7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训解析
Agilent7890A培训资料总结
Agilent7890A培训资料总结Agilent 7890A 培训资料总结1.分析方法的建立首先在程序或电脑桌面上选择“联机1”→在联机窗口菜单栏里点击“方法”选择“新建方法”，再点击“方法”选择“编辑完整方法”→进入“编辑方法”窗口【该窗口里把“数据分析”不要勾选，其他勾选】→“确定”→“方法信息”窗口【在下面的注释里可以编辑，如写入创建方法的原因或检测的注意事项等】→“确定”→“选择进样源”【根据需要选择手动或GC进样器，如果需要手动进样时，该窗口要选择“手动”一般默认选择为“GC 进样器”。
若进样口有两个的话，要选择“前”或“后”】→“确定”→“设置方法”窗口【该窗口上部为设定方法的程序升温的曲线。
需要在“自动进样器”、“进样口”、“色谱柱”、“柱箱”、“检测器”、“信号”、“配置”等几个窗口里面编辑我们需要的条件】→在“设置方法”窗口里点击“自动进样器”【子窗口“前进样器”里输入进样量、清洗方法、样品前处理的方法等。
该窗口“样品盘/其他”窗口里“样品重叠”不要勾选】→“进样口”【首先要选择进样口的位置“SSL-前”或“SSL-后”，下面窗口里“分流不分流进样口”里“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”、“载气节省”勾选，“模式”里面选择“分流”，输入需要的分流比】→“色谱柱”【“控制模式”里勾选“打开”，其中选择“压力”为恒压模式，“流速”为恒流模式，我们一般选择“流速”。
如果更换了色谱柱的型号后要在该窗口内点击“更改色谱柱”填写完整的新色谱柱信息。
】→“柱箱”窗口【该窗口里勾选“柱箱温度为开”，其最高柱箱温度设定值要小于或等于色谱柱正常使用的最高温度，“覆盖色谱柱最大值”不要勾选】，该窗口右侧部分设定升温程序（其中“后运行温度”可以认为是老化程序，一般略高于方法的最终温度）。
→“检测器”【该窗口首先要选择要编辑的进样口，勾选“加热器”、“H2流量”、“空气流量”、“尾吹流量”、“火焰”，其中H2流量和空气流量比为1：10】→“信号”【“信号源”栏里下拉菜单里选择正确的信号源，如选择“前部信号FID”，“数据采集频率/最小峰宽”下拉菜单里选择合适的档位，我们一般选择“20HZ/.01min”，勾选“保存”】→“配置”【子菜单“其他”里勾选“低速风扇”，“模块”里“SS进样口”选择N2，“尾吹气”里选择N2，“点火补偿”为2.0-6.0PA，“自动进样器”里输入进样针的量程】→在窗口的空白处点击右键，选择“将方法下载的GC”→“确定”→“确定”→菜单里选择“方法”→“方法另存为”选择方法保存路径及命名方法→“确定”。
7890A--Agilent气相色谱仪标准操作培训解读
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
+ Incoming Ion
X-Ray Lens (0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage (0 to -3000 V)
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线
气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力：
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
安捷伦7890A现场培训教材
Agilent 7890A GC(中文版B03.01C )现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、培训目的:∙基本了解7890A 硬件操作。
∙掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备:Agilent7890A GC∙进样口: 填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV 进样口。
∙检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。
∙色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5 毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ∙注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul 注射器或手动进样用10ul 注射器。
∙进样体积： 1 ul。
２、气体准备：∙FID，NPD，FPD ：高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。
∙uECD:高纯N2 (99.999%)∙载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的所需气体）。
2、打开计算机，进入中文Windows XP 画面。
3、打开7890A GC 电源开关。
(7890A 的IP 地址已通过其键盘提前输入进7890A)4、双击桌面的“仪器 1 联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“安捷伦化学工作站”，选择“仪器 1 联机”，则化学工作站自动与7890A 通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A 的遥控灯亮）5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。
（二）7890A 配置编辑:1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”进入如图所示画面。
在“连接”画面下，输入GC 名称：如“GC 7890”；可在“注释”处输入7890A 的配置，如“7890GC with FID FPD”。
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南，并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源，仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后，进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后，系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶，确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型（如注射器、自动进样器等）。
2.安装进样器并调整进样器位置，确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数，如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求，设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型（如FID、ECD、MS等）。
2.根据检测器类型和应用要求，设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单，创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数，如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要，对方法进行优化，如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法，进行数据采集。
2.数据采集过程中，可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后，对色谱图进行处理，如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后，关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等，进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查，确保仪器正常工作。
请注意，本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中，请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问，请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中，可能会遇到一些常见问题。
7694E顶空进样培训解析
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毛细管色谱柱选择原则
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互 作用） 柱长（15，30，60，150m） 组分复杂－长柱 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm） 内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
Wh
tm
tR
t 'R
时间
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
n L L n
将 n与柱长相比：
每米塔板数 (N) =
或
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
每块理论塔板高度 (HETP) =
12
如何提高柱效
使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。
减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 减小进样量。 选用更长的柱子。 使用程序升温改善后流出组分峰形
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
15
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊 断
色谱柱的维护与保存 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。 当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意 保护眼睛。
10
柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
安捷伦气相色谱7890a -回复
安捷伦气相色谱7890a -回复安捷伦气相色谱7890a是一种广泛应用于化学和生化分析领域的仪器。
它利用气相色谱法对样品进行分离和分析，具有高分辨率、高灵敏度和广泛的应用范围。
本文将为您详细介绍安捷伦气相色谱7890a的原理、操作步骤和应用。
一、安捷伦气相色谱7890a的原理安捷伦气相色谱7890a的分析原理基于气相色谱法，其中涉及到样品的进样、蒸发、分离、检测和数据处理等步骤。
其主要组成包括进样口、色谱柱、检测器和控制系统。
1.进样口：样品通过进样口喷入色谱柱进行分离和分析。
进样口通常具有多个进样模式，如静态头空进样、动态头空进样、液相进样等，可根据样品的性质和需要进行选择。
2.色谱柱：色谱柱是分离样品的关键部件，通常由不同材质的填充物填充在柱子中。
填充物的选择根据分析物的特性和分离要求不同而不同。
色谱柱的长度和直径也会影响分离效果，长柱具有更好的分离效果，但分析时间较长。
3.检测器：安捷伦气相色谱7890a配备多种检测器，如火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。
不同的检测器适用于不同类型的分析物，提供了多种检测模式和选择。
4.控制系统：安捷伦气相色谱7890a配备先进的控制系统，可以实现进样、色谱分离、检测和数据处理等功能。
通过控制系统，可以调节进样速度、色谱梯度、温度程序等参数，实现分析条件的优化和自动化操作。
二、安捷伦气相色谱7890a的操作步骤以下是安捷伦气相色谱7890a的操作步骤，具体如下：1. 准备工作：首先，将色谱柱和进样口连接好，确保连接紧密，不泄漏。
根据需要确定进样模式，并将样品准备好。
2. 进样设置：将样品注入进样器中，选择合适的进样模式和进样量，并进行进样器的设置。
可以设置进样器的温度、进样速度等参数。
3. 色谱条件设置：设置色谱柱温度、流动相的流速和组成等参数。
这些参数的选择需要根据分析物的性质和分离要求来确定。
可以采用梯度温度程序或等温程序。
安捷伦7890A现场培训教材
Agilent 7890A GC(中文版B03.01C)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、培训目的:基本了解7890A 硬件操作。
掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备:Agilent7890A GC进样口: 填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV 进样口。
检测器：FID；TCD；uECD; NPD；FPD。
色谱柱：P/N 19091J-433, H P-5 毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul 注射器或手动进样用10ul 注射器。
进样体积： 1 ul。
２、气体准备：FID，NPD，FPD ：高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。
uECD:高纯N2 (99.999%)载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:2、打开计算机，进入中文Windows XP 画面。
3、打开7890A GC 电源开关。
(7890A 的IP 地址已通过其键盘提前输入进7890A)伦化学工作站”，选择“仪器1 联机”，则化学工作站自动与7890A 通讯，进入的工作站5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。
（二）7890A 配置编辑:1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”进入如图所示画面。
在“连接”画面下，输入GC 名称：如“GC 7890”；可在“注释”处输入7890A 的配置，如“7890GC with FID “Config”，2、自动进样器配置设定：点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。
Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训解读
第一部分 气相色谱简介
2 文档名称 | 章节名称
一、典型的气相色谱
气相色谱仪的主要组成部分：气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
空气
氢气
载气
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
3 文档名称 | 章节名称
24 文档名称 | 章节名称
25 文档名称 | 章节名称
26 文档名称 | 章节名称
第三部分 色谱柱
27 文档名称 | 章节名称
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
28 文档名称 | 章节名称
气液色谱 (GLC)
个月。
7 文档名称 | 章节名称
8 文档名称 | 章节名称
9 文档名称 | 章节名称
10 文档名称 | 章节名称
第二部分 进样口
11 文档名称 | 章节名称
12 文档名称 | 章节名称
隔垫吹扫的作用 带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象 问：什么叫二次进样现象？ 进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。
19 文档名称 | 章节名称
分流 /不分流进样口的日常维护
20 文档名称 | 章节名称
21 文档名称 | 章节名称
22 文档名称 | 章节名称
衬管的清洗和玻璃棉的使用
衬管的清洗
?分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管
?工厂去活性的衬管的清洗步骤：
?
移去玻璃棉
?
Agilent_7890A_气相色谱基础培训
Brenntag Chart Library
2020/8/3 10
色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性，后者取决 于固定相的选择性.
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶
气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作用是提供一个大的惰性
Brenntag Chart Library
填充柱 1~5 1~10 2~4 10
4~200
10~10E6 500~1000
0.5~2 低 高
5~20
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500
<100 1000~4000
0.1~2 高 低
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
50~300 600~1200
0.2~2 中等
低 20~160
2020/8/3 12
毛细管色谱柱
提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。
Brenntag Chart Library
2020/8/3 13
气体要求
按照平时使用气体举例 空气 普通或高纯空气 氮气 99.9995% 氢气 99.9995%
Brenntag Chart Library
2020/8/3
7
管路和净化器
减压阀和流量控制器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可 能会释放其它可被检测到的干扰物。
7890A气相色谱仪解析
28
分流不分流进样口——流路系统☆
操作模式——载气节省
在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约
载气。 在柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减 少。 可用于分流和不分流方式 载气节省启动时间应在样品进入色谱柱后 需要预运行 推荐载气节省时间启动在2.5min左右，最小可设置在 15ml/min
25
分流不分流进样口——流路系统☆
衬管过载 溶剂膨胀体积=22400*A*B*C*L A=溶剂密度/溶剂分子量 B=15/(15+色谱柱头压力psi C=（进样口温度℃ +273）/273 L=液体进样体积µ l
进样前计算溶剂的膨胀体积，避免衬管过载重现 性不好和污染管路
26
分流不分流进样口——流路系统☆
9
气体的主要来源：
压缩气瓶提供 气体发生气体供
10
气体的使用和管路的配置 气体的要求： 根据使用检测器类型而选择（载气和尾吹气） 惰性 干燥 纯净 对载气纯度要求5个9以上，99.999%以上
注意：使用压缩气体的安全意识
11
根据检测器类型选择气体： 载气和尾吹 H2 He TCD 优 优 ECD FID 不用 优 NPD 不用 优 FPD 不用 优
气相色谱 gas chromatography，GC
苏州汇和药业有限公司（分析部）
Gary
1
气相色谱
定义： 色谱法是一种将混合物分离为单独的化 合物组分的分析技术。
色谱图作用定性定量
2
气相色谱仪的主要组成部分
一：气体系统（gas system） 二：进样系统（ sample injection system） 三：色谱柱（ column system） 四：检测器（ detection system） 五：数据系统 （data system） 样品作用
7890A气相色谱仪解读
23
分流不分流进样口——流路系统☆
不分流模式： 总流量
分流出口流量（关闭) 隔垫吹扫流量 柱流量
用于痕量分析 不分流注意：情况一——大体积进样；溶剂蒸汽 流速慢（分流吹扫） 情况二——溶剂效应（推荐程升低 20℃）
24
分流不分流进样口——流路系统☆
软件需设置：进样口温度 分流出口时间（何时打开？） 分流流量 需要预运行 还需要考虑选择适合的溶剂！（减少样品损失） 设计合适的程序升温！（避免溶剂效应）
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进样口类型
分流不分流进样口☆
隔垫吹扫填充(柱)进样口☆
冷柱头进样口 多模式进样口 挥发进样口
以上进样口都是有EPC控制！！！ (Electronic Pneumatic Control , EPC)
18
分流不分流进样口——流路系统☆
一进三出模式： (FS)总流量：分流流量(PS) ★ 隔垫吹扫流量（PS） 柱流量(?) 柱流量转换柱前压
（脉冲进样）不分流模式： 加快样品进入色谱柱防止样品在进样口分解 允许更大的样品进样量 需要预运行 附加热不稳定和痕量分析时，画图
27
分流不分流进样口——流路系统☆
操作模式——脉冲进样
软件需要设置：脉冲压力（怎么设置） 脉冲结束时间（怎么计算时间）
此处需注意：溶剂吹扫时间要小于脉冲结束时间 0.1-0.5min打开。
9
气体的主要来源：
压缩气瓶提供 气体发生气体供
10
气体的使用和管路的配置 气体的要求： 根据使用检测器类型而选择（载气和尾吹气） 惰性 干燥 纯净 对载气纯度要求5个9以上，99.999%以上
注意：使用压缩气体的安全意识
11
根据检测器类型选择气体： 载气和尾吹 H2 He TCD 优 优 ECD FID 不用 优 NPD 不用 优 FPD 不用 优
安捷伦气相色谱7890a
安捷伦气相色谱7890a安捷伦气相色谱7890A是一款用于化学分析的仪器。
它采用了先进的气相色谱技术，为科学家和研究人员提供了一种可靠、准确的分析方法。
本文将介绍安捷伦气相色谱7890A的基本原理、应用领域以及其在分析实验中的优势。
一、基本原理安捷伦气相色谱7890A基于气相色谱技术，通过对待测样本进行气相分离和定量测定。
其基本的工作原理是将样品注入色谱柱并与载气一起通入柱内，不同组分在柱内发生相互作用，根据其在柱内的保留时间和峰形来进行分析和定量。
安捷伦气相色谱7890A的色谱柱采用高负荷能力的填料，以提高样品分离效果。
同时，该仪器配备了高灵敏度的检测器，能够准确测定样品中微量组分的含量。
二、应用领域安捷伦气相色谱7890A在各个领域中都得到了广泛应用。
以下是几个主要的应用领域：1. 环境监测：气相色谱7890A可以对大气、水和土壤中的有机物、无机物进行快速、准确的测定。
它可以用于检测环境中的污染物和有害物质，为环境保护和生态研究提供支持。
2. 食品安全：气相色谱7890A可以检测食品中的农药残留、重金属、有机污染物等有害物质。
这对于确保食品安全、保护人民的健康至关重要。
3. 药物分析：气相色谱7890A在药物研究和制药过程中发挥着重要的作用。
它可以准确分析药物成分、药代动力学等参数，为药物研发和质量控制提供支持。
4. 石油化工：气相色谱7890A可以分析石油和化工产品中的杂质、成分及残留物。
这对于产品质量控制和工艺优化具有重要意义。
三、分析实验中的优势安捷伦气相色谱7890A在分析实验中具有以下几个优势：1. 准确性：安捷伦气相色谱7890A采用先进的技术和精确的仪器，能够提供高准确性和可靠性的分析结果。
这对于科学研究和实验数据的可靠性至关重要。
2. 灵敏度：安捷伦气相色谱7890A配备了高灵敏度的检测器，可以检测到样品中微量的组分。
这使得它在分析低浓度样品或痕量成分时非常有用。
3. 快速性：安捷伦气相色谱7890A具有快速分析的优势，它可以在短时间内完成样品的分离和分析，提高实验效率。
7890A培训教材带校准
Agilent 7890A GC 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:∙基本了解7890A硬件操作。
∙掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7890A GC∙进样口: 填充柱进样口(PPIP)；毛细柱进样口(S/SL); 检测器：FID∙进样体积： 1ul。
２、气体准备：∙高纯H2 (99.999%)，干燥空气；∙载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%).7890A/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。
2、打开计算机，进入Windows XP画面。
3、打开7890A GC电源开关。
4、待仪器自检完毕，双击7890A图标，化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”，在“在线信号”选定要显示的色谱信号。
（二）仪器的配置在“方法和运行控制”界面下点击“仪器”菜单，选中“GC配置”如下图。
选中配置栏在“其他”菜单栏中设定“仪器压力显示单位、柱箱最高温度”在“色谱柱”菜单栏中配置所安装的色谱柱，和色谱柱的连接方式在“模块”菜单栏中选择所用载气和尾吹气，检测器点火补偿值。
（三）数据采集方法编辑:1.开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，如下图所示，选中除“数据分析”“运行时选项表”外的二项，单击“确定”进入下一画面。
在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一画面。
3.进样器设置:∙如果未使用自动进样器，则在“选择进样器源”画面中选择手动，并选择所用的进样口的物理位置(前或后)，点击确定，进入下一画面。
∙如使用自动进样器，则选择GC 进样器。
4.进样口参数设定：∙单击“进样口”图标，进入进样口设定画面。
选中进样口的位置选项(前或后)；∙单击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流或分流),在“设定值”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如250℃，15psi），然后点击打开下方的所有方框；∙在“分流口吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量（如0.75min 后60ml/min）;如图所示，(若选择分流方式,则要输入分流比).5、色谱柱参数设定:∙点击“色谱柱”图标，进入柱参数设定。
7890气相色谱操作现场培训手册方法编辑和运行实验2007年12月一、开
7890 气相色谱操作现场培训手册方法编辑和运行实验2007年12月一、开7890 气相色谱操作现场培训手册方法编辑和运行实验2007年12月一、开气:N: 0.5Mpa 2Air: 0.5MpaH: 0.3Mpa 2He: 0.5Mpa二、开7890主机电源三、开电脑、打印机电源四、点击下面图标进行联机进入联机的工作站后，可以进行方法编辑，运行实验，数据处理及打印报告。
但是在运行实验的同时，是不能处理数据和编辑方法的，所以在运行实验的同时要进行数据处理和方法编辑必须打开脱机的工作站。
点击下面的图标进入脱机工作站界面。
2工作站----方法和运行控制界面如下:正在使用的方法名称正在使用的序列表名称3如果是改动了柱子的连接方式、自动进样器的位置，或者不清楚前面的人是否做了硬件的改动，则选择下面菜单进行GC的配置。
如果没有任何改动，则跳过该步骤，进入到第七页的五、方法编辑。
4点击连接界面，点击下面的获得GC配置按钮。
完成后点击配置界面，进入下面图示。
5点击色谱柱界面，正确配置色谱柱的进样口和检测器的位置。
(下拉式菜单选择)如果要更换柱子，点击该行前面的小方框，选择柱子。
点击确定退出。
6五、方法编辑1、如果是要建立新方法，则选择下面的菜单，也可以调用原来编辑好的方法，但是必须配置一致，否则不可用。
当看到方法名称变为DEF_GC.M后选择下面菜单进行方法编辑。
72、一个完整的方法包括四个部分，这里只需要编辑三个部分，所以数据处理部分不选择。
点击确定。
第一部分:方法注释。
可以输入对该方法的描述，包括编辑人、日期、用途等等。
也可不输入任何信息。
点击确定。
83、第二部分:仪器/采集在图中选择是手动还是自动进样。
手动进样需要确定前后位置，自动进样不需要确定，仪器自己知道进样器的位置。
点击确定，进入仪器参数设定界面。
9仪器参数设定界面上面的图标依次为:自动进样器设定、阀的设定、进样口设定、柱子设定、炉温设定、检测器设定、辅助温度设定、时间表设定、信号设定、配置、反吹设定、计数器设定。
Agilent-7890A-气相色谱使用培训解析
Detector Support Gases
8
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器， 以防止发生气体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每 隔 4-6个月）。
Gas
Helium Hydrogen Nitrogen Argon/Methane
Purity (%)
99.9995 99.9995 99.9995 99.9995
Carrier and Capillary Make up Gases
Gas
Hydrogen
Air
Purity (%)
99.9995
Zero-grade or better
★ 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化 合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
5
二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
6
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
（一）. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制；
（4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一 支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。
17
3. 毛细管色谱具有以下优点
（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零。
GC7890A基础知识培训
GC7890A基础知识培训今天学习的主要内容是：1、气相色谱简介；2、进样口；3、色谱柱；4、检测器。
在各个板块中，对气相色谱的基本组成部分进行了重新的学习和认识。
在第一部分“气相色谱简介”一章中，其学习的目的就是介绍气相色谱和安捷伦气相色谱仪的基本概念。
在今天的学习中，气相色谱主要由五个部分组成：载气，进样口，色谱柱，检测器，数据系统。
GC的第一个主要组成部分就是载气，我们常用的载气有氦气、氮气、氢气或者混有甲烷的氩气。
载气的主要作用就是将样品传输到整个系统，在选用载气的过程中，我们需要根据特定的要求及检测器的类型选用合适的载气，气体可以用钢瓶或者气体发生器提供。
在选用气体发生器时，我们需要对气体进行净化和干燥，通过捕集阱可以对气体进行干燥和纯化。
以除去其中的水分，烃类和氧。
这是因为如果气路中含有水分，则会损伤色谱柱，使得降低柱效，是分离效果下降，出现鬼峰等。
如果气路中含有烃类，则会提高检测器的本底输出，增大噪声，所以在做痕量分析的时候，要使用烃类捕集阱。
如果载气含有氧，那么在使用过程中，则会破坏色谱柱的固定相，在ECD中，氧气会降低检测器的性能；在TCD中，氧气会损伤钨丝，造成TCD热丝的永久性损坏，降低了其使用寿命。
所以在使用载气的时候，我们就需要对气体进行纯化和干燥。
例如我们可以用分子筛或者硅胶对水分进行捕集，可以用活性炭对烃类进行捕集，用金属络合物对样进行捕集。
在连接各个捕集阱的时候，气顺序一定要按照水分捕集阱，烃类捕集阱，氧捕集阱的顺序进行连接，千万不可将其顺序颠倒。
这主要是因为烃类捕集阱，氧捕集阱也具有捕集水分的功能，由于烃类捕集阱氧捕集阱很难再生，成本比水分捕集阱高的多，所以捕集阱一定要按顺序安装。
要值得注意的是，在更换安装氧捕集阱之前，要先吹扫管线，在安装时，一定要带气安装。
以防空气中的氧气进入捕集阱中，消耗新的氧捕集阱。
水分捕集阱，烃类捕集阱以及氧捕集阱都属于消耗品，需要定期更换。
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存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测 样
55
Agilent GC7890A气相色谱仪
胥波 2013.07.02
1
2
第一部分 气相色谱简介
3
后进样口 前进样口 后检测器 前检测器
电源开关 炉箱门栓 系列号
进样口流量模块（盖下） 检测器流量模块 （盖下）
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
显示/键盘
4
5
6
7
第二部分 进样口
8
9
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
22
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊 断
色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点：
1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。
• 在超声清洗池内充入水性洗涤剂， 将喷嘴置于其中。 超声5分钟。 • 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 • 再次超声5分钟。
注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴! • 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之， 先用热的自来水，然后用少量的
色谱纯甲醇。 • 用压缩空气或氮气吹干喷嘴， 然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。
▪使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，
以免峰展宽。
20
分离度
响应值 RT = 4.41 RT = 4.59
RT = 5.10
6.0E5 5.0E5 4.0E5 3.0E5 2.0E5 1.0E5
4
4.5
5
5.5
时间 ( Min.)
分离度是柱将两个相邻峰分开能力的 反映。
升温方式：
l 线性升温； l 非线性升温：如抛物线形升温等； l 多阶组合升温。
关于尾吹气路作用： 由于毛细管柱的载气体积流量 很小，进入检测器后发生突然 减速，引起色谱峰扩张。为了 减少谱带扩展，同时也是调节 氢火焰检测器灵敏度，使氢氮 比达到1左右，必须在色谱柱 出口增加辅助尾吹气。
建序列：窗口“序列” →“新建序列”； 设置序列参数：“序列” →“序列参数” 改名字
24
25
第四部分 检测器
26
检测器类别
热导检测器(TCD） 氢火焰离子化检测器（FID) 电子捕获检测器（ECD) 氮磷检测器（NPD) 火焰光度检测器（FPD) 质谱检测器（MSD) 硫化学发光检测器（SCD) 氮化学发光检测器（NCD) 电导检测器（ELCD,HALL) 光离子化检测器（PID) 红外检测器（IRD) 原子发射检测器（AED)
极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互
作用） 柱长（15，30，60，150m）
组分复杂－长柱 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm）
内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
17
柱分离指标
柱效: 分离度: 选择性:
10-3 mg percent
28
氢火焰离子化检测器（FID)
是一种破坏性，质量型检测器。氢火焰中燃烧产生大量碳正离子，被收 集后形成检测器信号。是有机化合物检测常用的检测器。
29
FID操作——参数的设置
• 推荐流量
气体类型 氢气 空气 柱流量与尾吹气加和
推荐的流量范围 24-60ml/min 200-600ml/min 10-60ml/min
H2为15～20cm·s-1 载气流速习惯上用柱前的体积流速（mL·min-1），也可用 皂膜流量计在柱后测量。 若色谱柱内径3mm，N2流速一般为40～60mL·min-1
H2流速一般为60～90mL·min-1 •毛细管GC所用柱内载气线流速为：氦气30～50cm/s，氮 气20～40cm/s，氢气40～60cm/s。
一般样品沸点范围 (样品中组分的最高沸点与最低沸点之差) 大于80~100℃, 就需要程序升温操作。使用程序升温，较低的初始温度很好地解决了低沸点组 分的重叠问题，随着柱温的提高，每个较高沸点的组分就在它最佳柱温下流出 色谱柱。当温度进一步提高，达到高沸点组分沸点，从而使高沸点组分也能较 快地流出而且获得良好分离的尖峰峰形。故对于多组分、宽沸程样品，采用程 序升温气相色谱方法，所有组分都将在其最佳柱温（也称保留温度）下流出色 谱柱。目前, 在气相色谱各类操作方式中, 程序升温占70%以上。
合，使小部分样品进入色谱柱，大部分放空。一 般仪器是在气化室的出口将载气分成两路, 绝大部 分载气放空, 而极小部分载气流入色谱柱。
载气及其流速的选择
H A B Cu u
用在不同流速下测得的塔 板高度H对了流速u作图
，得H—u曲线图
塔板高度与载气流速的关系
载气流速经验值
• 实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳 流速。 •对于填充柱，N2的最佳实用线速度为10～12cm·s-1
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第六部分 建立分析方法
• 基本配置 • 自动进样器设定 • 前进样口设定（气化室） • 色谱柱设置 • 柱温箱设置 • FID检测器设置 • 序列表的建立
• 新建方法：“方法” → “新建方法” 设置方法的GC参数：“仪器” →“设置GC参数”
自动进样器（ 7683B）
分流进样的进样量 一般不超过2μL,最 好控制在 0.5μL以
下
前进样口设置
GC分流进样系统
载 气
吹扫气 分流气
分流与不分流进样
• 毛细管柱的柱容量很小，要使柱子不超载，进入 柱中的样品量不应超过0.01 - 0.001 mL。实验证 明用一般微量注射器准确注入这样小的样品是不 大可能的。为此，毛细管气相色谱要采取特殊的 进样技术。
① 分流进样 • 所谓的分流进样就是使样品瞬间气化并与载气混
气相色谱程序升温
§ 程序升温气相色谱 (Programmed temperature gas chromatography) 是指在一个分析周期里，色谱柱温连 续地随时间由低到高线性（或非线性）变化。它的主要优 点是改善宽沸程样品的分离度和缩短分析周期。
1）程序升温与等温气相色谱操作的比较
对于一个分析样品, 各组分都有一个最佳柱温, 在填充柱上, 大约在组分的沸点左右；在毛细管柱上, 大约比沸点低50℃左 右为最佳柱温。如果样品组分较少, 沸点范围不大, 一般采用 恒温操作。
当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意 保护眼睛。
23
色谱柱的维护 正确老化色谱柱
➢色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用； ➢老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减 少柱流失，老化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。 ➢按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化 ➢色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温 度高约10℃，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。
27
GC检测器灵敏度范围的比较
TCD FID
ECD AED
PID NPD (N)
NPD (P)
IRD FPD (S)
MSD
ELCD ELCD
10-15 fg
pptrillion
10-12 pg
(SIM) (X)
(SCAN) (S or N)
10-9
ng ppm
10-6 mg
ppthousand
谱纯的甲醇冲洗。 • 把部件放在纸巾上晾干，
32
FID的维护
• FID喷嘴的清洗
• 将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。 插入抽出几次直到可以平滑抽 拉。 小心不对喷嘴造成划痕。 (不要强迫用太粗的丝通过喷嘴开口， 否则会损坏喷嘴。 如果喷嘴被损坏，就可能造成灵敏度下降、峰形变 差、和/或点火困难。)
10
11
分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换
12
13
14
第三部分 色谱柱
15
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
16
毛细管色谱柱选择原则
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱
色谱柱形成尖锐峰的能力 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力
优
优
差
差
18
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间。
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
将 n与柱长相比：
n
每米塔板数 (N) =
L
每块理论塔板高度 (HETP) = L
n
时间
t
' R
=
t R - tm
33
第五部分 顶空进样器(7694E)
35
容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的液体样 品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时， 气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品 浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则： 平衡常数K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=Vo+Vg
36
• “Zone Temps”按钮：包括顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP ）和传送带温度（TR. LINE），顶空瓶温度以样品可以汽化为准，且 它们之间的温度要求：TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL +150C+100C。 输入设定的温度，按“Enter”确定。 B：“Event Times”按钮：包括气相色谱仪工作时间（GC CYCLE TIME）、顶空瓶加热平衡时间（VIAL EQ.TIME）、顶空瓶加压时间 （PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量时间（LOOP FILL TIME）、定 量圈平衡时间（LOOP EQ.TIME）和进样时间（INJECT TIME），输 入设定的时间参数，按“Enter”确定。 C：“Vial Parameters”按钮：包括进样启始瓶（FIRST VIAL）、进样 终止瓶（LAST VIAL）、震摇强度（SHAKE）和震摇时间（SHAKE TIME），根据实样放置情况输入“FIRST VIAL”和“LAST VIAL”参数 。震摇强度（SHAKE）：关闭（0）、中强（1）、强烈（2），根据 实样选择“SHAKE”和“SHAKE TIME”参数，按“Enter”。 D：“Load Method”、“Store Method”和“Chain Methods”按钮分别为 方法的导出、存储和不同方法的链接，其中“Chain Methods”最多可 以进行四种不同方法的链接。