苯甲酸的制备

相转移催化制备苯甲酸
一、实验目的
1.了解相转移催化剂的催化原理。

2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。

二、合成反应式
KMnO 4+COOK
+ MnO 2+ H 2
O + HCl COOH
+ KCl CH 3COOK
三、实验仪器及装置
加热回流装置：圆底烧瓶
回流冷凝管
布氏漏斗，
抽滤瓶等
四、实验步骤
1、加料反应
油层消失，停止反应
2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出。

抽滤、压干。

若产品不够纯净，可用热水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。

3、测熔点 文献值为121℃。

五、实验记录
记录实验现象及苯甲酸状态
六、实验注意事项
1、高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。

2、非均相反应应摇动装置，使反应充分。

七、思考题
1、反应结束为什么应趁热过滤？
2、相转移催化的机理？
3、如何鉴定所得产品的纯度
4、还可用什么方法来制备苯甲酸？
5．反应完毕，滤液尚呈紫色，为什么要加入亚硫酸氢钠？。