无机化工产品白度测定的通用方法(标准状态：现行)

产品外观检验标准 通用

产品外观检验标准 (通用) 2015年4月17日 北京聚利科技股份有限公司 1、目的： 确定通用成品外观标准，为公司品质控制提供标准的依据。 2、适用范围： 适用于我司外观检验的标准判定，另有客户特殊规定除外。 3、职责权限： 3.1品质部：负责本检验标准的制定与审核，产品的鉴定、检验之执行； 3.2工程部：负责品质问题的分析和改善活动的推行； 3.3生产部：负责产品的制造、过程检验和过程品质记录。 4、定义： 4.1异色点：产品表面出现的颜色异于周围的点。 4.2缩水：部分区域由于熔体压力不够，在该区域截面形成的凹坑。 4.3批锋：由于工艺或模具原因，在边缘分型面处所产生的废边。 4.3污点：表面形成的可擦除赃污。 4.4无感划伤：用指甲刮过划伤处，无段落感。

4.5有感划伤：用指甲刮过划伤处，有段落感。 4.6脏污：因模具、包装或操作等问题造成，分可擦出及不可擦出。 4.7气泡：因工艺原因内部出现的可见的空气泡。 5、工作程序 5.1目视检查的外观条件及位置： 检验条件：距离 30cm~45cm，时间 5 S，光源检验照明度20-40W 位置：产品与平面呈45°，上下左右转动动在15°之内。 检验时间:一般在5-10秒以内。条件:不得在反光下检验表面。 5.2 外观区域划分 5.2.1 A区：正常目视第一眼可见面（样品的正面） 5.2.2B区：正常目视第一眼不可见面（左右两侧面,底面,背面,顶面） 5.2.3C区：产品内部，正常目视不可见面 5.3 成品外观检验项目:

6、对一些典型缺陷的描述 色点：肉眼观察难以区分长与宽的形状，测量时以其最大直径为其尺寸。 颗粒：在喷漆件表面上附着的细小颗粒。 阴影：在喷漆件或塑料件表面出现的颜色较周围暗的区域。 桔纹：在喷漆件或电镀件表面出现大面积细小的像桔子皮形状的起伏不平。 透底：在喷漆件表面出现局部的油漆层过薄而露出基体颜色的现象。 鱼眼：由于溶剂挥发速度不适而造成在喷漆件表面有凹陷或小坑。 多喷：超出图纸上规定的喷涂区域。 剥落：产品表面上出现涂层或镀层脱落的现象。 毛絮：油漆内本身带有的，或油漆未干燥时落在油漆表面而形成的纤维状毛絮。 色差：产品表面呈现出与标准样品（客户承认样品）的颜色的差异，称为色差。 光泽不良：产品表面呈现出与标准样品（客户承认样品）光泽不一致的情况。 手印：在产品表面或零件光亮面出现的手指印痕。 异色点：在产品表面出现的颜色异于周围的点。 多胶点：因模具方面的损伤而造成局部细小的塑胶凸起。 缩水：当塑料熔体通过一个较薄的截面后，其压力损失很大，很难继续保持很高的压力来填充在较厚截面而形成的凹坑。

检验方法验证和确认管理规程

目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： (1)采用新的检验方法； (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。

2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下： (1)鉴别试验； (2)杂质的限度检查；

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

产品外观检验标准(通用)

产品外观检验标准(通用) 1、目的： 确定通用成品外观标准，为公司品质控制提供标准的依据。 2、适用范围： 适用于我司外观检验的标准判定，另有客户特殊规定除外。 3、职责权限： 3.1品质部：负责本检验标准的制定与审核，产品的鉴定、检验之执行； 3.2工程部：负责品质问题的分析和改善活动的推行； 3.3生产部：负责产品的制造、过程检验和过程品质记录。 4、定义： 4.1异色点：产品表面出现的颜色异于周围的点。 4.2缩水：部分区域由于熔体压力不够，在该区域截面形成的凹坑。 4.3批锋：由于工艺或模具原因，在边缘分型面处所产生的废边。 4.3污点：表面形成的可擦除赃污。 4.4无感划伤：用指甲刮过划伤处，无段落感。 4.5有感划伤：用指甲刮过划伤处，有段落感。 4.6脏污：因模具、包装或操作等问题造成，分可擦出及不可擦出。 4.7气泡：因工艺原因内部出现的可见的空气泡。 5、工作程序 5.1目视检查的外观条件及位置： 检验条件：距离30cm~45cm，时间 5 S，光源检验照明度20-40W 位置：产品与平面呈45°，上下左右转动动在15°之内。 检验时间:一般在5-10秒以内。条件:不得在反光下检验表面。 5.2 外观区域划分 5.2.1 A区：正常目视第一眼可见面（样品的正面） 5.2.2B区：正常目视第一眼不可见面（左右两侧面,底面,背面,顶面） 5.2.3C区：产品内部，正常目视不可见面 5.3 成品外观检验项目:

6、对一些典型缺陷的描述 ●色点：肉眼观察难以区分长与宽的形状，测量时以其最大直径为其尺寸。 ●颗粒：在喷漆件表面上附着的细小颗粒。 ●阴影：在喷漆件或塑料件表面出现的颜色较周围暗的区域。 ●桔纹：在喷漆件或电镀件表面出现大面积细小的像桔子皮形状的起伏不平。 ●透底：在喷漆件表面出现局部的油漆层过薄而露出基体颜色的现象。 ●鱼眼：由于溶剂挥发速度不适而造成在喷漆件表面有凹陷或小坑。 ●多喷：超出图纸上规定的喷涂区域。 ●剥落：产品表面上出现涂层或镀层脱落的现象。 ●毛絮：油漆内本身带有的，或油漆未干燥时落在油漆表面而形成的纤维状毛絮。 ●色差：产品表面呈现出与标准样品（客户承认样品）的颜色的差异，称为色差。 ●光泽不良：产品表面呈现出与标准样品（客户承认样品）光泽不一致的情况。 ●手印：在产品表面或零件光亮面出现的手指印痕。 ●异色点：在产品表面出现的颜色异于周围的点。 ●多胶点：因模具方面的损伤而造成局部细小的塑胶凸起。 ●缩水：当塑料熔体通过一个较薄的截面后，其压力损失很大，很难继续保持很高的压力 来填充在较厚截面而形成的凹坑。 ●亮斑：对于非光面的塑料件，由于壁厚不均匀，在壁厚突变处产生的局部发亮现象。 ●硬划痕：由于硬物摩擦而造成产品表面有深度的划痕。 ●细划痕：没有深度的划痕。 ●飞边：由于注塑参数或模具的原因，造成在塑料件的边缘或分型面处所产生的塑料废边。 ●熔接线：塑料熔体在型腔中流动时，遇到阻碍物（型芯等物体）时，熔体在绕过阻碍物 后不能很好的融合，于是在塑料件的表面形成一条明显的线，叫做熔接线。 ●翘曲：塑料件因内应力而造成的平面变形。 ●顶白/顶凸：由于塑料件的包紧力大，顶杆区域受到强大的顶出力所产生的白印或凸起。 ●填充不足：因注射压力不足或模腔内排气不良等，使融熔树脂无法到达模腔内的某一角 落而造成的射料不足现象。 ●银条：在塑料件表面沿树脂流动方向所呈现出的银白色条纹。 ●流纹：产品表面以浇口为中心而呈现出的年轮状条纹。 ●烧焦：在塑料件表面出现的局部的塑料焦化发黑。 ●边拖花：因注射压力过大或型腔不平滑，脱模时所造成边缘的擦伤。 ●破裂：因内应力或机械损伤而造成产品的裂纹或细小开裂。 ●龟裂：橡胶件由于环境老化而造成在产品表面上有裂纹。 ●浇口：塑料成型件的浇注系统的末端部分。 ●搭桥：在导电胶转角位置，出现上面胶是连接着，但下面胶没有连着而出现空洞的现象。 ●补伤：对导电胶上已损坏的部位进行修补。 ●油渍：在产品表面所残留的油污。 ●气泡：由于原料在成型前未充分干燥，水分在高温的树脂中气化而形成气泡。

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

产品出厂检验制度

产品出厂检验制度 1. 目的 为保证产品符合图纸要求，满足国家和行业标准规范，特制定本制度。 2. 适用范围 本制度适用于河北辰泰钢结构有限公司生产的输电线路铁塔和输变电钢管结构产品的最终检验或出厂交付检验。 3. 职责范围 质量部负责，技术部、经营部协助。 4. 检验范围 4.1 零部件检查比例 当加工过程稳定，且按批次生产时，检查方法按照《计数抽样检验程序》第一部分：按接收质量限（AQL)检索的逐批检验抽样计划（GB/T 2828.1-2003中的正常检验一次抽样方案II等判别水平和相关的国家标准对批次进行判定是否合格。抽样在批执行过程中进行。各构件的质量水平及抽样数量：（1）铁塔主材、钢管塔身、腹材、连接板、接头件按一般检验II水平进行抽样，合格质量水平为4.0. 抽样数量如表1所示： 表1 零部件抽样数量及合格判定 批量样本数接收数Ac 拒收数Re 2 ～8 2 0 1 9～15 3 0 1 16～25 5 0 1 26～50 8 1 2 51～90 13 1 2

91～150 20 2 3 151～280 32 3 4 281～500 50 5 6 （2）焊接件的检验水平为一般检验的II水平进行抽样，质量水平为2.5，焊缝质量（外观、尺寸及内部缺陷）的检验水平为一般检验的II水平进行抽样，质量水平为0.65.抽样数量如表2： 表2 焊接件抽样数量及判定 批量样本数焊接件（Ac/Re）焊缝质量（Ac/Re） 2 ～8 2 0/1 0/1 9～15 3 0/1 0/1 16～25 5 0/1 0/1 26～50 8 0/1 0/1 51～90 13 1/2 0/1 91～150 20 1/2 0/1 151～280 32 2/3 0/1 281～500 50 3/4 1/2 4.2 检验项目 从原材料入厂到产品出厂必须有以下检验项目： 钢材质量：包括钢材外观、外形尺寸、物理性能及化学成分； 零部件尺寸：包括下料长度、切断面垂直度、角钢端部垂直度、清根、铲背、切角、开合角、孔形、孔位、制弯等； 外协镀锌质量：包括锌层外观、厚度、附着性及均匀性； 焊接件装配质量； 焊缝质量：包括焊缝外观、外形尺寸及内部质量；

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。

成品出厂检验规定

成品出厂检验规定 一、目的和适用范围 对最终产品的质量特性进行检验和试验，以确保未经检验和试验的产品和不合格产品部出厂销售。 适用于对最新产品的检验与试验。 二、职责 1、质检部负责最终产品的检验和试验，并负责检验和试验的委托。 2、相关部门负责协助质量检验员进行最终产品的检验和试验。 3、工作程序 1）最终产品的检验和试验是全面考核产品质量是否满足客户的重要手段。必须严格按产品图样、技术文件、标准、检验等要求进行检验和试验； 2）产品完工后，有生产车间通知质检部质量检验员进行最终产品的检验和试验，质量检验员将检验和试验结果记录，记录要完整，字迹要清晰； 3)最终产品的相关检验和试验未完成或未通过时，不能进行产品的最终检验和试验； 4)如有合同要求时，应与用户和第三方一起对产品检验和试验。检验和实验过程中发现的质量问题必须得到解决后才能发货； 5）当条件不能满足时，由质检部委托有资格的单位（属国家认证有资格的实验室）进行检验和试验； 6）最终检验和试验项目完成后，由技术人员和质量检验员判定最终产品是否合格，如产品判定为合格，可填写“产品合格证”等入库销售手续，如

判定为不合格，按《不合格控制流程图》的规定进行处理； 7）每一次检验和实验，质量检验员都应做好记录，记录应及时、清晰、完整，并能反映出最终产品实际质量状况； 8）质量检验员应得到质量负责人的授权，并在授权的质量检验范围内实施质量检验工作； 三、细则 1、质量控制点管理 为加强对质量控制点的管理，使所要控制的过程始终处于受控状态，以确保稳定地生产合格产品，特制订本制度。 2、适用范围 适用于公司对关键过程的质量控制。 3、职责 3.1技术部负责质量控制点的管理，编制作业指导书、工序质量分析表、质量控制点流程图等质量控制点管理文件。 3.2质量部负责质量控制点的检验，并根据要求编制作业指导书。 3.3生产车间负责按质量控制点文件的规定具体组织实施。 4、工作程序 4.1质量控制点的设点原则 4.1.1工艺文件有特殊要求，对下道工序的加工、装配有重大影响的项目； 4.1.2内外部质量信息反馈中出现质量问题较多的薄弱环节； 4.2质量控制点涉及的控制文件 4.2.1作业指导书；

检验方法的验证及确认-精选.pdf

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

通用质量检验标准

通用质量检验标准 Revised as of 23 November 2020

通用质量检验标准 1.目的 在顾客未提出特别要求时，明确本公司生产产品应达到的质量水平及检验标准，明确原辅材料进货、产品储存运输应达到的质量水平。 2.范围 本标准适用于本公司原材料采购、产品生产（含生产工序委外加工）、储存和运输等过程的质量控制，适用于顾客没有特别规定的产品生产质量控制与检验，适用于营业部门与顾客沟通、进行业务洽谈时参考，适用于生产技术部在生产过程中进行工序生产质量控制，适用于生产技术部和品质部对工序产品或成品进行检验，适用于全质办和品质部对采购、产品生产、储存和运输等过程进行巡查或抽检。 本标准不涉及公司生产设备及其所需的备件采购、备件委外加工。 3.定义 质量标准——原辅材料进货[下载自管理资源吧]和投入生产要求的质量项目、生产产品要求的质量项目、储存和运输产品要求的质量项目、部门或车间工序人员工作过程的操作项目，应达到的水平。 检验标准——质管人员、检验人员在进行原辅材料和产品质量判定时，在进行现场巡查或抽查时，所依照的质量标准、有关的条款或数值。 产品————在生产过程中指成品或半成品，在储存与交付阶段指进入成品仓库的成品。 半成品———指生产过程中各工序加工后的工序产品，但成型加工工序后的产品除外。 4.引用文件 GB13024-91箱纸板GB13023-91瓦楞原纸 QB1011-91单面涂布白板纸ZBY32024-90白卡纸 GB/T10335-1995铜版纸 GB7705-1987平版装潢印刷品GB/T17497-1988柔性版装潢印刷品

GB/T6544-1999瓦楞纸板GB6543-86瓦楞纸箱 GB2828-1987逐批检查计数及抽样表 GB/T6545-1998瓦楞纸板耐破强度的测定方法 GB/T6546-1998瓦楞纸板边压强度的测定方法 GB/T6547-1998瓦楞纸板厚度的测定方法 GB/T6548-1998瓦楞纸板粘合强度的测定方法 5.内容 原辅材料质量标准 5.1.1原纸进货质量标准 a)箱纸板——根据GB13024-91箱纸板结合我公司实际情况，将箱纸板分为4级：高档箱纸板（一等）、普通箱纸板（二等）、普通箱纸板（三等）、挂面纸（四等）。进货检验必检项目为定量、紧度、耐破指数、横向环压指数、水份，具体技术指标见表一。 b)瓦楞原纸——根据GB13023-91瓦楞原纸结合我公司实际情况，将瓦楞原纸分为3级：高强瓦楞纸（一等）、普通瓦楞纸纸（二等）、普通瓦楞纸纸（三等）。进货检验必检项目为定量、紧度、横向环压指数、纵向裂断长、水份，具体技术指标见表二。 c)单面涂布白板纸——按QB1011-91单面涂布白板纸对厚度、定量、白度、横向耐折、横向挺度、水份进行检测，并按技术指标进行判定，见附表三。 d)白卡纸——按ZBY32024-90白卡纸对厚度、定量、白度、横向挺度、水份进行检测，并按技术指标进行判定，见表四。 e)铜版纸——符合GB/T10335-1995铜版纸。 f)对原纸纸色的要求：在现有生产工艺流程中、在规定的原纸库存期间、在成品库存期间、在搬运装车发货期间，不会产生明显的原纸变色（在800mm距离观察）。 g)各种原纸须符合环保要求，由供方提供定期型式试验的检测报告，每年至少1次。 原纸进货检验抽样及判定 抽样方式：

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型

精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。

通用外观检验标准

通用外观检验标准 １产品表面等级定义 结构产品的表面外观等级划分为３个级别：１级、２级和３级，各表面等级的定义如下。 1.1 １级表面 重要外观表面，体现产品外观形象的表面，产品正常工作状态下能直接正视的表面，以及打开前门就能看到的表面。 1.2 ２级表面 在特定角度才能看到的主要外表面，或半装饰性的经常被客户打开后可视的外观表面。 1.3 ３级表面 不是以装饰为目的的次要外观表面和内表面、客户不会看到的表面及除1、2级表面以外的表面。 2.1检验原则 2.1.1产品外观应美观，颜色均匀一致，单独一零/部件的整体视觉效果不能受到破坏，不会给人以劣质产品的印象。生产者应认真操作、严格控制产品质量，避免在生产过程中出现对各种表面的损伤。 2.1.2 有签样或图纸上有特殊要求的零部件，其对应的缺陷优先按其样板或技术要求的标准进行判断。 2.1.3 所有结构件外观缺陷的判定是基于不影响产品功能前提下进行的判定，如果有影响产品使用功能的缺陷（如引起炸机、短路等），即使符合标准规格，也判定不合格。 2.1.4 所有外观判定都是在下述的检验条件下进行判定，看不到的外观缺陷都认可接受。 2.1.5 对外观判定操作存在争议的以结构物料SQE工程师判定为准，仍有严重分歧的，最终裁决权归技术部。 2.2目视检测条件 在自然光或光照度在300-600LX的近似自然光下（如40W日光灯、距离500mm处），相距为

650～750mm ，观测时间按不同等级面而有不同，详见下表： 表２、检测条件 表面等级 1级2级3级检视时间5s 5s 3s 检视距离光源650～750mm 自然光或光照度在300-600LX 检查者位于被检查表面的正面、视线与被检表面呈45-90°进行正常检验（参见下图）。要求检验者的校正视力不低于1.2 。不能使用放大镜用于外观检验。 图1、“正视”位置示意图 2.3检测面积划分 被检表面按其面积或最大外形尺寸划分为不同大小类别，当有两个条件满足时、以大的一类为准。 表面大小划分标准如下表。（注：一般情况下，被检表面上的缺陷个数超过2个时，缺陷之间的距离必须大于10 mm ，否则视为同一缺陷，尺寸以其总和计。） 表３、表面大小类别划分 按面积(mm 2 )按最大外形尺寸(mm)小面检测面积 ≤12000最大尺寸≤300中面12000＜检测面积≤48600300＜最大尺寸≤600大面48600＜检测面积≤97200 600＜最大尺寸≤1000超大面 97200＜检测面积 1000＜最大尺寸 表面大小划分标准 3对外观的质量要求 3.1总则 3.1.1特殊签样 有签样或图纸上有特殊要求的零部件，其对应的缺陷优先按其样板或技术要求的标准进行判断。其它结构件表面缺陷的程度不能超出第4节的要求，否则为不合格。 3.1.2零件与组件 零件的生产应首先按照各种零件生产技术规范的要求进行质量控制；组装后的结构件按本规范检验表面外观。散件发货的零件按第４节的要求，表面等级按使用环境定义。 3.2加工工艺原因导致的问题 3.2.1毛刺或锐边 以不影响装配操作，并保证使用时的安全、不伤手为原则（特殊产品以签样或图纸上的

产品出厂检验制度

产品出厂检验制度 一目的 对最终产品的质量特性进行检验和试验，以确保未经检验和试验的产品或不合格产品不出厂销售，避免批量质量事故的发生，特制定本制度。 二范围 适用于一切本厂生产的产品的最终检验及放行。 三职责 质保部负责对预出厂产品进行最终出厂抽样检验及放行判定。 相关部门负责协助质量检验员进行最终产品的检验和试验。 四内容 1.适用范围：预出厂产品，即产品经包装前，准备出厂的产品。 2.最终产品的检验和试验是全面考核产品质量是否满足客户的重要手段。必须严格按产品 图样、技术文件、标准、检验要求进行检验和试验。 3.产品完工后，由质保部现场终检人员或质量负责人授权的人员进行最终产品的检验和试 验，并做好检验和试验记录。 4.如有合同要求时，应与用户和第三方一起对产品进行检验和试验。检验和试验过程中发 现的质量问题必须得到解决后才能发货。 5.当某些检验和试验项目本公司不能进行时，由质保部委托有资格的单位进行检验和试验， 并对所委托单位的检验和试验能力、资质等进行评价。 6.经检验合格批次的产品需现场终检人员对预出厂产品依据检验标准进行检验，如无问题 可正常包装发货。如有问题，依据存在问题的严重程度，向上级进行汇报，必要时可进行不合格品评审，会议讨论处理方式，并可视其程度，对责任人员进行处罚。 7.经检验不合格的产品，须由质保部现场终检人员通知本部门负责人，进行复检，如仍不 合格，确定此批产品不允许发货，并按照《不合格品处置流程》进行处理。 8.每一次检验和试验，现场终检人员都应做好检验和试验记录，记录应及时、完整、清晰， 并能准确地反映出最终产品实际质量状况。 9.现场终检人员应得到质量负责人的授权，并在授权的检验范围内实施质量检验工作。 10.产品装箱前需指定人员发放“合格证”，并在合格证上检查员盖章，作为追溯产品装箱前 操作人员的凭证。 11.经质保部终检合格产品由生产部门包装并填写成品入库单，一式3份，给予库房、生产 并存底，库房根据入库单方可发货。 12.对于未经终检的产品进行发货，视为私自发货，须追究其责任，并视严重程度予以处罚。

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 一、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。 二、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1、验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产

品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2、大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类： A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3、校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。

检验方法验证的类型及基本要求

检验方法验证的类型及基本要求 （一）概述 方法验证的目的是证明所采用的方法达到相应的检测要求。由于分析性质的差异，本节中所讨论的验证内容不适用微生物分析方法。 验证的内容主要包括准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、粗放性和耐用性9个方面。药典收载的方法一般比较成熟，需验证的内容与新开发的检验方法有很大差异，美国药典中明确规定其所收载的方法需做系统适应性试验，这即是美国药典对方法验证的要求。某一方法需到底须进行哪些项目的验证，应根据实际情况而定，并不是所一的方法都必需进行以上9个方面的验证试验。方法验证的范围，一般来说，可分为以下3种情况区别对待。 1、对于直接引用有法定依据的方法，如药典标准和部颁标准，仅做系统适应性试验即可。但若将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定方法用于另一品种，就需进行系统的方法验证。 2、对于已在一实验室验证过但需在另一个实验室使用的分析方法，可采用对照试验法。即取同一批样品，按此方法在两实验室分别进行检验，将结果进行比较（如用t检验法计算），判断是否有显著性差异。这特别适用于大公司（包括跨国公司）的情况。母公司完成了系统的方法验证工作，子公司实验室均可用结果对照的方法进行判断，节省了大量人力、物力。国外称这种做法为“技术转移”（Technical transfer）。 3、其他分析方法可分为4种类型，验证要求可参见下表 不同分析方法的验证要求 验证项目类型 类型I 类型II 类型III 类型IV 定量测定限度试验 准确度要求要求 * * —— 精密度要求要求——要求—— 专属性要求要求要求 * 要求 检测限————要求 * —— 定量限——要求—— * —— 线性要求要求—— * —— 范围要求要求 * * —— 注：“——”表示不坐要求；“*”表示需根据实验特性决定是否坐要求。 类型I指用于测定原料药中主要成分或制剂中活性组分（包括防腐剂）的定量分析方法。类型II指用于测定原料药中杂质或制剂中降解产物的分析方法，包括定量分析和限度试验。类型III指用于测定性能特性（如溶解度、溶出度）的分析方法。 类型IV指鉴别试验。 （二）验证的内容及基本要求 1. 准确度 准确度是指用该方法测定的结果与真实值接近的程度，一般用回收率表示。准确度的测定至少要区方法范围内地个浓度级别，每个浓度级别至少要测定3次。如某方法的范围是80%~120%，则应取80%、100%、120% 3个浓度，每个浓度测定3次，计算9个测定结果的回收率及相对标准偏差，回收率及相对标准偏差均应在规定限度之内。 （1）原料药含量分析可通过分析已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与另一验证的方法所得结果进行比较。 （2）制剂中各组分的含量分析按制剂处方取适量各组分进行有机物混合得有一混合物