产物。
2. 实验中的化学试剂应注意安全使用，避免接触皮肤和吸入气体。
3. 实验后应及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
七、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为苯甲酸的制备实验报告，希望能对您有所帮助。
苯甲酸的制备实验资料讲解
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备短酸的常用方法。
芳香族段酸通常用氧化含有a-H的芳香烧的方法来制备。
芳香烧的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成短基。
制备蔑酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控, 不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。
主反应:、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品图1电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图甲苯-水+高箍酸钾I回流苯甲酸押，甲苯，水，高盆酸钾，二氧化话I亚硫酸氢钠蒐甲酸钾，％郭0】.Na^SO., LOK 水1 ■热过渣苯甲酸禅，Na二SO# KDH『水用波盆酸酸化,析出苯甲跖水.苯甲酸沛解在水中的部分）P N成S KC1过滤苯甲瞰Xa；SO4（ KCI,水苯甲酸〔产品）六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入 1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。
从冷凝管上口分批加入 4.3g高猛酸钾；粘附在冷凝管内壁的高猛酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣（MnO2）。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约 1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4 Co（一）制备过程1.安装制备装置：如图⑴（2）,首先放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶（瓶底不能接触电热套），安装搅拌棒（要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底）、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节（用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象，若有摩擦，需调整消除），一侧口连接回流冷凝管（万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子），另一侧口安装温度计（水银球要插到液面以下）。
苯甲酸的制备实验
苯甲酸的制备实验实验原理：制备苯甲酸的常用方法是氧化反应。
芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来制备。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，因此控制反应在一定的温度下进行非常重要。
本实验中，主要反应为苯甲酸的制备反应。
反应试剂、产物、副产物的物理常数：反应试剂：高锰酸钾、甲苯、水；产物：苯甲酸；副产物：二氧化锰。
药品：高锰酸钾、甲苯、浓盐酸。
实验装置图：电动搅拌器、回流搅拌装置、抽滤装置。
实验流程：1.在250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水，加热至沸。
2.从冷凝管上口分批加入4.3g高锰酸钾，粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内。
3.继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠（约需4-5h）。
4.将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
5.将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.0g。
6.若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体，熔点mp=122.4℃。
制备过程：首先安装制备装置，包括电动搅拌器、回流冷凝管和250ml三口圆底烧瓶。
将甲苯和水加入烧瓶中并加热至沸，然后分批加入高锰酸钾。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（刚果红试纸检验），至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量约为1.0g。
若要得到纯净产品，可在水中进行重结晶。
最终得到的苯甲酸为白色片状或针状晶体，熔点为122.4℃。
注：文章中没有明显的格式错误或有问题的段落，因此无需删除和改写。
实验1 苯甲酸的制备
实验一苯甲酸的制备
一、实验目的
1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固
甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产
物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理
CH3
KM nO4
H
COOH
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、
KMnO
4、浓盐酸、NaHSO
3
、刚果红试纸等。
四、实验步骤
升降台
1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和
2.7ml甲苯，放入搅拌磁子，
放入到油裕浴锅里。
2. 2.装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3.分批加入8.5克KMnO
4
，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 4.趁热抽滤。
（若滤液有颜色可加入NaHSO
3
固体至无色为止）。
5. 5.冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。
6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7.用水重结晶。
8.8.干燥后测熔点。
五、思考题
1. 1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2.氧化反应时，向反应中加NaHSO
3
的目的是什么？
3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？。
设计实验：苯甲醛制备苯甲酸
设计实验：苯甲醛制备苯甲酸一、实验原理苯甲醛可以通过氧化反应氧化成苯甲酸。
苯甲醛和苯甲酸的熔点差异大，可以通过降温结晶来分离出苯甲酸。
二、实验用品仪器：圆底烧瓶、恒压漏斗、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置试剂：苯甲醛、30%过氧化氢溶液、无水碳酸钠、三、产物性质苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、四、投料量和理论产率（一）投料量苯甲醛10.6克（0.1mol）30%过氧化氢溶液22ml（0.194mol）无水碳酸钠3.2克（0.003mol）（二）理论产率苯甲醛制备苯甲酸理论产率83.3%苯甲酸重结晶产率余额75%理论应得苯甲酸7.5克五、实验装置图六、实验步骤（一）、制备苯甲酸在50ml的圆底烧瓶中加入10.6克苯甲醛、3.2克无水碳酸钠，加入豆粒大小的硫酸锌，磁力搅拌下，用恒压漏斗从上方快速滴加30%过氧化氢溶液，回流1小时。
反应结束后，用浓盐酸调节pH为2，低温静止，冷水洗涤后，抽滤得固体苯甲酸。
（二）、苯甲酸的精制将所得固体苯甲酸溶解到100ml水中，加热至近沸，此时苯甲酸溶解在水中，分为两层，上层为浅黄色液体，下层为深褐色油状层。
通过倾倒法分离，再令上层溶液自然冷却结晶，约得7克。
下层通过降温也会结晶。
将下层结晶的苯甲酸再次倒入上层母液中。
从新加热，溶解，结晶。
约得0.5克七、实验设计总结关于实验方案的设计，参考了老师给出的建议。
并且根据自己现阶段学习到的知识，醛氧化得羧酸，比较各种方法的优缺点，考虑实验时间、产率、实验条件等。
采取了这样的设计方案。
通过在碱性条件下使用过氧化氢氧化苯甲酸。
苯甲醛制备苯甲酸，考虑能否在酸性条件下制备，但是实验操作相对复杂，而且使用的酸也并不熟悉。
苯甲酸的制备,实验报告
苯甲酸的制备,实验报告苯甲酸的制备(总结的很好).doc苯甲酸的制备一、实验目的：（1）掌握用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法；（2）掌握机械搅拌操作方法；（2）复习重结晶、减压过滤等操作方法。
二、实验原理及反应式：（见教材）三、仪器及药品三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml（2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠四、仪器装置及教师讲解要点：由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。
如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。
五、操作步骤1．仪器安装、加料及反应在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。
分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。
继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。
2．分离提纯将反应混合物趁热减压过滤[1] ，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量：约1.7g ，若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2] 。
纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。
六、注释：[1]滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压过滤。
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g。
七、思考题：1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
第五组苯甲酸的制备
苯甲酸用途:
苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的 抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。 也可以用作制药和染 料的中间体, 用于制取增塑剂和香料等, 也作为钢铁设备的防 锈剂。
谢谢观看
经小组讨论选择第一种合成方法，因为此方法 操作简单，产品易得，适合实验室操作，实验成本 相对较低！
苯甲酸的危害：
英国大学一项最新研究表明，在诸如芬达和百事等 饮料中发现的常见防腐剂苯甲酸钠可以破坏人体细胞 DNA的重要部分。 这一问题通常与衰老和酗酒密切相关，最终导致肝 硬化和如帕金森氏症等退化性疾病。 这一发现可能对全球饮用碳酸饮料的消费者产生严 重影响，也将加剧关于食品添加剂的争论。此前有研究 认为食品添加剂导致儿童多动症。
液体
相对 密度 0.86 6 2.7
高锰 酸钾 苯甲 酸
紫黑色 片状晶 体
无色、 无味片 状晶体
158. 溶于 03 水、 碱液 122. 微溶 122. 249 121 于水 13 4
1.26 59
实验步骤草案：
在250ml圆底烧瓶中放入2.7g甲苯和100ml水，瓶口 装回流冷凝管，在电热套上加热至沸。从冷凝管上口分批 加入总量8.5克高锰酸钾，每次加高锰酸钾后应待反应完 全平缓后再加入下一批，加料过程约需60min。最后用少 量水将黏附在冷凝管壁上的高锰酸钾冲入瓶内，继续回流 并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层近于消失、回流液不再出现 油珠为止。 将反应混合物趁热过滤，并用少量热水洗涤二氧化锰 滤渣，合并滤液和洗涤液，在水浴中冷却，然后用浓盐酸 酸化直至刚果红试纸变蓝，放置待晶体析出，抽滤，沉淀 用少量冷水洗涤，抽干溶剂，晾干。得到粗产品。 若溶液呈深紫色,加入少量亚硫酸氢钠,振荡脱色后趁 热过滤，冷却后用浓盐酸酸化使苯甲酸沉淀析出，抽滤。 晾干，粗产品可重结晶提纯。
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相转移催化制备苯甲酸
一、实验目的
1.了解相转移催化剂的催化原理。
2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。
二、合成反应式
KMnO 4+COOK
+ MnO 2+ H 2
O + HCl COOH
+ KCl CH 3COOK
三、实验仪器及装置
加热回流装置：圆底烧瓶
回流冷凝管
布氏漏斗，
抽滤瓶等
四、实验步骤
1、加料反应
油层消失，停止反应
2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出。
抽滤、压干。
若产品不够纯净，可用热水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。
3、测熔点 文献值为121℃。
五、实验记录
记录实验现象及苯甲酸状态
六、实验注意事项
1、高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、非均相反应应摇动装置，使反应充分。
七、思考题
1、反应结束为什么应趁热过滤？
2、相转移催化的机理？
3、如何鉴定所得产品的纯度
4、还可用什么方法来制备苯甲酸？
5．反应完毕，滤液尚呈紫色，为什么要加入亚硫酸氢钠？。