气相色谱静态顶空进样装置
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2009年计划进行的专题评议
• 气相色谱：
1.气相色谱电子压力控制/自动流量控制（EPC/AFC） 的进展 2.气相色谱顶空进样技术的进展 3.气相色谱用光离子化检测器（PID）的进展
• 液相色谱：
1.制备液相色谱仪的进展 2.液相色谱用的填料及液相色谱柱技术的进展
计划完成情况
• 原定的五个专题评议现已全部完成
国外PID发展概况
• 1955年Lossing和Tanaka等人首先简述了光离子 化的原理，当光子能量高于受辐射组分分子的电 离能时该组分可以被电离。
• 1957年，Robinson依据光离子原理，设计了第一 代PID检测器，由于综合性能不如FID(氢火焰离 子化检测器)，未能推广实用，而很快被新出现 的FID替代。
• 上世纪90年代中期，美国Volac公司开发研制了 无窗的脉冲放电光电离检测器（PDPID），为PID 的发展开辟了新的途径。
国内PID发展概况
• 上世纪八十年代，首先由中科院生态环境研究中 心，引进了加拿大Pbotovac公司第一代10S便携 式PID气相色谱仪，随后开展了我国相关PID光源、 器件、检测池、便携式仪器的研究与开发，于 1987年6月开展了光离子化气体分析仪的研制工 作，经过两年的努力，研制出了我国第一台光离 子化气体分析仪—110型光离子化气体分析仪， 为国内PID分析检测技术发展作出了很大贡献。
顶空进样的发展历史
• 1958年，顶空采样与气相色谱联用方面的第一篇 论文，出现在阿姆斯特丹的专题讨论会上。
• 上世纪60年代初，Beckman仪器公司生产了专门 用于采集样品容器内顶空样品中氧气含量的顶空 采集器。
• 上世纪70年代以后，顶空-气相色谱分析方法已 广泛应用于各种实验室并作为标准方法，测定环 境样品中的各种有毒污染物。
• 1974年，随着新技术、新材料、新器件的发展与 出现，Scvcik和Krysl首先使用氟化物晶体做窗 口材料，将光源和离子化池分开，使其两者都工 作在最佳状态，这一设计使PID检测灵敏度提高 了几个数量级，被称为第二代PID。至此，PID进 入了实用阶段，为PID今后迅速发展打下了基础。
• 1977年，加拿大Pbotovac公司，采用PID研制生 产了有毒气体分析仪：10A10型便携式气相色谱 仪，随后在灯的中心能量，池体积、窗材料等方 面又做了改进和提高，被称为第三代PID。
制备液相色谱的操作方式
除经典的制备型加压液相色谱以外，还有以 下四种：
• 循环制备液相色谱（cycle preparation LC,CPLC）
• 扩展床吸附色谱（expanded bed adsorption Chromatography，EBAC）
• 模拟移动床（Simalated moving ted，SMB） • 动态轴向压缩柱（Dynamic axial compression
• 2009年，北京均方谱元科技有限公司的夏恩林等 研发了配PID的便携式或基站式气相色谱仪。
• 太极计算机股份有限公司承担了国家“十一五” 环境分析便携仪PID气相色谱仪的研制，已进入 测试验收阶段。
• 中国船舶总公司的杨振夏等研发了手持式PID可 挥发性有机物检测仪，已投入小批量生产。
PID的主要应用
• PID气体检测仪可以看成是没有分离柱的气相色 谱仪。1970年，PID已经开始从实验室中走到现 场用于化学品污染调查，可以在环保应急事故中 对有机化合物测量发挥重要作用。
• PID另一个应用是被便携式GC选配为检测器，便 携式GC主要用于现场分析。
气相色谱用电子压力控制装置
（EPC）
• 气相色谱用电子压力控制装置（electronic pressure control，EPC）是20世纪90年代初由 惠普公司，即现在的安捷伦科技公司推出的新技 术。随后，其他厂家很快也采用类似的技术，但 是采用了不同的名称：如岛津公司称自动流量控 制（automatic flow control，AFC），瓦里安 公司称电子流量控制系统（electronic flow control，EFC），PE公司则称可编程压力控制（ program pressure cotrol，PPC）。
colamn，DACC）
国内外生产的高压液相制备色谱系统
• 给出了四家国外公司（德国KNAUER 公司、美国Agilen 公司、瑞士Latomatic 公司和日本Shimadzu公司）和三 家国内公司（莱伯泰科公司、创新通恒科技公司和汉邦 科技公司）生产的8种型号高压液相制备色谱系统（其 中创新通恒科技公司有2个型号）的型号和系统配置。
当前三种制备液相色谱柱
• 轴向压缩柱，相似于医用注射器，可用活塞轴向 压缩柱中固定相。
• 径向压缩柱，它是在一个不锈钢室的中间安装用 塑料或橡胶壁的色谱柱，在两壁之间通入一个加 压液流，保持对固定相有一定的压力。
• 动态轴向压缩柱，它是在一个圆管中沿轴向可以 上、下移动一个圆形活塞，以对固定相施加可以 改变的压力。
• 1961年，Lovelock在对色谱检测离子化技术的详 述中，把PID和FID做了详细比较，显示出PID是 有相当前途的检测方法。
• 在上世纪六十年代，由于第一代PID的光源和与 离子化池设计在一个空间里，致使紫外光源放电 效率和光离子池中被检物质的光电离度都不能工 作在最佳状态，致使PID研究、推广和应用缓慢， 被认为是没有实际应用前途的一种检测技术，几 乎被人们遗忘。
• 给出了国外七家公司的八种静态顶空进样装置（意大利HTA公司 的2T 型和HT 200H型、美国P-E公司TurboMatrix HS自动顶空进 样器、意大利DANI公司HSS 8650型顶空进样器、德国弗科斯科技 公司HT-Concept GC自动顶空进样/自动固相微萃取装置、美国 Agilent公司G1888 网络化全自动顶空进样器、美国安普科技中 心Tekmar HT3顶空自动进样器、瑞士CTC公Combi PAL GC多功能 自动进样系统）的技术指标和特点。
• 我国上世纪80年代引进顶空-气相色谱分析技术 和装置后，也先后在诸多领域制定了相关标准。
国内外生产的静态顶空进样装置
• 给出了国内八家公司的九种静态顶空进样装置（上海金凯德公司 DJ-200T型、天津恒奥科技公司 HES-4经济型顶空进样器、四川 科林技术公司AutoHS自动顶空进样器、北京雷德科技发展有限公 司HSJ-05A型、北京华仪三谱公司AHS-6890型、北京北分-瑞利F502型、北京北分天普公司TP-6010型、北京中兴汇利公司DK3001A型和DK-4001型）的技术指标和特点。
• 关于色谱仪器进展的综合评议报告 正在撰写中
光离子检测器（PID）
PID的响应机理是电离电位等于或小于 光能量的化合物在气相中发生光电离（常 用光源为紫外光源），在一定电场作用下， 收集这些离子流便实现被测组分的能量转 换，即被转换成：易放大、易传送和易处 理的电信号。
PID结构简单，体积小、重量轻、坚固、 操作简单，再加上仅用一种载气（且可以 用空气），因此，特别适合设计环境监测 用手持式检测仪器（可看作无柱分离的GC 特例）、便携式或移动式气相色谱仪器和 基站式现场在线式分析仪器。
EPC用于GC的主要优点
• 流量控制准确，重现性好。采用EPC后，由于载 气流量变化引起的保留时间误差可小于0.02% RSD。
• 可实现载气的多模式操作，如恒流操作、恒压操 作和压力编程操作。
• 使仪器体积更小。不再需要各种机械阀和压力表 ，故仪器显得更为简洁，也不再有机械阀故障。
• 使仪器自动化程度更高。
早期的制备液相色谱仪器
• 早期制备液相色谱仪器是沿用分析型液相色谱仪 器的方法，即制备型加压液相色谱仪器，用较大 颗粒的固定相（20~40μm），装填在内径较粗（ 8~20mm）的色谱柱中，以洗脱法进行组分的分离 ，这种传统方法，要求柱中填料粒度必须极端平 均，否则严重丧失柱效，此种颗粒填充柱在长期 运行中是不稳定的，操作难度大，成本高。
• 顶空百度文库样容易实现自动化 。
顶空进样工作原理
• 根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为动态 进样和静态进样。所谓静态顶空就是将样品密封 在一个容器中，在一定温度下，放置一定时间使 气液两相达到平衡，然后取气样部分进入GC进行 分析；所谓动态顶空GC，常用的方法是在样品中 连续通入惰性气体如：氦气，可挥发性成分即随 该萃取气体从样品中逸出，通过一个装有吸附管 的吸附装置（捕集器）将样品浓缩，然后将样品 吸附管加热解析导入GC进行分析，这种方法通常 又被称为吹扫-捕集分析方法。
制备液相色谱仪器的现状
• 制备液相色谱已有近50年发展历史，在解决复杂 组分样品分离纯化和对映体分离过程中已获得重 要的进展，并促进对非线性、非理想色谱理论的 研究，至今制备液相色谱仍是色谱方法研究的前 沿领域，许多理论探讨有待深入，使用的仪器设 备随高新技术和计算机技术的发展正在日益完善 ，并不断提出多种新的操作方法，解决了手性药 物分离、蛋白质大分子纯化、精细化学品制备的 一系列难题，制备液相色谱现已成为药物工业、 生物工程和精细化学品制备、纯化的主要手段。
• 给出了九家国外公司（Latomatic 公司、Agilen 公司 、Teledyne Isco 公司、LUMTECH 公司、Pharmacia公 司、amersham Pharmacia biotech 公司、Isco 公司 、Waters 公司和GILSON 公司）和四家国内公司（莱伯 泰科公司、上海沪西分析仪器厂、北京东西分析仪器有 限公司和上海通威分析技术有限公司）生产的13种中（ 低）压液相制备色谱系统的型号和系统配置。
气相色谱—静态顶空进样装置
• 顶空进样本质上是一种适合气相色谱分析样品的 预处理方法 。
• 顶空进样技术是无溶剂样品处理方式，可以将液 体、半固体、固体样品中的挥发性、半挥发性有 机物从样品基质中分离出来，将直接进样困难、 成分复杂、待测组分浓度远低于仪器检测限的样 品通过预分离、富集甚至衍生化后直接导入气相 色谱仪器进行分析，大大缩短了样品预处理所用 时间。
EPC用于GC的主要优点
• 仪器更省气。EPC具有节省气体的功能，当一段 时间不进样分析时，仪器可自动开启省气功能， 将载气流速降低（具体数值可人为设定）。需要 进样分析时，仪器在几秒钟之内就可恢复原来的 条件。
• 操作更安全。 • 分析结果更可靠。
国外GC配置EPC的情况
• 世界各国的气相色谱（GC）仪器生产厂商均为其 高端仪器配置了电子压力控制装置,以提高仪器 的自动化程度和分析重现性。如：美国安捷伦公 司的Agilent7890A气相色谱仪，岛津公司的GC2010气相色谱仪、PE公司的Clarus 600气相色谱 仪、瓦里安公司的CP-3800都配置了名称不同的 电子气路控制，可准确控制载气流量，提高了仪 器的自动化程度和分析结果的重现性、可靠性。
• 1983年，光离子检测技术，被美国国家环保局 （EPD ）、美国职业安全与健康局（NOSHA）和 美国职业安全与健康研究所（NIOSHA），规定为 具有法律仲裁的环境污染中有毒物质分析检测方 法（EPA methods501、5022、503、506、602、 8020、T015、EPA method2等）。
国内GC配置EPC的情况
• 我国在“十一五”国家科技支撑计划中已将“研 制配置电子压力控制装置的高端气相色谱仪”列 入了计划，上海精密科学仪器有限公司和温岭福 立科学仪器有限公司承担了这一任务，不久将来 就要进行验收。在第13届北京分析测试学术报告 会及展览会(BCEIA2009)上已有配置电子压力控 制装置的国产高端气相色谱仪展出。
• 上世纪九十年代初，吉林大学化学系于爱民、王 旭杨等研制了气相色谱用微波诱导氩等离子体光 离子化检测器，对检测器的基本特性和离子化机 理进行了探讨，并应用于实际样品分析。
• 2005年北京东西电子技术研究所，成功的研发并 生产了具有我国自主知识产权的GC–4400型便携 式光离子化气相色谱仪，并于2005年度获得 BCEIA金奖和科技部创新基金支持。
• 气相色谱：
1.气相色谱电子压力控制/自动流量控制（EPC/AFC） 的进展 2.气相色谱顶空进样技术的进展 3.气相色谱用光离子化检测器（PID）的进展
• 液相色谱：
1.制备液相色谱仪的进展 2.液相色谱用的填料及液相色谱柱技术的进展
计划完成情况
• 原定的五个专题评议现已全部完成
国外PID发展概况
• 1955年Lossing和Tanaka等人首先简述了光离子 化的原理，当光子能量高于受辐射组分分子的电 离能时该组分可以被电离。
• 1957年，Robinson依据光离子原理，设计了第一 代PID检测器，由于综合性能不如FID(氢火焰离 子化检测器)，未能推广实用，而很快被新出现 的FID替代。
• 上世纪90年代中期，美国Volac公司开发研制了 无窗的脉冲放电光电离检测器（PDPID），为PID 的发展开辟了新的途径。
国内PID发展概况
• 上世纪八十年代，首先由中科院生态环境研究中 心，引进了加拿大Pbotovac公司第一代10S便携 式PID气相色谱仪，随后开展了我国相关PID光源、 器件、检测池、便携式仪器的研究与开发，于 1987年6月开展了光离子化气体分析仪的研制工 作，经过两年的努力，研制出了我国第一台光离 子化气体分析仪—110型光离子化气体分析仪， 为国内PID分析检测技术发展作出了很大贡献。
顶空进样的发展历史
• 1958年，顶空采样与气相色谱联用方面的第一篇 论文，出现在阿姆斯特丹的专题讨论会上。
• 上世纪60年代初，Beckman仪器公司生产了专门 用于采集样品容器内顶空样品中氧气含量的顶空 采集器。
• 上世纪70年代以后，顶空-气相色谱分析方法已 广泛应用于各种实验室并作为标准方法，测定环 境样品中的各种有毒污染物。
• 1974年，随着新技术、新材料、新器件的发展与 出现，Scvcik和Krysl首先使用氟化物晶体做窗 口材料，将光源和离子化池分开，使其两者都工 作在最佳状态，这一设计使PID检测灵敏度提高 了几个数量级，被称为第二代PID。至此，PID进 入了实用阶段，为PID今后迅速发展打下了基础。
• 1977年，加拿大Pbotovac公司，采用PID研制生 产了有毒气体分析仪：10A10型便携式气相色谱 仪，随后在灯的中心能量，池体积、窗材料等方 面又做了改进和提高，被称为第三代PID。
制备液相色谱的操作方式
除经典的制备型加压液相色谱以外，还有以 下四种：
• 循环制备液相色谱（cycle preparation LC,CPLC）
• 扩展床吸附色谱（expanded bed adsorption Chromatography，EBAC）
• 模拟移动床（Simalated moving ted，SMB） • 动态轴向压缩柱（Dynamic axial compression
• 2009年，北京均方谱元科技有限公司的夏恩林等 研发了配PID的便携式或基站式气相色谱仪。
• 太极计算机股份有限公司承担了国家“十一五” 环境分析便携仪PID气相色谱仪的研制，已进入 测试验收阶段。
• 中国船舶总公司的杨振夏等研发了手持式PID可 挥发性有机物检测仪，已投入小批量生产。
PID的主要应用
• PID气体检测仪可以看成是没有分离柱的气相色 谱仪。1970年，PID已经开始从实验室中走到现 场用于化学品污染调查，可以在环保应急事故中 对有机化合物测量发挥重要作用。
• PID另一个应用是被便携式GC选配为检测器，便 携式GC主要用于现场分析。
气相色谱用电子压力控制装置
（EPC）
• 气相色谱用电子压力控制装置（electronic pressure control，EPC）是20世纪90年代初由 惠普公司，即现在的安捷伦科技公司推出的新技 术。随后，其他厂家很快也采用类似的技术，但 是采用了不同的名称：如岛津公司称自动流量控 制（automatic flow control，AFC），瓦里安 公司称电子流量控制系统（electronic flow control，EFC），PE公司则称可编程压力控制（ program pressure cotrol，PPC）。
colamn，DACC）
国内外生产的高压液相制备色谱系统
• 给出了四家国外公司（德国KNAUER 公司、美国Agilen 公司、瑞士Latomatic 公司和日本Shimadzu公司）和三 家国内公司（莱伯泰科公司、创新通恒科技公司和汉邦 科技公司）生产的8种型号高压液相制备色谱系统（其 中创新通恒科技公司有2个型号）的型号和系统配置。
当前三种制备液相色谱柱
• 轴向压缩柱，相似于医用注射器，可用活塞轴向 压缩柱中固定相。
• 径向压缩柱，它是在一个不锈钢室的中间安装用 塑料或橡胶壁的色谱柱，在两壁之间通入一个加 压液流，保持对固定相有一定的压力。
• 动态轴向压缩柱，它是在一个圆管中沿轴向可以 上、下移动一个圆形活塞，以对固定相施加可以 改变的压力。
• 1961年，Lovelock在对色谱检测离子化技术的详 述中，把PID和FID做了详细比较，显示出PID是 有相当前途的检测方法。
• 在上世纪六十年代，由于第一代PID的光源和与 离子化池设计在一个空间里，致使紫外光源放电 效率和光离子池中被检物质的光电离度都不能工 作在最佳状态，致使PID研究、推广和应用缓慢， 被认为是没有实际应用前途的一种检测技术，几 乎被人们遗忘。
• 给出了国外七家公司的八种静态顶空进样装置（意大利HTA公司 的2T 型和HT 200H型、美国P-E公司TurboMatrix HS自动顶空进 样器、意大利DANI公司HSS 8650型顶空进样器、德国弗科斯科技 公司HT-Concept GC自动顶空进样/自动固相微萃取装置、美国 Agilent公司G1888 网络化全自动顶空进样器、美国安普科技中 心Tekmar HT3顶空自动进样器、瑞士CTC公Combi PAL GC多功能 自动进样系统）的技术指标和特点。
• 我国上世纪80年代引进顶空-气相色谱分析技术 和装置后，也先后在诸多领域制定了相关标准。
国内外生产的静态顶空进样装置
• 给出了国内八家公司的九种静态顶空进样装置（上海金凯德公司 DJ-200T型、天津恒奥科技公司 HES-4经济型顶空进样器、四川 科林技术公司AutoHS自动顶空进样器、北京雷德科技发展有限公 司HSJ-05A型、北京华仪三谱公司AHS-6890型、北京北分-瑞利F502型、北京北分天普公司TP-6010型、北京中兴汇利公司DK3001A型和DK-4001型）的技术指标和特点。
• 关于色谱仪器进展的综合评议报告 正在撰写中
光离子检测器（PID）
PID的响应机理是电离电位等于或小于 光能量的化合物在气相中发生光电离（常 用光源为紫外光源），在一定电场作用下， 收集这些离子流便实现被测组分的能量转 换，即被转换成：易放大、易传送和易处 理的电信号。
PID结构简单，体积小、重量轻、坚固、 操作简单，再加上仅用一种载气（且可以 用空气），因此，特别适合设计环境监测 用手持式检测仪器（可看作无柱分离的GC 特例）、便携式或移动式气相色谱仪器和 基站式现场在线式分析仪器。
EPC用于GC的主要优点
• 流量控制准确，重现性好。采用EPC后，由于载 气流量变化引起的保留时间误差可小于0.02% RSD。
• 可实现载气的多模式操作，如恒流操作、恒压操 作和压力编程操作。
• 使仪器体积更小。不再需要各种机械阀和压力表 ，故仪器显得更为简洁，也不再有机械阀故障。
• 使仪器自动化程度更高。
早期的制备液相色谱仪器
• 早期制备液相色谱仪器是沿用分析型液相色谱仪 器的方法，即制备型加压液相色谱仪器，用较大 颗粒的固定相（20~40μm），装填在内径较粗（ 8~20mm）的色谱柱中，以洗脱法进行组分的分离 ，这种传统方法，要求柱中填料粒度必须极端平 均，否则严重丧失柱效，此种颗粒填充柱在长期 运行中是不稳定的，操作难度大，成本高。
• 顶空百度文库样容易实现自动化 。
顶空进样工作原理
• 根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为动态 进样和静态进样。所谓静态顶空就是将样品密封 在一个容器中，在一定温度下，放置一定时间使 气液两相达到平衡，然后取气样部分进入GC进行 分析；所谓动态顶空GC，常用的方法是在样品中 连续通入惰性气体如：氦气，可挥发性成分即随 该萃取气体从样品中逸出，通过一个装有吸附管 的吸附装置（捕集器）将样品浓缩，然后将样品 吸附管加热解析导入GC进行分析，这种方法通常 又被称为吹扫-捕集分析方法。
制备液相色谱仪器的现状
• 制备液相色谱已有近50年发展历史，在解决复杂 组分样品分离纯化和对映体分离过程中已获得重 要的进展，并促进对非线性、非理想色谱理论的 研究，至今制备液相色谱仍是色谱方法研究的前 沿领域，许多理论探讨有待深入，使用的仪器设 备随高新技术和计算机技术的发展正在日益完善 ，并不断提出多种新的操作方法，解决了手性药 物分离、蛋白质大分子纯化、精细化学品制备的 一系列难题，制备液相色谱现已成为药物工业、 生物工程和精细化学品制备、纯化的主要手段。
• 给出了九家国外公司（Latomatic 公司、Agilen 公司 、Teledyne Isco 公司、LUMTECH 公司、Pharmacia公 司、amersham Pharmacia biotech 公司、Isco 公司 、Waters 公司和GILSON 公司）和四家国内公司（莱伯 泰科公司、上海沪西分析仪器厂、北京东西分析仪器有 限公司和上海通威分析技术有限公司）生产的13种中（ 低）压液相制备色谱系统的型号和系统配置。
气相色谱—静态顶空进样装置
• 顶空进样本质上是一种适合气相色谱分析样品的 预处理方法 。
• 顶空进样技术是无溶剂样品处理方式，可以将液 体、半固体、固体样品中的挥发性、半挥发性有 机物从样品基质中分离出来，将直接进样困难、 成分复杂、待测组分浓度远低于仪器检测限的样 品通过预分离、富集甚至衍生化后直接导入气相 色谱仪器进行分析，大大缩短了样品预处理所用 时间。
EPC用于GC的主要优点
• 仪器更省气。EPC具有节省气体的功能，当一段 时间不进样分析时，仪器可自动开启省气功能， 将载气流速降低（具体数值可人为设定）。需要 进样分析时，仪器在几秒钟之内就可恢复原来的 条件。
• 操作更安全。 • 分析结果更可靠。
国外GC配置EPC的情况
• 世界各国的气相色谱（GC）仪器生产厂商均为其 高端仪器配置了电子压力控制装置,以提高仪器 的自动化程度和分析重现性。如：美国安捷伦公 司的Agilent7890A气相色谱仪，岛津公司的GC2010气相色谱仪、PE公司的Clarus 600气相色谱 仪、瓦里安公司的CP-3800都配置了名称不同的 电子气路控制，可准确控制载气流量，提高了仪 器的自动化程度和分析结果的重现性、可靠性。
• 1983年，光离子检测技术，被美国国家环保局 （EPD ）、美国职业安全与健康局（NOSHA）和 美国职业安全与健康研究所（NIOSHA），规定为 具有法律仲裁的环境污染中有毒物质分析检测方 法（EPA methods501、5022、503、506、602、 8020、T015、EPA method2等）。
国内GC配置EPC的情况
• 我国在“十一五”国家科技支撑计划中已将“研 制配置电子压力控制装置的高端气相色谱仪”列 入了计划，上海精密科学仪器有限公司和温岭福 立科学仪器有限公司承担了这一任务，不久将来 就要进行验收。在第13届北京分析测试学术报告 会及展览会(BCEIA2009)上已有配置电子压力控 制装置的国产高端气相色谱仪展出。
• 上世纪九十年代初，吉林大学化学系于爱民、王 旭杨等研制了气相色谱用微波诱导氩等离子体光 离子化检测器，对检测器的基本特性和离子化机 理进行了探讨，并应用于实际样品分析。
• 2005年北京东西电子技术研究所，成功的研发并 生产了具有我国自主知识产权的GC–4400型便携 式光离子化气相色谱仪，并于2005年度获得 BCEIA金奖和科技部创新基金支持。